CN105513713B - 一种中低温ZnO电子浆料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种中低温ZnO电子浆料的制备方法，将N‑乙烯基吡咯烷酮和三羟甲基丙烷三丙稀酸酯混合、搅拌得到活性稀释剂体系；将1‑羟基环己基苯基甲酮和二苯甲酮混合得到光引发剂体系；将活性稀释剂体系与光引发体系与环氧丙烯酸树脂、偶联剂KH‑570、聚醚消泡剂和丙烯酸类流平剂于小瓷坩埚中混合均匀得到有机载体；将有机载体和ZnO粉末混合均匀得到ZnO中低温导电浆料；将ZnO电子浆料进行丝网印刷，并于紫外灯下照射即得。本发明中低温ZnO电子浆料的制备方法，制备流程简单，不需要专门设备即可进行生产，有效的降低了生产的成本，制备出的ZnO电子浆料不仅导电性能优异，并且线分辨率高。
Description
技术领域
本发明属于电子封装材料制备技术领域，具体涉及一种中低温ZnO电子浆料的制备方法。
背景技术
随着现代化技术的不断发展，高性能电子设备的应用以及生产技术的日趋自动化程度，大功率化、小型化、绿色化以及低成本化不可避免地成为新型电子元器件的主要发展方向。电子封装技术是现代电子技术的重要组成部分，电子产品逐渐向微型化、便携化发展，半导体芯片的集成度越来越高，单位面积上的FO数越来越多，因此，对电子组装技术提出了更高的要求，尤其是在满足导电性能和连接强度要求的同时，还应具有高的分辨率。
而连接材料抗老化性能的好坏直接影响着电子产品使用性能及应用价值。同时随着人们环保意识的提高，低污染、无污染的连接材料成为研究方向。传统的Pb/Sn材料由于分辨率低、连接温度高且Pb是有毒元素，已经无法满足要求，新型的导电浆料作为Pb/Sn焊料的替代产品，除了满足导电性外，还能在较低温甚至室温下固化，可避免焊接的高温使材料变形、元器件的热损坏，而且使用导电胶能做到传递应力均匀，可避免铆接的应力集中及电磁讯号的损失、泄露等，同时又不需特殊设备。
ZnO作为一种新型多功能半导体氧化物材料，具有很高的导电导热性能、化学稳定性及良好的紫外吸收性能，在光电转换、光催化剂、化学传感器、紫外线屏蔽等方面具有特殊的性能及用途。丝网印刷工艺由于操作简单、成本低、重复性能好等优点而受到广泛的应用，导电浆料可以直接进行丝网印刷，线分辨率高、连接点抗热疲劳能力高且工艺简单。紫外光固化导电胶将紫外光固化技术与导电胶结合起来，具有固化温度低、固化速度快、节能环保、满足高密度超细线路连接等优点。因此，在满足产品分辨率和连接强度的同时，研究开发一种能耗低、可工业化应用、且具有优良导电性能和综合力学性能的环保型中低温ZnO电子浆料己经成为必然的发展趋势。
发明内容
本发明的目的是提供一种中低温ZnO电子浆料的制备方法，解决了电子浆料存在的耗能、线分辨率、工艺繁琐及环境污染的问题。
本发明所采用的技术方案是，一种中低温ZnO电子浆料的制备方法，具体步骤为：
步骤1，将单官能度活性稀释剂N-乙烯基吡咯烷酮和三官能度稀释剂三羟甲基丙烷三丙稀酸酯混合、搅拌，得到活性稀释剂体系；
步骤2，将光引发剂1-羟基环己基苯基甲酮和表面固化引发剂二苯甲酮混合，得到光引发剂体系；
步骤3，将步骤1得到的活性稀释剂体系与步骤2得到的光引发体系与环氧丙烯酸树脂、偶联剂KH-570、GP型聚醚消泡剂和MONENG-1153型丙烯酸类流平剂于小瓷坩埚中混合均匀，得到有机载体；
步骤4，将步骤3得到的有机载体和ZnO粉末混合均匀，得到ZnO中低温导电浆料；
步骤5，将步骤4得到的ZnO电子浆料进行丝网印刷，并于紫外灯下照射，即得到UV固化的ZnO电子浆料。
本发明的特点还在于，
步骤1中N-乙烯基吡咯烷酮和三羟甲基丙烷三丙稀酸酯的体积比为1：0.5～0.75。
步骤1中搅拌采用5000～10000rpm的速度磁力搅拌10～30min。
步骤2中光引发剂1-羟基环己基苯基甲酮和二苯甲酮的体积比为1：0.4～1。
步骤3中活性稀释剂体系、光引发体系、环氧丙烯酸树脂、偶联剂KH-570、GP型聚醚消泡剂、MONENG-1153型丙烯酸类流平剂的体积比分别为20～40：1～5：40～70：2～5：3～4：0.2～0.6。
步骤4中ZnO粉末与有机载体的质量比为1：1.5～9。
