CN105542443A - 无卤阻燃热塑性聚氨酯电缆护套料及其制备方法 - Google Patents

无卤阻燃热塑性聚氨酯电缆护套料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

一种无卤阻燃热塑性聚氨酯电缆护套料及其制备方法，属于电线电缆护套材料及其制备技术领域。先将按重量份数称取的热塑性聚氨酯树脂65-75份以及耐热改性剂5-10份加入至高速混合机中，低速搅拌，边搅拌边加入硅烷偶联剂0.5-1份，混合均匀后，依次加入分子链修复剂0.5-1.5份、抗氧剂1-2份、紫外光稳定剂0.3-0.7份、润滑剂0.5-1.5份和无卤阻燃剂20-30份继续搅拌，将混合料引入锥形喂料斗，经双螺杆挤出机熔融挤出、冷却、造粒和干燥，得到成品。耐高温热老化性能优异、增进耐矿物油性能、高温耐水解性能理想、无卤阻燃效果好及满足成缆时的可加工性能要求；保证混合料的均一性，工艺简单、节能环保。

Description

无卤阻燃热塑性聚氨酯电缆护套料及其制备方法
技术领域
本发明属于电线电缆护套材料及其制备技术领域，具体涉及一种无卤阻燃热塑性聚氨酯电缆护套料，并且还涉及其制备方法。
背景技术
随着人类文明进程的加快和物质财富的不断积累，各国汽车总量以惊人的速度增加，同时由汽车引起的环境污染和能源短缺矛盾也日益加剧。为了保护人类赖以生存的地球环境和减少对不可再生的自然资源如石油、煤炭、天然气乃至海洋冰的消耗，并且鉴于燃油汽车每年消耗的石油资源占全球石油产量的50％以上，还鉴于利用价格杠杆控制石油资源消耗的手段并不能达到预期，因而各国政府致力推进具有高效、节能、低噪声、零排放等长处的电动汽车。
我国将成为新能源汽车拥有量最大、增长最快的国家。总的来说，我国新能源汽车技术与国际水平相差不大，但相关的基础设施如充电站等的建设严重不足和缺失，与之相配套的电线电缆的开发生产也成为发展重点。
目前制造电动汽车充电桩电缆产品可参照的标准种类较多，从美国的UL62+UL62CRD，欧洲的EN50620，的2PfG1908/05.12，再到DEKRA的K175和CQC1103-2014，这些标准中均综合考虑了充电电缆的机械性能要求、电气性能要求及安全性、环保性和使用寿命等要求，同时关于充电电缆的绝缘和护套材料的种类也明确指出，但是不同标准中对同种材料的具体性能要求又不尽相同。比如欧洲标准EN50620中对聚氨酯护套材料的耐热老化性能(120℃×168h)均高于其他几个标准(110℃×168h)，而TPU材料虽然具有高强度、高弹性、耐磨、耐油、耐低温等特点，但其耐热性，高温耐水性能较差，且加工熔程窄，需对其进行改性。
发明专利申请公布号CN104130567A(一种电动汽车车载充电弹簧线用的改性TPU混合材料及其制备方法)公开了一种通过加入热塑性聚酯(PBT)和SBS对聚氨酯进行改性的方法，该方法虽可提高TPU混合材料的耐热性，但经121℃×168h热老化后，混合料的拉伸强度保留率只能达到60％以上且不阻燃；发明专利申请公布号CN104945860A(无卤充电桩电缆用料及其制备方法)则以TPEE和聚酯型TPU作为基体树脂，加入POE-g-MAH作为增溶剂，并通过磷氮系阻燃剂进行阻燃，制得的材料虽具备很好的阻燃性且耐汽油，但可能由于基材相容性不足导致材料原始拉伸强度只有9.93～12.52MPa；另外，发明专利申请公布号CN104448781A(一种电动汽车充电电缆用无卤阻燃电缆料及其制备方法)公开了一种满足标准2PfG1908/05.12的充电桩电缆用无卤阻燃聚氨酯材料，但其耐热老化等级与耐矿物油性能还不能达到欧标EN50620充电桩电缆的相关要求。
