CN105694598A - 一种纳米银3d喷墨导电墨水及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种纳米银3D喷墨导电墨水及其制备方法，采用以下组分及重量份含量制备得到：纳米银颗粒1-55、有机溶剂40-99、分散剂0.1-10、表面活性剂0.1-5和氧化物组分0.1-10，制备时将有机溶剂与分散剂混合，升温至70-100℃，搅拌1-5min；将上述溶液冷却至20-25℃后，加入纳米银颗粒并搅拌30min，再用超声棒进行超声，温度控制在20-45℃，超声1-2小时后加入氧化物组分，再超声1-2小时；将上述混合液与表面活性剂混合，搅拌均匀，控制混合液表面张力为20-40mN/m，粘度为1-4cP，然后用微孔滤膜过滤，去除沉淀后即得到该墨水。本发明制得的墨水分散性好，稳定性高，可大大降低墨水中团聚颗粒堵塞喷印孔的现象，具有生产成本低、工艺设备简单、制备过程绿色高效的特点。

Description

一种纳米银3D喷墨导电墨水及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种喷墨导电墨水制备方法，尤其是涉及一种太阳能电池用纳米银3D喷墨导电墨水及其制备方法。
背景技术
喷墨打印技术是一种无接触、无压力、无印版的传统印刷技术，常规用在纸质基材的字体、图案打印上，其图案一般为二维形态，喷印材料为碳基墨水或有机、无机盐材料的彩色墨水。随着快速成型技术与打印技术的结合，出现了三维打印技术(3D打印)，可以将各种有机、无机功能材料无掩膜、非接触地逐层打印堆积于基材表面，形成特殊形态结构的立体形状，可以是功能器件、零件、模型，甚至是人体器官或骨骼等。使用3D打印技术能节省原材料，实现从电脑设计图案直接成型，缩短了研发周期，能快速、灵活地更改设计。打印机本身的制造相对容易，而选择何种适合打印的材料实现目标功能，成为3D打印技术发展的关键。
太阳能电池直接将太阳光转化为电力，是一种清洁能源。随着太阳能电池光电转换效率的提升，光伏发电的成本在阳光充足地方已接近火力发电成本，国际能源署预测太阳能发电量在2050年约占全球发电量的16％，将是未来能源获取的主要形式之一。太阳能电池有晶体硅太阳电池、薄膜太阳电池和有机太阳电池等，其中晶体硅太阳电池占整个太阳能电池市场的90％以上。晶体硅太阳电池的电极是晶硅太阳电池的关键材料，一般采用丝网漏印银浆然后高温烧结成型的方法形成电极，银浆主要由2-3微米的球形银粉和玻璃粉及有机物混合而成。银电极在电池表面呈H型指状分布，细线(细栅)收集电流，粗线(主栅)导出电流。银电极在正面所占的面积，决定了受光面的大小，与太阳电池光电转换效率成反比，因此，遮光面积应尽可能小，细栅和主栅尽可能窄；银电极的内阻应尽可能低以提高输出效率，在体电阻率相同情况下，栅线尽可能高，增加横截面积以降低电极内阻；电极与电池表面之间的接触电阻大小应尽可能低，一般与电极原始颗粒大小成正比。
丝网漏印技术中，网板的开孔约30-45微米，浆料单次印刷烧结后，宽度在50-60微米甚至更宽，高度一般在12-20微米，其高度与宽度的比值在0.4以下，而且由于印刷网孔堵塞，有电极断线的可能性。如果采用喷墨打印技术，逐层打印堆积成型，可以形成宽度30-50微米、高度30-50微米的细栅线，高宽比可以做到1，可以降低遮光面积、减少电极内阻并提高转换效率，同时也降低了银浆料耗量。其成型机理是，喷墨打印头将墨水喷印到基材电池片上，由于基台加热原因电池片表面温度在120-200℃，墨滴喷射到电池片表面溶剂迅速挥发，剩下的固体颗粒在表面堆积，多次在同一地方喷印，栅线就会逐步增高而线宽保持不变。中国发明专利，申请公布号CN104752530A，阐明了这种3D打印制作电极方法及其优点。
