CN105537232A - 一种保险粉生产残渣的处理方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种保险粉生产残渣的处理方法,包括以下步骤:(1)向保险粉生产残渣中加入氧化剂进行氧化反应,得到氧化液;(2)对步骤(1)得到的氧化液进行真空蒸馏,当釜温达130~160℃时蒸馏结束得到处理后的残渣。该处理方法对保险粉生产残渣通过氧化后再进行真空脱水,有效地提升了残渣的凝固点,达到残渣加速固化的目的,从而使得保险粉生产不再受到残渣制约。
Description
技术领域
本发明属于化工生产领域,具体涉及一种保险粉生产残渣的处理方法。
背景技术
保险粉学名连二亚硫酸钠,是一种白色砂状结晶或淡黄色粉末化学用品,熔点300℃(分解),引燃温度250℃,不溶于乙醇,溶于氢氧化钠溶液,遇水发生强烈反应并燃烧。它广泛用于纺织工业的还原性染色、还原清洗、印花和脱色及用作丝、毛、尼龙等织物的漂白,由于它不含重金属,经漂白后的织物色泽十分鲜艳,不易退色。在各种物质方面,它还可用于食品漂白,诸如明胶、蔗糖、蜜饯,及肥皂、动(植)物渣、竹器、瓷土的漂白等。它还可应用于有机合成,如染料、药品的生产里作还原剂或漂白剂,连二亚硫酸钠是最适合木浆造纸的漂白剂。
现有的保险粉生产工艺有锌粉法和甲酸钠法;锌粉法为上世纪七八十年代的老工艺,目前国内一般在生产的都为甲酸钠法;甲酸钠法生产工艺技术成熟、流程简短、废水产生量少。甲酸钠法生产保险粉,过程为:将甲酸钠、焦亚硫酸钠、二氧化硫、甲醇、母液(或水)等按一定比例混合后,以环氧乙烷作为反应控制剂,在一定的温度和压力条件下,反应生成保险粉物料,通过过滤、洗涤、干燥得到保险粉产品;过滤得到的母液,部分回用于生产合成保险粉,剩余部分母液用液碱中和过滤得到亚硫酸钠副产品,滤液经回收甲醇后,然后形成残渣(后文统一称为保险粉生产残渣)。
保险粉生产残渣成分复杂,无法进行进一步利用,同时,由于成分较为复杂,在温度较低时可能以固态物存在,但是温度稍微上升,部分或者全部保险粉生产残渣会形成黏性较大的油状物,难以处理。而且不同批次的保险粉生产过程中产生的残渣的状态都不相同,给集中处理带来很大的难度。尤其是在夏天时很难得到有效的凝固,从而大大制约了保险粉的生产。
现有技术中为了促进保险粉生产残渣的固化,一般采用真空加热蒸馏的方法除去残渣中的残余水分,然而该种处理方法会产生大量的恶臭气味,严重污染环境,并且处理效果有时不够理想。
发明内容
本发明目的是提供一种保险粉生产残渣的处理方法,该处理方法可以避免处理过程中恶臭气味的产生,并且处理效果更好,有利于残渣的固化。
一种保险粉生产残渣的处理方法,包括以下步骤:
(1)向保险粉生产残渣中加入氧化剂进行氧化反应,得到氧化液;
(2)对步骤(1)得到的氧化液进行真空蒸馏,当釜温达130~160℃时蒸馏结束得到处理后的残渣。
本发明中,先向保险粉生产残渣中加入氧化剂进行处理,残渣中的有机物经过氧化反应后,避免了恶臭的气体产生;而且此时再进行真空蒸馏,可以使得到的残渣的凝固点从30℃提升到50~80℃,使得残渣的固化速度大大加快。
作为优选,步骤(1)中,所述的氧化剂为双氧水、次氯酸钠、氯酸钠中的一种或者多种;
所述氧化剂与残渣的重量比为1:0.3~2。这些氧化剂价格低廉,便于大量使用,并且都能够有效地减少恶臭气味的产生,并能打到提高处理后残渣凝固点的目的。
作为优选,当所述的氧化剂为次氯酸钠或氯酸钠时,预先加酸将残渣的pH值调节至1~7。作为进一步的优选,所述的酸为质量百分比浓度为10~80%的硫酸,为了进一步降低成本,可以为染料生产中的废硫酸;优选50~60%的稀硫酸。
作为优选,步骤(1)中,氧化反应的温度为30~70℃,氧化反应的时间为1小时以上。
当步骤(1)中氧化反应进行时加酸将体系pH值调节至酸性时,步骤(2)中,真空蒸馏之前,加碱调节氧化液至中性或者弱碱性。
作为进一步的优选,所述的碱为石灰、液碱、氧化镁的一种或多种,氧化液的pH值调节至7.5~8.0之间。
作为优选,步骤(2)中,真空蒸馏至釜温达到140~150℃时,蒸馏结束。
作为优选,步骤(2)中,真空蒸馏时真空度为-0.03~-0.05MPa。
同现有技术相比,本发明的有益效果体现在:采用氧化剂先对生产残渣进行氧化,有效地避免处理过程中恶臭气体的产生,而且氧化后再进行真空脱水,可以使处理效果更好,达到加速残渣固化的目的,从而既满足了环保的要求,又使得保险粉生产不再受到残渣制约。
