CN105542088A - 一种改性高分子带电微球制备驱油剂的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种改性高分子带电微球制备驱油剂的方法，属于驱油剂制备技术领域。本发明首先将苯乙烯等物质混合，同时滴加丙烯腈和甲基蓝溶液，加热，冷却，抽滤，洗涤，干燥后，与2-巯基苯甲酸等物质混合，超声溶解，加热，冷却，超声分散并过滤收集滤饼，洗涤，干燥后置于氢氟酸中，混合，抽滤并收集滤饼，干燥，并与蒸馏水混合，加热，添加乙二胺和甲醛，保温，冷却，调节pH，抽滤，收集滤液，加热，添加无水乙醇等物质，保温，冷却，旋转蒸发，干燥即可。本发明的有益效果：本发明制备的驱油剂能够降低原油与岩石的粘结力，使得原油被轻易剥离，洗油效率提高了10～15％，在洗油过程中，具有无碱，无腐蚀和无积垢伤害。
Description
技术领域
本发明涉及一种改性高分子带电微球制备驱油剂的方法，属于驱油剂制备技术领域。
背景技术
驱油剂，是一种在石油钻探开采时用以提高原油采收率的助剂，常用的是聚合物型驱油剂。如超高分子量聚丙烯酰胺，用0.05%的水溶液能渗入油层岩隙而多出油20%～30%，大致每用1kg驱油剂可以多出原油10桶（1590L），聚合物溶液和表面活性剂（石油磺酸盐与醇配成的微乳液）的分段驱油，能将岩层毛细管中的原油驱替出来，收效几乎100%。
当油田进入采油后期，为了实现进一步提高原油采收率，而需要引入价格昂贵人工合成的表面活性剂，以改变油、水间的物理特性，降低油、水界面张力，采出粘附在岩石表面和吸附在岩心孔喉中那部分不易流动的油。但表面活性剂不能改善驱注液的粘度性质，不能达到驱注液的最佳流度比，同样也影响油井出油率。
发明内容
本发明主要解决的技术问题：针对目前驱油剂不能改善驱注液的粘度性质和洗油能力效果不明显的问题，提供了一种通过将苯乙烯，二苯乙烯和聚乳酸聚合制备微球，再通过酸化和酯化进行带电处理，通过磺化过程，将亲水基团引入带电微球中，降低表面活性，进一步降低原油与岩石的粘结力，使得原油被轻易剥离，洗油效率提高了10～15%，在洗油过程中，具有无碱，无腐蚀和无积垢伤害。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案：
（1）在20～25℃下，按质量比为1:1:2，将苯乙烯，二乙烯苯，聚乳酸单体搅拌混合，同时在混合时滴加苯乙烯总质量2%的丙烯腈和苯乙烯总质量5%的质量分数为10%的甲基蓝溶液，搅拌混合并加热升温至60～80℃，继续磁力搅拌2～3h；
（2）待搅拌完成后，再次升温至溶液沸腾1～2h，随后静置冷却至20～30℃，对其抽滤并收集滤饼，用无水乙醇洗涤3～5次后，将其置于60～80℃烘箱中干燥6～8h，制备得空白树脂微球；
（3）将40～45mL的乙腈添加至干燥的100mL圆底烧瓶中，随后继续添加0.2～0.5g的上述制备的空白树脂微球、0.05～0.10g的2-巯基苯甲酸、0.08～0.10g的偶氮二异丁腈，使其搅拌混合10～15min；
（4）待搅拌完成后，在200～300W的超声溶解制备得微球悬浊液，随后对其加热升温至沸腾，回流并收集乙腈，待乙腈蒸出1/2后，停止加热，静置冷却至20～30℃后，超声分散并过滤收集滤饼，用乙腈洗涤2～3次后，将其置于60～80℃烘箱中干燥6～8h，制备得改性微球；
（5）将上述制备的改性微球置于质量浓度为40%的氢氟酸溶液中，搅拌混合并使其浸泡2～3h，随后对其抽滤并收集滤饼，用蒸馏水洗涤3～5次，并置于60～80℃烘箱中干燥6～8h，制备得带电微球；
（6）取上述制备的10～12g带电微球，将其置于三口烧瓶中，随后继续添加50～55mL的蒸馏水，搅拌混合并使其加热至75～80℃，随后继续添加1.5～1.8g的乙二胺和2～3g的甲醛，保温反应4～5h，随后停止加热并冷却至20～30℃，用质量浓度为5%的硫酸调节pH至2.0～2.5，搅拌混合10～15min；
