CN105506952A - 一种聚乳酸防缩整理羊毛面料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种聚乳酸防缩整理羊毛面料的制备方法，包括羊毛面料预处理、配置聚乳酸整理液、整理和干燥等步骤。本发明通过采用聚乳酸整理液对羊毛面料形成保护作用，聚乳酸成膜柔软，因此经聚乳酸处理后的羊毛面料柔软度下降不明显，吸附性和耐候性，能多次水洗后成膜水解量少，另外，聚乳酸表面的亲水基团可赋予羊毛面料一定的亲水性，提高面料的吸湿性能；还有助于提升面料的抗皱保形性能。

Description

一种聚乳酸防缩整理羊毛面料的制备方法
技术领域
本发明涉及面料技术领域，具体涉及一种聚乳酸防缩整理羊毛面料的制备方法。
背景技术
羊毛具有弹性好、吸湿性强、保暖性好、光泽柔和等许多优良特性。毛面料的风格高贵、服用性能优越。然而，未经整理的羊毛面料在水洗时经不断挤压、揉搓下会发生毡缩，从而引起面料尺寸缩小、呢面发毛、织纹混乱等外观变化，上述变化不断积累会影响面料的外观和服用性能，在一定程度上限制了羊毛的应用领域。毛面料毡缩的原因，传统的观点认为主要是由羊毛鳞片层结构所引起的定向摩擦效应和羊毛的卷曲、弹性所造成。因此，防止羊毛面料毡缩的方法便是建立在如何减少定向摩擦效应以及改变羊毛单方向运动倾向的基础上，归纳起来有破坏鳞片层和使聚合物(或称树脂)沉积在纤维表面这两个方面。
CN101148823A公开了一种溶胶凝胶羊毛低温防毡缩整理方法，通过Γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、氨基硅氧烷为前驱体制备两种溶胶，先后将两种溶胶整理到羊毛织物上，利用前者是缩聚速率随PH变化的特点，大幅度提高其缩聚反应速率，从而降低焙烘温度、缩短焙烘时间，对于羊毛织物焙烘温度不高于130℃，即可在纤维表面形成透明薄膜，提高其防毡缩性能。CN104878604A种阳离子型水性聚氨酯羊毛防毡缩乳液，其中以聚醚多元醇为软段，以胺类化合物为阳离子扩链剂，分别以亚硫酸氢钠或甲乙酮肟为封端剂，在羊毛表面形成交联网络，经烘干后获得具有防毡缩性能的薄膜。前一技术方案中形成的薄膜种含有大量的硅氧键，膜层刚性较强，会降低面料的柔软度和手感，后一技术方案中采用聚氨酯树脂整理，水性丙烯酸酯树脂虽具有较好的耐水性、耐候性和力学性能，但又存在硬度大、热黏冷脆，服用性能不理想。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中存在的缺陷，提供一种的用料环保、防缩保形的聚乳酸防缩整理羊毛面料的制备方法。
为实现上述技术效果，本发明的技术方案为：一种聚乳酸防缩整理羊毛面料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1：将干燥的羊毛面料置于低温气氛中等离子处理；
S2：配置聚乳酸整理液，聚乳酸整理液的主要组成为乙二胺改性聚乳酸、乳酸乙酯和聚碳化二酰亚胺，聚乳酸整理液中乙二胺改性聚乳酸的重量百分比为0.2～2%，聚聚碳化二酰亚胺与乙二胺改性聚乳酸的重量比为（0.03～0.1）：1；
S3：将羊毛面料在聚乳酸整理液中浸轧2～3次，取出，置于低于70℃的条件下烘干；
S4：用清洗液将S3所得面料清洗，烘干，得聚乳酸防缩整理羊毛面料。
低温等离子处理后的羊毛纤维表面呈现凹凸不平的状态，表面接枝有大量的氨基、羟基等极性基团；小分子的乳酸乙酯能扩散进入聚乳酸高分子间的空隙中，降低高分子间的作用力，形成均一的分散液，有助于高分子的聚乳酸在面料纤维表面的均匀分布。乙二胺改性聚乳酸表面的氨基和羧基与羊毛纤维表面的氨基、羧基以及等离子处理接枝的羧基之间发生缩合反应，形成稳定的三维网络覆盖在纤维表面的鳞片层外，膜层透明度高，不影响羊毛面料的色泽，有助于提高面料纤维的强力，改善羊毛面料的手感，另外，乳酸乙酯和聚乳酸均为生物环保材料，生物相容性好，还具有一定的耐菌性和阻燃性能。聚碳化二亚胺可消耗聚乳酸水解过程中不断产生的新的端羧基，提高聚乳酸膜的抗水解性能。
