CN110591675A - 用于稠油油藏调剖降粘一体化泡沫剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种稠油开采过程中使用的化学剂，具体是一种用于稠油油藏调剖降粘一体化泡沫剂及其制备方法。该泡沫剂由烷基苯酚聚氧乙烯醚和亚硫酰氯生成氯代中间体，然后用亚硫酸盐磺化制得，所述的烷基苯酚聚氧乙烯醚、亚硫酰氯和亚硫酸盐的摩尔比为1：1.1～1.5:1.2～1.6。该泡沫剂具有耐温耐盐性能强的特点，耐温达到280℃以上，耐矿化度达到50000mg/L以上；同时，该泡沫剂具有使用浓度低，在使用浓度0.5wt％时，可降低特超稠油粘度98％以上，泡沫阻力因子＞50。因此，可广泛地应用于稠油热采中。

Description

用于稠油油藏调剖降粘一体化泡沫剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种稠油开采过程中使用的化学剂，具体是一种用于稠油热采中兼具调整吸汽剖面和降粘洗油性能的泡沫剂。
背景技术
我国稠油开发，从1982年在高升油田(埋深1650m)蒸汽吞吐试验成功，十几年来，热采技术不断完善，开发水平不断提高。国内目前的稠油开采方式主要为蒸汽吞吐，采出程度一般只有10～20％，接近常规吞吐的极限。国内的大量稠油油藏经过多轮次吞吐后，面临着采出程度低、吞吐效果逐渐变差等多重问题，如何进一步提高开发效果，成为稠油油藏开发所面临的突出问题。
研究表明，泡沫能有效封堵储层的高渗透层和优势通道，改善油藏的吸汽剖面，提高蒸汽的波及面积和驱油效率，增加油田周期产油量。其原理是在注蒸汽时通过加入一定比例的氮气和发泡剂，利用发泡剂在地层汽、水窜流孔道中产生高黏度泡沫流，增大流动阻力，降低蒸汽的渗流能力，从而使注汽压力升高，迫使其后注入的蒸汽转向低渗层、高含油饱和度区域，扩大蒸汽的波及体积；利用氮气泡沫“堵大不堵小”及“堵水不堵油”的作用，封堵高含水高渗层段，实现蒸汽转向动用高含油饱和度层段的目的，从而实现降水增油、提高边水侵入油藏的开发效果。
近年来，国内油田如辽河油田、河南油田、克拉玛依油田、胜利油田等在氮气泡沫应用方面取得较大进展，研究显示，在蒸汽吞吐前三个周期，氮气泡沫调剖效果较好，但随着蒸汽吞吐轮次的增加，氮气泡沫调剖效果逐渐降低，其主要原因是蒸汽吞吐后高饱和度油藏区域的剩余油减少，而调剖区域的剩余油无法动用所致。目前有研究人员将氮气泡沫和表面活性剂共同使用，来提高油藏动用率。该技术虽然提高了高饱和度(低渗带油藏)油藏区域的洗油率，但对于调剖区域的剩余油仍无法动用。
发明内容
本发明针对现有技术的不足而提供一种用于稠油油藏调剖降粘一体化泡沫剂及其制备方法。该泡沫剂具有耐温耐盐性能强的特点，耐温达到280℃以上，耐矿化度达到50000mg/L以上；同时，该泡沫剂具有使用浓度低，在使用浓度0.5wt％时，可降低特超稠油粘度98％以上，泡沫阻力因子＞50。
本发明的目的之一公开了一种用于稠油油藏调剖降粘一体化泡沫剂，该泡沫剂由烷基苯酚聚氧乙烯醚和亚硫酰氯生成氯代中间体，然后用亚硫酸盐磺化制得，其分子式如下：
其中，n＝10～20的偶数；
m＝3～6的整数。
所述的烷基苯酚聚氧乙烯醚、亚硫酰氯和亚硫酸盐的摩尔比为1： 1.1～1.5:1.2～1.6。
本发明的另一个目的公开了一种用于稠油油藏调剖降粘一体化泡沫剂的制备方法，所述的制备方法具体包括以下步骤：