步骤5中用酒精将玻璃基片洗净、干燥备用，采用刮涂法将导电浆料丝网印刷在玻璃基片上得到厚度为25～200μm涂膜，然后将涂膜放在光强为400W的UV光固化机下10cm处辐射1～20min后于干燥处放置2天，整个过程在空气中进行。
本发明的有益效果是，
1.本发明中低温ZnO电子浆料的制备方法，制备流程简单，不需要专门设备即可进行生产，有效的降低了生产的成本，制备出的ZnO电子浆料不仅导电性能优异，并且线分辨率高。
2.本发明中低温ZnO电子浆料的制备方法，制备出的ZnO电子浆料不含铅镉成分，无污染，并且固化速度快，可用于厚膜集成电路、电阻器、印刷及高分辨率导电体、柔性电路、导电胶、敏感元器件及其他电子元器件。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明进行详细说明。
本发明一种中低温ZnO电子浆料的制备方法，具体步骤为：
步骤1，将单官能度活性稀释剂N-乙烯基吡咯烷酮和三官能度稀释剂三羟甲基丙烷三丙稀酸酯按稀释剂体系体积比为1：0.5～0.75混合、采用5000～10000rpm的速度磁力搅拌10～30min，得到活性稀释剂体系；
步骤2，将光引发剂1-羟基环己基苯基甲酮和表面固化引发剂二苯甲酮混合按光引发剂体系体积比为1：0.4～1混合，得到光引发剂体系；
步骤3，将步骤1得到的活性稀释剂体系与步骤2得到的光引发体系与环氧丙烯酸树脂、偶联剂KH-570、GP型聚醚消泡剂和MONENG-1153型丙烯酸类流平剂于小瓷坩埚中混合均匀，得到有机载体；
活性稀释剂体系、光引发体系、环氧丙烯酸树脂、偶联KH-570、GP型聚醚消泡剂、MONENG-1153型丙烯酸类流平剂的体积比分别为20～40：1～5：40～70：2～5：3～4：0.2～0.6；
步骤4，将步骤3得到的有机载体和ZnO粉末按质量比为1：1.5～9混合均匀，得到ZnO中低温导电浆料；
步骤5，用酒精将玻璃基片洗净、干燥备用，采用刮涂法将步骤4得到的导电浆料丝网印刷在玻璃基片上得到厚度为25～200μm涂膜，然后将涂膜放在光强为400W的UV光固化机下10cm处辐射1～20min后于干燥处放置2天，整个过程在空气中进行，即得到UV固化的ZnO电子浆料。
实施例1
步骤1，将单官能度活性稀释剂N-乙烯基吡咯烷酮和三官能度稀释剂三羟甲基丙烷三丙稀酸酯按稀释剂体系体积比为1：0.5混合、采用10000rpm的速度磁力搅拌20min，得到活性稀释剂体系；
步骤2，将光引发剂1-羟基环己基苯基甲酮和表面固化引发剂二苯甲酮混合按光引发剂体系体积比为1：1混合，得到光引发剂体系；
步骤3，将步骤1得到的活性稀释剂体系与步骤2得到的光引发体系与环氧丙烯酸树脂、偶联剂KH-570、GP型聚醚消泡剂和MONENG-1153型丙烯酸类流平剂于小瓷坩埚中混合均匀，得到有机载体；
活性稀释剂体系、光引发体系、环氧丙烯酸树脂、偶联KH-570、GP型聚醚消泡剂、MONENG-1153型丙烯酸类流平剂的体积比分别为30：5：50：2：4：0.2；
步骤4，将步骤3得到的有机载体和ZnO粉末按质量比为1：1.5混合均匀，得到ZnO中低温导电浆料；
步骤5，用酒精将玻璃基片洗净、干燥备用，采用刮涂法将步骤4得到的导电浆料丝网印刷在玻璃基片上得到厚度为25μm涂膜，然后将涂膜放在光强为400W的UV光固化机下10cm处辐射20min后于干燥处放置2天，整个过程在空气中进行，即得到UV固化的ZnO电子浆料。
实施例2
步骤1，将单官能度活性稀释剂N-乙烯基吡咯烷酮和三官能度稀释剂三羟甲基丙烷三丙稀酸酯按稀释剂体系体积比为1：0.75混合、采用8000rpm的速度磁力搅拌30min，得到活性稀释剂体系；
步骤2，将光引发剂1-羟基环己基苯基甲酮和表面固化引发剂二苯甲酮混合按光引发剂体系体积比为1：0.7混合，得到光引发剂体系；
步骤3，将步骤1得到的活性稀释剂体系与步骤2得到的光引发体系与环氧丙烯酸树脂、偶联剂KH-570、GP型聚醚消泡剂和MONENG-1153型丙烯酸类流平剂于小瓷坩埚中混合均匀，得到有机载体；
活性稀释剂体系、光引发体系、环氧丙烯酸树脂、偶联KH-570、GP型聚醚消泡剂、MONENG-1153型丙烯酸类流平剂的体积比分别为20：3：70：4：3：0.6；
步骤4，将步骤3得到的有机载体和ZnO粉末按质量比为1：6混合均匀，得到ZnO中低温导电浆料；