优选的技术方案为，等离子处理装置腔内非聚合性气体为选自氩气、氧气、氮气、氨气中的至少一种，施加电压放电频率为13MHz，功率为150～250W，处理时间为10～40s。
优选的技术方案为，S1中低温等离子处理工序中，等离子处理装置腔内非聚合性气体为氧气，等离子处理功率为180～220W，处理时间为20～30s。采用氧气作为等离子处理非聚合性气体，等离子体表面处理能使羊毛表面生成自由基，氧等离子体与羊毛表面接触，可以在自由基位置发生羟基化或羧基化，接枝羟基或羧基，羧基可与乙二胺改性聚乳酸表面的氨基缩合生成酰胺键，酰胺键的p-π共轭更强,更难断裂，水解较酯键难，因此可以进一步提高聚乳酸膜的抗水解性能。
优选的技术方案为，聚乳酸整理液中包含增塑剂，所述增塑剂与乙二胺改性聚乳酸的重量之比为（0.01～0.02）:1。增塑剂的氢键与乙二胺改性聚乳酸的活性氨基发生氢键作用，替代了原有的聚乳酸分子链之间的极性连接，降低膜内刚性连接点的数量，从而使薄膜更柔软疏松，增加面料的透气性，进而增强面料的服用舒适性。
优选的技术方案为，所述增塑剂为选自聚乙二醇、柠檬酸三丁酯、乙酰柠檬酸三丁酯和葵二酸丁二酯中的至少一种。上述增溶剂与聚乳酸相容，插入聚乳酸分子链之间，将一部分聚乳酸分子链的作用力中心屏蔽，增加相邻分子链的移动性，从而增加聚乳酸的塑性。优选的技术方案为分子量为6000-10000的聚乙二醇，上述分子量的聚乙二醇与聚乳酸的相容性好，还可达到增韧羊毛纤维表面聚乳酸覆膜的韧性。
为了增加羊毛纤维表面聚乳酸的交联度，改善聚乳酸在羊毛纤维表面的流变性能，便于形成均一的交联三维结构，优选的技术方案为，所述聚乳酸整理液还包括聚乳酸交联剂，所述聚乳酸交联剂与乙二胺改性聚乳酸的重量之比为（0.01～0.02）:1。
优选的技术方案为，所述聚乳酸交联剂为戊二醛和乙二醛中的混合物，乳酸交联剂中乙二醛的重量百分比为60～90%。戊二醛和乙二醛还可与乙二胺改性聚乳酸分子中的接枝氨基发生反应，破坏聚乳酸的有序排列，使成膜的膜体疏松，提升整理后羊毛面料的柔软度，同时有助于改善羊毛面料的透湿效果。
优选的技术方案为，所述S3中的烘干温度为50～60℃。烘干温度过高，会使羊毛纤维表面的聚乳酸覆膜硬度增加，不利于保持羊毛面料的手感。
优选的技术方案为，所述聚乳酸整理液中包含离子液体，所述离子液体占聚乳酸整理液的重量百分比为2～7%。离子液体的极性较强，与聚乳酸的之间相互作用，进一步削弱聚乳酸分子间的作用力，是聚乳酸分子链之间的缠结减少，促进大分子之间的相互移动，达到进一步增塑的效果。
优选的技术方案为，所述离子液体为选自1-异丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐离子液体、1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐离子液体、1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐离子液体中的至少一种。上述离子液体电离出的四氟硼酸根可促进聚乳酸的结晶，且上述离子液体的分解温度高于聚乳酸，有助于提高羊毛纤维表面聚乳酸覆膜的热稳定性。
本发明的优点和有益效果在于：
本发明采用生物相容性好的聚乳酸和乳酸乙酯作为整理剂，通过乙二胺改性聚乳酸表面的氨基和羧基与羊毛纤维表面的氨基、羧基以及等离子处理接枝的羧基之间发生缩合反应，形成稳定的三维网络覆盖在纤维表面的鳞片层外，膜层透明度高，不影响羊毛面料的色泽，有助于提高面料纤维的强力，改善羊毛面料的手感；
聚乳酸成膜柔软，因此经聚乳酸处理后的羊毛面料柔软度下降不明显，吸附性和耐候性，能多次水洗后成膜水解量少，另外，聚乳酸表面的亲水基团可赋予羊毛面料一定的亲水性，提高面料的吸湿性能；还有助于提升面料的抗皱保形性能。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明的具体实施方式作进一步描述。以下实施例仅用于更加清楚地说明本发明的技术方案，而不能以此来限制本发明的保护范围。
