CN105542073A - 一种用于聚合物驱采油的聚丙烯酰胺的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种用于聚合物驱采油的聚丙烯酰胺的制备方法，属于高分子技术领域。步骤：将阳离子单体、丙烯酰胺、三羟甲基甲胺、表面活性剂和水混合均匀，再向混合溶液中通入氮气；加入引发剂，升温，保持反应，降温，在混合物中加入丙烯酸羟乙酯、二甲基氯硅烷，再调节反应体系的pH，升温，保持反应，结束后将所得的胶状产物取出，经切割、干燥、造粒、筛分，获得聚丙烯酰胺产品。本发明通过调节改性的聚丙烯酰胺在聚合时的单体反应顺序，先由阳离子单体与丙烯酰胺发生部分聚合，再由丙烯酸羟乙酯和二甲基氯硅烷继续进行聚合反应，可以使制备得到的改性聚丙酰胺具有对高离子浓度的溶液中增黏度的效果。
Description
技术领域
本发明公开一种用于聚合物驱采油的聚丙烯酰胺的制备方法，属于高分子技术领域。
背景技术
我国石油消费量高速增长，一跃成为世界第三大石油消费国，并且石油进口依存度迅速上升，2009年已超过50%。石油作为一种不可再生能源，其地下蕴藏量十分有限。在目前的水驱条件下，石油的采收率仅为35％～45％，也就是说，水驱结束后尚有大部分原油残留在地下。如何最大限度地采出地下剩余的原油，已成为石油工业的一个重要的任务。“发展西部、稳定东部”是我国石油工业的发展战略，提高东部油田高含水后期的地下原油采收率是我国石油工业的发展战略中稳定东部的一个重要组成部分。因此，提高采收率技术的发展和应用，对于实施我国石油工业的战略具有十分重要的实际意义。目前我国多数油田已进入二次采油后期，综合采油率只有30%，因而通过技术手段对油田进行三次采油成为油田稳产的主要措施之一。作为我国三次采油主力的大庆油田和胜利油田三次采油产油量逐年上升，2009年已分别占其当年原油产量的25%和12.4%。在石油开采中，聚丙烯酰胺主要用于钻井泥浆材料以及提高采油率等方面，广泛应用于钻井、完井、固井、压裂、强化采油等油田开采作业中，具有增粘、降滤失、流变调节、胶凝、分流、剖面调整等功能。目前我国油田开采已经步入中后期，为提高原油采收率，目前主要推广聚合物驱油和三元复合驱油技术。通过注入聚丙烯酰胺水溶液，改善油水流速比，使采出物中原油含量提高。
CN103739758A公开一种油田用聚丙烯酰胺的制备方法，取质量浓度为23～30%的丙烯酰胺水溶液，加入助溶剂搅拌混合均匀，加入酸调节PH值为6～7，降温至2～5℃，通入氮气驱除体系中的氧气，当体系含氧量小于0.001%时，依次加入偶氮引发剂、络合剂、高效链转移剂、还原剂、氧化剂，体系反应后密闭封口，80℃水浴保温1～2h，取出胶体绞碎后加入无机碱，在70~90℃下水解1～2h，最后胶体经烘干、粉碎制得油田用高分高粘聚丙烯酰胺。CN104448121A公开了一种聚丙烯酰胺及其制备方法，该方法包括：（1）配制丙烯酰胺和耐温抗盐单体水溶液，用无机碱性化合物调节pH至5-10；（2）向丙烯酰胺和耐温抗盐单体水溶液中加入分子量调节剂；（3）在水溶液聚合条件下，在惰性气体保护下，将引发体系与丙烯酰胺和耐温抗盐单体水溶液接触，得到聚合物凝胶。（4）将聚合物凝胶进行一次造粒、水解、二次造粒、干燥、粉碎和筛分。但是上述的聚丙烯酰胺在高矿化度的回注水中的增黏效果不佳，影响了其效果。
发明内容
本发明的目的是：解决超高分子量的聚丙烯酰胺在高含盐的回注水中增黏效果不好的问题，通过对聚丙烯酰胺进行改性，使其应用油田聚合物驱采油回注水时可以提高采油效率。
技术方案如下：
一种用于聚合物驱采油的聚丙烯酰胺的制备方法，包括如下步骤：
第1步、按重量份计，将阳离子单体5～10份、丙烯酰胺120～200份、三羟甲基甲胺5～10份、表面活性剂5～10份和水1000～4000份混合均匀，再向混合溶液中通入氮气（防止氧化）；
第2步、在第1步得到的混合物中加入引发剂0.5～1份，升温至50～70℃，保持反应10～20分钟，以5℃/min的速率降温至5～10℃；
