CN105518198B - 具有蓬松、有弹性以及高强度中至少一个特性的纺成织物 - Google Patents
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Abstract
一种连续的细丝纺成的织物,其包括织物内多个聚合物纤维,该织物具有第一厚度,以及没有经过任何热或者机械粘合处理。织物的活化导致从在活化之前的第一厚度到活化后的第二厚度的增量,其中第二厚度至少约是第一厚度的两倍,以及活化后织物密度相对于活化前织物密度降低,织物被配置为在织物的纵向维度(MD)或者织物的横向维度(CD)中的至少一个维度上经受从约10%至约350%的弹性伸长率,该织物具有从约50克力/cm2至约5000克力/cm2的抗拉强度。
Description
交叉引用相关申请
本申请要求美国临时专利申请号61/846152的优先权,名称为“自粘结、体积大、均匀、弹力纺粘工艺和面料”,申请日2013年7月15日,以及美国临时专利申请号61/986465的优先权,名称为“高伸缩纺粘织物”,申请日4月30日。这些临时专利申请的公开内容通过引用整体并入本文。
技术领域
本发明涉及纤维的纺丝工艺以及非织造织物以形成织物和其他产品。
背景技术
本文中所用的“纺成”工艺,是指一种或多种聚合物被熔融、挤出、空气骤冷、拉伸(例如通过空气,导丝辊和/或任何其它类型的合适的设备)、并沉积为固化的纤维到合适的沉积或支承表面(如多孔带)形成纤维的一个或多个非织造层(在此也称为“纺成织物”)。一种类型的所谓的“封闭系统”纺成工艺的例子由美国专利号7179412描述,其公开内容通过引用将其整体引入本文,其中挤出纤维的变细是在很大部分上由用于骤冷纤维的同样的空气的加速产生。另外一个例子是由美国专利号6183684描述的所谓的“开放系统”,其公开内容通过引用将其整体引入本文,其中挤出纤维的变细是在很大部分上由压缩空气吸气器产生。在一个开放系统中,可能只有从单个喷丝头或者只从一个空气吸气器的一帘纤维,或者在横向维度(CD)和/或纵向维度(MD)可能有多个喷丝头和若干空气吸气器。在这两系统中,覆盖的宽度可达几米宽的纤维沉积到一个类似宽度的多孔带上。纤维的速度通常是多孔带速度的几倍。此外,织物通常形成具有更多定位在多孔带行进维度(所谓的纵向维度或“MD”),相对于垂直于多孔带行进的维度(所谓的横向维度或者“CD”)。
通过常规的开放和封闭纺成系统形成的纤维的非织造织物不导致结实的织物。织物强度通常由另一产生粘合织物的处理步骤赋予,导致所谓的“纺粘”工艺和纤维的纺粘织物。在纺粘工艺中最常用的粘结技术是热粘接。在热粘接中,一个结实的织物是通过将织物加热至足以使一些纤维或一些纤维的部分熔化形成在凝固的纤维间的结合而产生的。热粘接包括压延粘合,以及通过空气粘合。热粘结包括压延粘合,以及通过空气粘合。在压延粘合中,非织造织物在至少两个轧辊中进行处理,当将织物送入辊间压制时其中至少一个被加热到温度足以使至少部分地一些纤维表面熔融。热粘接还包括所谓的通过空气粘合技术,其中空气被充分加热并通过织物从而使至少一些纤维的表面部分熔化。其他已知的粘合技术包括施加机械力到织物足以使纤维缠结或者连结从而形成结实的织物。该方法包括针刺和水刺,这两者做出更加三维的非织造纺粘织物因为一些纤维造成表面突出。所有的这些粘结技术需要昂贵的费用以及能量密集型附加机械。
因为一些原因,理想的是使纤维的纺成织物具有足够的蓬松度和弹性(增加的厚度或者在“Z”维度上增加)。针刺和水刺工艺能提供某种程度的蓬松度和弹性但是仅在一个相对适度的量上。已经尝试通过多组分纤维(即在纤维横截面由多个离散的聚合物组分组成的纤维,例如双组分纤维)的纺丝使纺粘织物更加蓬松和弹性,其中两种或更多的聚合组组分具有不均匀应变或者不均匀收缩在热和/或机械处理后赋予纤维卷曲或弯曲。一个用于制造多组分纤维的合适的处理装置的例子在美国专利5162074中进行了说明,其公开的内容通过引用将其整体引入本文。诱导纤维的弯曲或者卷曲的该纤维的热或机械处理通常是纤维编织物粘结发生后进行的。这种工艺仅在生产增强蓬松度和弹性的纺粘编织物中获得适度的成功,在某种程度上因为在该过程中通常固有的弱或者受限的弯曲力(因为在粘结编织物中的纤维移动受限且不具有弯曲的力量)。
还期望制造在外观和物理性质上都更加均匀的织物。例如,已知的用于控制管理大量卷入纺粘过程中的空气的技术,特别是在开放式系统。该空气管理是困难的,并且被证明在制造更加均匀的纺粘织物方面明显受限。
还期望制使用具有弹性的造纺粘织物,例如,在制造用于纺粘编织物的纤维中的特殊弹性聚合物(如TPU和)。然而,这种特殊弹性聚合物倾向于比正常的、常规的纺粘聚合物更加昂贵。此外,弹性聚合物一般更难加工,因为如纤维的“粘性”以及低纺丝速度(即,挤出的细丝到达喷丝头和下表面之间的速度)等问题通常需要处理这种聚合物。利用这种聚合物形成得到的织物还具有某些缺陷,例如粘手、很难甚至不可能用染料染色。利用这种特殊的弹性聚合物还导致形成的织物倾向于相对于CD,在MD中显示出相当多的拉伸。
发明内容
一种连续的细丝纺成的织物包括织物内多个聚合物纤维,该织物具有第一厚度,以及没有经过任何热或者机械粘合处理。织物的活化导致从在活化之前的第一厚度到活化后的第二厚度的增量,其中第二厚度至少约是第一厚度的两倍,以及活化后织物密度相对于活化前织物密度降低,织物被配置为在织物的纵向维度(MD)或者织物的横向维度(CD)中的至少一个维度上经受从约10%至约350%的弹性伸长率,该织物具有从约50克力/cm2至约5000克力/cm2的抗拉强度。
