CN112126494B - 一种超长换油周期的齿轮油及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种超长换油周期的齿轮油及其制备方法，齿轮油由以下原料制得：超高黏度烯烃类合成油、聚甲基丙烯酸酯类降凝剂、粘度指数改进剂、季戊四醇酯、长效复合剂、烷基萘基础油、消泡剂、防锈剂、油性剂、清净剂、极压抗磨剂和金属减活剂份；本发明还公开了上述齿轮油的制备方法，包括以下步骤：加PAO、季戊四醇酯、聚甲基丙烯酸酯类降凝剂、粘度指数改进剂得到混合物A；烷基萘基础油中加极压抗磨剂、防锈剂、清净剂、金属减活剂和油性剂得到混合物B；混合物B与长效复合剂混合得到混合物C，混合物A与混合物C混合，加消泡剂。本发明制得的齿轮油具有优良的热氧化稳定性，且使用过程中粘度损失小，具有长达50万公里的换油周期。

Description

一种超长换油周期的齿轮油及其制备方法
技术领域
本发明涉及润滑油领域，更具体地说，它涉及一种超长换油周期的齿轮油及其制备方法。
背景技术
随着社会的快速发展，公路运输在生活中起着重要的作用，汽车的驱动主要靠齿轮传输，不过齿轮在传输过程中会有磨损，齿轮油在此过程中发挥着重要的作用，可以润滑齿轮，减小摩擦，使得动力更加平稳输出。传统齿轮油使用寿命短，造成齿轮油品频繁更换，带来经济损失和环境污染。
发明内容
针对现有技术存在的传统齿轮油使用寿命短的问题，本发明的第一个目的在于提供一种超长换油周期的齿轮油，其具有长达50万公里的换油周期的优点。
本发明的第二个目的在于提供一种超长换油周期的齿轮油的制备方法，所述制备方法具有易于实现工业化的优点。
为实现上述第一个目的，本发明提供了如下技术方案：一种超长换油周期的齿轮油，由包含以下重量份的原料制得：烯烃类合成油PAO 5-15份、聚甲基丙烯酸酯类降凝剂0.5-2份、粘度指数改进剂0.5-3份、季戊四醇酯0.5-1.5份、长效复合剂0.5-2份、消泡剂0.05-0.15份、防锈剂0.05-0.3份、油性剂0.01-0.1份、清净剂0.05-0.3份、极压抗磨剂0.5-1.5份和金属减活剂0.01-0.1份；
其中，烯烃类合成油PAO包括质量比为1：(1-1.5)：(1.5-2.5)：(2.5-3.5)的PAO6、PAO 30、PAO 100和PAO 300
粘度指数改进剂选用聚异丁烯类粘度指数改进剂或分散型聚甲基丙烯酸酯类粘度指数改进剂中的一种或多种。
通过采用上述技术方案，烯烃类合成油PAO具有良好的抗氧化性，烯烃类合成油PAO选用高粘度PAO和低粘度PAO混合，得到的合成油PAO不仅具有更好的抗氧化性，而且齿轮油在使用过程中无粘度下降问题，增长齿轮油的换油周期。此外，本申请文件中的合成油PAO部分为超高粘度合成油PAO，无需添加传统OCP粘度指数改进剂，大大降低了粘度损失的问题，改善传统齿轮油由于粘度下降快造成的换油周期短的现象。而且新型粘度指数改进剂的添加可以改善齿轮油的粘温性能，本申请文件中粘度指数改进剂选用聚异丁烯类粘度指数改进剂或聚甲基丙烯酸酯类粘度指数改进剂具有优良的热氧化安定性以及抗剪切性能，而且大大改善传统OCP粘度指数改进剂粘度损失的问题，本申请中选用的两种粘度指数改进剂长时间使用不会有粘度的损失，满足粘度要求，而且分散型聚甲基丙烯酸酯类粘度指数改进剂还具有良好的密封性，可以防止齿轮油的渗出，聚异丁烯类粘度指数改进剂具有优异的抗剪切性能以及粘附性，而且还具有憎水性，其可以起到很好的油水分离效果，提高齿轮油的换油周期。
聚甲基丙烯酸酯类降凝剂的添加可以起到很好的低温流动性，本申请中选用聚甲基丙烯酸酯类降凝剂不仅起到很好的降凝效果，同时具有良好的粘度指数改进功能，季戊四醇酯具有很强的极性键，其添加除了可以起到很好的减磨作用外，还可以使得合成油与其他添加剂具有优良的相容性。长效复合剂具有良好的抗磨损、抗氧化以及抗腐蚀的作用，保证齿轮油的清净效果，提高其换油周期。本申请中通过提供特定体系的原料配比得到的齿轮油具有优良的低温流动性、清净性、氧化稳定性、抗磨损性以及防腐蚀和防锈性能，最终得到的齿轮油具有优良的热氧化稳定性，齿轮箱内部无油泥产生，油品无氧化，齿轮表面干净整洁，齿轮部件无腐蚀，与密封垫有很好的相容性，无渗漏现象。而且使用过程中粘度损失小，粘度降低少，提高其换油周期，可以达到长达50万公里的换油周期。