综上所述，由于电动汽车充电设施如充电桩电缆对耐高温热老化性能、耐矿物油性能和高温耐水解性能等的要求较为严苛并且相对于电线电缆生产厂商而言又必需兼顾加工性能，因此如何使电缆护套料满足并非限于所述的这些要素而藉以符合欧标EN50620成了业界致力追求的方向。下面将要介绍的技术方案便是在这种背景下产生的。
发明内容
本发明的任务在于提供一种有助于体现优异的耐高温热老化性能、有利于显著增进耐矿物油性能、有益于保障理想的高温耐水解性能、有便于体现良好的无卤阻燃效果以及满足成缆时的可加工性能要求的无卤阻燃热塑性聚氨酯电缆护套料。
本发明的另一任务在于提供一种无卤阻燃热塑性聚氨酯电缆护套料的制备方法，该方法能通过硅烷偶联剂使各种助剂及阻燃剂均匀包覆在基体树脂的表面，确保混合料的均一性并且该方法工艺简练、节能环保。
本发明的任务是这样来完成的，一种无卤阻燃热塑性聚氨酯电缆护套料，其是由以下按重量份数配比的原料构成：
在本发明的一个具体的实施例中，所述的热塑性聚氨酯树脂为聚醚型热塑性聚氨酯树脂，并且硬度为80～85A。
在本发明的另一个具体的实施例中，所述的耐热改性剂为由马来酸酐接枝的SEBS、马来酸酐接枝的EAA或乙烯-丙烯酸甲酯-甲基丙烯酸缩水甘油酯。
在本发明的又一个具体的实施例中，所述的无卤阻燃剂为磷系阻燃剂、氮系阻燃剂、双季戊四醇、硼酸锌中的至少两种；所述的抗氧剂为抗氧剂1010、抗氧剂1035、抗氧剂168和抗氧剂1024中的至少一种；所述的润滑剂为脂肪酸酰胺类、金属皂类、饱和烃类、硅系润滑剂中的至少一种。
在本发明的再一个具体的实施例中，所述的分子链修复剂为双(2，6-二异丙基苯基)碳化二亚胺和双(4-苯氧基-2，6-二异丙基苯基)碳化二亚胺中的一种或者两种的混合物。
在本发明的还有一个具体的实施例中，所述的紫外光稳定剂为UV531、UV326、UV327和UV783中的一种或几种的混合物；所述的硅烷偶联剂为氨基硅烷、乙烯基硅烷和环氧基硅烷中的一种。
在本发明的更而一个具体的实施例中，所述的磷系阻燃剂为聚磷酸铵、次膦酸盐或磷酸酯；所述的氮系阻燃剂为三聚氰胺、三聚氰胺氰尿酸盐或三聚氰胺磷酸盐；所述的金属皂类润滑剂为硬脂酸钙或硬脂酸锌；所述的饱和烃类润滑剂为液体石蜡、固体石蜡、微晶石蜡或聚乙烯蜡；所述的硅系润滑剂为高粘度硅油或硅酮母料；所述的脂肪酸酰胺类润滑剂为亚乙基双脂肪酸酰胺或芥酸酰胺。
在本发明的进而一个具体的实施例中，所述的聚磷酸铵为硅烷包覆型或蜜胺包覆型聚磷酸铵中的任意一种；所述的次膦酸盐为苯基次膦酸铝或二乙基次膦酸铝；所述的磷酸酯为磷酸三乙酯、磷酸三丁酯、磷酸三辛酯或磷酸三苯酯。