传统的银墨水一般制造于水性体系，譬如中国发明专利，申请公布号CN103911047A，公布了一种可低温固化的纳米银墨水及其制备方法，其特点是将纳米银颗粒溶于溶剂中，加入分散剂、表面活性剂、润湿剂和胶粘剂后搅拌均匀得到乳液，使用0.45微米的混合纤维素滤膜过滤即得到可打印墨水。该墨水的溶剂体系不适合高温3D打印条件，而且采用普通的搅拌方式很难获得分散均匀的墨水，会存在大量聚团并影响储存稳定和后期喷印。再如，中国发明专利，申请公布号CN103602145A，公布了一种用于印刷电路的纳米银墨水，其特点在于含有环氧树脂和固化剂，可以在低温下固化，获得具有导电性的线路，其溶剂为水性体系，不适用于高温3D打印正面银电极，并且该专利没有提及墨水的制备方法。
发明内容
本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷，而提供一种生产成本低、工艺设备简单、产品具有高分散、高稳定性的纳米银3D喷墨导电墨水及其制备方法。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：
一种纳米银3D喷墨导电墨水，采用以下组分及重量份含量制备得到：
所述的纳米银颗粒重量份含量优选为35-45，更加优选为40，粒径范围为5-100nm，优选为40-60nm。纳米银颗粒的粒径尺寸应远小于喷印设备中打印头的喷嘴直径，保证墨水中的固体颗粒不会将喷嘴堵塞，影响喷印的连续性，从而大大提高产品的质量以及生产效率。纳米银与块状银相比，有更大的比表面积，单位面积的原子数更多，单位体积的粒子数更多，在烧结过程中，颗粒与颗粒之间融合，表面消失，如果粒径过小，会造成电极体内有大量空洞，过小的纳米银也更容易团聚造成堵塞，本发明尤其是优选粒径40-60nm的纳米银具有优异的效果。对于固体含量，含量低不利于提高银层堆积效率，过高则墨水中单位体积内银粒子数过多，容易形成团聚，本发明优选的纳米银颗粒重量份为35-45。
所述的有机溶剂的沸点为120-250℃，表面张力为20-35dyn/cm。该墨水溶剂区别于常规墨水，与其工艺密切相关。该墨水的喷印堆积温度在120-200℃，采用常规墨水体系，墨滴会在基材表面爆沸，不能成型；如果选用高沸点溶剂，墨滴会在基材表面扩散，造成线条过宽，从而影响电池的转换效率。表面张力过低，需要调低喷印头电压，有可能使墨滴在喷射过程中雾化，喷头表面和喷头面板会聚积墨水影响正常喷印；表面张力过高，需要提高喷印头的电压，有可能出现飞墨现象和引起喷头寿命降低。
所述的有机溶剂选自乙二醇单丁醚、二乙二醇单丁醚、二乙二醇二丁醚、二乙二醇二甲醚、二乙二醇二乙醚或松油醇的一种或多种。
所述的分散剂选自聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇、聚乙二醇、聚酰胺、聚氨酯、明胶或阿拉伯树胶中的一种或多种。分散剂使纳米粉体颗粒带有一定的同性电荷而互相排斥，从而稳定悬浮于溶剂体系中。
所述的表面活性剂选自曲拉通、油酸、聚乙烯吡咯烷酮、烷基酚聚氧乙烯醚-10、十二烷基磺酸钠、聚丙烯酰胺、吐温、醚改性聚二甲基硅氧烷或三乙醇胺中的一种或多种。表面活性剂用于调整墨水表面张力，适合喷墨打印要求。
氧化物组分的粒径分布在100nm以内，优选为40-60nm，更加优选为50nm。
氧化物组分的成分选自PbO-SiO2-B2O3、TeO2-PbO-SiO2或Bi2O3-B2O3-SiO2的一种或多种。
(1)将有机溶剂与分散剂混合，升温至70-100℃，搅拌1-5min至混合物为透明溶液；
(2)将步骤(1)所得透明溶液的温度降至20-25℃，加入纳米银颗粒，搅拌30min后，打开底部的出口阀使混合液流至下部的狭长反应管内，打开超声棒进行超声。超声波振动棒与反应釜管壁的距离是超声棒直径的3-5倍，超声波振动棒与搅拌组件的距离大于搅拌桨单页直径的1.5倍。当超声振动棒直接插入液体，超声波直接作用于液体内部时，会产生超声空化效应，在其作用下，被分散的物质内部会产生强大的爆破、对流、搅拌、破碎、混合现象，从而达到均匀分散的目的。若超声振动棒所在位置与管壁距离过小，超声波直接作用于管壁上，其对分散液产生的空化效应有所限制；若距离过大，由于超声波空化在振动棒的周围产生，且能量非常均匀的分布在棒的周围，则空化效应在距超声棒较远范围处会有所下降，导致整体的分散效果下降。开超声时，同时打开反应管下端的出料阀、循环泵、反应釜进料阀，通过控制各进、出料口处的控制阀使物料缓慢循环流动，控制物料温度保持在20-45℃，物料经持续循环、搅拌、超声1-2小时后，向物料中加氧化物组分，继续循环、搅拌、超声1-2小时，得到纳米银混合液；