实施例1：
实施例1的聚乳酸防缩整理羊毛面料的制备方法，包括如下步骤：
S1：将干燥的羊毛面料置于低温气氛中等离子处理；
S2：配置聚乳酸整理液，聚乳酸整理液的主要组成为乙二胺改性聚乳酸、乳酸乙酯和聚碳化二酰亚胺，聚乳酸整理液中乙二胺改性聚乳酸的重量百分比为0.2%，聚碳化二酰亚胺与乙二胺改性聚乳酸的重量比为0.03：1；
S3：将羊毛面料在聚乳酸整理液中浸轧2次，取出，置于低于70℃的条件下烘干；
S4：用清洗液将S3所得面料清洗，烘干，得聚乳酸防缩整理羊毛面料。
等离子处理装置腔内非聚合性气体为氨气，施加电压放电频率为13MHz，功率为150W，处理时间为10s；S3中的烘干温度为50℃。
实施例2
实施例2与实施例1的区别为：
S1：将干燥的羊毛面料置于低温气氛中等离子处理；
S2：配置聚乳酸整理液，聚乳酸整理液的主要组成为乙二胺改性聚乳酸、乳酸乙酯和聚碳化二酰亚胺，聚乳酸整理液中乙二胺改性聚乳酸的重量百分比为2%，聚碳化二酰亚胺与乙二胺改性聚乳酸的重量比为0.1：1；
S3：将羊毛面料在聚乳酸整理液中浸轧3次，取出，置于低于70℃的条件下烘干；
S4：用清洗液将S3所得面料清洗，烘干，得聚乳酸防缩整理羊毛面料。
等离子处理装置腔内非聚合性气体为氧气，施加电压放电频率为13MHz，功率为250W，处理时间为40s；所述S3中的烘干温度为60℃。
实施例3
实施例3与实施例1的区别为：
S1：将干燥的羊毛面料置于低温气氛中等离子处理；
S2：配置聚乳酸整理液，聚乳酸整理液的主要组成为乙二胺改性聚乳酸、乳酸乙酯和聚碳化二酰亚胺，聚乳酸整理液中乙二胺改性聚乳酸的重量百分比为1.1%，聚碳化二酰亚胺与乙二胺改性聚乳酸的重量比为0.065：1；
S3：将羊毛面料在聚乳酸整理液中浸轧3次，取出，置于低于70℃的条件下烘干；
S4：用清洗液将S3所得面料清洗，烘干，得聚乳酸防缩整理羊毛面料。
等离子处理装置腔内非聚合性气体为氧气，施加电压放电频率为13MHz，功率为200W，处理时间为25s；S3中的烘干温度为55℃。
聚乳酸整理液中包含增塑剂，增塑剂与乙二胺改性聚乳酸的重量之比为0.01:1，增塑剂为柠檬酸三丁酯和葵二酸丁二酯1:1的混合。
实施例4
实施例4与实施例3的区别为：聚乳酸整理液中包含增塑剂，增塑剂与乙二胺改性聚乳酸的重量之比为0.02:1，增塑剂为乙酰柠檬酸三丁酯。
聚乳酸整理液还包括聚乳酸交联剂戊二醛，聚乳酸交联剂与乙二胺改性聚乳酸的重量之比为0.01:1。
实施例5
实施例5与实施例4的区别为：聚乳酸整理液中包含增塑剂，增塑剂与乙二胺改性聚乳酸的重量之比为0.015:1，增塑剂为聚乙二醇。
聚乳酸整理液还包括聚乳酸交联剂戊二醛和乙二醛，聚乳酸交联剂与乙二胺改性聚乳酸的重量之比为0.02:1，乳酸交联剂中乙二醛的重量百分比为60%。
聚乳酸整理液中包含离子液体，离子液体占聚乳酸整理液的重量百分比为2%，该离子液体为1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐离子液体。
实施例6
实施例6与实施例5的区别为：聚乳酸整理液还包括聚乳酸交联剂戊二醛和乙二醛，聚乳酸交联剂与乙二胺改性聚乳酸的重量之比为0.02:1，乳酸交联剂中乙二醛的重量百分比为90%；聚乳酸整理液中包含离子液体，离子液体占聚乳酸整理液的重量百分比为7%，该离子液体为1-异丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐离子液体。
实施例7
实施例7与实施例6的区别为：聚乳酸整理液还包括聚乳酸交联剂戊二醛和乙二醛，聚乳酸交联剂与乙二胺改性聚乳酸的重量之比为0.015:1，乳酸交联剂中乙二醛的重量百分比为75%；聚乳酸整理液中包含离子液体，离子液体占聚乳酸整理液的重量百分比为4.5%，该离子液体为1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐离子液体和1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐离子液体1:1的混合。
