CN105524683A - 磷化无灰分散剂、其制备方法及提高润滑油动摩擦系数的方法 - Google Patents

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李勇
段庆华
韩恒文
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China Petroleum and Chemical Corp
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Sinopec Research Institute of Petroleum Processing
China Petroleum and Chemical Corp
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Abstract

本发明提供了一种磷化无灰分散剂、其制备方法及提高润滑油动摩擦系数的方法。本发明的磷化无灰分散剂是磷酸酯胺盐与无灰分散剂的反应产物。本发明的磷化无灰分散剂加入到润滑油中可以提高润滑油的动摩擦系数。

Description

磷化无灰分散剂、其制备方法及提高润滑油动摩擦系数的方法
技术领域
本发明涉及一种磷化无灰分散剂，特别涉及一种能够提高润滑油动摩擦系数的磷化无灰分散剂。
背景技术
摩擦特性是自动变速器润滑油中最重要又最难达到的性能，所谓的摩擦特性是指保持离合器运行时具有低的断开摩擦系数(飞轮速度接近0时的摩擦系数，以μ0表示)和高的动摩擦系数(飞轮速度处于最大恒速和零转速中间时的摩擦系数，以μD表示)，使自动变速系统具有较高的摩擦传动扭矩和平稳的换挡感觉，实际上是换档感觉、动力矩负荷和摩擦耐久性的综合平衡特性。优良的自动变速器润滑油要求其动摩擦系数要尽可能高，μ0：μD≤1。
磷化或硼化的无灰分散剂可以提高自动变速器润滑油的动静摩擦系数，因此，一般通过在自动变速器润滑油中引入磷硼化无灰分散剂来提高传动液的动静摩擦系数。
US4,857,214公开了一种磷硼化无灰分散剂，该磷硼化无灰分散剂含有无机磷酸或酸酐、硼化合物以及含碱性氮和/或羟基的无灰分散剂的反应产物，所述无灰分散剂选自烃基丁二酰亚胺、烃基丁二酰胺、烃基取代的丁二酸的混合酯/酰胺、烃基取代的丁二酸的羟酯、烃基取代酚的Mannich缩合产物、甲醛和多胺。
发明内容
本发明提供了一种磷化无灰分散剂、其制备方法及提高润滑油动摩擦系数的方法。
本发明的磷化无灰分散剂是磷酸酯胺盐与无灰分散剂的反应产物。
所述的磷酸酯胺盐为下述化合物中的一种或多种：
其中R1、R2为相同或不相同的C1～20烷基、环烷基、芳基或芳烷基，优选C2～8的烷基，例如乙基、正丁基、异丁基和正辛基中的一种或多种；R3为C8-26的烃基，优选C10～20的直链或支链的烃基；k为0或1；n与m之和为2～16的整数，优选2～8的整数；x、y与z之和为1～25的整数，优选1～10的整数；n、m、x、y、z为非负整数；j为2～4的整数，优选2或3。
所述磷酸酯胺盐可采用ZL200510126057.7中公开的方法制备。
所述磷酸酯胺盐优选亚磷酸二正丁酯的胺盐，最优选亚磷酸二正丁酯牛脂胺。
所述无灰分散剂选自聚异丁烯丁二酰亚胺、聚异丁烯丁二酸酯、高分子量无灰分散剂和硼化无灰分散剂中的一种或多种，可以选用商品牌号为T151(单丁二酰亚胺)、T152(双丁二酰亚胺)、T154(双丁二酰亚胺)、T155(多聚丁二酰亚胺)、LZ936(丁二酸酯)、LZL156(丁二酸酯)、T161(高分子量无灰分散剂)、T152B(硼化无灰分散剂)和T154B(硼化无灰分散剂)中的一种或多种。
所述无灰分散剂优选单丁二酰亚胺、双丁二酰亚胺和硼化无灰分散剂中的一种或多种。
所述磷化无灰分散剂的制备方法是将上述的磷酸酯胺盐与无灰分散剂在50～140℃反应后得到。
所述磷酸酯胺盐与无灰分散剂之间的质量比为1：1～15，优选1：2～10，最优选1：3～6。
所述磷酸酯胺盐与无灰分散剂反应的温度为50～140℃，优选70～100℃。
所述磷酸酯胺盐与无灰分散剂反应的时间为0.5～5小时，优选1～3小时。
本发明还提供了一种提高润滑油动摩擦系数的方法，该方法是将上述的磷化无灰分散剂加入到润滑油中。
所述润滑油中包含润滑基础油，所述润滑基础油优选石蜡基基础油、环烷基矿物基础油、加氢基础油和合成基础油中的一种或多种，例如100SN、150SN、200SN矿物油，粘度级别为2-8号的加氢油，100℃的运动粘度为3-10平方毫米/秒的聚α-烯烃油和其氢化物，100℃运动粘度为3-10平方毫米/秒的天然气制合成油(又称为费托合成油或GTL合成油)。