进一步地，该齿轮油由包含以下重量份的原料制得：烯烃类合成油PAO 6-9份、聚甲基丙烯酸酯类降凝剂0.7-1份、粘度指数改进剂1-2份、季戊四醇酯0.8-1份、长效复合剂0.8-1.2份、烷基萘基础油0.5-1.5份、消泡剂0.07-0.1份、防锈剂0.1-0.2份、油性剂0.02-0.05份、清净剂0.1-0.2份、极压抗磨剂0.8-1份和金属减活剂0.02-0.05份。
进一步地，该齿轮油由包含以下重量份的原料制得：烯烃类合成油PAO 7份、聚甲基丙烯酸酯类降凝剂1份、粘度指数改进剂2份、季戊四醇酯1份、长效复合剂1份、烷基萘基础油1份、消泡剂0.09份、防锈剂0.15份、油性剂0.03份、清净剂0.15份、极压抗磨剂0.9份和金属减活剂0.03份。
进一步地，所述长效复合剂由以下重量份原料制得：0.3-0.5份烷基磷酸酯、0.5-1份硼酸酯、0.5-1份辛胺、和0.5-0.8份有机钼。
通过采用以上述技术方案，烷基磷酸酯具有很强的极压抗磨性能，其可以在金属表面上吸附，减少金属面的摩擦，而且烷基磷酸酯与其他添加剂配伍性好。辛胺和硼酸酯反应，引入辛胺上的氮基团，形成含氮的长链硼酸酯，如此不仅使得含活性氮元素的硼酸酯具有优良的摩擦学性能，而且含氮硼酸酯中的氮原子能与硼原子以配位键结合，增加了硼酸酯的水解稳定性，使得最终得到的长链硼酸酯具有优良的减摩以及抗氧化性能，还具有优良的抗水解性能，使得齿轮油更加稳定地工作，提高其换油周期。硫磷型有机钼含硫基团和磷基团，辛胺和硼酸酯含有氮基团，烷基磷酸酯含有磷基团，最终得到的长效复合剂具有良好的抗磨损、抗氧化以及清净分散的作用，还具有良好的抗水解性。
进一步地，粘度指数改进剂由聚异丁烯类粘度指数改进剂和分散型聚甲基丙烯酸酯类粘度指数改进剂以质量比1:1混合而成。
进一步地，防锈剂选用二壬基萘磺酸钡或苯并三氮唑中的一种或多种，优选为二壬基萘磺酸钡；
金属减活剂选用噻二唑衍生物或N，N-二正丁基氨基亚甲苯三唑中的一种或多种，优选为噻二唑衍生物；
极压抗磨剂选用硫磷含氮衍生物或硫代磷酸铵盐中的一种或多种，优选为两者的混合；
清净剂选用合成烷基苯磺酸钙，更加优选地，选用低碱值合成烷基苯磺酸钙；
油性剂选用苯并三氮唑脂肪酸胺盐或硫化棉籽油中的一种或多种；
消泡剂选用硅油类消泡剂或链烷烃类消泡剂中的一种或多种，优选为硅油类消泡剂，更加优选为二甲基硅油消泡剂。
通过采用上述技术方案，选用二壬基萘磺酸钡作为防锈剂，作为磺酸盐类防锈剂，其防锈性能强，而且稳定性好，噻二唑衍生物，作为一种噻二唑多硫化物，作为齿轮油中的金属减活剂，能够捕捉油品中的活性硫，抑制金属的腐蚀，可以与金属表面形成硫化膜，有效抑制金属离子对油品的催化作用，可以显著改善油品的使用性能，而且其还具有很好的极压抗磨性能；极压抗磨剂选用磷系极压抗磨剂，具有优良的极压性能、抗磨性能以及较高的化学稳定性能，且硫代磷酸铵盐中磷含量较硫磷含氮衍生物高，将两者复配，对齿轮油中的磷含量、硫含量以及氮含量控制，最终得到的齿轮油具有良好的抗磨性，而且抗磨持久性好，提高换油周期。
消泡剂的添加可以减少齿轮油气泡生成量，而且加快气泡上升到油表面破裂，从而提高油品的流动性，本申请中选用二甲基硅油消泡剂具有更好的稳定性以及抗泡性能。合成烷基苯磺酸钙具有良好的清净分散作用的同时，还具有良好的抗磨性能。苯三唑脂肪酸胺盐具有良好的油容性、抗氧以及防锈性能，而且与含硫化合物复配具有很好的协同增效效果，显著提高抗氧防锈以及清洁作用，提高换油周期。
为实现上述第二个目的，本发明提供了如下技术方案：一种超长换油周期的齿轮油的制备方法，包括以下步骤：
制备混合物A：加入烯烃类合成油PAO，搅拌，加入季戊四醇酯，搅拌混合，然后加入聚甲基丙烯酸酯类降凝剂搅拌混合，加入粘度指数改进剂，搅拌，得到混合物A；
制备混合物B：在烷基萘基础油中加入防锈剂、油性剂、清净剂、极压抗磨剂和金属减活剂，搅拌混合，得到混合物B；
制备混合物C：将混合物B和长效复合剂混合，搅拌，得到混合物C；
制备齿轮油：将混合物A与混合物C混合，加入消泡剂，搅拌混合。