步骤5，用酒精将玻璃基片洗净、干燥备用，采用刮涂法将步骤4得到的导电浆料丝网印刷在玻璃基片上得到厚度为100μm涂膜，然后将涂膜放在光强为400W的UV光固化机下10cm处辐射10min后于干燥处放置2天，整个过程在空气中进行，即得到UV固化的ZnO电子浆料。
实施例3
步骤1，将单官能度活性稀释剂N-乙烯基吡咯烷酮和三官能度稀释剂三羟甲基丙烷三丙稀酸酯按稀释剂体系体积比为1：0.6混合、采用5000rpm的速度磁力搅拌10min，得到活性稀释剂体系；
步骤2，将光引发剂1-羟基环己基苯基甲酮和表面固化引发剂二苯甲酮混合按光引发剂体系体积比为1：0.4混合，得到光引发剂体系；
步骤3，将步骤1得到的活性稀释剂体系与步骤2得到的光引发体系与环氧丙烯酸树脂、偶联剂KH-570、GP型聚醚消泡剂和MONENG-1153型丙烯酸类流平剂于小瓷坩埚中混合均匀，得到有机载体；
活性稀释剂体系、光引发体系、环氧丙烯酸树脂、偶联KH-570、GP型聚醚消泡剂、MONENG-1153型丙烯酸类流平剂的体积比分别为40：1：40：5：3.5：0.4；
步骤4，将步骤3得到的有机载体和ZnO粉末按质量比为1：9混合均匀，得到ZnO中低温导电浆料；
步骤5，用酒精将玻璃基片洗净、干燥备用，采用刮涂法将步骤4得到的导电浆料丝网印刷在玻璃基片上得到厚度为200μm涂膜，然后将涂膜放在光强为400W的UV光固化机下10cm处辐射1min后于干燥处放置2天，整个过程在空气中进行，即得到UV固化的ZnO电子浆料。
Claims (3)
1.一种中低温ZnO电子浆料的制备方法，其特征在于，具体步骤为：
步骤1，将单官能度活性稀释剂N-乙烯基吡咯烷酮和三官能度稀释剂三羟甲基丙烷三丙稀酸酯混合、搅拌，得到活性稀释剂体系；N-乙烯基吡咯烷酮和三羟甲基丙烷三丙稀酸酯的体积比为1：0.5～0.75；
步骤2，将光引发剂1-羟基环己基苯基甲酮和表面固化引发剂二苯甲酮混合，得到光引发剂体系；光引发剂1-羟基环己基苯基甲酮和二苯甲酮的体积比为1：0.4～1；
步骤3，将步骤1得到的活性稀释剂体系与步骤2得到的光引发体系与环氧丙烯酸树脂、偶联剂KH-570、GP型聚醚消泡剂和MONENG-1153型丙烯酸类流平剂于小瓷坩埚中混合均匀，得到有机载体；活性稀释剂体系、光引发体系、环氧丙烯酸树脂、偶联剂KH-570、GP型聚醚消泡剂、丙烯酸类流平剂MONENG-1153的体积比分别为20～40：1～5：40～70：2～5：3～4：0.2～0.6；
步骤4，将步骤3得到的有机载体和ZnO粉末混合均匀，得到ZnO中低温导电浆料；ZnO粉末与有机载体的质量比为1：1.5～9；
步骤5，将步骤4得到的ZnO电子浆料进行丝网印刷，并于紫外灯下照射，即得到UV固化的ZnO电子浆料。
2.根据权利要求1所述的中低温ZnO电子浆料的制备方法，其特征在于，步骤1中搅拌采用5000～10000rpm的速度磁力搅拌10～30min。
3.根据权利要求1所述的中低温ZnO电子浆料的制备方法，其特征在于，步骤5中用酒精将玻璃基片洗净、干燥备用，采用刮涂法将导电浆料丝网印刷在玻璃基片上得到厚度为25～200μm涂膜，然后将涂膜放在光强为400W的UV光固化机下10cm处辐射1～20min后于干燥处放置2天，整个过程在空气中进行。
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Application publication date: 20160420 Assignee: Pucheng Zhenggong Gas Co.,Ltd. Assignor: XI'AN POLYTECHNIC University Contract record no.: X2023980034734 Denomination of invention: A preparation method for medium and low temperature ZnO electronic paste Granted publication date: 20171031 License type: Common License Record date: 20230419 |
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