（7）待搅拌混合完成后，对其抽滤并收集滤液，加热升温至78～80℃后，用质量分数为65%的氢氧化钠溶液调节pH至10.5～11.0，随后继续添加20mL的无水乙醇和2.5～3.0g的溴代十六烷，保温反应4～5h，随后静置冷却至20～30℃，旋转蒸发至原有体积的1/5，在40～45℃下真空干燥6～8h，即可制备得一种通过改性高分子带电微球制备的驱油剂。
本发明的应用：将上述制备的通过改性高分子带电微球制备的驱油剂与地下脱水原油接触，其中驱油剂与地下脱水原油的质量比为1:80，控制驱油时的温度为40～80℃，驱油时间为1～2h，在驱油结束后，检测出与传统的驱油剂洗油相比，出油率提高10～15%。
本发明的有益效果是：
（1）制备的驱油剂能够降低原油与岩石的粘结力，使得原油被轻易剥离，洗油效率提高了10～15%；
（2）在洗油过程中，具有无碱，无腐蚀和无积垢伤害；
（3）制备步骤简单，成本低。
具体实施方式
首先在20～25℃下，按质量比为1:1:2，将苯乙烯，二乙烯苯，聚乳酸单体搅拌混合，同时在混合时滴加苯乙烯总质量2%的丙烯腈和苯乙烯总质量5%的质量分数为10%的甲基蓝溶液，搅拌混合并加热升温至60～80℃，继续磁力搅拌2～3h；待搅拌完成后，再次升温至溶液沸腾1～2h，随后静置冷却至20～30℃，对其抽滤并收集滤饼，用无水乙醇洗涤3～5次后，将其置于60～80℃烘箱中干燥6～8h，制备得空白树脂微球；将40～45mL的乙腈添加至干燥的100mL圆底烧瓶中，随后继续添加0.2～0.5g的上述制备的空白树脂微球、0.05～0.10g的2-巯基苯甲酸、0.08～0.10g的偶氮二异丁腈，使其搅拌混合10～15min；待搅拌完成后，在200～300W的超声溶解制备得微球悬浊液，随后对其加热升温至沸腾，回流并收集乙腈，待乙腈蒸出1/2后，停止加热，静置冷却至20～30℃后，超声分散并过滤收集滤饼，用乙腈洗涤2～3次后，将其置于60～80℃烘箱中干燥6～8h，制备得改性微球；将上述制备的改性微球置于质量浓度为40%的氢氟酸溶液中，搅拌混合并使其浸泡2～3h，随后对其抽滤并收集滤饼，用蒸馏水洗涤3～5次，并置于60～80℃烘箱中干燥6～8h，制备得带电微球；取上述制备的10～12g带电微球，将其置于三口烧瓶中，随后继续添加50～55mL的蒸馏水，搅拌混合并使其加热至75～80℃，随后继续添加1.5～1.8g的乙二胺和2～3g的甲醛，保温反应4～5h，随后停止加热并冷却至20～30℃，用质量浓度为5%的硫酸调节pH至2.0～2.5，搅拌混合10～15min；待搅拌混合完成后，对其抽滤并收集滤液，加热升温至78～80℃后，用质量分数为65%的氢氧化钠溶液调节pH至10.5～11.0，随后继续添加20mL的无水乙醇和2.5～3.0g的溴代十六烷，保温反应4～5h，随后静置冷却至20～30℃，旋转蒸发至原有体积的1/5，在40～45℃下真空干燥6～8h，即可制备得一种通过改性高分子带电微球制备的驱油剂。
实例1
首先在25℃下，按质量比为1:1:2，将苯乙烯，二乙烯苯，聚乳酸单体搅拌混合，同时在混合时滴加苯乙烯总质量2%的丙烯腈和苯乙烯总质量5%的质量分数为10%的甲基蓝溶液，搅拌混合并加热升温至80℃，继续磁力搅拌3h；待搅拌完成后，再次升温至溶液沸腾2h，随后静置冷却至30℃，对其抽滤并收集滤饼，用无水乙醇洗涤5次后，将其置于80℃烘箱中干燥8h，制备得空白树脂微球；将45mL的乙腈添加至干燥的100mL圆底烧瓶中，随后继续添加0.5g的上述制备的空白树脂微球、0.10g的2-巯基苯甲酸、0.10g的偶氮二异丁腈，使其搅拌混合15min；待搅拌完成后，在300W的超声溶解制备得微球悬浊液，随后对其加热升温至沸腾，回流并收集乙腈，待乙腈蒸出