CN105542085B - 一种接枝聚丁烯‑1材料及其在尼龙6增韧中的应用 - Google Patents

一种接枝聚丁烯‑1材料及其在尼龙6增韧中的应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种接枝聚丁烯‑1材料，其原料组成为：聚丁烯‑1 100份，第一接枝单体8‑14份，第二接枝单体5‑10份，引发剂1‑3份，接枝促进剂4‑6份。本发明还公开了该接枝聚丁烯‑1材料的制备方法及其在制备增韧尼龙6材料中的应用。本发明制备的接枝聚丁烯‑1材料，其接枝率高，具有高的反应活性和流动性，可以作为尼龙6材料的增韧剂使用，在制备的增韧尼龙6材料中，增韧剂可以更好的分散在尼龙6基体中，提高了尼龙6材料的韧性，同时降低了由于增韧剂的加入对尼龙6材料的流动性所带来的负面影响。

Description

一种接枝聚丁烯-1材料及其在尼龙6增韧中的应用
技术领域
本发明涉及高分子材料领域，特别涉及一种接枝聚丁烯-1材料及其在尼龙 6增韧中的应用。
背景技术
聚丁烯-1是一种非极性的半结晶聚烯烃类塑料，具有优异的耐热蠕变性、耐环境应力开裂性和良好的韧性，并具有耐磨性和高填料填充性，是一种具有发展前途的热塑性塑料。但由于其存在极性小、表面活性低及晶型转变速率慢等问题，大大限制了其应用的范围。通过对聚丁烯-1材料进行接枝改性，使其具有极性基团，利用极性基团的极性和反应活性，改善其性能上的不足，同时又增加新的性能，是拓展聚丁烯-1这一材料的行之有效的方法。但在接枝过程存在反应活性不高、聚丁烯-1降解严重、接枝率不高等问题，影响了对聚丁烯 -1材料的接枝改性。
尼龙6类材料具有良好的力学综合性能，并且耐油、耐磨耗和优良的加工性能，可替代有色金属和其他材料广泛应用于各行业。但是尼龙6类材料在低温条件下和在干态条件下的冲击性能差，吸水性大，制品的性能和尺寸不稳定等性能缺点，而在很多应用方面对尼龙6类材料的韧性又有很高的要求。因此需要对尼龙6类材料进行增韧改性，以增加尼龙6材料的应用范围。
目前对于尼龙6材料的改性方法主要为添加橡胶或弹性体与尼龙6材料进行共混改性，由于一般的橡胶或弹性体属于非极性物质，而尼龙6材料的极性较强，两者的相容性不好，简单的共混改性并不能有效改善尼龙6材料的韧性。
发明内容
针对上述现有技术，本发明的目的是提供一种接枝聚丁烯-1材料。
本发明的另一个目的是提供该接枝聚丁烯-1材料在作为尼龙6增韧剂中的应用。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种接枝聚丁烯-1材料，其原料组成为：
聚丁烯-1 100份，第一接枝单体8-14份，第二接枝单体5-10份，引发剂 1-3份，接枝促进剂4-6份。
为了得到更好的发明效果，对发明进行了进一步的优选。
所述接枝聚丁烯-1材料，其原料组成为：
聚丁烯-1 100份，第一接枝单体12份，第二接枝单体8份，引发剂2份，接枝促进剂5份。
所述聚丁烯-1中高等规聚丁烯含量大于80％，熔体质量流动速率(190℃，2.16kg)为6-12g/min。
所述第一接枝单体选用马来酸酐(MAH)。
所述第二接枝单体选用甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA)。
接枝单体的加入量会直接影响接枝率，随着接枝单体加入量的增多，接枝单体和大分子自由基之间的接触机会增大，有助于接枝反应的发生；但当接枝单体的加入量达到一定值后，副反应会加剧，如单体间的共聚反应，而发生接枝反应的机会就减少，从而使接枝率的提高收到限制，因此在接枝反应中，确定合适的接枝单体的用量是非常重要的。本发明对第一接枝单体和第二接枝单体的加入量进行了优化，通过调控第一接枝单体和第二接枝单体的加入量，提高了聚丁烯-1的接枝率。
所述引发剂为AIBN、BPO或DTBP中的一种或多种；优选的，所述引发剂为BPO 和DTBP的混合物，二者的质量比为2:1。引发剂是影响接枝反应速率和分子量的重要因素，引发剂的性质、用量、溶解性等因素均会对接枝反应产生很大的影响。加入一定量的引发剂能够促进反应体系内分解形成活性种的数目，有利于接枝率的提高；但若引发剂加入量过多，则会使自由基耦合种类的生成速率加快，单体均聚长度加剧，从而导致接枝率的降低。本发明对引发剂的加入量通过大量的试验进行了筛选，优化得到了引发剂的最适加入量，显著提高了聚合物的接枝率。
