CN105537232B - 一种保险粉生产残渣的处理方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种保险粉生产残渣的处理方法，包括以下步骤：(1)向保险粉生产残渣中加入氧化剂进行氧化反应，得到氧化液；(2)对步骤(1)得到的氧化液进行真空蒸馏，当釜温达130～160℃时蒸馏结束得到处理后的残渣。该处理方法对保险粉生产残渣通过氧化后再进行真空脱水，有效地提升了残渣的凝固点，达到残渣加速固化的目的，从而使得保险粉生产不再受到残渣制约。

Description

一种保险粉生产残渣的处理方法
技术领域
本发明属于化工生产领域，具体涉及一种保险粉生产残渣的处理方法。
背景技术
保险粉学名连二亚硫酸钠，是一种白色砂状结晶或淡黄色粉末化学用品，熔点300℃(分解)，引燃温度250℃，不溶于乙醇，溶于氢氧化钠溶液，遇水发生强烈反应并燃烧。它广泛用于纺织工业的还原性染色、还原清洗、印花和脱色及用作丝、毛、尼龙等织物的漂白，由于它不含重金属，经漂白后的织物色泽十分鲜艳，不易退色。在各种物质方面，它还可用于食品漂白，诸如明胶、蔗糖、蜜饯，及肥皂、动(植)物渣、竹器、瓷土的漂白等。它还可应用于有机合成，如染料、药品的生产里作还原剂或漂白剂，连二亚硫酸钠是最适合木浆造纸的漂白剂。
现有的保险粉生产工艺有锌粉法和甲酸钠法；锌粉法为上世纪七八十年代的老工艺，目前国内一般在生产的都为甲酸钠法；甲酸钠法生产工艺技术成熟、流程简短、废水产生量少。甲酸钠法生产保险粉，过程为：将甲酸钠、焦亚硫酸钠、二氧化硫、甲醇、母液(或水)等按一定比例混合后，以环氧乙烷作为反应控制剂，在一定的温度和压力条件下，反应生成保险粉物料，通过过滤、洗涤、干燥得到保险粉产品；过滤得到的母液，部分回用于生产合成保险粉，剩余部分母液用液碱中和过滤得到亚硫酸钠副产品，滤液经回收甲醇后，然后形成残渣(后文统一称为保险粉生产残渣)。
保险粉生产残渣成分复杂，无法进行进一步利用，同时，由于成分较为复杂，在温度较低时可能以固态物存在，但是温度稍微上升，部分或者全部保险粉生产残渣会形成黏性较大的油状物，难以处理。而且不同批次的保险粉生产过程中产生的残渣的状态都不相同，给集中处理带来很大的难度。尤其是在夏天时很难得到有效的凝固，从而大大制约了保险粉的生产。
现有技术中为了促进保险粉生产残渣的固化，一般采用真空加热蒸馏的方法除去残渣中的残余水分，然而该种处理方法会产生大量的恶臭气味，严重污染环境，并且处理效果有时不够理想。
发明内容
本发明目的是提供一种保险粉生产残渣的处理方法，该处理方法可以避免处理过程中恶臭气味的产生，并且处理效果更好，有利于残渣的固化。
一种保险粉生产残渣的处理方法，包括以下步骤：
(1)向保险粉生产残渣中加入氧化剂进行氧化反应，得到氧化液；
(2)对步骤(1)得到的氧化液进行真空蒸馏，当釜温达130～160℃时蒸馏结束得到处理后的残渣。
本发明中，先向保险粉生产残渣中加入氧化剂进行处理，残渣中的有机物经过氧化反应后，避免了恶臭的气体产生；而且此时再进行真空蒸馏，可以使得到的残渣的凝固点从30℃提升到50～80℃，使得残渣的固化速度大大加快。
作为优选，步骤(1)中，所述的氧化剂为双氧水、次氯酸钠、氯酸钠中的一种或者多种；
所述氧化剂与残渣的重量比为1：0.3～2。这些氧化剂价格低廉，便于大量使用，并且都能够有效地减少恶臭气味的产生，并能打到提高处理后残渣凝固点的目的。
作为优选，当所述的氧化剂为次氯酸钠或氯酸钠时，预先加酸将残渣的pH值调节至1～7。作为进一步的优选，所述的酸为质量百分比浓度为10～80％的硫酸，为了进一步降低成本，可以为染料生产中的废硫酸；优选50～60％的稀硫酸。
作为优选，步骤(1)中，氧化反应的温度为30～70℃，氧化反应的时间为1小时以上。
当步骤(1)中氧化反应进行时加酸将体系pH值调节至酸性时，步骤(2)中，真空蒸馏之前，加碱调节氧化液至中性或者弱碱性。
作为进一步的优选，所述的碱为石灰、液碱、氧化镁的一种或多种，氧化液的pH值调节至7.5～8.0之间。
作为优选，步骤(2)中，真空蒸馏至釜温达到140～150℃时，蒸馏结束。
作为优选，步骤(2)中，真空蒸馏时真空度为-0.03～-0.05MPa。
同现有技术相比，本发明的有益效果体现在：采用氧化剂先对生产残渣进行氧化，有效地避免处理过程中恶臭气体的产生，而且氧化后再进行真空脱水，可以使处理效果更好，达到加速残渣固化的目的，从而既满足了环保的要求，又使得保险粉生产不再受到残渣制约。
附图说明
图1为本发明实施例1的工艺流程图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明的实施方式做进一步的描述。
实施例1
在反应釜中加入残渣1400kg，用质量百分比浓度为50％的废硫酸调节pH值到2.35，此时温度为36.3℃，然后在35～45℃之间缓慢滴加次氯酸钠1400kg，加完后，维持1小时，用石灰调节pH至7.56，然后加热升温，控制真空度-0.04MPa左右，至釜内温度达143℃，大约耗时2.5小时，停止，放料，得到处理后残渣，整个过程基本上无恶臭气体放出。
原残渣凝固点为40℃，处理后残渣凝固点为75℃。
实施例2
在反应釜中加入残渣1400kg，温度为53.5℃，然后在50～60℃之间缓慢滴加双氧水900kg，加完后，维持1小时，然后加热升温，控制真空度-0.04MPa左右，至釜内温度达145℃，停止，放料，整个过程基本上无恶臭气体放出。
原残渣凝固点为40℃，处理后残渣凝固点为68℃。
实施例3
在反应釜中加入残渣1400kg，用质量百分比浓度为50％废硫酸调节pH值到2.45，此时温度为56.5℃，然后在55～65℃之间缓慢滴加氯酸钠700kg，加完后，维持1小时，用氧化镁调节pH至7.89，然后加热升温，控制真空度-0.04MPa左右，至釜内温度达145℃，停止，放料，整个过程基本上无恶臭气体放出。
原残渣凝固点为40℃，处理后残渣凝固点为65℃。
实施例2和实施例3的结果表明，采用双氧水和氯酸钠作为氧化剂，也能有效地防止恶臭气体的放出，但是处理效果有所下降。
对比例1
在反应釜中加入实施例1相同批次的残渣1400kg，然后加热升温，控制真空度-0.04MPa左右，至釜内温度达149℃，该过程产生大量的恶臭气体，停止，放料，得到处理后残渣。
原残渣凝固点为40℃，处理后残渣凝固点为52℃。
对比例1的结果表明，当不采用硫酸和次氯酸钠进行处理，直接真空脱水会产生大量的恶臭气体，并且处理效果不如实施例1。
对比例2
在反应釜中加入实施例1相同批次的残渣1400kg，然后加热升温，控制真空度-0.04MPa左右，至釜内温度达160℃，该过程产生大量的恶臭气体，停止，放料，得到处理后残渣。
原残渣凝固点为40℃，处理后残渣凝固点为56℃。
对比例1的结果表明，当不采用硫酸和次氯酸钠进行处理，采用更高的温度进行真空蒸馏，可以在一定程度上提高处理效果，但是处理效果仍然达不到实施例1的程度。