对比例
对比例1中不采用低温等离子对羊毛进行处理；对比例2中聚乳酸整理液中不含聚碳化二酰亚胺；对比例的其他工艺参数及组成配比与实施例7相同。
实施例和对比例试样检测：
1、根据国际羊毛纺织品组织(IWTO)的测试方法TM31对未经处理的和处理后的羊毛面料的防毡缩性能进行评价。羊毛的松弛收缩率要服从于7A标准，其次要进行5次连续的5A水洗。实验结果为羊毛面料松弛后的毡缩百分比；
2、采用织物风格测试仪对羊毛面料的柔软程度进行检测（Ⅰ～Ⅴ级，Ⅰ级柔软度最优）；
试样检测值见下表：
采用水蒸气透过法对实施例、对比例与原面料的透湿性进行检测，加入交联剂的实施例4-7的透湿性明显优于实施例1-3，证明交联剂的加入确实可以一定程度上增加成膜的透湿性。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种聚乳酸防缩整理羊毛面料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1：将干燥的羊毛面料置于低温气氛中等离子处理；
S2：配置聚乳酸整理液，聚乳酸整理液的主要组成为乙二胺改性聚乳酸、乳酸乙酯和聚碳化二酰亚胺，聚乳酸整理液中乙二胺改性聚乳酸的重量百分比为0.2～2%，聚碳化二酰亚胺与乙二胺改性聚乳酸的重量比为（0.03～0.1）：1；
S3：将羊毛面料在聚乳酸整理液中浸轧2～3次，取出，置于低于70℃的条件下烘干；
S4：用清洗液将S3所得面料清洗，烘干，得聚乳酸防缩整理羊毛面料。
2.根据权利要求1所述的聚乳酸防缩整理羊毛面料的制备方法，其特征在于，等离子处理装置腔内非聚合性气体为选自氩气、氧气、氮气、氨气中的至少一种，施加电压放电频率为13MHz，功率为150～250W，处理时间为10～40s。
3.根据权利要求2所述的聚乳酸防缩整理羊毛面料的制备方法，其特征在于，S1中低温等离子处理工序中，等离子处理装置腔内非聚合性气体为氧气，等离子处理功率为180～220W，处理时间为20～30s。
4.根据权利要求1所述的聚乳酸防缩整理羊毛面料的制备方法，其特征在于，聚乳酸整理液中包含增塑剂，所述增塑剂与乙二胺改性聚乳酸的重量之比为（0.01～0.02）:1。
5.根据权利要求4所述的聚乳酸防缩整理羊毛面料的制备方法，其特征在于，所述增塑剂为选自聚乙二醇、柠檬酸三丁酯、乙酰柠檬酸三丁酯和葵二酸丁二酯中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的聚乳酸防缩整理羊毛面料的制备方法，其特征在于，所述聚乳酸整理液还包括聚乳酸交联剂，所述聚乳酸交联剂与乙二胺改性聚乳酸的重量之比为（0.01～0.02）:1。
7.根据权利要求6所述的聚乳酸防缩整理羊毛面料的制备方法，其特征在于，所述聚乳酸交联剂为戊二醛和乙二醛中的混合物，乳酸交联剂中乙二醛的重量百分比为60～90%。
8.根据权利要求6所述的聚乳酸防缩整理羊毛面料的制备方法，其特征在于，所述S3中的烘干温度为50～60℃。
9.根据权利要求1所述的聚乳酸防缩整理羊毛面料的制备方法，其特征在于，所述聚乳酸整理液中包含离子液体，所述离子液体占聚乳酸整理液的重量百分比为2～7%。
10.根据权利要求9所述的聚乳酸防缩整理羊毛面料的制备方法，其特征在于，所述离子液体为选自1-异丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐离子液体、1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐离子液体、1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐离子液体中的至少一种。
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