CN105534769A - 一种含黄芩提取物的抗菌牙膏 - Google Patents

一种含黄芩提取物的抗菌牙膏 Download PDF

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Abstract

本发明的一种含黄芩提取物的抗菌牙膏，采用一种新的提取方法获得黄芩提取物，提高其中的黄芩苷的纯度，这样在一定程度上可以减少黄芩提取物的添加量，又保证其抗菌效果，并且加入适宜的中药提取物与黄芩提取物复配，平衡黄芩提取物的苦味，改善含有黄芩提取物的牙膏的口感，获得一种含黄芩提取物的口感好的抗菌牙膏。

Description

一种含黄芩提取物的抗菌牙膏
技术领域
本发明涉及中草药牙膏技术领域，尤其涉及一种含有黄芩提取物的抗菌牙膏。
背景技术
根据第三次口腔流行病学调查，在我国，口腔疾病患病率高达97.6%，其中成年人中牙周炎患病率又高达50%-60%。牙周炎的发展会经历牙龈出血、牙周袋形成、牙周溢脓、牙齿松动脱落等过程，会严重影响人的身体健康以及外表形象。在牙周病的病因中，占主要的是附着在牙齿与牙龈上的细菌滋生。因此，抑制致病细菌的生长，是预防牙周炎、保护口腔健康的重点。
唇形科植物黄芩的干燥根的提取物，主要含有活性成分为黄芩苷，属黄酮类化合物，在临床医学上已被证明，具有显著的抗菌抗病毒、抗炎抗过敏作用。
黄芩苷是一种邻位三羟基黄酮，本身不稳定，容易被氧化而变绿，传统的熬煮炮制、回流提取等方法，会降低黄芩提取物中黄芩苷的纯度，减弱黄芩提取物的抗菌效果；黄芩提取物味苦，添加到牙膏中，会影响牙膏的口感，但如果加入量不够，又达不到抗菌的效果，存在矛盾。
发明内容
针对上述的不足，本发明的目的在于采用一种新的提取方法获得黄芩提取物，提高其中的黄芩苷的纯度，这样在一定程度上可以减少黄芩提取物的添加量，又保证其抗菌效果，并且加入适宜的中药提取物与黄芩提取物复配，平衡黄芩提取物的苦味，改善含有黄芩提取物的牙膏的口感，获得一种含黄芩提取物的口感好的抗菌牙膏。
本发明的一种含有黄芩提取物的抗菌牙膏，以重量份计，由以下组分组成：
黄芩提取物2-4份，甘草提取物0.1-0.5份，玉竹提取物0.1-0.3份，生姜提取物0.1-0.3份，羧甲基纤维素2-6份，山梨醇9-15份，甘油8-10份，苯甲酸钠0.3-0.5份，磷酸氢钙25-35份，单氟磷酸钠0.5-1.0份，留兰香油0.5-1.0份，月桂酰肌氨酸钠1-3份，糖精钠0.1-0.3份，蒸馏水20-30份。
在上述的组分中，黄芩提取物通过如下超临界二氧化碳萃取获得：将粉碎预处理过的黄芩根粉末倒入萃取釜，将萃取釜密封，开气瓶、热水循环，开压缩机，使萃取釜的温度在35-65℃之间、压力在10-18MPa之间，使系统稳定循环30-60min，关掉压缩机电源，减压操作，打开二氧化碳气瓶阀门，回收气体，打开放空阀，排空系统内的剩余气体，待系统压力为零后，打开分离釜阀门，收集萃取产品，放烘箱内烘干。
在上述的组分中，甘草提取物通过如下步骤获得：甘草片洗净，与5倍重量的水混合，熬煮2小时，过滤，滤液减压浓缩至相对密度1.05-1.10，即得。
在上述的组分中，玉竹提取物通过如下步骤获得：玉竹片洗净，与10倍重量的水混合，熬煮2小时，过滤；滤渣与5倍重量的水混合，熬煮1小时，合并两次滤液，减压浓缩至相对密度1.06-1.08，即得。
在上述的组分中，生姜提取物通过如下步骤获得：生姜片洗净，与5倍重量的水混合，熬煮3小时，过滤，滤液减压浓缩至相对密度1.06-1.10，即得。
一种含黄芩提取物的抗菌牙膏的制备方法：先按重量比称取各组分，将黄芩提取物、甘草提取物、玉竹提取物、生姜提取物、羧甲基纤维素、山梨醇、甘油、苯甲酸钠、月桂酰肌氨酸钠、蒸馏水置于混合锅中，搅拌20-30分钟后静置，待其成半透明粘稠状后，再加入磷酸氢钙、单氟磷酸钠、留兰香油、糖精钠，继续搅拌15-20分钟，真空脱气，获得膏体，研磨后制得牙膏。
本发明的优点：1、采用一种新的提取方法获得黄芩提取物，使得提取物中黄芩苷的纯度提高了，增强了其抗菌效果；2、加入一定量的甘草、玉竹和生姜提取物，平衡了黄芩提取物的苦味，改善了牙膏的口感。
具体实施例