Claims (9)

1.一种保险粉生产残渣的处理方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)向保险粉生产残渣中加入氧化剂进行氧化反应，得到氧化液；
(2)对步骤(1)得到的氧化液进行真空蒸馏，当釜温达130～160℃时蒸馏结束得到处理后的残渣。
2.根据权利要求1所述的保险粉生产残渣的处理方法，其特征在于，步骤(1)中，所述的氧化剂为双氧水、次氯酸钠、氯酸钠中的一种或者多种；
所述氧化剂与残渣的重量比为1：0.3～2。
3.根据权利要求1所述的保险粉生产残渣的处理方法，其特征在于，步骤(1)中，氧化反应的温度为30～70℃，氧化反应的时间为1小时以上。
4.根据权利要求1所述的保险粉生产残渣的处理方法，其特征在于，步骤(1)中，所述的氧化剂为双氧水、次氯酸钠或氯酸钠时，预先加酸将残渣的pH值调节至1～7。
5.根据权利要求4所述的保险粉生产残渣的处理方法，其特征在于，所述的酸为质量百分比浓度为10～80％的硫酸。
6.根据权利要求4或5所述的保险粉生产残渣的处理方法，其特征在于，步骤(2)中，真空蒸馏之前，加碱调节氧化液至中性或者弱碱性。
7.根据权利要求6所述的保险粉生产残渣的处理方法，其特征在于，所述的碱为石灰、液碱、氧化镁的一种或多种，氧化液的pH值调节至7.5～8.0之间。
8.根据权利要求1所述的保险粉生产残渣的处理方法，其特征在于，步骤(2)中，真空蒸馏至釜温达到140～150℃时，蒸馏结束。
9.根据权利要求8所述的保险粉生产残渣的处理方法，其特征在于，步骤(2)中，真空蒸馏时真空度为-0.05～-0.03MPa。
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