CN105504984A - 一种免烧结可书写型导电笔的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及电气电路技术领域，具体的讲是一种免烧结可书写型导电笔的制备方法，本发明制备方法简单，成本低，同时因为功能性涂层基材的存在，使得制备出的导电墨水可以在功能性涂层基材上良好成膜，并且具有很强的粘附性，而且本发明中导电墨水的保护剂会和功能性涂层基材上的涂层物质发生放热反应，从而使导电墨水中的纳米银颗粒熔解，连接成片形成电路，不需要额外的再进行烧结，真正做到免烧结；同时本发明用起来简单便利，对人体没有伤害，可以应用在各种柔性电路的制备中。

Description

一种免烧结可书写型导电笔的制备方法
技术领域
本发明涉及电气电路技术领域，具体的讲是一种免烧结可书写型导电笔的制备方法。
背景技术
随着各种电子设备的飞速发展，电子电路的制备方法也得到了快速发展。在电子电路方面，传统方法是采用刻蚀法，该方法具有材料消耗高、生产工序多、废液排放大、环保压力重的缺点。相比之下，喷墨印刷技术属于加成法，具有制造速度快、工艺简单、环境友好、成本低、功能多样的优点。结合多种印刷方式来看，丝网印刷是一种应用最广泛的电子印刷技术。但是对于不同的图形需要制备相对应的网版，比较麻烦。并且丝网印刷完毕后，通常需要在烘箱中进行热处理，以使电路烧结而呈现出良好的导电性。随着电子电路柔性化发展，塑料基材逐渐受到人们青睐，因为柔性化具有携带方便、体积小、质量轻的特点。但是普通的塑料能承受的温度通常较低，为此人们希望能尽可能的降低导电材料的烧结温度。
为了实现低温烧结和柔性印刷技术，可低温烧结的导电银浆及导电墨水应运而生。导电银浆通常要在120℃烧30min左右才能得到导电性良好的电路，并且在烧结过程中，通常基材会有一定的收缩；导电墨水可以分为金属系导电墨水、碳系导电墨水和高分子系导电墨水。其中金属系导电墨水占主要部分，而金属系导电墨水可以分为颗粒型和无颗粒型导电墨水，颗粒型导电墨水存在团聚和阻塞喷头的可能，无颗粒导电墨水中金属含量偏低，因此都存在一定的弊端，而且经喷墨打印得到图案需要在一定温度下进行热处理，现已有可实现低温烧结的无颗粒型导电墨水，虽然烧结温度已经降低，但是还是做不到免烧结；因此，设计一种便捷快速且免烧结的具有良好导电性的导电笔具有重要意义。
发明内容
本发明突破了现有技术的难题，设计了一种便捷快速且免烧结的具有良好导电性的导电笔。
为了达到上述目的，本发明设计了一种免烧结可书写型导电笔的制备方法，其特征在于：按照如下步骤进行制备：
步骤1：将硝酸银溶解在去离子水中，硝酸银与去离子水质量比为1:6~2:1，搅拌均匀至完全溶解，得到溶液Ａ；
步骤2：将保护剂和还原剂加入去离子水中，其中保护剂与去离子水的质量比为1:30~90，还原剂与步骤1中的硝酸银的质量比约为1：1，搅拌均匀至完全溶解，得到溶液B；
步骤3：将溶液A加入到溶液B中，搅拌4~20小时，得到混合溶液；
步骤4：将混合溶液进行在频率为40KHz的超声波中进行超声辅助处理，处理时间0.5~2h；或者将混合液在功率为300w的微波中进行微波辅助处理，处理时间2~10min，后加入200ml酒精得到含有沉淀物的混合溶液；
步骤5：将含有沉淀物的混合溶液放入高速离心机，离心10min，得到黑色沉淀；
步骤6：将黑色沉淀溶解在去离子水中，其中黑色沉淀和去离子水质量比为1:1~5，得到油墨；
步骤7：将油墨注入空白记号笔中，得到可书写型导电笔；
步骤8：采用旋涂法将改性胺涂在基材上，在80℃下热处理30min，得到功能性涂层基材，可书写型导电笔与功能性涂层基材共同组成免烧结可书写型导电笔。
所述保护剂为聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇、十二烷基硫酸钠、明胶、山梨醇、羧甲基纤维素、聚丙烯酸中的一种或多种。
所述还原剂为胺类，同时含有羟基和氨基。
所述黑色沉淀为纳米银颗粒，粒径为5~200nm。
所述改性胺为脂环胺、聚醚胺、酚醛改性胺中的一种。
本发明与现有技术相比，制备方法简单，成本低，同时因为功能性涂层基材的存在，使得制备出的导电墨水可以在功能性涂层基材上良好成膜，并且具有很强的粘附性，而且本发明中导电墨水的保护剂会和功能性涂层基材上的涂层物质发生放热反应，从而使导电墨水中的纳米银颗粒熔解，连接成片形成电路，不需要额外的再进行烧结，真正做到免烧结；同时本发明用起来简单便利，对人体没有伤害，可以应用在各种柔性电路的制备中。