下面结合具体实施例对本发明做进一步详细的说明，但本发明所要求的保护范围并不局限于具体实施例所描述的范围。
实施例1
本发明的一种含有黄芩提取物的抗菌牙膏，以重量份计，由以下组分组成：
黄芩提取物2份，甘草提取物0.1份，玉竹提取物0.1份，生姜提取物0.1份，羧甲基纤维素2份，山梨醇9份，甘油8份，苯甲酸钠0.3份，磷酸氢钙25份，单氟磷酸钠0.5份，留兰香油0.5份，月桂酰肌氨酸钠1份，糖精钠0.1份，蒸馏水20份。
在上述的组分中，黄芩提取物通过如下超临界二氧化碳萃取获得：将粉碎预处理过的黄芩根粉末倒入萃取釜，将萃取釜密封，开气瓶、热水循环，开压缩机，使萃取釜的温度在35℃、压力在10MPa，使系统稳定循环30min，关掉压缩机电源，减压操作，打开二氧化碳气瓶阀门，回收气体，打开放空阀，排空系统内的剩余气体，待系统压力为零后，打开分离釜阀门，收集萃取产品，放烘箱内烘干。
在上述的组分中，甘草提取物通过如下步骤获得：甘草片洗净，与5倍重量的水混合，熬煮2小时，过滤，滤液减压浓缩至相对密度1.05，即得。
在上述的组分中，玉竹提取物通过如下步骤获得：玉竹片洗净，与10倍重量的水混合，熬煮2小时，过滤；滤渣与5倍重量的水混合，熬煮1小时，合并两次滤液，减压浓缩至相对密度1.06，即得。
在上述的组分中，生姜提取物通过如下步骤获得：生姜片洗净，与5倍重量的水混合，熬煮3小时，过滤，滤液减压浓缩至相对密度1.06，即得。
一种含黄芩提取物的抗菌牙膏通过如下步骤制得：
先按重量比称取各组分，将黄芩提取物、甘草提取物、玉竹提取物、生姜提取物、羧甲基纤维素、山梨醇、甘油、苯甲酸钠、月桂酰肌氨酸钠、蒸馏水置于混合锅中，搅拌20-30分钟后静置，待其成半透明粘稠状后，再加入磷酸氢钙、单氟磷酸钠、留兰香油、糖精钠，继续搅拌15-20分钟，真空脱气，获得膏体，研磨后制得牙膏。
实施例2
本发明的一种含有黄芩提取物的抗菌牙膏，以重量份计，由以下组分组成：
黄芩提取物3份，甘草提取物0.3份，玉竹提取物0.2份，生姜提取物0.2份，羧甲基纤维素4份，山梨醇12份，甘油9份，苯甲酸钠0.4份，磷酸氢钙30份，单氟磷酸钠0.8份，留兰香油0.8份，月桂酰肌氨酸钠2份，糖精钠0.2份，蒸馏水25份。
在上述的组分中，黄芩提取物通过如下超临界二氧化碳萃取获得：将粉碎预处理过的黄芩根粉末倒入萃取釜，将萃取釜密封，开气瓶、热水循环，开压缩机，使萃取釜的温度在50℃之间、压力在14MPa，使系统稳定循环45min，关掉压缩机电源，减压操作，打开二氧化碳气瓶阀门，回收气体，打开放空阀，排空系统内的剩余气体，待系统压力为零后，打开分离釜阀门，收集萃取产品，放烘箱内烘干。
在上述的组分中，甘草提取物通过如下步骤获得：甘草片洗净，与5倍重量的水混合，熬煮2小时，过滤，滤液减压浓缩至相对密度1.08，即得。
在上述的组分中，玉竹提取物通过如下步骤获得：玉竹片洗净，与10倍重量的水混合，熬煮2小时，过滤；滤渣与5倍重量的水混合，熬煮1小时，合并两次滤液，减压浓缩至相对密度1.07，即得。
在上述的组分中，生姜提取物通过如下步骤获得：生姜片洗净，与5倍重量的水混合，熬煮3小时，过滤，滤液减压浓缩至相对密度1.08，即得。
其余同实施例1。
实施例3
本发明的一种含有黄芩提取物的抗菌牙膏，以重量份计，由以下组分组成：
黄芩提取物4份，甘草提取物0.5份，玉竹提取物0.3份，生姜提取物0.3份，羧甲基纤维素6份，山梨醇15份，甘油10份，苯甲酸钠0.5份，磷酸氢钙35份，单氟磷酸钠1.0份，留兰香油1.0份，月桂酰肌氨酸钠3份，糖精钠0.3份，蒸馏水30份。
在上述的组分中，黄芩提取物通过如下超临界二氧化碳萃取获得：将粉碎预处理过的黄芩根粉末倒入萃取釜，将萃取釜密封，开气瓶、热水循环，开压缩机，使萃取釜的温度在65℃之间、压力在18MPa，使系统稳定循环60min，关掉压缩机电源，减压操作，打开二氧化碳气瓶阀门，回收气体，打开放空阀，排空系统内的剩余气体，待系统压力为零后，打开分离釜阀门，收集萃取产品，放烘箱内烘干。
在上述的组分中，甘草提取物通过如下步骤获得：甘草片洗净，与5倍重量的水混合，熬煮2小时，过滤，滤液减压浓缩至相对密度1.10，即得。