第3步、在第2步得到的混合物中加入丙烯酸羟乙酯10～15份、二甲基氯硅烷5～10份，再调节反应体系的pH至9～10，升温至60～80℃，保持反应，结束后将所得的胶状产物取出，经切割、干燥、造粒、筛分，获得聚丙烯酰胺产品。
所述的第1步中，通入氮气的时间为10～60分钟。
所述的第1步中，阳离子单体为甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、甲基丙烯酸二甲基氨基乙酯或二甲基二烯丙基氯化铵。
所述的第1步中，表面活性剂是指十六烷基苯磺酸钠。
所述的第2步中，引发剂为过硫酸铵、过硫酸钾或者偶氮二异丁基脒盐酸盐。
所述的第3步中，反应时间为2～4小时。
有益效果
本发明通过调节改性的聚丙烯酰胺在聚合时的单体反应顺序，先由阳离子单体与丙烯酰胺发生部分聚合，再由丙烯酸羟乙酯和二甲基氯硅烷继续进行聚合反应，可以使制备得到的改性聚丙酰胺具有对高离子浓度的溶液中增黏度的效果。
具体实施方式
实施例1
第1步、将甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵5g、丙烯酰胺120g、三羟甲基甲胺5g、十六烷基苯磺酸钠5g和水1000g混合均匀，再向混合溶液中通入氮气，通入氮气的时间为10分钟；
第2步、在第1步得到的混合物中加入引发剂过硫酸铵0.5g，升温至50℃，保持反应10分钟，以5℃/min的速率降温至5℃；
第3步、在第2步得到的混合物中加入丙烯酸羟乙酯10g、二甲基氯硅烷5g，再调节反应体系的pH至9～10，升温至60℃，保持反应，反应时间为2小时，结束后将所得的胶状产物取出，经切割、干燥、造粒、筛分，获得聚丙烯酰胺产品。
实施例2
第1步、将甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵10g、丙烯酰胺200g、三羟甲基甲胺10g、十六烷基苯磺酸钠10g和水4000g混合均匀，再向混合溶液中通入氮气，通入氮气的时间为60分钟；
第2步、在第1步得到的混合物中加入引发剂过硫酸铵1g，升温至70℃，保持反应20分钟，以5℃/min的速率降温至10℃；
第3步、在第2步得到的混合物中加入丙烯酸羟乙酯15g、二甲基氯硅烷10g，再调节反应体系的pH至9～10，升温至80℃，保持反应，反应时间为4小时，结束后将所得的胶状产物取出，经切割、干燥、造粒、筛分，获得聚丙烯酰胺产品。
实施例3
第1步、将甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵7g、丙烯酰胺150g、三羟甲基甲胺8g、十六烷基苯磺酸钠8g和水2000g混合均匀，再向混合溶液中通入氮气，通入氮气的时间为30分钟；
第2步、在第1步得到的混合物中加入引发剂过硫酸铵0.7g，升温至60℃，保持反应15分钟，以5℃/min的速率降温至6℃；
第3步、在第2步得到的混合物中加入丙烯酸羟乙酯12g、二甲基氯硅烷7g，再调节反应体系的pH至9～10，升温至70℃，保持反应，反应时间为3小时，结束后将所得的胶状产物取出，经切割、干燥、造粒、筛分，获得聚丙烯酰胺产品。
对照例1
与实施例3的区别在于：第3步中的丙烯酸羟乙酯和二甲基氯硅烷在第1步中加入，进行同时反应。
将甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵7g、丙烯酰胺150g、三羟甲基甲胺8g、十六烷基苯磺酸钠8g、丙烯酸羟乙酯12g、二甲基氯硅烷7g和水2000g混合均匀，再向混合溶液中通入氮气，通入氮气的时间为30分钟，再加入引发剂过硫酸铵0.7g，调节反应体系的pH至9～10，升温至70℃，保持反应，反应时间为3小时，结束后将所得的胶状产物取出，经切割、干燥、造粒、筛分，获得聚丙烯酰胺产品。
对照例2
与实施例3的区别在于：第3步中未加入二甲基氯硅烷。
第1步、将甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵7g、丙烯酰胺150g、三羟甲基甲胺8g、十六烷基苯磺酸钠8g和水2000g混合均匀，再向混合溶液中通入氮气，通入氮气的时间为30分钟；