本发明的上述以及进一步的特征和有点将在考虑下列具体实施方案的详细描述中变得显而易见。
附图简单说明
图1A-1E是显示出不同的多组分纤维的几何形状的横截面图。
图2是根据本发明示例的实施例的用于形成纤维的纺成织物的纺成系统的示意图。
图3是多个根据本发明示例的实施例形成纺成织物的芯鞘型纤维的横截面的图像。
图4是多个根据本发明示例的实施例形成纺成织物的并排的纤维的横截面的图像。
图5是展示了根据本发明示例的实施例纺成织物(具有可选的热/机械粘结步骤)通过沸水浴活化的图像。
图6是展示了示例实施例中一个从根据本发明形成的活化的连续细丝纺粘纺成织物产品中取出的样品的图像。
相同的附图标记已被用于标识贯穿本公开内容的相同的组成。
具体实施方式
如本文所述,连续细丝纺成织物形成,当形成纤维织物后活化时,实现了合适的蓬松和蓬松有弹性和/或合适的延展性或弹性和/或合适的强度特性和/或一个适当的具有改善织物均匀性的低密度和/或合适的阻隔性能,而不需要对纤维施加任何特定的机械和/或热粘结处理(即不需要压延粘合、水刺、通过空气粘合、针刺、点粘合等等)。根据本发明形成的连续细丝纺成织物的合适的阻隔性能包括,但是不限于,一个阻碍固体和/或液体转移的阻隔、一个阻碍或者限制通过织物热能传递的阻隔、一个声音阻隔(阻碍或者限制通过织物的声波传输)、一个机械能阻隔或减震器(妨碍或者限制通过织物的机械能转移)等。
在实施例中,根据本发明形成的纺成连续细丝织物的活化包括织物内的纤维,其机械粘结或者实现像彼此啮合的粘结作为活化处理的结果,其诱导织物蓬松有弹性和/或弹性和/或高强度,其中相同效果的粘合基于使纤维和织物中其他纤维缠结实现。在某些实施例中,纺成织物的活化导致织物蓬松弹性和/或蓬松性的增长、改善织物均匀性、增加织物的延展性或弹性、增加织物MD和CD维度的拉伸强度、降低密度和增强织物阻隔性能中的一项或多项。
术语“连续细丝纺成织物”,如本文所用,是指纺成织物包括纺成过程中形成的连续细丝,其中当织物正被连续形成时织物纤维没有被切断而是被收集(例如,在辊轴或卷线机上缠绕)。本文所述,连续细丝纺成织物没有经受任何从织物的活化处理分离的粘结处理(热或机械的)。
术语“活化”,如本文所用,是指在织物形成后改变连续细丝纺成织物的某些特性,其中活化发生而没有任何粘结技术被外部施加到织物上(即,没有机械和/或热粘合施加到织物上通过纺成或其他方法的设备,如压延粘合、通过空气粘合法、针刺、点粘结、水刺等被施加到织物上)。赋予纺成织物响应激活的特性包括增加织物蓬松性或蓬松弹性、降低织物密度、增加织物弹性、增加织物韧性的同时进一步实现所需的织物均匀性和所需的织物阻隔性能中的一个或多个。
在连续细丝纺成织物活化后织物蓬松弹性的增加可以具有在厚度(在“Z”维度的变化)上的变化的特征,其具有至少约2x(2倍)、至少约3倍、至少约4倍、至少约5倍、至少约10倍、至少约20倍、至少约30倍、至少约40倍、至少约50倍或更多的量当将活化前和活化后的织物厚度相比较。根据本发明形成的活化的连续细丝纺成织物的织物厚度可以从约0.020英寸(约0.50毫米)至约3.0英寸(约76毫米)或更大,而该活化的纺成织物的织物密度可以从约0.002g/cm3至约0.25g/cm3。活化的连续细丝纺成织物的织物蓬松弹性可以进一步被表征,例如,基于施加到织物的压缩力,利用用于柔性材料的ASTM标准试验方法,例如根据ASTM D3574(标准由ASTM国际公布,其公开的内容通过引用全文并入本文)进行的压陷硬度(IFD)测试。根据本发明形成的蓬松有弹性的纺成织物的实施例具有以下特性中的至少一个:至少约300克力/cm2的抗拉强度,至少约5克力/cm2的压陷硬度(IFD)使织物挠曲从而减少织物65%的厚度。如本文所用,术语“克力”理解为是指力的引力公制单位(即,力的大小由克的质量在9.80665m/s2的重力标准领域内施加),其中1克力等于9.80665mN(毫牛顿)。
根据本发明形成的某些连续细丝纺成织物的蓬松弹性可以进一步具有在活化的织物中纤维的缠结程度的特征。特别是,由在织物中缠结的纤维限定的曲线路径的幅度和频率可以用于表征织物的蓬松弹性程度,其中与织物中缠结的纤维有关的大幅度和较低频率提供一个更加蓬松有弹性织物的指示,现对于其他具有与其他织物中缠结的纤维有关的更小幅度和更高频率的织物。与此相反,根据本发明形成的并且具有与织物中缠结的纤维有关的更小幅度和更高频率连续细丝纺成织物表现出如本文所述的独特的拉伸强度性能。
在某些实施方案中,连续细丝纺成织物也可以从其初始的MD维度到其活化后最终的MD维度在MD维度(织物的长度)下降从约2%至约75%,而连续细丝纺成织物也从其初始CD维度到其活化后最终的CD维度在CD(织物的宽)下降从约2%至约50%。
在某些实施方案中,在活化后连续细丝纺成织物在MD和CD上的强度都增强了至少2x(2倍)相比与活化前的织物强度。织物的强度可以由,例如,在织物MD和CD进行的拉伸强度试验表征,其中织物经受一个施加于MD或CD侧的没有失败(没有断裂或剪切)的力。特别是,根据本发明形成的连续细丝纺成织物的拉伸强度在MD维度或CD维度可以从约50g/cm2(克力/cm2)至约5000g/cm2(克力/cm2)。