1/2后，停止加热，静置冷却至30℃后，超声分散并过滤收集滤饼，用乙腈洗涤3次后，将其置于80℃烘箱中干燥8h，制备得改性微球；将上述制备的改性微球置于质量浓度为40%的氢氟酸溶液中，搅拌混合并使其浸泡3h，随后对其抽滤并收集滤饼，用蒸馏水洗涤5次，并置于80℃烘箱中干燥8h，制备得带电微球；取上述制备的12g带电微球，将其置于三口烧瓶中，随后继续添加55mL的蒸馏水，搅拌混合并使其加热至80℃，随后继续添加1.8g的乙二胺和3g的甲醛，保温反应5h，随后停止加热并冷却至30℃，用质量浓度为5%的硫酸调节pH至2.5，搅拌混合15min；待搅拌混合完成后，对其抽滤并收集滤液，加热升温至80℃后，用质量分数为65%的氢氧化钠溶液调节pH至11.0，随后继续添加20mL的无水乙醇和3.0g的溴代十六烷，保温反应5h，随后静置冷却至30℃，旋转蒸发至原有体积的1/5，在45℃下真空干燥8h，即可制备得一种通过改性高分子带电微球制备的驱油剂。将上述制备的通过改性高分子带电微球制备的驱油剂与地下脱水原油接触，其中驱油剂与地下脱水原油的质量比为1:80，控制驱油时的温度为40℃，驱油时间为1h，在驱油结束后，检测出与传统的驱油剂洗油相比，出油率提高10%。
实例2
首先在20℃下，按质量比为1:1:2，将苯乙烯，二乙烯苯，聚乳酸单体搅拌混合，同时在混合时滴加苯乙烯总质量2%的丙烯腈和苯乙烯总质量5%的质量分数为10%的甲基蓝溶液，搅拌混合并加热升温至60℃，继续磁力搅拌2h；待搅拌完成后，再次升温至溶液沸腾1h，随后静置冷却至20℃，对其抽滤并收集滤饼，用无水乙醇洗涤3次后，将其置于60℃烘箱中干燥6h，制备得空白树脂微球；将40mL的乙腈添加至干燥的100mL圆底烧瓶中，随后继续添加0.2g的上述制备的空白树脂微球、0.05g的2-巯基苯甲酸、0.08g的偶氮二异丁腈，使其搅拌混合10min；待搅拌完成后，在200W的超声溶解制备得微球悬浊液，随后对其加热升温至沸腾，回流并收集乙腈，待乙腈蒸出1/2后，停止加热，静置冷却至20℃后，超声分散并过滤收集滤饼，用乙腈洗涤2次后，将其置于60℃烘箱中干燥6h，制备得改性微球；将上述制备的改性微球置于质量浓度为40%的氢氟酸溶液中，搅拌混合并使其浸泡2h，随后对其抽滤并收集滤饼，用蒸馏水洗涤4次，并置于70℃烘箱中干燥7h，制备得带电微球；取上述制备的11g带电微球，将其置于三口烧瓶中，随后继续添加52mL的蒸馏水，搅拌混合并使其加热至77℃，随后继续添加1.6g的乙二胺和2g的甲醛，保温反应4h，随后停止加热并冷却至25℃，用质量浓度为5%的硫酸调节pH至2.2，搅拌混合12min；待搅拌混合完成后，对其抽滤并收集滤液，加热升温至79℃后，用质量分数为65%的氢氧化钠溶液调节pH至10.5，随后继续添加20mL的无水乙醇和2.5g的溴代十六烷，保温反应4h，随后静置冷却至20℃，旋转蒸发至原有体积的1/5，在40℃下真空干燥6h，即可制备得一种通过改性高分子带电微球制备的驱油剂。将上述制备的通过改性高分子带电微球制备的驱油剂与地下脱水原油接触，其中驱油剂与地下脱水原油的质量比为1:80，控制驱油时的温度为80℃，驱油时间为2h，在驱油结束后，检测出与传统的驱油剂洗油相比，出油率提高15%。
实例3