附图说明
图1为本发明实施例1中油墨中纳米银颗粒的SEM图片。
图2为本发明实施例1中油墨中纳米银颗粒对紫外-可见光的吸收光谱图。
图3为本发明实施例1中的导电笔在涂膜基材上书写后的导电痕迹的SEM图。
图4为本发明实施例3中油墨中纳米银颗粒的SEM图片。
具体实施方式
结合附图对本发明作进一步描述。
本发明设计了一种免烧结可书写型导电笔的制备方法，其特征在于：按照如下步骤进行制备：
步骤1：将硝酸银溶解在去离子水中，硝酸银与去离子水质量比为1:6~2:1，搅拌均匀至完全溶解，得到溶液Ａ；
步骤2：将保护剂和还原剂加入去离子水中，其中保护剂与水的质量比为1:30~90，还原剂与步骤1中的硝酸银的质量比约为1：1，搅拌均匀至完全溶解，得到溶液B；
步骤3：将溶液A加入到溶液B中，搅拌4~20小时，得到混合溶液；
步骤4：将混合溶液进行在频率为40KHz的超声波中进行超声辅助处理，处理时间0.5~2h；或者将混合液在功率为300w的微波中进行微波辅助处理，处理时间2~10min，后加入200ml酒精得到含有沉淀物的混合溶液；
步骤5：将含有沉淀物的混合溶液放入高速离心机，离心10min，得到黑色沉淀；
步骤6：将黑色沉淀溶解在去离子水中，其中黑色沉淀和去离子水质量比为1:1~5，得到油墨；
步骤7：将油墨注入空白记号笔中，得到可书写型导电笔；
步骤8：采用旋涂法将改性胺涂在基材上，在80℃下热处理30min，得到功能性涂层基材，可书写型导电笔与功能性涂层基材共同组成免烧结可书写型导电笔。
本发明中保护剂为聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇、十二烷基硫酸钠、明胶、山梨醇、羧甲基纤维素、聚丙烯酸中的一种或多种。
本发明中还原剂为胺类，同时含有羟基和氨基，例如乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、2-（乙氨基）乙醇、2-（二甲基氨基）乙醇、2-（二乙胺基）乙醇、1-氨基-2-丙醇（异丙胺）、乙基二乙醇胺、丁基二乙醇胺、2-氨基-2-甲基-1-丙醇中的一种或多种。
本发明中黑色沉淀为纳米银颗粒，粒径为5~200nm。
本发明中改性胺为脂环胺、聚醚胺、酚醛改性胺中的一种。
附图4是本发明中纳米银颗粒的SEM图，从图中看出颗粒尺寸在10~200nm，这种大颗粒和小颗粒共存的状态有利于提高导电性。
实施例1：
步骤1：将10g的硝酸银溶解在7.5g去离子水中，搅拌均匀至完全溶解，得到A溶液；
步骤2：将0.9575g聚丙烯酸和11.810g单乙醇胺加入25g去离子水中，搅拌均匀至完全溶解，得到B溶液；
步骤3：将A溶液加入B溶液中，然后搅拌20h，得到混合溶液；
步骤4：将混合溶液经频率为40KHz超声处理1.5h后，加入200ml酒精得到含有沉淀的溶液；
步骤5：将含有沉淀的溶液进行离心，离心10min，得到黑色沉淀；
步骤6：将2g黑色沉淀溶解在4g去离子水中，得到油墨；
步骤7：将油墨注入空白记号笔中，即得到可书写型导电笔；
步骤8：将改性胺采用旋涂法涂在基材上，80℃下热处理30min后成膜，即得到涂有功能性涂层的基材，可书写型导电笔与功能性涂层基材共同组成免烧结可书写型导电笔。
本发明在应用中，避免了烧结过程，只要使用制备的可书写型导电笔在制备的功能性涂层基材上绘制电路之后，即可得到导电性良好的导电电路。
将步骤6所得到的油墨，滴在硅片上，测得其SEM图片如附图1所示，从图中可以看出颗粒尺寸在10~20nm，出现部分团聚现象，但该团聚可以在去离子水中得到良好的分散。
附图2是油墨中纳米银颗粒的紫外可见吸收光谱，从图中可以看出，纳米银颗粒的吸收峰在421.5nm。
附图3是导电笔在涂膜基材上书写后的导电痕迹的SEM图，从图中看出颗粒已经连接成片，因此具有良好的导电性。
实施例2
步骤1：将10g的硝酸银溶解在7.5g去离子水中，搅拌均匀至完全溶解，得到A溶液；
步骤2：将0.9575g聚丙烯酸和28g三乙醇胺加入25g去离子水中，搅拌均匀至完全溶解，得到B溶液；
步骤3：将A溶液加入B溶液中，然后搅拌20h，得到混合溶液；
步骤4：将混合溶液经频率为40KHz超声处理1h后，加入200ml酒精得到含有沉淀的溶液；
步骤5：将含有沉淀的溶液进行离心，离心10min，得到黑色沉淀