活化的纺成织物在其MD和CD维度也变得有伸展性或弹性。活化的纺成织物的弹性的特征在于由织物(即,织物能够承受这样织物的拉伸或伸长)在其MD维度和/或CD维度上允许的拉伸或弹性伸长从至少约10%至多约350%(当拉伸织物时从最初尺寸到弹性伸长尺寸的增加的百分比)而不撕裂或破坏织物。术语“弹性伸长”,如本文所用,是指织物在其MD维度或其CD维度的拉伸或伸长,其是弹性的,去除施加在织物上引起该拉伸或伸长的力,织物至少部分通过收缩至最终尺寸恢复,如本文所述的被指示为%恢复。织物的拉伸通过在MD和CD维度上都施加不同重量的负载至织物样品,并且测量从最初(未负载)尺寸至最终(负载)尺寸的尺寸变化而进行。织物的恢复也由在去除施加于织物样品的重量负载后测量织物样品的尺寸并且与最初的尺寸比较该恢复的尺寸决定。本发明中活化的纺成织物表现出至少约40%的恢复,并且在某些织物中为至少约50%或者更多(例如,约90%至约100%),在如本文所述的方式拉长后。
根据本发明形成的活化的连续细丝纺成织物还表现出从约30mW/m-K至约50mW/m-K(基于ASTM C518(2004)测得)的导热性能
对于从本发明的连续细丝纺成织物形成的某些类型的产品,在活化后织物的不粘结对于取得如本文所述的蓬松有弹性、拉伸强度和/或弹性的性质是必须的,因为响应于活化的织物中纤维的缠结提供一个适当的织物纤维间的联结或自粘结效果从而产生有效的织物蓬松和蓬松弹性、织物强度、织物弹性、以及织物均匀性中的一种或多种。另外,对于从本发明的连续细丝纺成织物形成的其他类型的产品,其可能需要进一步粘结在活化的纺成织物中的纤维,利用任何已知的或其它合适的技术(例如,压延粘合、通过空气粘合法、针刺、点粘结、水刺等)。
在连续细丝纺成织物中纤维的活化发生在织物形成之后,在织物收集(例如,将织物轧制或卷绕到收集辊或卷线机)之前。织物保持在基本非约束的状态以方便活化(例如,织物在固体表面上、在液体或气体介质上或在其内等自由放置,没有约束力被施加到织物上),使得织物的纤维可以相对于彼此自由的移动以便卷曲、弯曲和彼此缠结从而当活化发生时彼此机械联结。另外,由于纺成纤维在形成后铺设在织物形成表面上没有粘结在一起或者实质上非粘结(例如,“实质上非粘结”表示织物中小于10%的纤维粘结在一起),这进一步防止了织物中纤维在活化前收到任何限制。通过在活化期间进一步支撑织物使得在织物的任何表面上基本没有限制将保证活化过程是最有效的在得到的具有所需性质的蓬松有弹性的织物中。
在实施例中,织物的活化包括当织物保持在一个基本上非约束的状态时加热织物,其中当纤维被加热时没有额外的力施加给织物的纤维。在其他的实施例中,不加热对于活化纺成织物的纤维是必须的。在该实施例中,无需加热,纺成织物的活化发生响应于纤维形成且以基本上非约束的状态(接下来被挤压和拉丝,其中纤维被铺设并允许相对彼此自由移动从而促进活化)铺设。在又一个实施例中,根据本发明的连续细丝纺成织物的活化通过无需加热部分活化织物,然后进一步和/或通过将纤维暴露于加热完全活化。
一种类型被配置当保持纤维基本上没有约束时确保适当加热纤维的加热设备的例子,一个加热液体(例如,沸水或蒸汽,或任何其它合适的加热的液体)的容器或浴锅,纺成织物从织物形成表面中被定向到其中,其中织物被引导以便铜织物形成表面通过进入到加热浴锅,且当被加热时织物中的纤维相对于彼此自由移动。特别是,通过加热浴锅(例如沸水)的纤维可在一个有支撑的还几乎未束缚的状态漂浮通过浴锅,以便允许至少一些加热的纤维卷曲或弯曲从而诱导织物在织物的“Z”维度上蓬松有弹性增长和/或在织物MD和/或CD维度上的弹性。在附图5中描述的实施例中,根据本发明形成的纺成织物31进入热水的浴锅的效果是明显的,其中当其从加热的浴锅40(在附图图5中从右移动到左)中通过加热处理活化时,织物的MD维度(长)和/或CD维度(宽)减小。
任何其他合适的热源(例如,辐射和/或对流热源,如纤维通过的烘箱)也可以使用只要纤维保持在几乎未束缚的环境中以便于纤维在加热活化的过程中可以自由移动。加热织物诱导活化的合适温度取决于用于形成纤维的具体的聚合物,使得温度优选不高于该聚合物的最低熔点。该温度不熔化形成织物的纤维的聚合物组分,使得得到的织物强度不源自纤维的热和/或机械粘合,而是由缠结或缠绕织物内的纤维代替。在某些实施例中,利用加热活化也可以在其卷曲和交缠的位置使缠结纤维热定形。
在该实施例中,纺成织物中至少一些纤维由不同的聚合物组分构成。例如,纺成织物包括由两种或多种不同聚合物组分(例如,双组份纤维)形成的多组分纤维。在另外一个实施例中,纺成纤维包括多个混合均聚或单组分纤维,其中每个纤维是单组份聚合物形成的,多数中两个或更多纤维是由不同的聚合物组分构成。在又一个实施例中,纺成织物包括单组份纤维和由不同聚合物组分形成的多组分纤维。
如本文所用,“不同聚合物组分”指的是两种不同类型的聚合物(例如聚丙烯和聚乳酸),以及两种不同等级的相同类型的聚合物(例如,两种不同等级的聚对苯二甲酸乙酯或任何其他类型的具有不同程度交联、在从熔融的形式凝固过程中不同程度结晶的聚合物,包括不同添加剂和/或任何其它的导致不同等级的同一聚合物类型物理特性差异的差异)。
根据本发明用于形成纺成织物的聚合物组分的例子包括,但是不限于,聚烯烃(例如,聚乙烯,聚丙烯,聚丁烯等),聚酯(例如,聚酯(PET),聚萘(PEN)、聚三亚甲基酯(PTT)和聚丁烯对苯二甲酸酯(PBT),聚丙烯酰胺,聚氨酯,聚乳酸(PLA);聚酰胺(例如,尼龙6,尼龙6,6和尼龙6,10),聚乙烯醇(PVA,例如,乙烯-乙烯醇)和/或任何多种等级(例如,不同等级的聚乳酸,不同等级的聚丙烯,不同等级的PET,等)和/或嵌段共聚物或任何的这些聚合物类型的其它组合。
