CN105540621B - 一种生产氟化铯的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种生产氟化铯的方法，它包括以下生产流程：一、氟化氢溶液配制；二、氟化铯原料的转型；三、分离氟化铯晶体；四、脱除氟化铯晶间的有机溶剂，得到氟化铯产品；五、有机溶剂回收。它的效果在于：1、技术方案简单易行；2、生产成本低，仅为现有技术的三分之二；3、产品质量有保证，产品的纯度高；4、安全性好。

Description

一种生产氟化铯的方法
技术领域:本发明涉及一种无机化工原料的生产方法，特别是一种生产氟化铯的方法。
背景技术:氟化铯是一种全新的材料，由于其独特的性能，随着近年来国内外航空航天工业、原子能工业、生物工程、信息工业等高新技术的快速发展，氟化铯的需求量在日益增加。现有生产氟化铯的方法是以氢氧化铯或铯的盐类为原料，加入氢氟酸或含氟的盐类转型成氟化铯，并通过降杂、浓缩结晶、烘干工序制作为成品。该方法在使用中的不足之处是：1、能耗高，这在于生产中使用的高耐热材料，使得浓缩结晶的烘干温度高，结晶温度达230度，而且产品的生产周期长，这使得产品的生产有较高的能耗；2、产品的品质较差，这在于，在生产中易生成多氟盐，使得产品中氟的残留加大，对产品的品质造成影响；3、生产工艺较复杂，主要是在浓缩的过程中需要不断的进行高温压滤除杂，使得生产流程繁杂也使得金属收率下降；4、生产中对设备的腐蚀大，设备的使用寿命较短；5、产品的生产成本高，这主要在于能耗大、生产周期长、金属收率不高所致。
发明内容:本发明的目的在于，针对现有氟化铯的生产方法在使用中存在的不足，而提供一种工艺简单实用、生产成本低、金属收率高、无安全隐患、生产效率高的一种生产氟化铯的方法。
通过下述技术方案可实现本发明的目的，一种生产氟化铯的方法，其特征在于包括以下生产流程：
一、氟化氢溶液配制：在常温下，将有机溶剂加入至密闭衬塑贮罐中，开启搅拌，然后通入氟化氢气体，氟化氢通入量占有机溶剂质量分数的10％～50％，充分溶解后，停搅拌，然后微负压下排去溢出的氟化氢气体，取样检测待用。
二、氟化铯原料的转型：将步骤一中配制的氟化氢溶液加入至合成釜，然后缓缓加入铯原料，控制好反应终点的pH值。
三、分离氟化铯晶体：将步骤二生成的晶体分离，得到固体氟化铯。
四、脱除氟化铯晶间的有机溶剂，得到氟化铯产品：在负压状态下，对产品加热，挥发出的有机溶剂经冷凝回收利用。
五、有机溶剂回收：将步骤三产生的母液经蒸馏，冷凝，脱水后循环使用。
其中，所述步骤一中有机溶剂为醇类、烷类、醚类中的一种；负压保持在-5～-20mmH2O；搅拌速度10～20转/分、搅拌时间10～30分钟；溶解时间10～30分钟。
其中，所述步骤二中氟化铯原料为铯的氢氧化物、铯的碳酸盐、硫酸盐、硝酸盐中的一种或多种；铯原料的加入量为理论计算量的90％～110％；pH值控制范围：3～7。
其中，所述步骤三分离设备可采用离心机、压滤机、沉降浓密机进行分离。
其中，所述步骤四中负压控制在-0.01MPa～-0.08MPa,加热温度80℃～120℃,烘干时间1～3小时；有机溶剂冷凝温度10℃～40℃。
其中，所述步骤五中蒸馏温度控制在80℃～120℃，脱水剂选用氧化钙CaO、氧化钠Na2O、氧化钾K2O、无水硫酸铜CuSO4、无水硫酸钠Na2SO4、无水碳酸钠Na2CO3中的一种或几种。
本发明的效果在于：1、技术方案简单易行，本发明充分利用了氟化铯在有机溶剂中溶解度小的特性，从而方便的将氟化铯从溶液分离出来，达到制备合格氟化铯的目的；2、生产成本低，仅为现有技术的三分之二，这在于本发明中的设备费用仅为现有技术设备的二分之一；因不需要采用高温浓缩、高温烘干，其能耗只为现有技术能耗的三分之一；母液经处理后循环利用，节约了原料的消耗；3、产品质量有保证，这在于产品中的氟的残留少，产品的纯度高；4、安全性好，因为整个生产流程中无高温高压反应，而且对设备无腐蚀。
附图说明：
附图1为本发明生产方法的工艺流程图。
下面结合实施例和附图对本发明进一步陈述。
具体实施方式：