本发明的另一任务是这样来完成的，一种无卤阻燃热塑性聚氨酯电缆护套料的制备方法，其是先将按重量份数称取的热塑性聚氨酯树脂65-75份以及耐热改性剂5-10份加入至高速混合机中，在室温下低速搅拌3～5min，边搅拌边加入按重量份数称取的硅烷偶联剂0.5-1份，待混合均匀后，再依次加入按重量份数称取的分子链修复剂0.5-1.5份、抗氧剂1-2份、紫外光稳定剂0.3-0.7份、润滑剂0.5-1.5份和无卤阻燃剂20-30份继续搅拌，得到混合料，而后将混合料引入锥形喂料斗，经双螺杆挤出机熔融挤出、冷却、造粒和干燥，得到无卤阻燃热塑性聚氨酯电缆护套料。
在本发明的又更而一个具体的实施例中，所述双螺杆挤出机的螺杆的长径比为40～44∶1，并且螺杆上无反向螺纹块，双螺杆挤出机的温度控制为：一区100～120℃，二区130～140℃，三区140～150℃，四区150～160℃，五区160～170℃，六区165～175℃，七区170～180℃，八区165～175℃，九区160～170℃，机头温度160～170℃。
有益效果：
本发明提供的技术方案由于选择了与热塑性聚氨酯树脂相容性好的极性材料作为耐热改性剂，从而保证了材料具备较高的原始拉伸强度和断裂伸长率，同时加入的分子链修复剂可在高温条件下对降解的热塑性聚氨酯树脂分子链进行重新偶合，进而有效保持了高分子的分子量及其物理特性，故120℃×168h热老化及80℃×168h高温水解后，材料的机械性能变化率在30％以内，此外，选用的无卤阻燃剂阻燃效率高，添加量少，对热塑性聚氨酯树脂基材的影响甚微，制得的无卤阻燃热塑性聚氨酯同时具有耐100℃矿物油和耐-50℃低温特性，可满足EN50620中对TPU护套材料的使用要求；本发明提供的制备方法中通过硅烷偶联剂的作用使各种助剂及阻燃剂能够均匀包覆在基体树脂表面，从而保证了混合料的均一性，该方法工艺简单、节能环保。
具体实施方式
以下通过具体实施例说明本发明，但本发明并不仅仅限定于下面的实施例。
实施例1：
先将按重量份数称取的硬度为80A的聚醚型热塑性聚氨酯树脂65份以及由马来酸酐接枝的SEBS10份加入至高速混合机中，在室温下低速搅拌3min，边搅拌边加入按重量份数称取的氨基硅烷1份，待混合均匀后再依次加入按重量份数称取的分子链修复剂即加入双(2，6-二异丙基苯基)碳化二亚胺0.5份、抗氧剂1010与抗氧剂168的混合物1.5份、UV5310.3份、聚乙烯蜡1份和三聚氰胺聚磷酸盐与磷酸三苯酯以及双季戊四醇的混合物25份，继续搅拌，使各种粉料均匀包覆于树脂(即聚醚型热塑性聚氨酯树脂)表面，得到混合料，而后将混合料引入锥形喂料斗，经双螺杆挤出机熔融挤出、冷却、造粒和干燥，得到无卤阻燃热塑性聚氨酯电缆护套料。其中：双螺杆挤出机的螺杆的长径比为40∶1并且螺杆结构中无反向螺纹块，双螺杆挤出机的一区至九区的温度分别控制为：一区100℃，二区140℃，三区150℃，四区160℃，五区165℃，六区170℃，七区175℃，八区175℃，九区170℃，机头温度165℃。本实施例中所述的分子链修复剂即“双(2，6-二异丙基苯基)碳化二亚胺”与热塑性聚氨酯树脂具有良好的相容性，并且能与热塑性聚氨酯树脂降解产生的反应性基团如羟基、氨基、羧基等发生链接反应，进而重新偶合降解的分子链避免在加工过程中热塑性聚氨酯树脂的分子量下降对机械性能产生影响，这是本申请人经过了非有限次数的反复实验才确定选用的材料。此外，上面提及的螺杆上无反向螺纹块的概念是指：一般来说，塑料改性用的螺杆是由螺杆芯轴和分布在螺杆芯轴上的螺纹块组成的，由于不同材料塑化对螺杆剪切强弱要求不同，因而可根据需要对螺纹块的组合进行调整，以使螺杆对物料产生剪切效应，反向螺纹块是剪切最强的螺纹结构，但是热塑性聚氨酯树脂最怕剪切，在加工过程中需避免，在螺杆上无反向螺纹块能满足这种要求。