首先在22℃下，按质量比为1:1:2，将苯乙烯，二乙烯苯，聚乳酸单体搅拌混合，同时在混合时滴加苯乙烯总质量2%的丙烯腈和苯乙烯总质量5%的质量分数为10%的甲基蓝溶液，搅拌混合并加热升温至70℃，继续磁力搅拌2h；待搅拌完成后，再次升温至溶液沸腾1h，随后静置冷却至25℃，对其抽滤并收集滤饼，用无水乙醇洗涤4次后，将其置于70℃烘箱中干燥7h，制备得空白树脂微球；将42mL的乙腈添加至干燥的100mL圆底烧瓶中，随后继续添加0.3g的上述制备的空白树脂微球、0.07g的2-巯基苯甲酸、0.09g的偶氮二异丁腈，使其搅拌混合12min；待搅拌完成后，在250W的超声溶解制备得微球悬浊液，随后对其加热升温至沸腾，回流并收集乙腈，待乙腈蒸出1/2后，停止加热，静置冷却至25℃后，超声分散并过滤收集滤饼，用乙腈洗涤2次后，将其置于70℃烘箱中干燥7h，制备得改性微球；将上述制备的改性微球置于质量浓度为40%的氢氟酸溶液中，搅拌混合并使其浸泡2h，随后对其抽滤并收集滤饼，用蒸馏水洗涤4次，并置于70℃烘箱中干燥7h，制备得带电微球；取上述制备的11g带电微球，将其置于三口烧瓶中，随后继续添加52mL的蒸馏水，搅拌混合并使其加热至77℃，随后继续添加1.7g的乙二胺和2g的甲醛，保温反应5h，随后停止加热并冷却至25℃，用质量浓度为5%的硫酸调节pH至2.2，搅拌混合12min；待搅拌混合完成后，对其抽滤并收集滤液，加热升温至79℃后，用质量分数为65%的氢氧化钠溶液调节pH至10.5，随后继续添加20mL的无水乙醇和2.5g的溴代十六烷，保温反应5h，随后静置冷却至25℃，旋转蒸发至原有体积的1/5，在42℃下真空干燥7h，即可制备得一种通过改性高分子带电微球制备的驱油剂。将上述制备的通过改性高分子带电微球制备的驱油剂与地下脱水原油接触，其中驱油剂与地下脱水原油的质量比为1:80，控制驱油时的温度为50℃，驱油时间为1h，在驱油结束后，检测出与传统的驱油剂洗油相比，出油率提高12%。
Claims (1)
1.一种改性高分子带电微球制备驱油剂的方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）在20～25℃下，按质量比为1:1:2，将苯乙烯，二乙烯苯，聚乳酸单体搅拌混合，同时在混合时滴加苯乙烯总质量2%的丙烯腈和苯乙烯总质量5%的质量分数为10%的甲基蓝溶液，搅拌混合并加热升温至60～80℃，继续磁力搅拌2～3h；
（2）待搅拌完成后，再次升温至溶液沸腾1～2h，随后静置冷却至20～30℃，对其抽滤并收集滤饼，用无水乙醇洗涤3～5次后，将其置于60～80℃烘箱中干燥6～8h，制备得空白树脂微球；
（3）将40～45mL的乙腈添加至干燥的100mL圆底烧瓶中，随后继续添加0.2～0.5g的上述制备的空白树脂微球、0.05～0.10g的2-巯基苯甲酸、0.08～0.10g的偶氮二异丁腈，使其搅拌混合10～15min；
（4）待搅拌完成后，在200～300W的超声溶解制备得微球悬浊液，随后对其加热升温至沸腾，回流并收集乙腈，待乙腈蒸出1/2后，停止加热，静置冷却至20～30℃后，超声分散并过滤收集滤饼，用乙腈洗涤2～3次后，将其置于60～80℃烘箱中干燥6～8h，制备得改性微球；
（5）将上述制备的改性微球置于质量浓度为40%的氢氟酸溶液中，搅拌混合并使其浸泡2～3h，随后对其抽滤并收集滤饼，用蒸馏水洗涤3～5次，并置于60～80℃烘箱中干燥6～8h，制备得带电微球；
（6）取上述制备的10～12g带电微球，将其置于三口烧瓶中，随后继续添加50～55mL的蒸馏水，搅拌混合并使其加热至75～80℃，随后继续添加1.5～1.8g的乙二胺和2～3g的甲醛，保温反应4～5h，随后停止加热并冷却至20～30℃，用质量浓度为5%的硫酸调节pH至2.0～2.5，搅拌混合10～15min；
（7）待搅拌混合完成后，对其抽滤并收集滤液，加热升温至78～80℃后，用质量分数为65%的氢氧化钠溶液调节pH至10.5～11.0，随后继续添加20mL的无水乙醇和2.5～3.0g的溴代十六烷，保温反应4～5h，随后静置冷却至20～30℃，旋转蒸发至原有体积的1/5，在40～45℃下真空干燥6～8h，即可制备得一种通过改性高分子带电微球制备的驱油剂。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20160504 |