所述磷化无灰分散剂与所述润滑油之间的质量比为0.001～0.1：1，优选0.01～0.1：1。
本发明的磷化无灰分散剂加入到润滑油中可以提高润滑油的动摩擦系数。
具体实施方式
除非特别说明，以下提到的百分比均为质量百分比。
原料来源：
亚磷酸二正丁酯，分子式为(C4H9O)2POH；亚磷酸二正辛酯，分子式为(C8H17O)2POH，均来源于辽宁锦州康泰润滑油添加剂股份有限公司；
乙氧基化烃基胺的结构式为：
当上式中的R3为C16-18烷基、(n+m)等于2时，为乙氧基化牛脂胺，牌号为EthomeenT-12；当上式中的R3为C12-18烷基、(n+m)等于2时，为乙氧基化椰油烷基胺，牌号为EthomeenC-12；
乙氧基化牛脂二胺的结构式为：
其中的R3为C16-18烷基，(x+y+z)等于3，牌号为EthoduomeenT-13；
上述三种化合物均来源于美国AkzoNobel化学公司。
T151、T154、T152B、T154B、T161，均来源于辽宁锦州康泰润滑油添加剂股份有限公司；
LZL156丁二酸酯，来源于路博润兰炼添加剂有限公司。
磷酸酯胺盐A的制备
取195克亚磷酸二正丁酯，加入150克乙氧基化牛脂胺(EthomeenT-12)，在80±5℃温度下搅拌1小时，所得浅黄色液体即为磷酸酯胺盐A。
磷酸酯胺盐B的制备
取195克亚磷酸二正丁酯，加入150克乙氧基牛脂二胺(EthoduomeenT-13)，在80±5℃温度下搅拌1小时，所得浅黄色液体即为磷酸酯胺盐B。
磷酸酯胺盐C的制备
取195克亚磷酸二正辛酯，加入150克乙氧基化椰油烷基胺(EthomeenC-12)，在80±5℃温度下搅拌1小时，所得浅黄色液体即为磷酸酯胺盐C。
实施例1
将所制备的磷酸酯胺盐A55克与170克单聚异丁烯基丁二酰亚胺T151在75℃±5℃温度下搅拌1小时，得到本发明的磷化无灰分散剂。
实施例2
将所制备的磷酸酯胺盐A55克与325克双聚异丁烯基丁二酰亚胺T154在75℃±5℃温度下搅拌1.5小时，得到本发明的磷化无灰分散剂。
实施例3
将所制备的磷酸酯胺盐B55克与225克高分子量无灰分散剂T161在85℃±5℃温度下搅拌40分钟，得到本发明的磷化无灰分散剂。
实施例4
将所制备的磷酸酯胺盐B55克与140克聚异丁烯基丁二酸酯LZL156在85℃±5℃温度下搅拌2.5小时，得到本发明的磷化无灰分散剂。
实施例5
将所制备的磷酸酯胺盐C55克与415克硼改性无灰分散剂T154B在85℃±5℃温度下搅拌3小时，得到本发明的磷化无灰分散剂。
实施例6
将所制备的磷酸酯胺盐C55克与415克硼改性无灰分散剂T152B在85℃±5℃温度下搅拌3小时，得到本发明的磷化无灰分散剂。
实施例7-12
分别取1重量份实施例1-6所得的磷化无灰分散剂与100重量份的150SN矿物基础油，在70℃温度下混合均匀，得到含有磷化无灰分散剂的润滑油的实施例7-12。
实施例13-18
分别取3重量份实施例1-6所得的磷化无灰分散剂与100重量份的150SN矿物基础油，在70℃温度下混合均匀，得到含有磷化无灰分散剂的润滑油的实施例13-18。
对比例1-4
分别取1重量份的T154或T154B与100重量份150SN矿物基础油，在70℃温度下混合均匀，得到润滑油的对比例1-2。
分别取3重量份的T154或T154B与100重量份150SN矿物基础油，在70℃温度下混合均匀，得到润滑油的对比例3-4。
对比例5-6
分别取3重量份磷酸酯胺盐A或T151与100重量份150SN矿物基础油，在70℃温度下混合均匀，得到润滑油的对比例5-6。
对比例7
按实施例1中磷酸酯胺盐A和T151的比例将二者机械混合后，取3重量份混合物与100重量份150SN矿物基础油，在70℃温度下混合均匀，得到润滑油的对比例7。
对比例8-9
按US5198133的方法，在装有加热和搅拌装置的三口瓶中，加入9894gT151，1008.8g亚磷酸二正丁酯T304，116.4g水，388g硼酸，135.8g甲基苯三唑，1940g甲基萘，在100℃温度下搅拌3h，然后在40mmHg压力下拔去水和正丁醇，得到磷硼化改性无灰分散剂。
分别取1重量份、3重量份的上述磷硼化改性无灰分散剂与100重量份的150SN矿物基础油，在70℃温度下混合均匀，得到润滑油的对比例8-9。
摩擦系数测试
采用上海711所生产的摩擦特性试验机进行评定，测定条件为：温度120℃，飞轮转速3000r/min，啮合压力400KPa，运转时间2h，测试结果见表1。表1摩擦特性试验机评定结果