一些用于根据本发明可以被提供在纺成织物中的均聚物或多组分纤维的不同聚合物横截面(例如,其中每个横截面是纤维纵向维度的横向)的示例包括,但是不限于,圆形,非圆形(例如,椭圆形),多面(例如,三角形)和多叶形(例如,三叶形),芯鞘(例如,对称的或偏心),中空的圆形或任何其它几何镂空,海岛型。多组分纤维包括不同聚合物组分在任何一个或多个部分中,并在纤维内以任何合适的比例。例如,并排双组份纤维可以如图1A纤维横截面所描述的形成包括不同聚合物组分A和B。在另一个实施例中,附图1B的纤维横截面描述了鞘-芯纤维具有分别位于芯和鞘的不同组分A和B。如附图1C所描述,偏心芯-鞘纤维包括分别在芯和鞘的聚合物组分A和B。三叶形纤维横截面在图1D中描述,其中聚合物组分A和B分别位于纤维的主要中心部分和纤维的叶片中。中空(例如,圆形中空)的纤维横截面在图1E中描述,其中聚合物组分A和B形成中空纤维的圆周部分。大量其他纤维的几何形状也可以用于形成用于根据本发明的纺成织物的纤维。
在图1A-1E中描述的双组份纤维几何形状的聚合物组分的比率可以是任何合适的比率,如聚合物A比聚合物B(或反之亦然)的体积比率50/50,以及一个聚合物类型比另外一个的较大比率,如聚合物A比聚合物B(或反之亦然)的体积比率60/40,聚合物A比聚合物B(或反之亦然)的体积比率70/30,聚合物A比聚合物B(或反之亦然)的体积比率80/20,聚合物A比聚合物B(或反之亦然)的体积比率90/10,聚合物A比聚合物B(或反之亦然)的体积比率95/5。
任何聚合组分和纤维几何形状合适的组合可以用于得到具有合适的蓬松弹性、合适弹性和/或其他所需性质纺成织物根据本发明的活化。在实施例中,活化通过热处理完成,两种或多种具有响应于热处理的不同程度的收缩和/或卷曲特性的纤维聚合物组分的组分可以用于实现所需的纤维的缠结和制得蓬松有弹性的织物。通过非限制性实施例,纤维内的高收缩聚合物组分可以是脂族的,也可以是无定形的或相对于另一个纤维组具有更小结晶度和分更低级链模量,以诱导所需水平的纤维的卷曲或弯曲,相对于织物中其他纤维。此外,纺成织物根据本发明被形成,其中相同纤维的几何形状(相同的纤维横截面形状)可以提供在织物中或,代替地,织物包括两种或更多不同纤维几何形状(不同纤维横截面形状)的混合。
在多组分纤维中一种聚合物组分类型(例如,高热收缩聚合物组分)相对于另一种聚合物组分类型(例如,较低收缩聚合物组分类型)的位置可以经配置以实现所需的纤维卷曲程度,其会影响织物活化后的所得性质。例如,在一个芯鞘型纤维中,可能希望提供较高的热收缩聚合物组分在鞘部分,较低热收缩(在纤维纺丝/形成中更快结晶)聚合物组分在纤维的芯部分。此外,在多组分纤维(如芯鞘,中空或并排)中两个相邻的聚合物组分可以被选择在表面能具有足够差异,以便促进在织物活化期间纤维内相邻聚合物组分之间的某种程度的滑动(slipping)或滑动(sliding),从而提高了纤维的卷曲和缠结。
活化的织物产生的性质也可以基于纤维只存或旦被控制。例如,本发明中连续细丝纺成织物可以形成具有从约0.5旦至约15旦(约5微米至约50微米的直径或其他横截面尺寸)范围的纤维尺寸。
因此,许多参数可以被选择影响或提高活化以影响或控制制得织物中织物蓬松弹性、织物密度、织物弹性、织物均匀性、织物强度和织物阻隔性能中至少一项性能变化的程度。特别是,活化的程度相对于织物所得的性质可以被选择不同聚合物组分、选择用于织物的不同纤维横截面几何形状或两种或多种不同类型纤维横基面形状的组合、不同聚合物类型在纤维横截面(类如,选择特殊聚合物类型用于纤维的一个部分,如芯-鞘纤维的鞘,选择另外一种聚合物类型用于纤维的另一个部分,如芯-鞘纤维的芯)中的位置、选择多组分纤维(例如,双组份纤维中聚合物A比聚合物B的比率95/5)中聚合物组分的体积比率、以及选择形成织物的纤维尺寸中任何一种或其组合影响。
本发明中蓬松有弹性的纺成织物的形成可以利用任何合适的织物纺丝和形成工艺完成,其包括,但是不限于,如本文之前所描述的和所引用的在美国专利6183684和7179412中所描述的实施例中的开放或封闭纺粘系统。根据本发明形成的纺成织物可以由连续细丝织物组成,其中织物的纤维连续的形成然后以合适的方式(例如,在卷线机上轧辊)收集,而不将织物切割成较小的长度。
织物可以进一步被形成一个单层结构或一个多层结构。例如,连续细丝纺成织物可以形成在织物的厚度或“Z”维度上彼此堆叠的两层或多层,其中纤维被挤出且沿着系统的MD在不同位置被铺设,以便形成不同的细丝层。不同细丝层可以通过同样的纺成工艺或不同的工艺,如熔喷工艺(以便形成,例如,纺成/熔喷/纺粘或SMS多层织物)形成。可替代地,连续细丝纺成织物可以形成,在其中纤维在织物形成(例如,通过调整工艺使得沉积速度比织物形成表面的速度更快)期间以“叠瓦”的方式彼此折叠,使得单层铺设的纤维像多层织物,特别当纤维响应活化彼此缠结时。当形成多层织物时,一些层可以被形成以便于根据本发明活化而其他层没有。例如,多个连续细丝纺成织物可以被形成彼此堆叠(在“Z”维度上,或在和织物的MD和CD维度都横向的维度)以形成约12英寸(约30.5cm)或更大的厚连续细丝织物材料。织物内的层可以进一步以任何合适的方式粘结在织物使用多层粘合技术活化后,其包括,但是不限于,使用粘合材料(如粘合纤维、粘结粉末、粘合泡沫或液体材料等)和/或任何其他已知的粘合技术(例如,压延粘合、水刺、通过空气粘合、针刺、点粘合等)。
一个用于根据本命发生产连续细丝纺成织物的开放系统的非限制实施例图如2所示。纺成系统1包括第一料斗10,第一聚合物组分A的颗粒被放置在其中。聚合物从料斗10进料至螺杆挤出机12,其中聚合物被熔化。熔融的聚合物流经加热管14进入计量泵16和纺丝组件18。第二料斗11将第二聚合物组分B进料至螺杆挤出机13,其熔化聚合物。熔融的聚合物流经加热管15进入计量泵17和纺丝组件18。聚合物组分A和B如本文所述从组中被选出以便实现合适的具有足够蓬松弹性和弹性的纺成织物根据本文描述的方式活化。纺丝组件18包括一个喷丝头20与孔,纤维22通过该孔被挤出。纺丝组件的设计被配置成容纳多个聚合物组分用于生产任何类型的聚合物纤维,例如具有任何所需的横截面结合形状的前面提到的多组分纤维。一个可以用于系统的合适的纺丝组件的实施例在美国专利5162074中描述,其公开的内容通过引用全部并入本文。
