CN105536640B - 一种以温度为触发机制的开关性表面活性颗粒 - Google Patents

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Abstract

一种以温度为触发机制的开关性表面活性颗粒，属于胶体与界面化学领域。这种开关性表面活性颗粒由未经改性的纳米二氧化硅颗粒和含短聚氧乙烯链的非离子双亲化合物所组成，其中颗粒的原生粒径为10‑200nm，使用浓度为质量分数0.1％～2.0％(以水相为基准)，非离子双亲化合物的聚氧乙烯单元数为2‑6，使用浓度为其临界胶束浓度的0.01到1.0倍(以水相为基准)。在水介质中室温下非离子双亲化合物通过其醚氧原子与颗粒表面硅羟基之间的氢键作用吸附到颗粒表面，使颗粒表面原位疏水化而具有表面活性，而当温度升高到非离子的浊点以上温度时，氢键断裂，非离子自颗粒表面脱附，颗粒失去表面活性。而返回到室温后氢键作用恢复，颗粒又变得具有表面活性。

Description

一种以温度为触发机制的开关性表面活性颗粒
技术领域
一种以温度为触发机制的开关性表面活性颗粒，属于胶体与界面化学领域。
背景技术
乳化和破乳在日常生活领域和工业及技术领域都非常重要。例如，一些产品如食品、化妆品、农药制剂等本身就是乳状液，要求保持稳定，而另一方面，一些乳状液例如原油乳状液则不希望其稳定，并要求快速破乳。还有一些场合，希望乳状液保持暂时稳定，即在一定的时间段内保持稳定，然后要求破乳。例如在乳液聚合中，在聚合阶段要求乳状液保持稳定，但在聚合反应完成后，则要求乳状液迅速破乳，以便顺利收集产品；在乳化原油输送过程中，原油乳状液要保持稳定，但到达目的地后要求破乳，这就催生了一种新型乳状液：开关性乳状液。此外在泡沫分离、泡沫驱油等领域，开关性泡沫也具有重要的应用价值。
开关性乳状液和开关性泡沫的形成有赖于开关性乳化剂/发泡剂的研发。通常乳状液和泡沫是用表面活性剂或聚合物稳定的，因此为了获得开关性乳状液/泡沫，人们致力于开关性表面活性剂的研发。近年来已经陆续出现了多种开关性表面活性剂，触发机制包括pH，温度，氧化-还原，光，磁，以及CO2/N2等，以pH为触发机制的聚合物也有报道。然而由表面活性剂或聚合物稳定的乳状液/泡沫属于热力学不稳定体系，稳定性较差，并且表面活性剂的使用浓度相对较高，一般要大于其临界胶束浓度(cmc)。
近年来，表面活性颗粒引起了人们的注意，它们能够吸附在油/水界面或空气/水界面，形成排列紧密的颗粒膜，阻止液珠或气泡的聚结。这种由表面活性颗粒稳定的乳状液和泡沫被称为Pickering乳状液和Pickering泡沫，一般具有超稳定性，能够保持长期稳定。当然，另一方面它们的破乳或消泡也比较困难。因此，制备具有开关性的Pickering乳状液和Pickering泡沫就具有重要的理论意义和应用价值。显然这有赖于开发具有开关性的表面活性颗粒。
近年来研究人员已经开发出一系列具有开关性或响应性的胶体颗粒，其触发机制包括pH、温度、氧化-还原、光、磁、CO2/N2等。然而这类胶体颗粒大多为功能高分子颗粒，其合成或制备较为复杂。