通过采用上述技术方案，防锈剂以及油性剂等物质先与烷基萘基础油混合，然后再与长效复合剂混合，提高防锈剂等物质与长效复合剂之间的相容性，可以稳定地发挥其功效，防止防锈剂等物质与长效复合剂之间发生分离，本发明中采用上述特定加料顺序制得的齿轮油具有优良的抗氧化性能、抗磨性能以及清净分散性能和防腐蚀和防锈性能，而且还具有一定的憎水性，可以油水分离，而且其粘度不会随使用时间有所损失，最终得到的齿轮油具有长达50万公里的换油周期，且使用过程中齿轮箱内部无油泥产生，油品无氧化，齿轮表面能干净清洁，且齿轮部件无腐蚀现象，与密封垫具有很好的相容性，无渗漏现象。
进一步地，长效复合剂制备方法如下：将0.3-0.5份烷基磷酸酯、0.5-1份辛胺和、0.5-1份硼酸酯混合，在110-130℃下搅拌；加入0.5-0.8份硫磷型有机钼，在60-70℃下搅拌，有机钼为硫磷型有机钼。
进一步地，制备混合物A步骤中，搅拌温度为60-75℃，制备混合物B步骤中，搅拌温度为60-80℃，制备混合物C步骤中，搅拌温度为65-75℃，制备齿轮油步骤中，搅拌温度为65-75℃。
综上所述，本发明具有以下有益效果：
1、本发明中制得的齿轮油具有优良的抗氧化性能、抗磨性能以及清净分散性能和防腐蚀和防锈性能，而且还具有一定的憎水性，可以油水分离，而且其粘度不会随使用时间有所损失，最终得到的齿轮油具有长达50万公里的换油周期，且使用过程中齿轮箱内部无油泥产生，油品无氧化，齿轮表面能干净清洁，且齿轮部件无腐蚀现象，与密封垫具有很好的相容性，无渗漏现象；
2、本申请文件中选用特定的粘度指数改进剂相较于添加传统OCP粘度指数改进剂，不会有随使用时间粘度损失的问题，而且还具有良好的密封性以及清净分散性和憎水性，可以起到很好的油水分离效果，还可以防止齿轮油的渗漏，提高齿轮油的换油周期；
3、本申请文件中选用含磷、含氮以及含硫的长效复合剂，具有良好的抗磨损、抗氧化以及清净分散的作用，还具有良好的抗水解性，将其用于齿轮油制备中，显著增加齿轮油的换油周期；
4、本申请文件中合成油PAO选用超高粘度PAO和低粘度PAO混合，得到的合成油PAO不仅具有更好的抗氧化性，而且齿轮油在使用过程中无粘度下降问题，增长齿轮油的换油周期。
具体实施方式
以下结合和实施例对本发明作进一步详细说明，予以特别说明的是：以下实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行，以下实施例中所用原料除特殊说明外均可来源于普通市售。
齿轮油起到润滑以及防止磨损和锈蚀的作用时，需要具有合适的粘度、具有足够的极压抗磨性、良好的抗乳化性、良好的氧化安定性和热安定性、抗泡性以及良好的防锈防腐蚀性，此外，发明人发现粘度因素、氧化因素以及使用过程中，会有铁屑以及水和油泥等杂质的进入，这三个因素对于换油周期的影响较大。
尤其是齿轮油使用过程中若是粘度下降快，说明油品的抗剪切性能不好，而且齿轮油中有效成分减少，若是继续使用，容易油膜破裂导致齿面磨损，因此齿轮油粘度下降快的时候通常需要更换齿轮油，齿轮油的换油周期短，另外，齿轮油的氧化会使得齿轮油的粘度增加，生成油泥，影响油的流动，氧化产生腐蚀性物质，加速金属的腐蚀和锈蚀，氧化生成的沉淀物是极性物质，油中的添加剂也大都是极性化合物，添加剂容易吸附在沉淀上，随沉淀一起从油中析出，沉淀还会影响密封件，使其硬化。沉淀覆盖在零件表面，形成有机物薄膜，影响散热，因此齿轮油的热氧化稳定性差的时候，其换油周期也短。为了得到超长换油周期的齿轮油，本申请中提供了一种超长换油周期的齿轮油，由包含以下重量份的原料制得：烯烃类合成油PAO 5-15份、聚甲基丙烯酸酯类降凝剂0.5-2份、粘度指数改进剂0.5-3份、季戊四醇酯0.5-1.5份、长效复合剂0.5-2份、烷基萘基础油0.5-2份、消泡剂0.05-0.15份、防锈剂0.05-0.3份、油性剂0.01-0.1份、清净剂0.05-0.3份、极压抗磨剂0.5-1.5份和金属减活剂0.01-0.1份；
烯烃类合成油PAO包括质量比为1：(1-1.5)：(1.5-2.5)：(2.5-3.5)的PAO 6、PAO30、PAO 100和PAO 300，通过高粘度和低粘度的烯烃类合成油PAO的复配，不仅具有优良的抗氧化性能，而且其粘度不会随使用时间下降，PAO 300即100℃时粘度为300mm/s的烯烃类合成油，PAO 100即100℃时粘度为100mm/s的烯烃类合成油，PAO 30即100℃时粘度为30mm/s的烯烃类合成油，PAO 6即100℃时粘度为6mm/s的烯烃类合成油；