所述接枝促进剂为苯乙烯(St)或癸烯-1(Decene-1)中的一种或两者的混合物。接枝促进剂的加入能够极大的提高聚合物的接枝率，同时还能够降低聚丁烯-1的降解，促进接枝后的聚丁烯-1晶型II向晶型I转变，从而使聚丁烯-1的硬度、熔点、结晶度、韧性和屈服强度等力学性能得到极大的改善。
通过以上组分的组合，显著提高了聚丁烯-1材料的接枝率，两种接枝单体的配合使用，能够提高接枝聚丁烯-1材料的反应活性，接枝促进剂在提高接枝率的同时，还有助于接枝后的聚丁烯-1材料由晶型II向晶型I转变，提高了聚丁烯-1材料的韧性。
本发明还提供上述接枝聚丁烯-1材料的制备方法，包括：
(1)将上述各组分混合均匀；
(2)将上述混合均匀的物料通过双螺杆挤出机挤出造粒，得到接枝聚丁烯 -1材料；其工艺为：一区150-155℃；二区150-155℃；三区155-160℃；四区155-160℃；五区155-160℃；七区160-165℃；八区160-165℃；九区165-170℃；机头165-170℃；主机转速25Hz ，喂料转速5-6Hz 。
上述接枝聚丁烯-1材料在作为尼龙6增韧剂中的应用也是本发明的保护范围。
本发明还提供一种增韧尼龙6材料，以上述接枝聚丁烯-1材料作为增韧剂，增韧剂的加入量为8-12wt％。
上述增韧尼龙6材料的具体组成为：
尼龙6 85-90％、增韧剂8-12％、抗氧剂0.6-3％。
所述尼龙6为尼龙66或尼龙666中的一种或二者的混合物；
所述抗氧剂由抗氧剂3114、抗氧剂1076、抗氧剂215、抗氧剂565和抗氧剂1024中的一种或几种组成。
上述增韧尼龙6材料的制备方法为：将尼龙6、增韧剂和抗氧化剂加入到搅拌机中，搅拌均匀后将物料加入到挤出机中，经挤出造粒并干燥，即得到增韧尼龙6材料。
本发明的有益效果：
本发明制备的接枝聚丁烯-1材料，其接枝率高，具有高的反应活性和流动性，可以作为尼龙6材料的增韧剂使用，在制备的增韧尼龙6材料中，增韧剂可以更好的分散在尼龙6基体中，提高了尼龙6材料的韧性，同时降低了由于增韧剂的加入对尼龙6材料的流动性所带来的负面影响。
具体实施方式
结合实施例对本发明作进一步的说明，应该说明的是，下述说明仅是为了解释本发明，并不对其内容进行限定。
实施例中聚丁烯有关数据按以下测试方法获得：
(1)熔融流动指数：根据GB/T3682－2000，在230℃、2.16kg载荷下测定。
(2)冲击强度：根据GB/T1843-2008进行测定。
(3)拉伸性能：根据GB/T1040.1-2006进行测定，拉伸速率为50mm/min。
(4)弯曲性能：根据GB/T9341-2008进行测定，测试速率为2mm/min。
实施例1：接枝聚丁烯-1材料的制备
配方：聚丁烯-1 100份，第一接枝单体12份，第二接枝单体8份，引发剂 2份，接枝促进剂5份。
聚丁烯-1中高等规聚丁烯含量大于95％，熔体质量流动速率(190℃，2.16kg) 为0.6g/min。
第一接枝单体选用马来酸酐(MAH)。第二接枝单体选用甲基丙烯酸缩水甘油酯。
引发剂为BPO和DTBP的混合物，二者的质量比为2:1。
接枝促进剂为苯乙烯。
制备方法：将上述各组分混合均匀；通过双螺杆挤出机挤出造粒，得到接枝聚丁烯-1材料；其工艺为：一区150-155℃；二区150-155℃；三区155-160℃；四区155-160℃；五区155-160℃；七区160-165℃；八区160-165℃；九区 165-170℃；机头165-170℃；主机转速25Hz ，喂料转速5-6Hz 。
实施例2：接枝聚丁烯-1材料的制备
配方：聚丁烯-1 100份，第一接枝单体8份，第二接枝单体10份，引发剂 1份，接枝促进剂6份。
聚丁烯-1中高等规聚丁烯含量大于95％，熔体质量流动速率(190℃，2.16kg) 为0.8g/min。
第一接枝单体选用马来酸酐(MAH)。第二接枝单体选用甲基丙烯酸缩水甘油酯。