在先前的研究中我们发现，普通无机纳米颗粒可以通过原位疏水化作用而变成表面活性颗粒，从而可用于稳定Pickering乳状液(ZL200710025992.3)，其原理是表面带负电荷的无机纳米颗粒例如二氧化硅颗粒在水介质中能够通过静电作用吸附带相反电荷的离子型双亲化合物(其中烷基链长为C12～C18的双亲化合物习惯上被称为表面活性剂)，双亲化合物以带电的头基朝向颗粒表面、烷基链朝向水，在颗粒表面形成单分子层，从而显著提高颗粒表面的疏水性，即使得原本强烈亲水(无表面活性)的无机纳米颗粒变成部分亲水、部分亲油的双亲性颗粒，从而具有表面活性，能够吸附到油/水界面或水/空气界面。在此基础上，我们发现，如果让纳米二氧化硅颗粒吸附一种开关性阳离子表面活性剂，例如一种具有CO2/N2触发机制的烷基脒碳酸氢盐表面活性剂，则表面活性剂的开关可以被转移到颗粒上，使二氧化硅颗粒变成具有开关性的表面活性剂颗粒，从而可用于制备开关性Pickering乳状液(ZL 201310260158.8)和泡沫，而开关性表面活性剂的使用浓度仅为(0.01～1.0)cmc。
然而CO2/N2开关性表面活性剂的制备仍较为复杂，并且这种CO2/N2开关性表面活性颗粒的触发条件较为苛刻。通常打开其表面活性时需要在较低的温度(0-5℃)下通入CO2，而关闭其表面活性时需要在较高温度(65℃)下通入N2，且需要较长的时间(50-80min)，给相关应用带来不便。
本发明试图用普通双亲化合物来取代CO2/N2开关性表面活性剂以获得同样具有开关性的表面活性颗粒。它们是具有短聚氧乙烯链的非离子双亲化合物，例如十二醇聚氧乙烯(n)醚类。所获得的开关性表面活性颗粒对温度敏感，在室温(25℃)和45℃下能实现快速开关，从而使相关技术更具有实用价值。
发明内容
本发明的目的在于提供一种基于无机纳米二氧化硅颗粒和含有短聚氧乙烯链的非离子双亲化合物的开关性表面活性颗粒，其表面活性具有温度敏感性，可用于制备开关性Pickering乳状液或泡沫。
本发明的技术方案
一种以温度为触发机制的表面活性颗粒，属于胶体与界面化学领域。这种开关性表面活性颗粒由纳米二氧化硅颗粒和具有短EO链非离子双亲化合物所构成。其中纳米二氧化硅颗粒为未经任何改性的普通商品纳米二氧化硅颗粒，原生粒径为10-200nm，使用浓度为质量分数0.1％～2.0％(以水相为基准)，其中以0.5～1.0％为最佳。含有短EO链的非离子双亲化合物包括脂肪醇聚氧乙烯(n)醚、烷基酚聚氧乙烯(n)醚、脂肪酸聚氧乙烯(n)酯以及聚氧乙烯(n)烷醇酰胺等。当烷基链长为C12时，聚氧乙烯数n＝2～6，其中以n＝4～5为最佳。非离子双亲化合物的使用浓度为其临界胶束浓度(cmc)的0.01～1.0倍(以水相为基准)，以(0.1～1.0)cmc为最佳。首先将非离子双亲化合物溶于水，然后将无机纳米颗粒分散于该水溶液中。在室温下，非离子双亲化合物通过氢键作用吸附到无机纳米颗粒表面，使颗粒原位疏水化，变成表面活性颗粒，能够用作Pickering乳化剂，制备超稳定O/W型Pickering乳状液。将体系升温至一定温度，则氢键断裂，非离子双亲化合物自颗粒表面脱附，颗粒表面恢复强亲水性而失去表面活性，导致Pickering乳状液破乳。但当体系的温度下降时，氢键作用恢复，颗粒恢复表面活性，经均质乳化后又能得到稳定的Pickering乳状液。这种以温度为触发机制的开关性表面活性颗粒以及由其稳定的Pickering乳状液，理论上可以在“有表面活性”和“无表面活性”以及“稳定”和“不稳定”之间无限次循环，而开、关温度范围可以通过调节非离子双亲化合物分子中的聚氧乙烯数(n)来调控。
本发明的有益效果