挤出的纤维22使用淬火介质24(如,空气)淬火,并随后导入轧制单元26,在图2中被描述为抽吸装置,以增加纤维的速度和使纤维变细。可代替地,应当注意,导丝辊或任何其它合适的轧制单元可以被用于使纤维变细。挤出纤维的纺丝速度可以通过控制操作计量泵的参数、纤维的淬火速度、以及轧制单元和流经纺丝组件的聚合物液体而有选择地控制。根据本发明的适用于制备纺成织物的示例的纺丝速度包括在约1000MPM(米每分钟)至约8000MPM的范围内。
在离开轧制单元26,变细的纤维28被铺设在连续的网带30(例如,被辊32和34支撑和驱动)上。纤维在网带上形成织物31并被网带搬运用于进一步加工(包括活化以如本文所述的诱导织物的蓬松和蓬松有弹性)和/或储存(例如,通过将织物31卷到到卷筒上)。当连续的网带30如图2中系统1中所描述,应当注意的是任何合适的织物形成表面(例如,形成的工作台、卷筒、辊或任何其他收集装置)可以被提供接收挤出的纤维以便形成纺成织物。任选地,当沿皮带30输送时织物31可以通过压实辊运行(未示出)或者以任何其他方式处理。
赋予期望程度的蓬松弹性(纤维厚度或纤维“Z”维度尺寸的增长)、合适的低密度、可接受的织物均匀性、织物强度以及织物弹性中至少一种的纤维的活化发生在沿着皮带30的任何位置,其中纺成织物基本上是未受限的和非粘合的,因此允许纤维彼此自由移动。如前面所指出,在某些实施方案中,织物的活化可以无需任何加热织物就发生,但同时纤维处于基本上未受限的和基本上非粘合的状态。因此,在该实施例中,将纤维一铺设在皮带30上以形成织物31就发生纤维活化,或将纤维铺设在皮带30上以形成织物31后马上就发生纤维的活化,而织物31沿着皮带30移动。
实施例中所用的加热被需要以引发活化,加热活化发生在系统1的工作站40。工作站40包括任何适合的设备,其有利于充分加热纤维而最小或基本没有力或约束被施加到纤维。如图2所示,工作站40被设置在皮带30(或其他织物形成表面)下游的位置。但是,应当指出的是工作站40可以被设置在系统1(例如,在沿着皮带30的任何位置,在系统1内任何同轴的位置和/或任何其他合适的位置)内任何合适的位置。如前所述,工作站40可以包括一个加热流体(例如,被加热和/或沸腾的水,如附图5所示的工作站)的浴锅、一个炉子(例如,通过蒸汽或其他液体加热)或任何其他合适的加热结构,其可以充分加热织物而不是积极地赋予织物任何约束的力使得织物的纤维在加热过程中彼此自由的移动(例如,弯曲和/或卷曲)。可以用于保证活化纺成连续细丝织物的合适的温度包括至少约50℃至任何不超过用于形成纤维织物的聚合物组分最低熔点的合适的温度。
织物的活化(自发或当未约束时在工作站40加热诱导)增加了织物的厚度或“Z”维度,从而进一步降低了织物的密度,因为织物的厚度在没有往织物中加入纤维或其他材料的情况下膨胀。例如,选择具有不同物理性质(例如,不同量或程度的收缩)的不同聚合物类型以及选择特定纤维横截面几何形状和/或织物纤维内不同纤维组成的比率(例如,选择特定多组分纤维内的两种或更多聚合物组分的比率,或者选择具有不同聚合物组分的织物内两组或更多组单组分纤维的比率),影响了织物在活化前相对于织物在活化后在蓬松弹性和密度方面的变化。
织物在活化后被收集,例如,通过将织物在收集辊上卷绕。可替换地,织物能以取决于用于形成的织物产品的特定应用的任何其他合适的方式。在可选的实施例中,活化的纺成织物可以进一步在工作站50粘合,使用任何已知的活其他粘合技术,例如压延辊粘合(如图2所示)、通过空气粘合法、针刺、点粘合、水刺等等。
在某些与织物必须加热活化有关的实施例中,可以期望不活化纺成织物(例如,去除图2中所示的工作站40)取而代之是在织物形成表面上形成后收集织物。例如,纺成织物31可以从皮带30直接输送到用于收集织物的卷绕机(例如,卷线轴)。纺成织物31然后在稍后的时间在另外一个工艺中被活化,使得纺成织物31具有被赋予的活化电势,其可以在稍后的时间通过活化被实现。赋予给纺成织物的活化电势是指活化织物导致织物厚度增加至少约2x因子、织物密度显著降低、织物拉伸强度增加和织物弹性增加中至少一种的电势。
被赋予没有活化的纺成织物的活化电势能够是有利的因为很多原因,包括但是不限于,当在使用前运输到终端时减少产品所需的尺寸/空间。例如,考虑使用纺成织物作为用于不同应用的隔离或过滤产品。连续细丝纺成织物可以被加工并以活化电势被赋予给织物(即,没有活化的织物)的中间状态存储。具有比活化前明显更小厚度的连续细丝纺成织物,可以用辊或以任何其它合适的构造运输,使得运输的产品在尺寸上更小。在使用纺成产品期间,消费者能够在使用前通过加热产品(例如,通过空气干燥器或任何其他合适的热源)活化织物。
一个根据跟发明形成活化的连续细丝纺成织物产品的示例在图6的照片图像中描绘。织物产品具有被约20mm的厚度表征的蓬松弹性。
现在描述一些具体的根据本发明形成的连续细丝纺成织物的实施例和与织物相关的性质。
实施例
实施例1