在上述的组分中，玉竹提取物通过如下步骤获得：玉竹片洗净，与10倍重量的水混合，熬煮2小时，过滤；滤渣与5倍重量的水混合，熬煮1小时，合并两次滤液，减压浓缩至相对密度1.08，即得。
在上述的组分中，生姜提取物通过如下步骤获得：生姜片洗净，与5倍重量的水混合，熬煮3小时，过滤，滤液减压浓缩至相对密度1.10，即得。
其余同实施例1。
实施例4
本实施例牙膏中所含的黄芩提取物通过如下超临界二氧化碳萃取获得：黄芩根洗净，与10倍重量的水混合，熬煮2小时，过滤；滤渣与5倍重量的水混合，熬煮1小时，合并两次滤液，减压浓缩至相对密度1.05，即得。其余同实施例3。
检测实施例1、实施例2、实施例3与实施例4得到的牙膏中所含黄芩苷的纯度，检测方法如下：1、色谱柱：HypersilC18柱（200mm×5.0mm）；流动相：甲醇-0.4%磷酸水溶液-乙腈；流速：1.0ml/min；柱温25℃；检测波长277nm；2、分别称取实施例1、实施例2、实施例3与实施例4牙膏1.0g，少量水溶解，定容至25ml，用0.22μm膜过滤，进样量10μL。
黄芩苷纯度检测结果：实施例1牙膏所含黄芩苷的纯度为75.28%，实施例2牙膏所含黄芩苷的纯度为76.36%，实施例3牙膏所含黄芩苷的纯度为78.64%，而实施例4牙膏所含黄芩苷的纯度为23.55%。说明通过本发明提取方法所获得的黄芩苷纯度比传统的水提取得到的黄芩苷纯度高。
实施例5
牙膏中不含黄芩提取物，其余同实施例3。
实施例6
牙膏中不含甘草提取物，其余同实施例3。
实施例7
牙膏中不含玉竹提取物，其余同实施例3。
实施例8
牙膏中不含生姜提取物，其余同实施例3。
实施例9
牙膏中不含甘草提取物、玉竹提取物，其余同实施例3。
实施例10
牙膏中不含玉竹提取物、生姜提取物，其余同实施例3。
实施例11
牙膏中不含甘草提取物、生姜提取物，其余同实施例3。
实施例12
牙膏中不含甘草提取物、玉竹提取物、生姜提取物，其余同实施例3。
抑菌环试验：
利用上述实施例1-5牙膏作体外抗菌试验，用作试验的细菌分别为牙龈卟啉单胞菌、金黄色葡萄球菌、变形链球菌。利用抑菌剂不断溶解经琼脂扩散形成不同浓度梯度，以显示其抑菌作用。试验通过抑菌环大小以判断其是否具有抑菌能力。抑菌作用的判断标准为：（1）抑菌环直径大于7mm者，判为有抑菌作用；抑菌环直径小于或等于7mm者，判为无抑菌作用；（2）3次重复试验均有抑菌作用结果者，判为合格；（3）阴性对照组应无抑菌环产生，否则试验无效。牙膏对牙龈卟啉单胞菌的抑菌试验数据见表1，对金黄色葡萄球菌的抑菌试验数据见表2，对变形链球菌的抑菌试验数据见表3。
从以上抑菌试验数据可以得出以下结论：
1、实施例1、实施例2与实施例3的牙膏添加了采用本发明所述的提取工艺获得的黄芩提取物，其在体外抑菌试验中，对牙龈卟啉单胞菌、金黄色葡萄球菌、变形链球菌等口腔致病菌有很好的抑制效果；
2、实施例4的牙膏虽然添加了与实施例3同等重量的黄芩提取物，但因为提取工艺不同，其添加的黄芩提取物中黄芩苷的纯度不如实施例3，所以实施例4的牙膏在体外抑菌试验中，对牙龈卟啉单胞菌、金黄色葡萄球菌、变形链球菌等口腔致病菌的抑制效果明显不如实施例3；
3、实施例5的牙膏，不含黄芩提取物，在体外抑菌试验中，对牙龈卟啉单胞菌、金黄色葡萄球菌、变形链球菌等口腔致病菌都没有抑制效果。
苦味指数检测：
苦味等级划分：Ⅰ级，入口无苦味或几乎无苦味；Ⅱ级，入口有苦味，但可以接受；Ⅲ级，苦味很重，不能忍受。
将以上12个实施例，让受试者口尝，受试者挤少量样品，用舌尖口尝，评价其苦味等级。
苦味指数：假如有a人评价样品x的苦味等级为Ⅰ级，有b人评价样品x的苦味等级为Ⅱ级，有c人评价样品x的苦味等级为Ⅲ级，则样品x的苦味指数=（a×0+b×1+c×3）/(a+b+c)，苦味指数越小，说明苦味越小，苦味指数越大，说明苦味越大。
苦味测试的人数共100人，男女各半，年龄最大者72岁，年龄最小者15岁。每个人需尝遍所有样品，口尝一种样品后，用水漱口，再等5分钟，口尝下一种样品。由于每个人对苦味的忍受值不同，同一个样品不同的人口尝结果可能不一样。试验数据见表4。
由以上数据可知，本发明所选用的甘草提取物、玉竹提取物和生姜提取物的复配，可以很好的平衡黄芩提取物的苦味。