本发明得到了一种以温度为触发机制的表面活性颗粒，可用于制备超稳定的开关性Pickering乳状液。这种温敏开关性表面活性颗粒以及由其稳定的Pickering乳状液可以在室温(25℃)至45℃下实现开、关。而这种温敏开关性表面活性颗粒由普通商品无机纳米颗粒和普通商品非离子双亲化合物所构成，避免了合成复杂的开关性表面活性剂和开关性功能高分子颗粒，更具有实用价值。
附图说明
图1纳米二氧化硅颗粒(HL-200)的扫描电镜(a)和透射电镜(b)图。
图2单一纳米二氧化硅颗粒(A)、单一十二醇聚氧乙烯(5)醚(C12E5)(B)以及纳米二氧化硅与C12E5(C、D)共同稳定的甲苯/水(O/W型)乳状液的外观照片。油/水体积比1:1，IKA均质机乳化2min(11,000rpm)，(A到C)：1天后拍摄，(D)：1周后拍摄。纳米二氧化硅颗粒浓度(相对于水相)：质量分数0.5％，C12E5浓度(相对于水相，B到D从左到右)：1×10-5,3×10-5,6×10-5,1×10-4,3×10-4,6×10-4,1.0×10-3mol/L。
图3纳米二氧化硅颗粒与C12E5共同稳定的甲苯/水(O/W型)乳状液的显微照片，乳化1天后拍摄。纳米二氧化硅颗粒浓度(相对于水相)：质量分数0.5％，C12E5浓度(相对于水相，A到E)：6×10-5,1×10-4,3×10-4,6×10-4,1.0×10-3mol/L。
图4十二醇聚氧乙烯(3)醚(C12E3)单独稳定的甲苯/水乳状液的外观照片，放置1天后拍摄(A)和纳米二氧化硅与C12E3共同稳定的甲苯/水(O/W型)乳状液的外观照片，放置7天后拍摄(B)。油/水体积比1:1，IKA均质机乳化2min(11,000rpm)。纳米二氧化硅颗粒浓度(相对于水相)：质量分数0.5％，C12E3浓度(以甲苯为基准，从左到右)：1×10-4，3×10-4，6×10-4，1×10-3，3×10-3，6×10-3，1×10-2，3×10-2，6×10-2，0.1mol/L。
图5纳米二氧化硅颗粒与C12E5共同稳定的甲苯/水(O/W型)乳状液经历破乳-再乳化循环后的外观照片。纳米二氧化硅颗粒浓度(相对于水相)：质量分数0.5％，C12E5浓度(相对于水相)：3×10-4mol/L，油/水体积比1:1，IKA均质机乳化2min(11,000rpm)。(a)初始乳状液(25℃)，(b)第一次升温(45℃)破乳后，(c)冷却(25℃)后再乳化，(d)第五次升温(45℃)破乳后，(e)第五次冷却(25℃)后再乳化。
图6对应于图5的乳状液(a)和破乳后再乳化所得乳状液(c)、(e)的显微照片。
图7纳米二氧化硅颗粒与C12E5共同稳定的甲苯/水(O/W型)乳状液加热破乳所需时间与温度的关系。
图8纳米二氧化硅颗粒与C12E5共同稳定的十二烷/水(O/W型)Pickering乳状液经历破乳-再乳化循环后的外观照片。纳米二氧化硅颗粒浓度(相对于水相)：质量分数0.5％，C12E5浓度(相对于水相)：3×10-4mol/L，油/水体积比1:1，IKA均质机乳化2min(11,000rpm)。(a)初始乳状液(25℃)，(b)第一次升温(45℃)破乳后，(c)冷却(25℃)后再乳化。
具体实施方式