相较于领域内常用一类矿物油配合使用，添加传统OCP粘度指数改进剂以使得齿轮油的指标达标，本申请文件中合成油PAO直接添加了高粘度的合成油PAO，无需添加OCP粘度指数改进剂，极大程度上缓减了OCP粘度指数改进剂添加带来的粘度损失的问题，提高换油周期；粘度指数改进剂选用聚异丁烯类粘度指数改进剂或分散型聚甲基丙烯酸酯类粘度指数改进剂中的一种或多种，更加优选为质量比为1：1聚异丁烯类粘度指数改进剂和分散型聚甲基丙烯酸酯类粘度指数改进剂的复配，选用这两种粘度指数改进剂不仅具有优良的热氧化稳定性，更重要的是相较于添加传统OCP粘度指数改进剂，不会有粘度损失的问题，延长换油周期；长效复合剂主要包含以下原料：烷基磷酸酯、硼酸酯、辛胺和有机钼，其来源可以市售，也可以通过以下方法制备得到：本申请中以以下制备方法得到为例阐述：将0.3-0.5份烷基磷酸酯、0.5-1份辛胺和0.5-1份硼酸酯混合，在110-130℃下；加入0.5-0.8份硫磷型有机钼，在60-70℃下搅拌，有机钼为硫磷型有机钼，其中，硫磷型有机钼选用二烷基二硫代磷酸钼、含氮二烷基二硫代磷酸氧钼中的一种或多种。
消泡剂可以选用硅油类消泡剂或链烷烃类消泡剂中的一种或多种，也可以选用本领域内其他消泡剂，优选为硅油类消泡剂，更加优选为二甲基硅油消泡剂；
防锈剂可以选用二壬基萘磺酸钡或苯并三氮唑中的一种或多种，也可以选用本领域内其他常用防锈剂，更加优选为二壬基萘磺酸钡(T705)；
油性剂可以选用苯并三氮唑脂肪酸胺盐(T406)或硫化棉籽油(T404)，也可以选用本领域内其他油性剂；
清净剂可以选用合成烷基苯磺酸钙(T104)，也可以选用本领域内其他清净剂，更加优选地，选用低碱值合成烷基苯磺酸钙；
极压抗磨剂可以选用硫磷含氮衍生物(T305)或硫代磷酸铵盐(T307)中的一种或多种，也可以选用本领域内其他极压抗磨剂，优选为质量比为1:1混合的硫磷含氮衍生物与硫代磷酸铵盐；
金属减活剂可以选用噻二唑衍生物或N，N-二正丁基氨基亚甲苯三唑中的一种或多种，也可以选用本领域内其他金属减活剂或金属钝化剂，更加优选为噻二唑衍生物(T561)；
本申请文件还公开了一种采用上述原料制备得到超长换油周期的齿轮油的制备方法，包括以下步骤：
制备混合物A：加入烯烃类合成油PAO M300、PAO M100、PAO M30和PAO M6，在60-75℃下搅拌25-35min，加入季戊四醇酯，在60-75℃下恒温搅拌25-35min，混合，然后加入聚甲基丙烯酸酯类降凝剂，在60-75℃下恒温搅拌25-35min，混合，降凝剂溶解于合成油中，加入粘度指数改进剂，在60-75℃下恒温搅拌30-45min，混合得到混合物A；
制备混合物B：在烷基萘中加入防锈剂、油性剂、清净剂、极压抗磨剂和金属减活剂，在65-75℃下恒温搅拌25-35min，混合，得到混合物B；
制备混合物C：将混合物B和长效复合剂混合，在65-75℃下恒温搅拌25-35min，混合，得到混合物C；
制备齿轮油：将混合物A与混合物C混合，加入消泡剂，在60-75℃下恒温搅拌25-35min，然后在常温下搅拌0.5-1.5h，得到齿轮油。
以下制备例1-3为长效复合剂的制备例
制备例1
长效复合剂的制备方法，包括以下步骤：以重量份数计：加入0.4份烷基磷酸酯、0.8份辛胺和0.8份硼酸酯，搅拌，升温至120℃，然后恒温搅拌20min；
加入0.6份硫磷型有机钼，搅拌，温度调整至65℃，然后恒温搅拌30min，其中，硫磷型有机钼选用二烷基二硫代磷酸钼。
制备例2
长效复合剂的制备方法，包括以下步骤：以重量份数计：加入0.3份烷基磷酸酯、0.5份辛胺和0.5份硼酸酯，搅拌，升温至110℃，然后恒温搅拌25min；
加入0.5份硫磷型有机钼，搅拌，温度调整至60℃，然后恒温搅拌35min，其中，硫磷型有机钼选用含氮二烷基二硫代磷酸氧钼。
制备例3
长效复合剂的制备方法，包括以下步骤：以重量份数计：加入0.5份烷基磷酸酯、1份辛胺和1份硼酸酯，搅拌，升温至130℃，然后恒温搅拌15min；
加入0.8份硫磷型有机钼，搅拌，温度调整至70℃，然后恒温搅拌25min，其中，硫磷型有机钼选用二烷基二硫代磷酸钼。
制备例4
长效复合剂的制备方法，按照制备例1中方法进行，不同之处在于，以重量份数计：