Claims (14)

1.一种磷化无灰分散剂，为磷酸酯胺盐与无灰分散剂的反应产物。
2.按照权利要求1所述的磷化无灰分散剂，其特征在于，所述的磷酸酯胺盐为下述化合物中的一种或多种：
其中R1、R2为相同或不相同的C1～20烷基、环烷基、芳基或芳烷基；R3为C8-26的烃基；k为0或1；n与m之和为2～16的整数；x、y与z之和为1～25的整数；n、m、x、y、z为非负整数；j为2～4的整数。
3.按照权利要求2所述的磷化无灰分散剂，其特征在于，所述R1、R2为C2～8的烷基；R3为C10～20的直链或支链的烃基；n与m之和为2～8的整数；x、y与z之和为1～10的整数；j为2或3。
4.按照权利要求1所述的磷化无灰分散剂，其特征在于，所述磷酸酯胺盐为亚磷酸二正丁酯的胺盐。
5.按照权利要求1所述的磷化无灰分散剂，其特征在于，所述无灰分散剂为聚异丁烯丁二酰亚胺、聚异丁烯丁二酸酯、高分子量无灰分散剂和硼化无灰分散剂中的一种或多种。
6.按照权利要求1所述的磷化无灰分散剂，其特征在于，所述无灰分散剂为单丁二酰亚胺、双丁二酰亚胺、多聚丁二酰亚胺、丁二酸酯、高分子量无灰分散剂和硼化无灰分散剂中的一种或多种。
7.按照权利要求1所述的磷化无灰分散剂，其特征在于，所述无灰分散剂为单丁二酰亚胺、双丁二酰亚胺和硼化无灰分散剂中的一种或多种。
8.权利要求1-7之一所述磷化无灰分散剂的制备方法，是将权利要求1-7之一中所述的磷酸酯胺盐与权利要求1-7之一中所述的无灰分散剂在50～140℃反应后得到。
9.按照权利要求8所述的方法，其特征在于，所述磷酸酯胺盐与无灰分散剂之间的质量比为1：1～15。
10.按照权利要求8所述的方法，其特征在于，所述磷酸酯胺盐与无灰分散剂之间的质量比为1：2～10。
11.按照权利要求8所述的方法，其特征在于，所述磷酸酯胺盐与无灰分散剂反应的温度为50～140℃。
12.按照权利要求8所述的方法，其特征在于，所述磷酸酯胺盐与无灰分散剂反应的时间为0.5～5小时。
13.一种提高润滑油动摩擦系数的方法，是将权利要求1-7之一所述的磷化无灰分散剂加入到润滑油中。
14.按照权利要求13所述的方法，其特征在于，所述磷化无灰分散剂与所述润滑油之间的质量比为0.001～0.1：1。
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