引发剂为BPO和DTBP的混合物，二者的质量比为2:1。
接枝促进剂为癸烯-1(Decene-1)。
制备方法同实施例1。
实施例3：接枝聚丁烯-1材料的制备
配方：聚丁烯-1 100份，第一接枝单体14份，第二接枝单体5份，引发剂 3份，接枝促进剂4份。
聚丁烯-1中高等规聚丁烯含量大于95％，熔体质量流动速率(190℃，2.16kg) 为0.7g/min。
第一接枝单体选用马来酸酐(MAH)。第二接枝单体选用甲基丙烯酸缩水甘油酯。
引发剂为BPO和DTBP的混合物，二者的质量比为2:1。
接枝促进剂为癸烯-1(Decene-1)。
制备方法同实施例1。
对比例1：
配方：聚丁烯-1 100份，第一接枝单体6份，第二接枝单体4份，引发剂 2份，接枝促进剂5份。
第一接枝单体、第二接枝单体、引发剂和接枝促进剂同实施例1。
制备方法同实施例1。
对比例2：
配方：聚丁烯-1 100份，第一接枝单体16份，第二接枝单体12份，引发剂2份，接枝促进剂5份。
第一接枝单体、第二接枝单体、引发剂和接枝促进剂同实施例1。
制备方法同实施例1。
对比例3：
配方：聚丁烯-1 100份，第一接枝单体12份，第二接枝单体8份，引发剂 0.5份，接枝促进剂5份。
第一接枝单体、第二接枝单体、引发剂和接枝促进剂同实施例1。
制备方法同实施例1。
对比例4：
配方：聚丁烯-1 100份，第一接枝单体12份，第二接枝单体8份，引发剂 4份，接枝促进剂5份。
第一接枝单体、第二接枝单体、引发剂和接枝促进剂同实施例1。
制备方法同实施例1。
对比例5：
配方：聚丁烯-1 100份，第一接枝单体12份，第二接枝单体8份，引发剂 2份，接枝促进剂2份。
第一接枝单体、第二接枝单体、引发剂和接枝促进剂同实施例1。
制备方法同实施例1。
对比例6：
配方：聚丁烯-1 100份，第一接枝单体12份，第二接枝单体8份，引发剂 2份，接枝促进剂7份。
第一接枝单体、第二接枝单体、引发剂和接枝促进剂同实施例1。
制备方法同实施例1。
表1实施例1～3及对比例的接枝聚丁烯-1材料分析结果
组别 接枝率(％) 接枝效率(％) 聚丁烯降解率(％)
实施例1 2.49 37.6 2.3
实施例2 2.38 32.3 5.1
实施例3 2.41 35.7 4.6
对比例1 1.29 18.3 6.7
对比例2 1.34 20.1 6.3
对比例3 0.98 17.4 8.7
对比例4 1.16 24.5 6
对比例5 0.86 14.3 7.2
对比例6 0.95 16.8 6.5
应用例1：增韧尼龙6材料的制备
配方：尼龙666 89％、增韧剂10％、抗氧剂1％。
增韧剂为实施例1制备的接枝聚丁烯-1材料。
所述抗氧剂由抗氧剂3114和抗氧剂1076等质量混合而成。
制备方法为：将尼龙6、增韧剂和抗氧化剂加入到搅拌机中，搅拌均匀后将物料加入到挤出机中，经挤出造粒并干燥，即得到增韧尼龙6材料。
应用例2：增韧尼龙6材料的制备
配方：尼龙666 85％、增韧剂12％、抗氧剂3％。
增韧剂为实施例2制备的接枝聚丁烯-1材料。
抗氧化剂和制备方法同应用例1。
应用例3：增韧尼龙6材料的制备
配方：尼龙666 90％、增韧剂8％、抗氧剂2％。
增韧剂为实施例3制备的接枝聚丁烯-1材料。
抗氧化剂和制备方法同应用例1。
对比应用例1：
将应用例1中尼龙666的加入量调整为92％，增韧剂的加入量调整为7％；制备方法同应用例1。
对比应用例2：
将应用例1中尼龙666的加入量调整为86％，增韧剂的加入量调整为13％；制备方法同应用例1。
对比应用例3：
将应用例1中的增韧剂替换为专利CN102391431B实施例1制备的尼龙6增韧剂，其他原料组分同应用例1；制备方法同应用例1。
将上述应用例和对比应用例制备的增韧尼龙6材料进行性能测试，结果见表2。
表2
从上述检测结果来看，加入本发明的接枝聚丁烯-1材料作为增韧剂之后，尼龙6材料的韧性得到了极大的提高，而且较好的保持了尼龙6材料本身的强度，扩展了尼龙6的应用范围。而且，与对比应用例相比较，以本发明的接枝聚丁烯-1材料作为增韧剂对尼龙6材料进行改性，其改性效果更为优异。