实施例2：
先将按重量份数称取的硬度为85A的聚醚型热塑性聚氨酯树脂70份以及马来酸酐接枝的EAA8份加入至高速混合机中，在室温下低速搅拌5min，边搅拌边加入按重量份数称取的乙烯基硅烷0.7份，待混合均匀后再依次加入按重量份数称取的双(4-苯氧基-2，6-二异丙基苯基)碳化二亚胺(即前述的分子链修复剂)1份、抗氧剂1010与抗氧剂1024的混合物1份、UV326与UV783的混合物0.5份、硬脂酸钙与硅酮母粒的混合物1.5份和三聚氰胺以及蜜胺包覆型聚磷酸胺的混合物20份，继续搅拌，使各种粉料均匀包覆于树脂(即聚醚型热塑性聚氨酯树脂)表面，得到混合料，而后将混合料引入锥形喂料斗，经双螺杆挤出机熔融挤出、冷却、造粒和干燥，得到无卤阻燃热塑性聚氨酯电缆护套料。其中：双螺杆挤出机的螺杆的长径比为44∶1并且螺杆结构中无反向螺纹块，双螺杆挤出机的一区至九区的温度分别控制为：一区110℃，二区130℃，三区140℃，四区155℃，五区160℃，六区165℃，七区170℃，八区170℃，九区165℃，机头温度165℃。本实施例中未提及的内容如同对实施例1的描述。
实施例3：
先将按重量份数称取的硬度为82A的聚醚型热塑性聚氨酯树脂75份以及马来酸酐接枝的乙烯-丙烯酸甲酯-甲基丙烯酸缩水甘油酯5份加入至高速混合机中，在室温下低速搅拌4min，边搅拌边加入按重量份数称取的环氧硅烷0.5份，待混合均匀后再依次加入按重量份数称取的双(2，6-二异丙基苯基)碳化二亚胺和双(4-苯氧基-2，6-二异丙基苯基)碳化二亚胺的混合物1.5份、抗氧剂1035与抗氧剂168的混合物2份、UV327与UV783的混合物0.7份、亚乙基双脂肪酸酰胺0.5份和三聚氰胺尿酸盐与二乙基次膦酸铝及硼酸锌的混合物30份，继续搅拌，使各种粉料均匀包覆于树脂(即聚醚型热塑性聚氨酯树脂)表面，得到混合料，而后将混合料引入锥形喂料斗，经双螺杆挤出机熔融挤出、冷却、造粒和干燥，得到无卤阻燃热塑性聚氨酯电缆护套料。其中：双螺杆挤出机的螺杆的长径比为40∶1并且螺杆结构中无反向螺纹块，双螺杆挤出机的一区至九区的温度分别控制为：一区120℃，二区135℃，三区150℃，四区150℃，五区170℃，六区175℃，七区175℃，八区175℃，九区170℃，机头温度170℃。本实施例中所述的分子链修复剂如同对实施例1的描述。
由上述实施例1至3得到的无卤阻燃热塑性聚氨酯电缆护套料经测试具有下表所示的技术指标：
由上表的数据可以看出使用本发明的实施例1至3制得的无卤阻燃热塑性聚氨酯电缆护套料(TPU材料)可满足欧盟标准EN50620对于电动汽车充电电缆用热塑性聚氨酯护套材料(EVM-1)的使用要求。

Claims (10)

1.一种无卤阻燃热塑性聚氨酯电缆护套料，其特征在于其是由以下按重量份数配比的原料构成：
热塑性聚氨酯树脂65～75份；
耐热改性剂5～10份；
无卤阻燃剂20～30份；
分子链修复剂0.5～1.5份；
抗氧剂1～2份；
润滑剂0.5～1.5份；
紫外光稳定剂0.3～0.7份；