Claims (6)

1.本发明所述的一种含黄芩提取物的抗菌牙膏，其特征为：以重量份计，由以下组分组成：黄芩提取物2-4份，甘草提取物0.1-0.5份，玉竹提取物0.1-0.3份，生姜提取物0.1-0.3份，羧甲基纤维素2-6份，山梨醇9-15份，甘油8-10份，苯甲酸钠0.3-0.5份，磷酸氢钙25-35份，单氟磷酸钠0.5-1.0份，留兰香油0.5-1.0份，月桂酰肌氨酸钠1-3份，糖精钠0.1-0.3份，蒸馏水20-30份。
2.根据权利要求1所述的一种含有高纯度黄芩苷的抗菌牙膏，其特征在于：黄芩提取物通过如下超临界二氧化碳萃取获得：将粉碎预处理过的黄芩根粉末倒入萃取釜，将萃取釜密封，开气瓶、热水循环，开压缩机，使萃取釜的温度在35-65℃之间、压力在10-18MPa之间，使系统稳定循环30-60min，关掉压缩机电源，减压操作，打开二氧化碳气瓶阀门，回收气体，打开放空阀，排空系统内的剩余气体，待系统压力为零后，打开分离釜阀门，收集萃取产品，放烘箱内烘干。
3.根据权利要求1所述的一种含有高纯度黄芩苷的抗菌牙膏，其特征在于：甘草提取物通过如下步骤获得：甘草片洗净，与5倍重量的水混合，熬煮2小时，过滤，滤液减压浓缩至相对密度1.05-1.10，即得。
4.根据权利要求1所述的一种含有高纯度黄芩苷的抗菌牙膏，其特征在于：玉竹提取物通过如下步骤获得：玉竹片洗净，与10倍重量的水混合，熬煮2小时，过滤；滤渣与5倍重量的水混合，熬煮1小时，合并两次滤液，减压浓缩至相对密度1.06-1.08，即得。
5.根据权利要求1所述的一种含有高纯度黄芩苷的抗菌牙膏，其特征在于：生姜提取物通过如下步骤获得：生姜片洗净，与5倍重量的水混合，熬煮3小时，过滤，滤液减压浓缩至相对密度1.06-1.10，即得。
6.根据权利要求1所述的一种含有高纯度黄芩苷的抗菌牙膏，其特征在于：一种含黄芩提取物的抗菌牙膏通过如下步骤制得：先按重量比称取各组分，将黄芩提取物、甘草提取物、玉竹提取物、生姜提取物、羧甲基纤维素、山梨醇、甘油、苯甲酸钠、月桂酰肌氨酸钠、蒸馏水置于混合锅中，搅拌20-30分钟后静置，待其成半透明粘稠状后，再加入磷酸氢钙、单氟磷酸钠、留兰香油、糖精钠，继续搅拌15-20分钟，真空脱气，获得膏体，研磨后制得牙膏。
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