实施例1：将定量好的无水乙醇泵入密闭衬塑反应釜中，进完料后关好进料阀门，开启搅拌；设定搅拌速度为20转/分，然后通过流量计往反应釜中通入氟化氢气体，通完气体后溶解20分钟。在搅拌22分钟后，停搅拌，然后开启负压设备，控制釜内压力为-15mmH2O，将溢出的氟化氢气体排出。排完溢出的氟化氢后，取样分析，釜内氟化氢质量分数24.9％。将配制好的氟化氢有机溶液移至合成釜中，开启搅拌，按理论量的98％加入碳酸铯，待反应完全后，检测pH值，并用氢氧化铯对pH值进行调节，最终调节的pH值为6.8。氟化铯结晶体经离心机在1100转/分下离心分离，并通过100℃、2小时的烘干，得固体氟化铯。氟化铯母液在100℃、真空负压-0.06MP的条件下蒸馏，有机溶剂冷却至30℃，经无水CaO脱水后返回使用。
实施例2：将定量好的无水乙醇泵入密闭衬塑反应釜中，进完料后关好进料阀门，开启搅拌，通过变频控制搅拌速度在15转/分。然后通过流量计往反应釜中通入氟化氢气体，通完气体后溶解25分钟。在搅拌30分钟后，停搅拌，然后开启负压设备，控制釜内压力-15mmH2O，将溢出的氟化氢气体排出。排完溢出的氟化氢后，取样分析，釜内氟化氢质量分数25.8％。将配制好的氟化氢有机溶液移至合成釜中，开启搅拌，按理论量的103％加入碳酸铯，待反应完全后，检测pH值并用氢氧化铯对pH值进行调节，最终调节的pH值为5。氟化铯晶体经离心机在1100转/分下离心分离，并通过100℃、2小时的烘干得固体氟化铯。氟化铯母液在100℃、真空负压-0.04MP的条件下蒸馏，有机溶剂冷却至35℃，经无水硫酸钠Na2SO4脱水后返回使用。
实施例3：将定量好的无水乙醇泵入密闭衬塑反应釜中，进完料后关好进料阀门，开启搅拌，通过变频控制搅拌速度在18转/分。然后通过流量计往反应釜中通入氟化氢气体，通完气体后溶解20分钟，在搅拌25分钟后，停搅拌；然后开启负压设备，控制釜内压力-20mmH2O，将溢出的氟化氢气体排出。排完溢出的氟化氢后，取样分析，釜内氟化氢质量分数22.5％。将配制好的氟化氢有机溶液移至合成釜中，开启搅拌，按理论量的95％加入碳酸铯，待反应完全后，检测pH值并用氢氧化铯对pH值进行调节，最终调节的pH值为6.9。氟化铯晶体经离心机在1100转/分下离心分离，并通过100℃、2小时的烘干得固体氟化铯。氟化铯母液在100℃、真空负压-0.04MP的条件下蒸馏,有机溶剂冷却至25℃，经无水硫酸铜CuSO4脱水后返回使用。
以上结合实施例所作的说明并不构成对本发明的限制，但凡采用等同或等效变换的形式所获得的技术方案，均落在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种生产氟化铯的方法，其特征在于，包括以下生产流程：
一、氟化氢溶液配制：在常温下，将无水乙醇加入至密闭衬塑贮罐中，开启搅拌，然后通入氟化氢气体，氟化氢通入量占有机溶剂质量分数的10％～50％，充分溶解后，停搅拌，然后微负压下排去溢出的氟化氢气体，取样检测待用；
二、氟化铯原料的转型：将步骤一中配制的氟化氢溶液加入至合成釜，然后缓缓加入铯原料，控制好反应终点的pH值；
三、分离氟化铯晶体：将步骤二生成的晶体分离，得到固体氟化铯；
四、脱除氟化铯晶体之间的有机溶剂，得到氟化铯产品：在负压状态下，对产品加热，挥发出的有机溶剂经冷凝回收利用；
五、有机溶剂回收：将步骤三产生的母液经蒸馏，冷凝，脱水后循环使用。
2.按权利要求1所述的一种生产氟化铯的方法，其特征在于，负压保持在-5～-20mmH2O；搅拌速度10～20转/分、搅拌时间10～30分钟；溶解时间10～30分钟。
3.按权利要求1所述的一种生产氟化铯的方法，其特征在于，所述步骤二中氟化铯原料为铯的氢氧化物、铯的碳酸盐、硫酸盐、硝酸盐中的一种或多种；铯原料的加入量为质量百分比理论计算量的90％～110％；pH值控制范围：3～7。
4.按权利要求1所述的一种生产氟化铯的方法，其特征在于，所述步骤三分离设备可采用离心机、压滤机、沉降浓密机进行分离。
5.按权利要求1所述的一种生产氟化铯的方法，其特征在于，所述步骤四中负压控制在-0.01MPa～-0.08MPa,加热温度80℃～120℃,烘干时间1～3小时；有机溶剂冷凝温度10℃～40℃。
6.按权利要求1或2或3或4或5所述的一种生产氟化铯的方法，其特征在于，所述步骤五中蒸馏温度控制在80℃～120℃，脱水剂选用氧化钙CaO、氧化钠Na2O、氧化钾K2O、无水硫酸铜CuSO4、无水硫酸钠Na2SO4、无水碳酸钠Na2CO4中的一种或几种。
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