加入0.5份烷基磷酸酯、1份辛胺和1份硼酸酯，搅拌，升温至130℃，然后恒温搅拌15min；
加入0.8份有机钼，搅拌，温度调整至70℃，然后恒温搅拌25min，其中，有机钼选用烷基水杨酸钼。
制备例5
长效复合剂的制备方法，按照制备例4中方法进行，不同之处在于，有机钼选用二烷基二硫代氨基甲酸钼。
实施例1
一种超长换油周期的齿轮油的制备方法，包括以下步骤：
制备混合物A：加入烯烃类合成油PAO，在65℃下搅拌30min，加入1份季戊四醇酯，在65℃下恒温搅拌25-35min，混合，然后加入1份聚甲基丙烯酸酯类降凝剂，在60-75℃下恒温搅拌30min，混合，降凝剂溶解于合成油PAO中，加入2份粘度指数改进剂，在65℃下恒温搅拌35min，混合得到混合物A；2
其中，烯烃类合成油PAO的加入量为7份，烯烃类合成油PAO包括质量比为1：1：2：3的PAO6、PAO 30、PAO 100和PAO 300，粘度指数改进剂选用质量比为1：1的聚异丁烯类粘度指数改进剂PIB和分散型聚甲基丙烯酸酯类粘度指数改进剂的混合；
制备混合物B：在1份烷基萘基础油中加入0.9份极压抗磨剂、0.15份防锈剂、0.15份清净剂、0.03份金属减活剂和0.03份油性剂，在70℃下恒温搅拌30min，混合得到混合物B；
其中，极压抗磨剂选用质量比为1:1的硫磷含氮衍生物(T305)与硫代磷酸铵盐(T307)的混合，防锈剂选用二壬基萘磺酸钡(T705)，清净剂选用低碱值合成烷基苯磺酸钙(T104)，金属减活剂选用噻二唑衍生物(T561)，油性剂选用苯三唑脂肪酸胺盐(T406)；
制备混合物C：将制得的混合物B和1份制备例1中制得的长效复合剂混合，在70℃下恒温搅拌30min，混合得到混合物C；
制备齿轮油：将制得的混合物A与混合物C混合，加入0.09份消泡剂，在65℃下恒温搅拌30min，然后在常温下搅拌1h，得到齿轮油，其中，消泡剂选用二甲基硅油消泡剂。
实施例2
一种超长换油周期的齿轮油的制备方法，按照实施例1中的方法进行，不同之处在于：
制备混合物A：加入烯烃类合成油PAO，在60℃下搅拌35min，加入0.8份季戊四醇酯，在60℃下恒温搅拌35min，混合，然后加入0.7份聚甲基丙烯酸酯类降凝剂，在60℃下恒温搅拌35min，混合，降凝剂溶解于合成油PAO中，加入1份粘度指数改进剂，在60℃下恒温搅拌45min，混合得到混合物A；
其中，烯烃类合成油PAO的加入量为6份；
制备混合物B：在0.5份烷基萘基础油中加入0.8份极压抗磨剂、0.1份防锈剂、0.1份清净剂、0.02份金属减活剂和0.02份油性剂，在65℃下恒温搅拌35min，混合得到混合物B；
制备混合物C；将混合物B和0.8份制备例2中的长效复合剂混合，在65℃下恒温搅拌25min，混合，得到混合物C；
制备齿轮油：将混合物A与混合物C混合，加入0.07份消泡剂，在60℃下恒温搅拌35min，然后在常温下搅拌0.5h，得到齿轮油，其中，消泡剂选用二甲基硅油消泡剂。
实施例3
一种超长换油周期的齿轮油的制备方法，按照实施例1中的方法进行，不同之处在于：
制备混合物A：加入烯烃类合成油PAO，在75℃下搅拌25min，加入1份季戊四醇酯，在75℃下恒温搅拌25min，混合，然后加入1份聚甲基丙烯酸酯类降凝剂，在75℃下恒温搅拌25min，混合，降凝剂溶解于合成油PAO中，加入2份粘度指数改进剂，在75℃下恒温搅拌30min，混合得到混合物A；
其中，烯烃类合成油PAO的加入量为9份；
制备混合物B：在1.5份烷基萘基础油中加入1份极压抗磨剂、0.2份防锈剂、0.2份清净剂、0.05份金属减活剂和0.05份油性剂，在75℃下恒温搅拌25min，混合，得到混合物B；
制备混合物C：将制得的混合物与1.2份制备例3制备得到的长效复合剂混合，在75℃下恒温搅拌25min，混合，得到混合物C；
制备齿轮油：将混合物A与混合物C混合，加入0.1份消泡剂，在75℃下恒温搅拌25min，然后在常温下搅拌1.5h，得到齿轮油，其中，消泡剂选用二甲基硅油消泡剂。
实施例4
一种超长换油周期的齿轮油的制备方法，按照实施例1中的方法进行，不同之处在于：