(1)将烷基苯酚聚氧乙烯醚和吡啶加入到带有温度计、回流冷凝管、搅拌器的四口烧瓶中，边搅拌边加热，搅拌速率为300～500rpm，加热温度为45～65℃；其次将亚硫酰氯用恒压滴液漏斗缓慢滴加入到四口烧瓶中，滴加速度5滴/min，搅拌2～3h后降至室温，将混合液倒入烧杯中，加入10％NaOH溶液，中和溶液的 pH至7-8，待冷却后加入乙醇萃取3～5次，将萃取液先用3％醋酸洗涤1～2次，然后用蒸馏水洗涤2～3次，最后用旋转蒸发仪除去溶剂，放入100～120℃烘箱中干燥24-48h，得到氯代烷基苯酚聚氧乙烯醚。
(2)将上述氯代烷基苯酚聚氧乙烯醚置于高压反应釜中，加入亚硫酸盐和水，升温至300～500℃，剧烈反应5～12h，得到淡黄色粘稠物；其次用质量比2:1的异丙醇和水的混合物溶解粘稠物，然后用石油醚萃取，除去未反应的原料和其他油溶性杂质，分出下层液体，减压蒸馏后放入真空干燥箱内30～48h，得到黄色粘稠状粗产物；其次用热乙醇溶解粗产物，真空抽滤除去NaCl，滤液经过减压蒸馏得到最终产物泡沫剂。
优选地，所述的吡啶用量为烷基苯酚聚氧乙烯醚质量的20～30倍。
优选地，所述水的用量为烷基苯酚聚氧乙烯醚质量的20～60倍。
优选地，所述异丙醇和水的混合物总用量为烷基苯酚聚氧乙烯醚质量的 20～50倍。
优选地，所述石油醚的用量为烷基苯酚聚氧乙烯醚质量的3～5倍。
优选地，所述热乙醇用量为烷基苯酚聚氧乙烯醚质量的30～45倍。
优选地，所述的亚硫酸盐为亚硫酸钠或亚硫酸钾。
本发明的泡沫剂的制备方程式如下：
本发明的调剖降粘一体化泡沫剂，结构中的阴离子磺酸基团由于具有较大的头基，导致其在水相中形成的氢键更牢固，因此形成的气液两相间的膜更稳定，进而形成的泡沫强度更大，同时由于磺酸基没有与刚性结构相连，而同醚键相连，使其头基柔韧性更好，从而在消泡后更容易在油水界面富集，分子上的长碳链烷烃和苯环可较容易与稠油亲和，插入到稠油内部，因此，在伴随蒸汽注入时，泡沫剂由于主要在气液界面，形成的泡沫强度大；而在稠油回采过程中，泡沫遇油消泡后，泡沫剂的亲油基团与稠油作用，亲水基团与水作用，在外力作用下，泡沫剂分子可剥离乳化稠油，提高高渗条带的洗油效率。同时，其分子结构中由于具苯环刚性结构，可提高泡沫剂的耐温性能；由于氧乙烯非离子基团和磺酸离子基团都具有较好的抗钙、镁的优点，因此具有较高的抗盐性能。
具体实施例
下面结合具体的实施例，并参照数据进一步详细描述本发明。应理解，这些实施例只是为了举例说明本发明，而非以任何方式限制本发明的范围。
实施例1
(1)将1mol癸烷基苯酚聚氧乙烯醚和20mol吡啶加入到带有温度计、回流冷凝管、搅拌器的四口烧瓶中，边搅拌边加热，搅拌速率为300rpm，加热温度为 45℃；其次将1.1mol亚硫酰氯用恒压滴液漏斗缓慢滴加入到四口烧瓶中，滴加速度5滴/min，搅拌2h后降至室温，将混合液倒入烧杯中，加入10％NaOH溶液，中和溶液的pH至7，待冷却后加入乙醇萃取3次，将萃取液先用3％醋酸洗涤1 次，然后用蒸馏水洗涤2次，最后用旋转蒸发仪除去溶剂，放入100℃烘箱中干燥24h，得到氯代癸烷基苯酚聚氧乙烯醚。
(2)将上述氯代癸烷基苯酚聚氧乙烯醚置于高压反应釜中，加入1.2mol亚硫酸钠和20mol水，升温至300℃，剧烈反应5h，得到淡黄色粘稠物；其次用质量比2:1的异丙醇和水的混合物溶解粘稠物，混合物的总用量为20mol，然后用3mol 石油醚萃取，除去未反应的原料和其他油溶性杂质，分出下层液体，减压蒸馏后放入真空干燥箱内30h，得到黄色粘稠状粗产物；其次用30g热乙醇溶解粗产物，真空抽滤除去NaCl，滤液经过减压蒸馏得到最终产物泡沫剂B1。经测试，B1最高耐矿化度达到55000mg/L，最高耐温达到320℃，产率为99.1％。
本发明的泡沫剂的制备方程式如下：
实施例2