附图说明
图1为本发明实施例1的工艺流程图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明的实施方式做进一步的描述。
实施例1
在反应釜中加入残渣1400kg,用质量百分比浓度为50%的废硫酸调节pH值到2.35,此时温度为36.3℃,然后在35~45℃之间缓慢滴加次氯酸钠1400kg,加完后,维持1小时,用石灰调节pH至7.56,然后加热升温,控制真空度-0.04MPa左右,至釜内温度达143℃,大约耗时2.5小时,停止,放料,得到处理后残渣,整个过程基本上无恶臭气体放出。
原残渣凝固点为40℃,处理后残渣凝固点为75℃。
实施例2
在反应釜中加入残渣1400kg,温度为53.5℃,然后在50~60℃之间缓慢滴加双氧水900kg,加完后,维持1小时,然后加热升温,控制真空度-0.04MPa左右,至釜内温度达145℃,停止,放料,整个过程基本上无恶臭气体放出。
原残渣凝固点为40℃,处理后残渣凝固点为68℃。
实施例3
在反应釜中加入残渣1400kg,用质量百分比浓度为50%废硫酸调节pH值到2.45,此时温度为56.5℃,然后在55~65℃之间缓慢滴加氯酸钠700kg,加完后,维持1小时,用氧化镁调节pH至7.89,然后加热升温,控制真空度-0.04MPa左右,至釜内温度达145℃,停止,放料,整个过程基本上无恶臭气体放出。
原残渣凝固点为40℃,处理后残渣凝固点为65℃。
实施例2和实施例3的结果表明,采用双氧水和氯酸钠作为氧化剂,也能有效地防止恶臭气体的放出,但是处理效果有所下降。
对比例1
在反应釜中加入实施例1相同批次的残渣1400kg,然后加热升温,控制真空度-0.04MPa左右,至釜内温度达149℃,该过程产生大量的恶臭气体,停止,放料,得到处理后残渣。
原残渣凝固点为40℃,处理后残渣凝固点为52℃。
对比例1的结果表明,当不采用硫酸和次氯酸钠进行处理,直接真空脱水会产生大量的恶臭气体,并且处理效果不如实施例1。
对比例2
在反应釜中加入实施例1相同批次的残渣1400kg,然后加热升温,控制真空度-0.04MPa左右,至釜内温度达160℃,该过程产生大量的恶臭气体,停止,放料,得到处理后残渣。
原残渣凝固点为40℃,处理后残渣凝固点为56℃。
对比例1的结果表明,当不采用硫酸和次氯酸钠进行处理,采用更高的温度进行真空蒸馏,可以在一定程度上提高处理效果,但是处理效果仍然达不到实施例1的程度。
Claims (9)
1.一种保险粉生产残渣的处理方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)向保险粉生产残渣中加入氧化剂进行氧化反应,得到氧化液;
(2)对步骤(1)得到的氧化液进行真空蒸馏,当釜温达130~160℃时蒸馏结束得到处理后的残渣。
2.根据权利要求1所述的保险粉生产残渣的处理方法,其特征在于,步骤(1)中,所述的氧化剂为双氧水、次氯酸钠、氯酸钠中的一种或者多种;
所述氧化剂与残渣的重量比为1:0.3~2。
3.根据权利要求1所述的保险粉生产残渣的处理方法,其特征在于,步骤(1)中,氧化反应的温度为30~70℃,氧化反应的时间为1小时以上。
4.根据权利要求1所述的保险粉生产残渣的处理方法,其特征在于,步骤(1)中,所述的氧化剂为双氧水次氯酸钠或氯酸钠时,预先加酸将残渣的pH值调节至1~7。
5.根据权利要求4所述的保险粉生产残渣的处理方法,其特征在于,所述的酸为质量百分比浓度为10~80%的硫酸。
6.根据权利要求4或5所述的保险粉生产残渣的处理方法,其特征在于,步骤(2)中,真空蒸馏之前,加碱调节氧化液至中性或者弱碱性。
7.根据权利要求6所述的保险粉生产残渣的处理方法,其特征在于,所述的碱为石灰、液碱、氧化镁的一种或多种,氧化液的pH值调节至7.5~8.0之间。
8.根据权利要求1所述的保险粉生产残渣的处理方法,其特征在于,步骤(2)中,真空蒸馏至釜温达到140~150℃时,蒸馏结束。
9.根据权利要求8所述的保险粉生产残渣的处理方法,其特征在于,步骤(2)中,真空蒸馏时真空度为-0.03~-0.05MPa。
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