制备混合物A：加入烯烃类合成油PAO，在60℃下搅拌35min，加入0.5份季戊四醇酯，在60℃下恒温搅拌35min，混合，然后加入0.5份聚甲基丙烯酸酯类降凝剂，在60℃下恒温搅拌35min，混合，降凝剂溶解于合成油PAO中，加入0.5份粘度指数改进剂，在60℃下恒温搅拌45min，混合得到混合物A；
其中，烯烃类合成油PAO的加入量为5份，烯烃类合成油PAO包括质量比为1：1：1.5：2.5的PAO 300、PAO 100、PAO 30和PAO6，粘度指数改进剂选用聚异丁烯类粘度指数改进剂PIB；
制备混合物B：在0.5份烷基萘基础油中加入0.5份极压抗磨剂、0.05份防锈剂、0.05份清净剂、0.01份金属减活剂和0.01份油性剂，在65℃下恒温搅拌35min，混合，得到混合物B；其中，极压抗磨剂选用硫磷含氮衍生物(T305)，防锈剂选用二壬基萘磺酸钡(T705)，清净剂选用低碱值合成烷基苯磺酸钙(T104)，金属减活剂选用N，N-二正丁基氨基亚甲苯三唑(T551)，油性剂选用苯三唑脂肪酸胺盐(T406)；
制备混合物C：将制得的混合物B和0.5份制备例2中得到的长效复合剂混合，在65℃下恒温搅拌35min，混合，得到混合物C；
制备齿轮油：将混合物A与混合物C混合，加入0.05份消泡剂，在60℃下恒温搅拌35min，然后在常温下搅拌0.5h，得到齿轮油，其中，消泡剂选用二甲基硅油消泡剂。
实施例5
一种超长换油周期的齿轮油的制备方法，按照实施例1中的方法进行，不同之处在于：
制备混合物A：加入烯烃类合成油PAO，在75℃下搅拌25min，加入1.5份季戊四醇酯，在75℃下恒温搅拌25min，混合，然后加入2份聚甲基丙烯酸酯类降凝剂，在75℃下恒温搅拌25min，混合，降凝剂溶解于合成油PAO中，加入3份粘度指数改进剂，在75℃下恒温搅拌30min，混合得到混合物A；
其中，烯烃类合成油PAO的加入量为15份，烯烃类合成油PAO包括质量比为1：1.5：2.5：3.5的PAO 300、PAO 100、PAO 30和PAO6，粘度指数改进剂选用聚异丁烯类粘度指数改进剂；
制备混合物B：在2份烷基萘基础油中加入1.5份极压抗磨剂、0.3份防锈剂、0.3份清净剂、0.1份金属减活剂和0.1份油性剂，在75℃下恒温搅拌25min，混合，得到混合物B；
其中，极压抗磨剂选用硫代磷酸铵盐(T307)，防锈剂选用苯并三氮唑(T706)，清净剂选用低碱值合成烷基苯磺酸钙(T104)，金属减活剂选用N，N-二正丁基氨基亚甲苯三唑(T551)，油性剂选用苯三唑脂肪酸胺盐(T406)；
制备混合物C：将制得的混合物B与2份制备例3中得到的长效复合剂混合，在75℃下恒温搅拌25min，混合，得到混合物C；
制备齿轮油：将混合物A与混合物C混合，加入0.15份消泡剂，在75℃下恒温搅拌25min，然后在常温下搅拌1.5h，得到齿轮油，其中，消泡剂选用二甲基硅油消泡剂。
实施例6
一种超长换油周期的齿轮油的制备方法，按照实施例1中的方法进行，不同之处在于：
制备混合物A步骤中，粘度指数改进剂选用聚异丁烯类粘度指数改进剂PIB。
实施例7
一种超长换油周期的齿轮油的制备方法，按照实施例1中的方法进行，不同之处在于：
制备混合物A步骤中，粘度指数改进剂选用分散型聚甲基丙烯酸酯类粘度指数改进剂。
实施例8
一种超长换油周期的齿轮油的制备方法，按照实施例1中的方法进行，不同之处在于：长效复合剂选用制备例4中制备得到的长效复合剂。
实施例9
一种超长换油周期的齿轮油的制备方法，按照实施例1中的方法进行，不同之处在于：长效复合剂选用制备例5中制备得到的长效复合剂。
对比例1
一种超长换油周期的齿轮油的制备方法，按照实施例1中的方法进行，不同之处在于：
制备混合物A步骤中，粘度指数改进剂选用乙烯丙烯共聚物型粘度指数改进剂OCP粘度指数改进剂，具体为T614。
对比例2
一种超长换油周期的齿轮油的制备方法，按照实施例1中的方法进行，不同之处在于：
制备混合物B步骤中，未添加长效复合剂，其他操作与实施例1中相同。
对比例3
一种超长换油周期的齿轮油的制备方法，按照实施例1中的方法进行，不同之处在于：
制备混合物B步骤中，长效复合剂按照以下制备方法制得：以重量份数计：加入1份烷基萘基础油，搅拌，升温至70℃，然后恒温搅拌20min；
加入0.4份烷基磷酸酯，搅拌，升温至120℃，然后恒温搅拌20min；