Claims (5)

1.一种接枝聚丁烯-1材料，其特征在于，其原料组成为：
聚丁烯-1 100份，第一接枝单体8-14份，第二接枝单体5-10份，引发剂1-3份，接枝促进剂4-6份；所述聚丁烯-1中高等规聚丁烯含量大于95％，其在2.16kg负荷、190℃温度下的熔体质量流动速率为0.5-0.8g/min；所述第一接枝单体选用马来酸酐；所述第二接枝单体选用甲基丙烯酸缩水甘油酯；所述引发剂为AIBN、BPO或DTBP中的一种或多种；所述接枝促进剂为苯乙烯或癸烯-1中的一种或两者的混合物。
2.根据权利要求1所述的接枝聚丁烯-1材料，其特征在于，其原料组成为：
聚丁烯-1100份，第一接枝单体12份，第二接枝单体8份，引发剂2份，接枝促进剂5份。
3.根据权利要求1或2所述的接枝聚丁烯-1材料的制备方法，其特征在于，包括：
(1)将聚丁烯-1、第一接枝单体、第二接枝单体、引发剂和接枝促进剂混合均匀；
(2)将上述混合均匀的物料通过双螺杆挤出机挤出造粒，得到接枝聚丁烯-1材料；其工艺为：一区150-155℃；二区150-155℃；三区155-160℃；四区155-160℃；五区155-160℃；七区160-165℃；八区160-165℃；九区165-170℃；机头165-170℃；主机转速25HZ，喂料转速5-6HZ。
4.根据权利要求1或2所述的接枝聚丁烯-1材料在制备增韧尼龙6材料中的应用。
5.一种增韧尼龙6材料，其添加有抗氧剂和8-12wt％的权利要求1或2所述的接枝聚丁烯-1材料作为增韧剂，所述抗氧剂由抗氧剂3114、抗氧剂1076、抗氧剂215、抗氧剂565和抗氧剂1024中的一种或几种组成。
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Date Code Title Description
C06 Publication
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GR01 Patent grant
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Inventor after: Wang Fengzhong

Inventor after: Ma Weiwei

Inventor after: Chen Xinping

Inventor after: Xu Tongchun

Inventor after: Gu Xiaoyuan

Inventor before: Ma Weiwei

Inventor before: Chen Xinping

Inventor before: Xu Tongchun

Inventor before: Gu Xiaoyuan

CB03 Change of inventor or designer information
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Denomination of invention: A kind of grafted polybutene-1 material and its application in nylon 6 toughening

Effective date of registration: 20220909

Granted publication date: 20180119

Pledgee: Postal Savings Bank of China Limited Shouguang sub branch

Pledgor: SHANDONG ORIENT HONGYE CHEMICAL Co.,Ltd.

Registration number: Y2022980014842

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