实施例1：纳米二氧化硅颗粒的表面活性检验。称取0.035g商品纳米二氧化硅颗粒(HL-220，原生粒径约20nm(见图1)，BET比表面积200m2/g，无锡金鼎龙华化工有限公司生产)，放入一个25mL的小瓶中，加入7mL纯水，用超声分散器(JYD-650，上海)将颗粒分散于水中(50W,1min)。颗粒的浓度为质量分数0.5％(相对于水相)。向小瓶中加入7mL甲苯(98％，国药试剂)，用高剪切乳化机(IKA，转头直径1cm)在11,000rpm转速下乳化2min(下同)，不能得到稳定的乳状液，如图2(A)所示。表明所用商品纳米二氧化硅颗粒不具有表面活性。
实施例2：含有短EO链的非离子表面活性剂对纳米二氧化硅颗粒的原位疏水化(表面活性化)作用。用十二醇聚氧乙烯(5)醚(C12E5,每个分子中含有5个聚氧乙烯单元，Singma公司产品)配制一系列不同浓度的水溶液，分别取7mL放入25mL的小瓶中，加入7mL甲苯，用高剪切乳化机乳化2min，可见当C12E5浓度在1.0×10-5至1.0×10-3mol/L范围内(cmc＝5.6×10-5mol/L)，都不能形成稳定的乳状液，如图2(B)所示。但若将0.035g纳米二氧化硅颗粒超声分散于上述C12E5稀水溶液中，加入7mL十二烷，用高剪切乳化机均质乳化2min后，则得到稳定的O/W型Pickering乳状液，该乳状液放置一周后外观基本无变化，如图2(C和D)所示，表明所得Pickering乳状液具有优良的稳定性。显微照片表明，所得乳状液的液珠大小均匀，但液珠直径随C12E5浓度的增大而减小，从6×10-5mol/L的400μm左右下降到1.0×10- 3mol/L时的50μm左，如图3所示。由于在该浓度范围内C12E5单独不能稳定乳状液，表明这些乳状液(A到E)是纳米颗粒稳定的。相关作用机理为：纳米二氧化硅颗粒表面富含硅羟基(SiOH)，C12E5分子通过其醚氧原子与硅羟基之间的氢键作用产生吸附，以EO基团朝向颗粒表面，以烷基链朝向水，在颗粒/水界面形成单分子层，从而使颗粒表面的亲水性减小，疏水性增加，变成双亲颗粒，从而具有表面活性，能够吸附到油/水界面，稳定Pickering乳状液。
实施例3：含有短EO链的非离子表面活性剂对纳米二氧化硅颗粒的原位疏水化(表面活性化)作用。用十二醇聚氧乙烯(3)醚(C12E3,每个分子中含有3个聚氧乙烯单元，实验室合成)配制一系列不同浓度的水溶液，分别取7mL放入25mL的小瓶中，加入7mL甲苯，用高剪切乳化机乳化2min，可见当C12E3浓度在1.0×10-4至6.0×10-2mol/L范围内，都不能形成稳定的乳状液，如图4(A)所示。但若将0.035g纳米二氧化硅颗粒超声分散于上述C12E3稀水溶液中，加入7mL十二烷，用高剪切乳化机均质乳化2min后，则当C12E3浓度大于1.0×10-3mol/L即能得到稳定的O/W型Pickering乳状液，该乳状液放置一周后仍保持稳定，外观不显著变化，如图4(B)所示。与采用C12E5相比，获得稳定的乳状液所需的非离子双亲化合物的浓度有显著增加。