加入0.6份硫磷型有机钼，搅拌，温度调整至65℃，然后恒温搅拌30min，其中，硫磷型有机钼选用二烷基二硫代磷酸钼。
对比例4
一种超长换油周期的齿轮油的制备方法，按照实施例1中的方法进行，不同之处在于：
制备混合物B：在1份烷基萘基础油中加入0.6份硫磷型有机钼，在65℃下搅拌30min，然后加入1份极压抗磨剂，在80℃下恒温搅拌25min，混合，加入0.2份防锈剂和0.2份清净剂，在80℃下恒温搅拌25min，混合，然后加入0.05份金属减活剂和0.05份油性剂，在80℃下恒温搅拌15min，混合，得到混合物B，其中，硫磷型有机钼选用二烷基二硫代磷酸钼。
对比例5
一种超长换油周期的齿轮油的制备方法，按照实施例1中的方法进行，不同之处在于：
制备混合物A步骤中，烯烃类合成油PAO选用PAO 100。
性能检测
将上述实施例和对比例中制备得到的齿轮油分别进行磨斑直径的检测，磨斑直径考察油品的抗磨性，磨斑直径越小，表明油品抗磨性能越好。此外，对实施例和对比例中制得的齿轮油进行100℃运动粘度的测量以及KRL剪切安定性(20h)的测定。测量结果如下表1所示。
表1：
Figure GDA0003523056820000121
此外，对实施例和对比例中制备得到的齿轮油根据SH/T 0520进行齿轮油的热氧化稳定性的测量，评定结果采用100℃运动粘度增长率(％)、戊烷不溶物(质量分数，％)以及甲苯不溶物(质量分数，％)三个指标进行评定，100℃运动粘度增长率(％)根据GB/T 265测定，戊烷不溶物(质量分数，％)和甲苯不溶物(质量分数，％)根据GB/T 8926A法测定，测量结果如下表2所示。
表2：
Figure GDA0003523056820000122
Figure GDA0003523056820000131
由上表1可以看出，本申请实施例中制备得到齿轮油的100℃运动粘度满足13.5-18.5mm2/s要求，且KRL剪切安定性优良，其粘度损失小，下降慢，尤其相较于对比例1中添加OCP类粘度指数改进剂，其粘度损失小。再结合上表2，可以看出，采用本申请方案制备得到的齿轮油进行热氧化稳定性测定，其粘度损失小的时候，100℃运动粘度增长率小，尤其是采用实施例1中的方案，粘度损失小的时候，其粘度增长率低，热氧化稳定性好。
实施例6中粘度指数改进剂选用聚异丁烯类粘度指数改进剂PIB，实施例7中粘度指数改进剂选用分散型聚甲基丙烯酸酯类粘度指数改进剂，实施例1中添加两种粘度指数改进剂的复配后得到的齿轮油性能优于只选用聚异丁烯类粘度指数改进剂PIB或分散型聚甲基丙烯酸酯类粘度指数改进剂中的一种；再参照对比例1，选用粘度指数改进剂选用传统OPC粘度指数改进剂的时候，其粘度损失较大，而实施例中粘度损失较小，尤其是实施例1-3中粘度指数改进剂选用两者复配且合成油PAO选用高粘度PAO和低粘度PAO的复配时，其粘度损失小，再参照对比例5，合成油PAO只有一种粘度的时候，且粘度损失也较大。
实施例1中添加长效复合剂得到的齿轮油性能优于对比例2中未添加长效复合剂的性能，长效复合剂的添加可以提高齿轮油的抗氧化性、抗磨性以及清净分散性等一系列性能；实施例8中的长效复合剂中有机钼选用烷基水杨酸钼，是非硫磷型有机钼，实施例9中的长效复合剂中有机钼选用二烷基二硫代氨基甲酸钼，含硫非含磷，其得到的齿轮油性能弱于选用硫磷型有机钼，尤其是齿轮油中起到极压抗磨作用的元素为硫和磷，实施例8中不含硫，也不含磷，其抗磨性能等低于实施例1中，实施例9中含硫，不含磷，其抗磨等性能优于实施例9但是弱于实施例1。
对比例3中，长效复合剂制备中未添加辛胺和硼酸酯，其清净性和分散性均弱于实施例1，抗氧化性能也弱于实施例1，可能是由于辛胺和硼酸酯形成长链硼酸酯，提高减摩以及抗氧化性能的同时，还具有抗水解性能，提高体系的抗水解性能，提高其油水分离效果，起到清净和分散的作用。
对比例4中，在制备混合物B的时候，未添加长效复合剂，仅仅添加烷基萘基础油和有机钼，其抗磨等性能以及粘度损失指数均远低于实施例1。
将上述实施例1中制备得到的超长换油周期的齿轮油进行性能检测，检测结果如下表3所示。
表3：
Figure GDA0003523056820000141
由上表3可知，实施例1中对于齿轮油各个性能指标都能满足要求。
综上，采用本申请方案制备得到的齿轮油在使用过程中起粘度损失小，而且齿轮油的热氧化稳定性以及耐磨性优良，大大提高了齿轮油的换油周期，齿轮油的换油周期长达50万公里。