连续细丝纺成织物的轻微偏心的芯鞘纤维(例如,具有如图1C阐述的几何形状的纤维)使用与图2所示的类似的系统形成。芯鞘纤维包括聚乳酸(PLA)聚合物作为鞘(图1C中的聚合物组分B)和聚丙烯作为芯(图1C中的聚合物组分A)。尤其是,PLA聚合物以商品名PLA6302从NatureWorks公司(明尼苏达州)购得,而聚丙烯聚合物以商品名PP PH-835从LyondellBassell Industries(得克萨斯州)购得。形成的偏心的芯鞘纤维包括轻微非圆形或不规则形状的芯。形成的该纤维的集合的剖视图如图3的图像所示。
由该纤维制得的纺成织物在多孔皮带上完全没有粘合。取而代之的是,织物或者以一个非常低的张力被缠绕在被多孔皮带驱动用于稍后的热处理/织物活化的卷绕器上,或者织物用热处理在线加工以活化织物。在这两种情况下,纺成织物在一个与图2所示的工作站40类似的工作站被处理,其中工作站是沸水槽。织物漂浮在沸水表面当其通过水槽时,导致对织物纤维进行热处理从而与处于基本上不受限状态的纤维激活高级电势。从沸水中露出的织物的部分被活化并且蓬松弹性增加。
通过热处理的活化导致纤维中PLA比聚丙烯更大程度的收缩,从而导致纤维相对于彼此的弯曲和缠结。其导致一些纤维粘结在一起,并且在织物厚度或Z-维度上增长以及活化后织物密度减少。
活化后制得的纺成织物还具有优异的织物强度由于活化期间纤维的缠结,其还造成织物厚度的增加和密度的减少。纺成织物还表现出优异的织物均匀性,还是因为纤维的弯曲和缠结,其进一步提供给织物更多的不透明度(也由于织物密度的降低)。织物的延展性和弹性在纤维被热活化后也是非常优异的。偏心的芯鞘结构(其中芯具有与鞘的横截面中心不一致的横截面中心)被用于促进纤维的弯曲和卷曲以响应于织物的活化。此外,芯鞘纤维的非圆形的芯的横截面几何形状被认为有助于由织物响应于织物活化显示出的性质。
此外,用于形成织物的纤维的不同的鞘/芯比率被测试以确定在活化的织物所需性质上的影响。特别是,25:75(鞘:芯)至95:5(鞘:芯)的鞘/芯体积比率被测试,并发现高达95:5(鞘:芯)的体积比率对在活化中为纤维提供蓬松有弹性、弹性和拉伸强度的性质是有效的。聚合物组分(聚丙烯和PLA)在鞘/芯纤维鞘和芯部分的位置也被改变,使得织物由用于一些织物的位于纤维鞘部和用于其他织物的位于芯部的各聚合物组分制得。制得的织物表现出合适的蓬松弹性、弹性和拉伸强度的性质在所有制得的织物中。但是,提供纤维该改进改变了织物的疏水/亲水性质,其取决于哪些聚合物用于制备织物形成纤维的鞘和芯部分。
还进一步确定了约50g/m2或更少的织物重量导致所有响应于活化的所有所需的性质,如在该实施例中所指出的(在织物厚度或Z-维度的增加,密度的减少,以及增强的织物强度、织物均匀性和织物弹性)。尤其是,发现较低的织物重量(用g/m2)导致在纺成织物的MD(长)和CD(宽)维度上都更加弹性的织物。
实施例2
连续细丝纺成织物使用类似于图2所示的系统制备,其中并排双组份用于制备织物(如图1A所示)。并排组分(组分A和B)是与实施例1中使用的一样的PLA和聚丙烯组分。该纤维集合的剖视图如图4的图像所示。相应使用沸水槽的活化(与实施例1中一样或类似的活化处理工作站),纺成织物显示出与实施例1所描述的织物非常相近的性质(在织物厚度或Z-维度的增加,密度的减少,以及增强的织物强度、织物均匀性和织物弹性)。虽然在形成织物的纤维中有一些原纤化(例如,在双组份纤维中聚合物组分A从聚合物组分B部分分离),但是其不负面影响织物活化后取得的性质。确定可以实现具有期望的性质(在织物的厚度、织物的密度和织物弹性上的重大可能性)的纺成织物,甚至当使用PLA比聚丙烯的体积比率低至约5%通过纤维中体积PLA。
实施例3
使用与图2所示类似的系统制备多个不同的连续细丝纺成织物,其中织物包括并排两种类型的双组份纤维,固体(如图1A所示)和中空(如图1E所示),以及鞘-芯双组份纤维(如图1B和/或1C所示)。用于每个形成织物的聚合物组分(组分A和B)是与实施例1中使用的一样的聚乳酸(PLA)和聚丙烯(PP)组分,但是用于不同的织物以不同的体积双组份比率。在每个连续细丝纺成织物被形成或活化后,每个活化的织物都被进行一系列测试以确定织物的某些性质,如织物的蓬松弹性、织物的强度、以及织物的弹性。每个织物的测试数据在表1-5中提供。
表1-形成的连续细丝纺粘成网
表2-拉伸强度评价
表3-伸长率评价
伸长率%MD | 伸长率%CD | 撕裂MD(kg) | 撕裂CD(kg) | |
样品1 | 138 | 7.86 | 4.58 | |
样品2 | 250 | 239 | 1.29 | 3.48 |
样品3 | 320 | 94 | 1.58 | |
样品4 | 30 | 68 | 0.61 | |
样品5 | 115 | 447 | 1.527 | 0.953 |
表4-伸长率恢复评价
表5–蓬松弹性的评价
将每个样品称重确定其基重(g/cm2或gsm)。每个样品的厚度按照ASTM D3574在110Pa压力下确定。每个样品的密度基于样品确定的基重和厚度确定。
用于拉伸强度和弹性(伸长率)的测试,每个织物样品包括150mm乘30mm的测试样品。用于进行测试的装置是在刻度板上的挂钩与用于挂起每个样品的重量。一个夹具与选择的重量被挂在各样品的底端(当样品沿着MD维度或CD维度对齐)以确定样品的强度以及记录样品的任何弹性伸长率(参见表2和3)。对一些样品的重量被除去时,样品的恢复进一步被记录(参见表4),其中样品的恢复表示在除去施加于织物样品的重量负载后织物样品的尺寸,以及将该恢复的尺寸与最初的尺寸(即,在样品上任何负载重量之前的样品的尺寸)比较。
每个样品(如表2所示)的拉伸强度在织物的MD和CD维度都被确定,其中样品使用购自Illinois Toolworks公司的拉伸试验机采集,以及其中用于宽度2.5cm的拉伸强度测试的子样本被使用。如表2中所描述的,拉伸强度被每样品面积的力(克力/cm2)和每样品宽度和样品基重的力(克力/cm/gsm)表征。