硅烷偶联剂0.5～1份。
2.根据权利要求1所述的无卤阻燃热塑性聚氨酯电缆护套料，其特征在于所述的热塑性聚氨酯树脂为聚醚型热塑性聚氨酯树脂，并且硬度为80~85A。
3.根据权利要求1所述的无卤阻燃热塑性聚氨酯电缆护套料，其特征在于所述的耐热改性剂为由马来酸酐接枝的SEBS、马来酸酐接枝的EAA或乙烯-丙烯酸甲酯-甲基丙烯酸缩水甘油酯。
4.根据权利要求1所述的无卤阻燃热塑性聚氨酯电缆护套料，其特征在于所述的无卤阻燃剂为磷系阻燃剂、氮系阻燃剂、双季戊四醇、硼酸锌中的至少两种；所述的抗氧剂为抗氧剂1010、抗氧剂1035、抗氧剂168和抗氧剂1024中的至少一种；所述的润滑剂为脂肪酸酰胺类、金属皂类、饱和烃类、硅系润滑剂中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的无卤阻燃热塑性聚氨酯电缆护套料，其特征在于所述的分子链修复剂为双（2，6-二异丙基苯基）碳化二亚胺和双（4-苯氧基-2，6-二异丙基苯基）碳化二亚胺中的一种或者两种的混合物。
6.根据权利要求1所述的无卤阻燃热塑性聚氨酯电缆护套料，其特征在于所述的紫外光稳定剂为UV531、UV326、UV327和UV783中的一种或几种的混合物；所述的硅烷偶联剂为氨基硅烷、乙烯基硅烷和环氧基硅烷中的一种。
7.根据权利要求4所述的无卤阻燃热塑性聚氨酯电缆护套料，其特征在于所述的磷系阻燃剂为聚磷酸铵、次膦酸盐或磷酸酯；所述的氮系阻燃剂为三聚氰胺、三聚氰胺氰尿酸盐或三聚氰胺磷酸盐；所述的金属皂类润滑剂为硬脂酸钙或硬脂酸锌；所述的饱和烃类润滑剂为液体石蜡、固体石蜡、微晶石蜡或聚乙烯蜡；所述的硅系润滑剂为高粘度硅油或硅酮母料；所述的脂肪酸酰胺类润滑剂为亚乙基双脂肪酸酰胺或芥酸酰胺。
8.根据权利要求7所述的无卤阻燃热塑性聚氨酯电缆护套料，其特征在于所述的聚磷酸铵为硅烷包覆型或蜜胺包覆型聚磷酸铵中的任意一种；所述的次膦酸盐为苯基次膦酸铝或二乙基次膦酸铝；所述的磷酸酯为磷酸三乙酯、磷酸三丁酯、磷酸三辛酯或磷酸三苯酯。
9.一种如权利要求1所述的无卤阻燃热塑性聚氨酯电缆护套料的制备方法，其特征在于其是先将按重量份数称取的热塑性聚氨酯树脂65-75份以及耐热改性剂5-10份加入至高速混合机中，在室温下低速搅拌3～5min，边搅拌边加入按重量份数称取的硅烷偶联剂0.5-1份，待混合均匀后，再依次加入按重量份数称取的分子链修复剂0.5-1.5份、抗氧剂1-2份、紫外光稳定剂0.3-0.7份、润滑剂0.5-1.5份和无卤阻燃剂20-30份继续搅拌，得到混合料，而后将混合料引入锥形喂料斗，经双螺杆挤出机熔融挤出、冷却、造粒和干燥，得到无卤阻燃热塑性聚氨酯电缆护套料。
10.根据权利要求9所述的无卤阻燃热塑性聚氨酯电缆护套料的制备方法，其特征在于所述双螺杆挤出机的螺杆的长径比为40～44∶1，并且螺杆上无反向螺纹块，双螺杆挤出机的温度控制为：一区100～120℃，二区130～140℃，三区140～150℃，四区150～160℃，五区160～170℃，六区165～175℃，七区170～180℃，八区165～175℃，九区160～170℃，机头温度160～170℃。
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