本具体实施例仅仅是对本发明的解释，其并不是对本发明的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本发明的权利要求范围内都受到专利法的保护。

Claims (8)

1.一种超长换油周期的齿轮油，其特征在于，由包含以下重量份的原料制得：烯烃类合成油PAO 5-15份、聚甲基丙烯酸酯类降凝剂0.5-2份、粘度指数改进剂0.5-3份、季戊四醇酯0.5-1.5份、长效复合剂0.5-2份、烷基萘基础油0.5-2份、消泡剂0.05-0.15份、防锈剂0.05-0.3份、油性剂0.01-0.1份、清净剂0.05-0.3份、极压抗磨剂0.5-1.5份和金属减活剂0.01-0.1份；
其中，烯烃类合成油PAO包括质量比为1：（1-1.5）：（1.5-2.5）：（2.5-3.5）的PAO6、PAO30、PAO 100和PAO 300；
粘度指数改进剂由聚异丁烯类粘度指数改进剂和分散型聚甲基丙烯酸酯类粘度指数改进剂以质量比1:1混合而成；
所述长效复合剂由以下重量份原料制得：0.3-0.5份烷基磷酸酯、0.5-1份硼酸酯、0.5-1份辛胺、和0.5-0.8份有机钼；
所述齿轮油的换油周期长达50万公里。
2.根据权利要求1所述的一种超长换油周期的齿轮油，其特征在于，该齿轮油由包含以下重量份的原料制得：烯烃类合成油PAO 6-9份、聚甲基丙烯酸酯类降凝剂0.7-1份、粘度指数改进剂1-2份、季戊四醇酯0.8-1份、长效复合剂0.8-1.2份、烷基萘基础油0.5-1.5份、消泡剂0.07-0.1份、防锈剂0.1-0.2份、油性剂0.02-0.05份、清净剂0.1-0.2份、极压抗磨剂0.8-1份和金属减活剂0.02-0.05份。
3.根据权利要求1所述的一种超长换油周期的齿轮油，其特征在于，该齿轮油由包含以下重量份的原料制得：烯烃类合成油PAO 7份、聚甲基丙烯酸酯类降凝剂1份、粘度指数改进剂2份、季戊四醇酯1份、长效复合剂1份、烷基萘基础油1份、消泡剂0.09份、防锈剂0.15份、油性剂0.03份、清净剂0.15份、极压抗磨剂0.9份和金属减活剂0.03份。
4.根据权利要求1所述的一种超长换油周期的齿轮油，其特征在于，
防锈剂选用二壬基萘磺酸钡或/和苯并三氮唑；
金属减活剂选用噻二唑衍生物或/和N，N-二正丁基氨基亚甲苯三唑；
极压抗磨剂选用硫磷含氮衍生物或/和硫代磷酸铵盐；
清净剂选用合成烷基苯磺酸钙；
油性剂选用苯并三氮唑脂肪酸胺盐或/和硫化棉籽油；
消泡剂选用硅油类消泡剂或/和链烷烃类消泡剂。
5.根据权利要求1所述的一种超长换油周期的齿轮油，其特征在于，防锈剂选用二壬基萘磺酸钡；金属减活剂选用噻二唑衍生物；极压抗磨剂选用质量比为1:1混合的硫磷含氮衍生物与硫代磷酸铵盐；消泡剂选用二甲基硅油消泡剂。
6.一种如权利要求1-5任意一项所述的超长换油周期的齿轮油的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
制备混合物A：加入烯烃类合成油PAO，搅拌，加入季戊四醇酯，搅拌混合，然后加入聚甲基丙烯酸酯类降凝剂搅拌混合，加入粘度指数改进剂，搅拌，得到混合物A；
制备混合物B：在烷基萘基础油中加入防锈剂、油性剂、清净剂、极压抗磨剂和金属减活剂，搅拌混合，得到混合物B；
制备混合物C：将混合物B和长效复合剂混合，搅拌，得到混合物C；
制备齿轮油：将混合物A与混合物C混合，加入消泡剂，搅拌混合。
7.根据权利要求6所述的一种超长换油周期的齿轮油的制备方法，其特征在于，长效复合剂制备方法如下：将0.3-0.5份烷基磷酸酯、0.5-1份辛胺和0.5-1份硼酸酯混合，在110-130℃下搅拌；加入0.5-0.8份硫磷型有机钼，在60-70℃下搅拌，有机钼为硫磷型有机钼。
8.根据权利要求6所述的一种超长换油周期的齿轮油的制备方法，其特征在于，制备混合物A步骤中，搅拌温度为60-75℃，制备混合物B步骤中，搅拌温度为60-80℃，制备混合物C步骤中，搅拌温度为65-75℃，制备齿轮油步骤中，搅拌温度为65-75℃。
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