每个样品在MD和CD维度的弹性伸长率也都使用拉伸试验机确定。此外,每个样品被负载一个重量而破坏,表示一个用于在MD和CD维度都撕裂(撕裂织物样品)的值(kg)(如表2所示)。
每个样品的蓬松弹性基于按照ASTM D3574使用压陷硬度(IFD)测试被评价。特别是,设备是利用具有一个平面圆形压头脚100+3/-0mm在直径,与一个用于将力施加给样品的回转接头连接,其中压头脚被安装在一个水平的水平平台。压头脚和平台之间的距离是可变的以缩进样品用于厚度测量。该设备进一步提供一个用于测量板间距离的装置。不同样品的测试样品以190mm乘190mm的尺寸提供。每个测试样品被放置在平台上,要被测试的面积被预弯降低和提高压头脚至总偏差75%的全部厚度,其允许硬度计压头完全清除样品的顶部在每个预弯后。每个样品再挠曲原始厚度的25%(即,压缩或者挠曲织物使的织物的厚度减少25%),并且IFD以克力/cm2(如表5所示)被测定。每个样品的挠度然后增长至65%挠度(即,压缩或挠曲织物使得织物的厚度减少65%),且IFD以克力/cm2(如表5所示)被测定。支撑因子(65%IFD/25%IFD)也被确定(参见表5)。110N(牛顿)和120N的力也被施加到每个样品上以确定样品的%压碎值(其中%压碎表示用施加到样品的力从最初或开始厚度至最终厚度的厚度的变化)。如本文提供的数据所示,当织物被挠曲以减少织物厚度65%时,一些更加蓬松有弹性的织物表示出至少约300克力/cm2的拉伸强度和至少5克力/cm2的IFD。
实施例4
使用与图2所示类似的系统制备多个不同的连续细丝纺成织物,其中织物包括中空圆形型并排双组份纤维(如图1E所示)。用于每个形成织物的聚合物组分(组分A和B)是与实施例1中使用的一样的聚乳酸(PLA)和聚丙烯(PP)组分。每个织物具有一样的基重(300gsm)但是在活化后密度不同。样品取自每个织物,每个活化的织物样品中形成的缠结的纤维被放大检测以测量织物内纤维的环路直径或环路长度(其中环路直径或环路长度是纤维封闭的、限定的环路部分的长度)。每个纤维的最大环路直径被记录并且进一步提供在表6中。此外,挠曲力被施加到每个织物样品通过将重量放置在样品上并比较最初的织物厚度与压缩的织物厚度。数据提供在表6中。
表6-不同纤维样品的蓬松弹性/纤维环路评价
在本实施例中形成的织物中,更加蓬松有弹性的织物由更大的厚度和更大的纤维环路长度尺寸以及更小的密度尺寸表示。如可以看到的,样品8,具有最大的环路长度尺寸(代表纤维的最大环路幅度)和最大的厚度,也表现出最大程度的压缩(最初厚度与压缩厚度的比率)当重量被施加到织物样品时。与此相反,样品6和7,具有与样品8类似的厚度,具有显著小于样品8的环路长度尺寸。另外,当经受类似的重量负载,样品6和7相对于样品8具有更小程度的压缩。
实施例5
使用与图2所示类似的系统制备多个不同的连续细丝纺成织物,其中织物包括中空圆形型并排双组份纤维(如图1E所示)。用于每个形成织物的聚合物组分(组分A和B)是与实施例1中使用的一样的聚乳酸(PLA)和聚丙烯(PP)组分。在第一系列形成的织物中,聚合物组分的双组分体积比率被调整为了形成的具有一样的220gsm的开始或预活化基重和1.5mm的预活化厚度的织物。在活化后,每个织物的最终密度、基重和厚度被确定,以便使为了织物(具有一样的预活化基重和厚度)的双组份比率与最终或活化后密度、基重和厚度相关联。
表7-比较织物内双组分比率与对活化的织物密度和厚度影响
表7的数据表明改变用于根据本发明形成的织物中相同纤维几何形状的双组份比率能在后活化影响织物的蓬松弹性(例如,织物厚度的增长与织物密度的降低)。
织物也被制成具有样品纤维类型(中空圆形并排),具有90:10的聚丙烯比PLA的双组份比率用于形成每个织物的纤维,但是每个织物具有不同的基重。在每个织物活化后,每个织物所得的厚度、基重和密度被测量,结果提供在表8中。
表8-织物的基重调整与最终、活化的织物密度、基重和厚度的比较
尽管先前描述的实施例描述了在具有芯鞘和并排(固体和中空)结构包括PLA和聚丙烯的纺成织物中形成的纤维,其他纺成织物也根据本发明制备,其包括具有不同横截面形状和不同类型的聚合物组分的纤维。
根据本发明制备的活化的纺成织物具有很多有用的应用。例如,根据本发明制备的纺成织物可以用于隔离产品(例如,在住宅家庭或商业建筑中用于热和/或声音阻隔性质的隔离),作为用于特定应用的过滤材料,作为各种产品的填充材料(如外套、鞋子、绗缝产品等内的衬垫材料),作为包装材料,作为吸收材料(例如,用于油或其他产品),作为包裹材料,作为清洁垫和/或清洁擦拭物(湿或干),作为人造革底材,作为用于医疗(例如,伤口护理)和/或卫生应用的阻隔织物材料,作为土工织物以及作为农业织物材料。
如前所述,纺成织物产品可以被提供用于商业用于已经被活化至其蓬松的或蓬松有弹性的状态。可选地,纺成织物产品可以以其预活化或高级势能的状态被提供用于商业用途,其中消费者在使用终端活化织物产品(例如,通过从合适的热源加热,例如热空气干燥机或其他设备)。
尽管本发明已经详细地并参照其具体实施方案进行了描述,但是在不脱离它的精神和范围的前提下可以进行各种变化和修改,其对本领域技术人员而言是显而易见的。因此,旨在本发明覆盖了这些修改和本发明的变型,只要它们落在所附权利要求及其等同物的范围之内。
Claims (32)