第2步、在第1步得到的混合物中加入引发剂过硫酸铵0.7g，升温至60℃，保持反应15分钟，以5℃/min的速率降温至6℃；
第3步、在第2步得到的混合物中加入丙烯酸羟乙酯12g，再调节反应体系的pH至9～10，升温至70℃，保持反应，反应时间为3小时，结束后将所得的胶状产物取出，经切割、干燥、造粒、筛分，获得聚丙烯酰胺产品。
将实施例中的驱油剂样品溶于矿化度为33000mg/L的盐水中，配成浓度为1500mg/L的清澈透明黏稠液体，在25℃测试溶液表观黏度，数据如表1所示。
在1500mg/L浓度下，将实施例3、对照例1和2得到的驱油剂样品进行表观黏度（mPa.S）性能对比，数据如表2所示。在25～85℃温度范围内，实施例3样品表观黏度始终高于对照样本聚丙烯酰胺，说明根据本专利方法合成的聚丙烯酰胺具有较好的黏度保留率。
实施例3与对照例1相比，由于对照例1中的单体丙烯酸羟乙酯和二甲基氯硅烷是在第1步中同时加入的，使得聚合物的结构中不能使二甲基氯硅烷在结构中出现在聚合结构的尾端位置，使其不能发挥提高黏度的效果。对照例2中，由于未加入二甲基氯硅烷，也导致了黏度的下降。
Claims (6)
1.一种用于聚合物驱采油的聚丙烯酰胺的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
第1步、按重量份计，将阳离子单体5～10份、丙烯酰胺120～200份、三羟甲基甲胺5～10份、表面活性剂5～10份和水1000～4000份混合均匀，再向混合溶液中通入氮气；
第2步、在第1步得到的混合物中加入引发剂0.5～1份，升温至50～70℃，保持反应10～20分钟，以5℃/min的速率降温至5～10℃；
第3步、在第2步得到的混合物中加入丙烯酸羟乙酯10～15份、二甲基氯硅烷5～10份，再调节反应体系的pH至9～10，升温至60～80℃，保持反应，结束后将所得的胶状产物取出，经切割、干燥、造粒、筛分，获得聚丙烯酰胺产品。
2.根据权利要求1所述的用于聚合物驱采油的聚丙烯酰胺的制备方法，其特征在于：所述的第1步中，通入氮气的时间为10～60分钟。
3.根据权利要求1所述的用于聚合物驱采油的聚丙烯酰胺的制备方法，其特征在于：所述的第1步中，阳离子单体为甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、甲基丙烯酸二甲基氨基乙酯或二甲基二烯丙基氯化铵。
4.根据权利要求1所述的用于聚合物驱采油的聚丙烯酰胺的制备方法，其特征在于：所述的第1步中，表面活性剂是指十六烷基苯磺酸钠。
5.根据权利要求1所述的用于聚合物驱采油的聚丙烯酰胺的制备方法，其特征在于：所述的第2步中，引发剂为过硫酸铵、过硫酸钾或者偶氮二异丁基脒盐酸盐。
6.根据权利要求1所述的用于聚合物驱采油的聚丙烯酰胺的制备方法，其特征在于：所述的第3步中，反应时间为2～4小时。
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Citations (3)
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| JPH06322010A (ja) * | 1993-05-10 | 1994-11-22 | Dia Furotsuku Kk | 両性水溶性高分子化合物の製造方法 |
| CN102070748A (zh) * | 2010-12-13 | 2011-05-25 | 浙江工业大学 | 阳离子聚丙烯酰胺溶液及其作为表面施胶助剂的应用 |
| CN103319654A (zh) * | 2013-06-08 | 2013-09-25 | 山东水衡化工有限责任公司 | 一种阳离子聚丙烯酰胺絮凝剂的合成方法 |
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2016
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