步骤6：将2g黑色沉淀溶解在2g去离子水中，得到油墨；
步骤7：将油墨注入空白记号笔中，即得到可书写型导电笔；
步骤8：将改性胺采用旋涂法涂在基材上，80℃下热处理30min后成膜，即得到涂有功能性涂层的基材。
本发明在应用中，避免了烧结过程，只要使用制备的可书写型导电笔在制备的功能性涂层基材上绘制电路之后，即可得到导电性良好的导电电路。
实施例3
步骤1：将10g的硝酸银溶解在7.5g去离子水中，搅拌均匀至完全溶解，得到A溶液；
步骤2：将0.9575g聚丙烯酸和11.810g单乙醇胺加入25g去离子水中，搅拌均匀至完全溶解，得到B溶液；
步骤3：将A溶液加入B溶液中，然后搅拌4h，得到混合溶液；
步骤4：将混合溶液经功率为210W的微波进行微波处理，时间为5min，加入200ml酒精得到含有沉淀的溶液；
步骤5：将含有沉淀的溶液进行离心，离心10min，得到黑色沉淀；
步骤6：将2.5g黑色沉淀溶解在3g去离子水中，得到油墨；
步骤7：将油墨注入空白记号笔的笔芯中，即得到可书写型导电笔；
步骤8：将改性胺采用旋涂法涂在基材上，80℃下热处理30min后成膜，即得到涂有功能性涂层的基材。
本发明在应用中，避免了烧结过程，只要使用制备的可书写型导电笔在制备的功能性涂层基材上绘制电路之后，即可得到导电性良好的导电电路。
实施例4
步骤1：将10g的硝酸银溶解在7.5g去离子水中，搅拌均匀至完全溶解，得到A溶液；
步骤2：将0.9575g聚丙烯酸和11.810g单乙醇胺加入25g去离子水中，搅拌均匀至完全溶解，得到B溶液；
步骤3：将A溶液加入B溶液中，然后搅拌20h，得到混合溶液；
步骤4：将混合溶液经微波炉在功率为350W，时间为3min处理后，加入200ml酒精得到含有沉淀的溶液；
步骤5：将含有沉淀的溶液进行离心，离心10min，得到黑色沉淀；
步骤6：将2.5g黑色沉淀溶解在4g去离子水中，得到油墨；
步骤7：将油墨注入空白记号笔的笔芯中，即得到可书写型导电笔；
步骤8：将改性胺采用旋涂法涂在基材上，80℃下热处理30min成膜，即得到涂有功能性涂层的基材。
本发明在应用中，避免了烧结过程，只要使用制备的可书写型导电笔在制备的功能性涂层基材上绘制电路之后，即可得到导电性良好的导电电路。

Claims (5)

1.一种免烧结可书写型导电笔的制备方法，其特征在于：按照如下步骤进行制备：
步骤1：将硝酸银溶解在去离子水中，硝酸银与去离子水质量比为1:6~2:1，搅拌均匀至完全溶解，得到溶液Ａ；
步骤2：将保护剂和还原剂加入去离子水中，其中保护剂与去离子水的质量比为1:15~90，还原剂与步骤1中的硝酸银的质量比为3:1~1：1，搅拌均匀至完全溶解，得到溶液B；
步骤3：将溶液A加入到溶液B中，搅拌4~20小时，得到混合溶液；
步骤4：将混合溶液进行在频率为40KHz的超声波中进行超声辅助处理，处理时间0.5~2h；或者将混合液在功率为200w~700w的微波中进行微波辅助处理，处理时间1~10min，后加入200ml酒精得到含有沉淀物的混合溶液；
步骤5：将含有沉淀物的混合溶液放入高速离心机，离心10min，得到黑色沉淀；
步骤6：将黑色沉淀溶解在去离子水中，其中黑色沉淀和去离子水质量比为1:1~5，得到油墨；
步骤7：将油墨注入空白记号笔中，得到可书写型导电笔；
步骤8：采用旋涂法将改性胺涂在基材上，在80℃下热处理30min，得到功能性涂层基材，可书写型导电笔与功能性涂层基材共同组成免烧结可书写型导电笔。
2.根据权利要求1所述的一种免烧结可书写型导电笔的制备方法，其特征在于：所述保护剂为聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇、十二烷基硫酸钠、明胶、山梨醇、羧甲基纤维素、聚丙烯酸中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的一种免烧结可书写型导电笔的制备方法，其特征在于：所述还原剂为胺类，同时含有羟基和氨基。
4.根据权利要求1所述的一种免烧结可书写型导电笔的制备方法，其特征在于：所述黑色沉淀为纳米银颗粒，粒径为5~200nm。
5.根据权利要求1所述的一种免烧结可书写型导电笔的制备方法，其特征在于：所述改性胺为脂环胺、聚醚胺、酚醛改性胺中的一种。
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