(3)将纳米银混合液与表面活性剂混合，搅拌均匀，控制混合液表面张力为20-40mN/m，粘度为1-4cP，然后用孔径为0.22μm或0.45μm微孔滤膜过滤，去除沉淀后即得到稳定的纳米银喷墨导电墨水。
纳米银3D喷墨导电墨水可采用喷墨打印的方式承印在不同的硬质基材上。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：采用本发明公开组分制备的导电银墨水适用于高温3D打印形成太阳电池银电极的工艺，所制得的墨水具有分散好，室温环境下储存稳定的特点，并且大大降低了墨水中团聚颗粒堵塞喷印孔的现象。该方法具有生产成本低、工艺设备简单、制备过程绿色高效的特点，产品具有高分散、高稳定性。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。
实施例1
取40.05g二乙二醇二甲醚加入到反应釜中，称取1.20g聚乙烯吡咯烷酮溶解在其中，使用加热棒将反应釜内物料温度加热至100℃，搅拌3min后呈透明溶液，降温至室温后，缓慢加入8.01g30nm的纳米银颗粒，搅拌30min后，打开反应釜、反应管进、出料口和循环泵，使物料循环流动，同时打开搅拌、超声装置，并将冷却水通入反应管外部的温度控制层。物料持续循环、搅拌、超声1.5小时后，向物料中加玻璃粉，继续搅拌、超声1.5小时，向分散液中加入0.40g十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)，再继续搅拌、超声分散0.5小时得黑色混合液，使用0.22μm滤膜进行过滤，除去沉淀，得到稳定的纳米银喷墨导电墨水。经测试，得其表面张力为32.255mN/m，粘度为3.0cP，常温保存2个月不沉降。
实施例2
取38.54g二乙二醇单乙醚加入到反应釜中，称取1.16g聚乙二醇溶解在其中，室温下搅拌3min后，呈均匀透明溶液，缓慢加入7.71g50nm的纳米银颗粒，搅拌30min后，打开反应釜、反应管进、出料口和循环泵，使物料循环流动，同时打开搅拌、超声装置，并将冷却水通入反应管外部的温度控制层。物料持续循环、搅拌、超声1小时后，向物料中加玻璃粉，继续搅拌、超声1.5小时，向分散液中加入0.19g油酸，继续搅拌、超声分散0.5小时，混合液呈棕黑色，将该混合液用0.45μm的滤膜进行过滤，即得到纳米银喷墨导电墨水。经测试，得其表面张力为30.980mN/m，粘度为2.8cP，常温保存2个月不沉降。
实施例3
按以下组分及含量配料：
之后，采取以下步骤制备墨导电墨水：
(1)将有机溶剂与分散剂混合，升温至70℃，搅拌1min至混合物为透明溶液；
(2)将上述透明溶液冷却至20℃后，加入纳米银颗粒并搅拌30min，再用超声棒进行超声，温度控制在20℃，超声1小时后加入氧化物组分，再超声1小时，得到纳米银混合液；
(3)将纳米银混合液与表面活性剂混合，搅拌均匀，控制混合液表面张力为20mN/m，粘度为1cP，然后用孔径为0.22um的微孔滤膜过滤，去除沉淀后即得到稳定的纳米银喷墨导电墨水。
实施例4
按以下组分及含量配料：
之后，采取以下步骤制备墨导电墨水：
(1)将有机溶剂与分散剂混合，升温至100℃，搅拌5min至混合物为透明溶液；
(2)将上述透明溶液冷却至25℃后，加入纳米银颗粒并搅拌30min，再用超声棒进行超声，温度控制在45℃，超声2小时后加入氧化物组分，再超声2小时，得到纳米银混合液；
(3)将纳米银混合液与表面活性剂混合，搅拌均匀，控制混合液表面张力为40mN/m，粘度为4cP，然后用孔径为0.45um的微孔滤膜过滤，去除沉淀后即得到稳定的纳米银喷墨导电墨水。
实施例5
按以下组分及含量配料：