(1)将1mol十六烷基苯酚聚氧乙烯醚和25mol吡啶加入到带有温度计、回流冷凝管、搅拌器的四口烧瓶中，边搅拌边加热，搅拌速率为420rpm，加热温度为55℃；其次将1.2mol亚硫酰氯用恒压滴液漏斗缓慢滴加入到四口烧瓶中，滴加速度5滴/min，搅拌2h后降至室温，将混合液倒入烧杯中，加入10％NaOH溶液，中和溶液的pH至7，待冷却后加入乙醇萃取4次，将萃取液先用3％醋酸洗涤2次，然后用蒸馏水洗涤2次，最后用旋转蒸发仪除去溶剂，放入105℃烘箱中干燥35h，得到氯代十六烷基苯酚聚氧乙烯醚。
(2)将上述氯代十六烷基苯酚聚氧乙烯醚置于高压反应釜中，加入1.3mol 亚硫酸钾和30mol水，升温至350℃，剧烈反应8h，得到淡黄色粘稠物；其次用质量比2:1的异丙醇和水的混合物溶解粘稠物，混合物的总用量为40mol，然后用4mol石油醚萃取，除去未反应的原料和其他油溶性杂质，分出下层液体，减压蒸馏后放入真空干燥箱内40h，得到黄色粘稠状粗产物；其次用45mol热乙醇溶解粗产物，真空抽滤除去NaCl，滤液经过减压蒸馏得到最终产物泡沫剂B1。经测试，B1最高耐矿化度达到63000mg/L，最高耐温达到360℃，产率为99.6％。
本发明的泡沫剂的制备方程式如下：
实施例3
(1)将1mol二十烷基苯酚聚氧乙烯醚和30mol吡啶加入到带有温度计、回流冷凝管、搅拌器的四口烧瓶中，边搅拌边加热，搅拌速率为500rpm，加热温度为65℃；其次将1.5mol亚硫酰氯用恒压滴液漏斗缓慢滴加入到四口烧瓶中，滴加速度5滴/min，搅拌3h后降至室温，将混合液倒入烧杯中，加入10％NaOH溶液，中和溶液的pH至8，待冷却后加入乙醇萃取5次，将萃取液先用3％醋酸洗涤2次，然后用蒸馏水洗涤3次，最后用旋转蒸发仪除去溶剂，放入120℃烘箱中干燥48h，得到氯代二十烷基苯酚聚氧乙烯醚。
(2)将上述氯代二十烷基苯酚聚氧乙烯醚置于高压反应釜中，加入1.6mol 亚硫酸钾和60molg水，升温至500℃，剧烈反应12h，得到淡黄色粘稠物；其次用质量比2:1的异丙醇和水的混合物溶解粘稠物，混合物的总用量为50mol，然后用5mol石油醚萃取，除去未反应的原料和其他油溶性杂质，分出下层液体，减压蒸馏后放入真空干燥箱内48h，得到黄色粘稠状粗产物；其次用40mol热乙醇溶解粗产物，真空抽滤除去NaCl，滤液经过减压蒸馏得到最终产物泡沫剂B1。经测试，B1最高耐矿化度达到53000mg/L，最高耐温达到310℃，产率为99.2％。
本发明的泡沫剂的制备方程式如下：
实施例4泡沫剂B1、B2、B3的性能评价
分别取泡沫剂B1、B2、B3以及市售泡沫剂W-101和W-102型号的泡沫剂0.5g，用矿化水(50000mg/L)配制100g浓度为0.5w％的泡沫体系，搅拌均匀后备用。
本实验用油为胜利油田孤岛某区块的油样L(地面脱气粘度23500mPa.s)，密度0.9854g/cm3,含水率23.9％，通过开展原油降粘、高温驱替等试验，确定不同泡沫剂的320℃高温处理后(72h处理时间)的阻力因子、降粘性能和破乳性能。阻力因子测试方法参照Q/SH1020 1967-2015《蒸汽吞吐用高温起泡剂通用技术条件》，降粘及破乳性能评价方法参照Q/SH 1020 1519-2016《稠油降粘剂通用标准》，结果见表1。
表1泡沫剂B1、B2、B3、WP-1和WP-2对油样L的降粘测试结果
根据上述评价结果，本发明的泡沫剂在高温处理72h后，仍具有较强的活性和起泡性能，其阻力因子均达到50以上，降粘率达到98％以上，破乳率达到90％以上，均符合油田相关要求，相比市售起泡剂的综合性能优良，可满足特稠油油田热采开发需求。
实施例5泡沫剂B1、B2、B3的性能评价
分别取泡沫剂B1、B2、B3以及市售泡沫剂W-101和W-102型号的泡沫剂0.5g，用矿化水(50000mg/L)配制100g浓度为0.5w％的泡沫体系，搅拌均匀后备用。