1.一种连续细丝纺成织物,其包括在织物内缠结的多个聚合物纤维,所述织物没有经过任何热或者机械粘合处理,使得织物具有从0.05mm至76mm的厚度,从0.002g/cm3至0.25g/cm3的密度,以及当使织物挠曲从而减少织物65%厚度时至少300克力/cm2的抗拉强度和/或至少5克力/cm2的压陷硬度IFD。
2.如权利要求1所述的连续细丝纺成织物,其中所述聚合物纤维包括两种或更多种不同的聚合物组分。
3.如权利要求2所述的连续细丝纺成织物,其中所述聚合物组分中的至少两种包括聚丙烯和聚乳酸。
4.如权利要求2所述的连续细丝纺成织物,其中所述纤维具有选自并排、多叶、芯鞘、海岛型、实心圆和空心圆的横截面。
5.如权利要求4所述的连续细丝纺成织物,其中所述织物中两种或更多种的纤维具有不同的纤维横截面。
6.如权利要求1所述的连续细丝纺成织物,其中所述织物被配置为在织物的纵向维度MD或者织物的横向维度CD中的至少一个维度上经受从10%至350%的弹性伸长率。
7.如权利要求1所述的连续细丝纺成织物,其中所述织物具有从50克力/cm2至5000克力/cm2的抗拉强度。
8.如权利要求2所述的连续细丝纺成织物,其中至少一些纤维包括具有体积比率为50至95%的第一聚合物组分和体积比率为5%至50%的第二聚合物组分的双组份纤维。
9.如权利要求1所述的连续细丝纺成织物,其中在所述织物中多个聚合物纤维被组合作为双层或多层。
10.一种连续细丝纺成织物,其包括在织物中缠结的多个聚合物纤维,所述织物没有经过任何热或者机械粘合处理,使得织物被配置为在织物的纵向维度MD和/或织物的横向维度CD上经受从10%至350%的弹性伸长率。
11.如权利要求10所述的连续细丝纺成织物,其中所述织物在弹性伸长后具有至少50%的恢复。
12.如权利要求10所述的连续细丝纺成织物,其中所述聚合物纤维包括两种或多种不同的聚合物组分。
13.如权利要求12所述的连续细丝纺成织物,其中所述聚合物组分中的至少两种包括聚丙烯和聚乳酸。
14.如权利要求12所述的连续细丝纺成织物,其中所述纤维具有选自并排、多叶、芯鞘、海岛型、实心圆和空心圆的横截面。
15.如权利要求14所述的连续细丝纺成织物,其中所述织物中两种或更多种的纤维具有不同的纤维横截面。
16.一种连续细丝纺成织物,其包括在织物中缠结的多个聚合物纤维,所述织物没有经过任何热或者机械粘合处理,使得织物具有从50克力/cm2至5000克力/cm2的抗拉强度。
17.如权利要求16所述的连续细丝纺成织物,其中所述聚合物纤维包括两种或多种不同的聚合物组分。
18.如权利要求17所述的连续细丝纺成织物,其中所述聚合物组分中的至少两种包括聚丙烯和聚乳酸。
19.如权利要求17所述的连续细丝纺成织物,其中所述纤维具有选自并排、多叶、芯鞘、海岛型、实心圆和空心圆的横截面。
20.如权利要求19所述的连续细丝纺成织物,其中织物中两种或更多种的纤维具有不同的纤维横截面。
21.一种连续细丝纺成织物,其包括:
织物内的多个聚合物纤维,该织物具有第一厚度,且该织物没有经过任何热或机械粘合处理;
其中,响应于经受热处理,织物被配置为活化从而使织物中的纤维缠结且提供:
从活化前第一厚度至活化后第二厚度的增长,其中第二厚度至少是第一厚度的两倍;和/或
织物被配置为在织物的纵向维度MD和/或织物的横向维度CD上经受从10%至350%的弹性伸长率;和/或
织物具有从50克力/cm2至5000克力/cm2的抗拉强度。
22.一种制备连续细丝纺成织物的方法,该方法包括:
从喷丝头挤出多个聚合物纤维;
在支撑表面上收集大量纤维以形成纤维织物,该织物包括具有不同聚合物组分的纤维;以及
当织物为未约束时活化织物使得纤维在织物内缠结和连结,所述织物没有经过任何热或者机械粘合处理,其中织物的活化导致:
从活化前第一厚度至活化后第二厚度的增长;和/或
织物被配置为在织物的纵向维度MD和/或织物的横向维度CD上经受从10%至350%的弹性伸长率;和/或
织物具有从50克力/cm2至5000克力/cm2的抗拉强度。
23.如权利要求22所述的方法,其中所述织物的活化包括当织物为未约束时加热织物。
24.如权利要求23所述的方法,进一步包括:在活化织物前将织物卷绕在收集辊上。
25.如权利要求22所述的方法,进一步包括:在活化织物后粘合织物,其中所述粘合包括机械粘合和热粘合中的至少一种。
26.如权利要求22所述的方法,其中所述挤出包括将包含两种或多种聚合物组分的聚合物纤维挤出。
27.如权利要求26所述的方法,其中所述聚合物组分中的至少两种包括聚丙烯和聚乳酸。
28.如权利要求26所述的方法,其中所述挤出进一步包括将具有选自包括并排、多叶、芯鞘、海岛型、实心圆和空心圆的横截面的纤维挤出。
29.如权利要求28所述的方法,其中两种或多种纤维被挤出具有不同纤维横截面。
30.如权利要求28所述的方法,其中所述挤出进一步包括将具有体积比率为50至95%的第一聚合物组分和体积比率为5%至50%的第二聚合物组分的双组份纤维挤出。
31.如权利要求22所述的方法,其中所述挤出进一步包括将聚合物纤维挤出使得在织物内形成两个或多个纤维堆叠层。
32.如权利要求22所述的方法,其中所述织物的活化进一步导致织物活化后的密度相对于织物活化前的密度改变。
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Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
C10 | Entry into substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
GR01 | Patent grant | ||
GR01 | Patent grant |