之后，采取以下步骤制备墨导电墨水：
(1)将有机溶剂与分散剂混合，升温至80℃，搅拌3min至混合物为透明溶液；
(2)将上述透明溶液冷却至23℃后，加入纳米银颗粒并搅拌30min，再用超声棒进行超声，温度控制在35℃，超声1.5小时后加入氧化物组分，再超声1.5小时，得到纳米银混合液；
(3)将纳米银混合液与表面活性剂混合，搅拌均匀，控制混合液表面张力为30mN/m，粘度为3cP，然后用孔径为0.45um的微孔滤膜过滤，去除沉淀后即得到稳定的纳米银喷墨导电墨水。

Claims (10)

1.一种纳米银3D喷墨导电墨水，其特征在于，采用以下组分及重量份含量制备得到：
2.根据权利要求1所述的一种纳米银3D喷墨导电墨水，其特征在于，所述的纳米银颗粒的粒径范围为5-100nm，优选采用粒径为50nm的纳米银颗粒，加入的重量份为35-45，更优选为40。
3.根据权利要求1所述的一种纳米银3D喷墨导电墨水，其特征在于，所述的有机溶剂的沸点为120-250℃，表面张力为20-35dyn/cm，选自乙二醇单丁醚、二乙二醇单丁醚、二乙二醇二丁醚、二乙二醇二甲醚、二乙二醇二乙醚或松油醇的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的一种纳米银3D喷墨导电墨水，其特征在于，所述的分散剂选自聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇、聚乙二醇、聚酰胺、聚氨酯、明胶或阿拉伯树胶中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的一种纳米银3D喷墨导电墨水，其特征在于，所述的表面活性剂选自曲拉通、油酸、聚乙烯吡咯烷酮、烷基酚聚氧乙烯醚-10、十二烷基磺酸钠、聚丙烯酰胺、吐温、醚改性聚二甲基硅氧烷或三乙醇胺中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的一种纳米银3D喷墨导电墨水，其特征在于，所述的氧化物组分的粒径分布在100nm以内，优选为50nm。
7.根据权利要求6所述的一种纳米银3D喷墨导电墨水，其特征在于，所述的氧化物组分的成分选自PbO-SiO2-B2O3、TeO2-PbO-SiO2或Bi2O3-B2O3-SiO2的一种或多种。
8.如权利要求1所述的纳米银3D喷墨导电墨水的制备方法，其特征在于，该方法采用以下步骤：
(1)将有机溶剂与分散剂混合，升温至70-100℃，搅拌1-5min至混合物为透明溶液；
(2)将上述透明溶液冷却至20-25℃后，加入纳米银颗粒并搅拌30min，再用超声棒进行超声，温度控制在20-45℃，超声1-2小时后加入氧化物组分，再超声1-2小时，得到纳米银混合液；
(3)将纳米银混合液与表面活性剂混合，搅拌均匀，控制混合液表面张力为20-40mN/m，粘度为1-4cP，然后用孔径为0.22μm或0.45μm的微孔滤膜过滤，去除沉淀后即得到稳定的纳米银喷墨导电墨水。
9.根据权利要求8所述的一种纳米银3D喷墨导电墨水的制备方法，其特征在于，步骤(2)具体采用以下步骤：
将步骤(1)所得透明溶液的温度降至20-25℃，加入纳米银颗粒，搅拌30min后，打开底部的出口阀使混合液流至下部的狭长反应管内，打开超声棒进行超声，同时向反应管外部温度控制层内通冷却水，并打开反应管下端的出料阀、循环泵、反应釜进料阀，通过控制各进、出料口处的控制阀使物料缓慢循环流动，控制物料温度保持在20-45℃，物料经持续循环、搅拌、超声1-2小时后，向物料中加氧化物组分，继续循环、搅拌、超声1-2小时，得到纳米银混合液。
10.根据权利要求9所述的一种纳米银3D喷墨导电墨水的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述的超声波振动棒与反应釜管壁的距离均是超声棒直径的3-5倍。
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