本实验用油为胜利油田孤岛某区块的油样R(地面脱气粘度55600mPa.s)，密度0.9961g/cm3，含水率17.3％，通过开展原油降粘、高温驱替等试验，确定不同泡沫剂的320℃高温处理后(72h处理时间)的阻力因子、降粘性能和破乳性能。阻力因子测试方法参照Q/SH1020 1967-2015《蒸汽吞吐用高温起泡剂通用技术条件》，降粘及破乳性能评价方法参照Q/SH 1020 1519-2016《稠油降粘剂通用标准》结果见表2。
表2泡沫剂B1、B2、B3、WP-1和WP-2对油样R的降粘测试结果
根据上述评价结果，本发明的泡沫剂在高温处理72h后，仍具有较强的活性和起泡性能，其阻力因子均达到50以上，降粘率达到99.6％以上，破乳率达到 90％以上，均符合油田相关要求，相比市售起泡剂的综合性能优良，可满足超稠油油田热采开发需求。

Claims (9)

1.一种用于稠油油藏调剖降粘一体化泡沫剂，其特征在于，该泡沫剂由烷基苯酚聚氧乙烯醚和亚硫酰氯生成氯代中间体，然后用亚硫酸盐磺化制得，其分子式如下：
其中，n＝10～20的偶数；
m＝3～6的整数。
2.根据权利要求1所述的用于稠油油藏调剖降粘一体化泡沫剂的制备方法，其特征在于，所述的制备方法具体包括以下步骤：
(1)将烷基苯酚聚氧乙烯醚和吡啶加入到带有温度计、回流冷凝管、搅拌器的四口烧瓶中，边搅拌边加热，搅拌速率为300～500rpm，加热温度为45～65℃；其次将亚硫酰氯用恒压滴液漏斗缓慢滴加入到四口烧瓶中，滴加速度5滴/min，搅拌2～3h后降至室温，将混合液倒入烧杯中，加入10％NaOH溶液，中和溶液的pH至7-8，待冷却后加入乙醇萃取3～5次，将萃取液先用3％醋酸洗涤1～2次，然后用蒸馏水洗涤2～3次，最后用旋转蒸发仪除去溶剂，放入100～120℃烘箱中干燥24-48h，得到氯代烷基苯酚聚氧乙烯醚；
(2)将上述氯代烷基苯酚聚氧乙烯醚置于高压反应釜中，加入亚硫酸盐和水，升温至300～500℃，剧烈反应5～12h，得到淡黄色粘稠物；其次用质量比2:1的异丙醇和水的混合物溶解粘稠物，然后用石油醚萃取，除去未反应的原料和其他油溶性杂质，分出下层液体，减压蒸馏后放入真空干燥箱内30～48h，得到黄色粘稠状粗产物；其次用热乙醇溶解粗产物，真空抽滤除去NaCl，滤液经过减压蒸馏得到最终产物泡沫剂。
3.根据权利要求2所述的用于稠油油藏调剖降粘一体化泡沫剂的制备方法，其特征在于，所述的烷基苯酚聚氧乙烯醚、亚硫酰氯和亚硫酸盐的摩尔比为1：1.1～1.5:1.2～1.6。
4.根据权利要求2所述的用于稠油油藏调剖降粘一体化泡沫剂的制备方法，其特征在于，所述的吡啶用量为烷基苯酚聚氧乙烯醚质量的20～30倍。
5.根据权利要求2所述的用于稠油油藏调剖降粘一体化泡沫剂的制备方法，其特征在于，所述水的用量为烷基苯酚聚氧乙烯醚质量的20～60倍。
6.根据权利要求2所述的用于稠油油藏调剖降粘一体化泡沫剂的制备方法，其特征在于，所述的异丙醇和水的混合物总用量为烷基苯酚聚氧乙烯醚质量的20～50倍。
7.根据权利要求2所述的用于稠油油藏调剖降粘一体化泡沫剂的制备方法，其特征在于，所述的石油醚的用量为烷基苯酚聚氧乙烯醚质量的3～5倍。
8.根据权利要求2所述的用于稠油油藏调剖降粘一体化泡沫剂的制备方法，其特征在于，所述的热乙醇用量为烷基苯酚聚氧乙烯醚质量的30～45倍。
9.根据权利要求2所述的用于稠油油藏调剖降粘一体化泡沫剂的制备方法，其特征在于，所述的亚硫酸盐为亚硫酸钠或亚硫酸钾。
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