实施例4：纳米二氧化硅颗粒表面活性的开关性验证(一)。将0.035g纳米二氧化硅颗粒超声分散于7mL C12E5稀水溶液中(C12E5浓度3×10-4mol/L)，加入7mL甲苯，用高剪切乳化机均质乳化2min后，得到稳定的O/W型Pickering乳状液，如图5(a)所示。将此乳状液放在一个水浴中，水浴置于一台加热磁力搅拌器上，乳状液中放一个磁力转子，将磁力搅拌器的转速调为1档，温度设定为45℃，边加热边搅拌，乳状液逐渐破坏，分出油层，最终完全破乳，如图5(b)所示。相关机理为：升温至45℃后，高于C12E5的浊点(31℃)，C12E5的醚氧原子与纳米二氧化硅颗粒表面的硅羟基所形成的氢键断裂，导致C12E5自二氧化硅颗粒表面脱附，于是颗粒又变得过于亲水，失去表面活性，自油/水界面脱附回到水相，导致体系破乳，如图5(a)到(b)所示。将破乳后的油-水体系冷却至室温(25℃)，氢键作用恢复，C12E5又吸附到二氧化硅颗粒表面，赋予颗粒表面活性，体系经均质乳化后又形成稳定的Pickering乳状液,如图5(c)所示。如此可以反复循环，第5次破乳后和再乳化后的照片如图5(d)和(e)所示。而每次循环乳化后乳状液的液珠大小基本相同，如图6所示。
实施例5：纳米二氧化硅颗粒和C12E5稀水溶液共同稳定的甲苯/水(O/W)Pickering乳状液的破乳时间和温度的关系。实验表明，升温破乳所需的时间与温度有关，在45℃下破乳约需35min，在50℃下破乳约需27min，而在接近浊点的温度(30℃)下破乳则需要65miin。以破乳时间对温度作图，得到线性关系如图7所示。
实施例6：纳米二氧化硅颗粒和C12En稀水溶液共同稳定的甲苯/水(O/W)Pickering乳状液的破乳时间和n值的关系。实验表明，随着n的增大，非离子的浊点升高，破乳所需要温度相应升高，反之下降。但当n值≥7时，非离子双亲化合物对纳米二氧化硅颗粒的原位疏水化效果下降。
实施例7：纳米二氧化硅颗粒表面活性的开关性验证(二)。纳米二氧化硅颗粒浓度为质量分数0.5％，使用C12E5，浓度为3×10-4mol/L，但将油相换成正构烷烃十二烷，同样能得到稳定的Pickering乳状液(O/W型)，如图8(a)所示。升温至45℃，在磁力搅拌下能顺利，而在降温至室温25℃并均质乳化后，又得到稳定的Pickering乳状液，如图8(b)和(c)所示。

Claims (3)

1.一种以温度为触发机制的开关性表面活性颗粒，其特征是该开关性表面活性颗粒由未经改性的商品纳米二氧化硅颗粒在水介质中通过颗粒表面的硅羟基和醚氧原子之间的氢键作用吸附含有短EO链的非离子双亲化合物而形成；其中未经改性的商品纳米二氧化硅颗粒的原生粒径为10-200nm，以水相为基准的使用浓度为质量分数0.1％～2.0％；含有短EO链的非离子双亲化合物为十二醇聚氧乙烯(n)醚，其中聚氧乙烯数n为2-7，使用浓度为其临界胶束浓度(cmc)的0.01～1.0倍。
2.根据权利要求1所述的以温度为触发机制的开关性表面活性颗粒，其特征在于所述颗粒可用于稳定O/W型Pickering乳状液，使用的油相包括：无机矿物油、甘油三酯类动植物油以及与水不混溶的极性有机物，乳状液中油相的体积分数为10％～74％。
3.根据权利要求1所述的以温度为触发机制的开关性表面活性颗粒，其特征在于所述颗粒具有温敏开关性，升高温度使其失去表面活性，而降低温度又能使其恢复表面活性，表现为用这种开关性表面活性颗粒稳定的Pickering乳状液具有温敏开关性，当将乳状液的温度升高至非离子双亲化合物的浊点以上温度时，在搅拌状态下乳状液逐渐破乳，分成油水两相；当将温度降至20-25℃时，经均质机乳化又能形成稳定的Pickering乳状液；这种破乳-再乳化可以反复循环。
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