JP2016512998A - キャビテーション装置およびこれを用いた方法 - Google Patents

Abstract

一実施態様においては、第１の粘度を有する原材料を、曝露後の前記原材料が第２の粘度を有するように、第１の圧力および第１の温度に曝露することであって、前記原材料が、少なくとも１つの導電性の材料を含有する粒子を含有し、前記第２の粘度が、前記原材料を流体力学的キャビテーション処理に好適とするのに十分な程度に低いことと、前記第２の粘度を有する前記原材料に前記流体力学的キャビテーション処理を施して、第３の粘度を有する生成物を得ることと、を含む製造方法が提供される。前記方法を適用するのに使用される装置および前記方法に従って製造される例示的な組成物も提供される。

Description

関連出願
本出願は、それぞれの全体が本願中に引用をもって援用された、２０１２年１２月２７日に出願された米国仮出願第６１／８４８，１７６号、２０１２年１２月２７日に出願された米国仮出願第６１／８４８，１７７号、２０１２年１２月２７日に出願された米国仮出願第６１／８４８，１７８号および２０１３年６月１３日に出願された米国仮出願第６１／９５６，５９７号に基づく優先権を主張する。

発明の背景
３本ロール粉砕、アトライタ粉砕およびビード粉砕などの業界標準の処理方法は、分散粒子の製造に広く用いられているが、これらの技術には、製品中の粒子の分散度の低さや粒子の凝集などの欠点がある。液体などの非常に粘度の低い材料中に気泡を発生させることの可能な乳化装置が、粉砕技術に代わるものとして用いられている。しかし、これらのキャビテーションシステムは、粘度の非常に低い液体の処理にのみ使用可能であり、システムの能力は、材料を機械に流し込むことが可能であるか否かによって制約される。これらの既存のシステムに培地や高粘度の材料を流し込むことは不可能であろうことから、これらの既存のシステムがそのような種類の材料の処理用に設置されることはない。例えば、既存のキャビテーションシステムのキャビテーション機には、ヨーグルトでさえ流し込むことができない。

発明の概要
以上の観点から、本願発明の発明者らは、原材料を微細分散した非凝集粒子に変換することの可能なシステムおよび前記変換を達成する方法が有利であると考える。

従って、一実施態様においては、第１の粘度を有する原材料を、曝露後の前記原材料が第２の粘度を有するように、第１の圧力および第１の温度に曝露することであって、前記原材料が、少なくとも１つの導電性の材料を含有する粒子を含有し、前記第２の粘度が、前記原材料を流体力学的キャビテーション処理に好適とするのに十分な程度に低いことと、前記第２の粘度を有する前記原材料に前記流体力学的キャビテーション処理を施して、第３の粘度を有する生成物を得ることと、を含む製造方法が提供される。

別の一実施態様においては、前記装置システムから下流側に離れた流体力学的キャビテーションチャンバ内に供給される、第１の粘度を有する原材料を収容するように構成された、第１の供給管と、前記第１の粘度を、前記原材料が前記流体力学的キャビテーションチャンバのオリフィス内に押し込まれて流体力学的キャビテーション処理を施され、生成物を形成するのに十分な程度に低い第２の粘度へと低下させるのに十分な程度に高い第１の圧力および第１の温度を有する状態を創出するように構成された、エア駆動式ピストンと、を備えた装置システムが提供される。

別の一実施態様においては、導電性の材料を含有する粒子と、少なくとも２つのガラス材料と、少なくとも１つの有機溶媒と、少なくとも１つのポリマー材料と、を含有する組成物が提供される。前記組成物が、流体力学的キャビテーション処理を施される原材料の一部分であってもよい。

別の一実施態様においては、少なくとも１つのプロセッサによって実行された時に、第１の粘度を有する原材料を、曝露後の前記原材料が第２の粘度を有するように、第１の圧力および第１の温度に曝露することであって、前記原材料が、少なくとも１つの導電性の材料を含有する粒子を含有し、前記第２の粘度が、前記原材料を流体力学的キャビテーション処理に好適とするのに十分な程度に低いことと、前記第２の粘度を有する前記原材料に前記流体力学的キャビテーション処理を施して、第３の粘度を有する生成物を得ることと、を含む方法を実行するように構成されたプログラムが記憶された、非一時的なコンピュータ読取り可能な媒体が提供される。

上述の概念および以下により詳細に述べるさらなる概念の（これらの概念が相互に矛盾しないような）全ての組合せは、本明細書中に開示する発明の主題の一部であることを企図されていることが理解されるべきである。詳細には、本開示の最後に示す請求項に係る主題の全ての組合せは、本明細書中に開示する発明の主題の一部であることを企図されている。また、本明細書中で明示的に使用され、かつ引用をもって援用されたいかなる開示に記載されていてもよい用語は、本明細書中に開示する概念と合致した意味を付与されているべきであることも理解されるべきである。

当業者は、図面が主に説明を目的としたものであり、本明細書中に記載の発明の主題の範囲を限定することを意図されていないことを理解するであろう。図面は、縮尺通りである必要はなく、場合によっては、本明細書中に開示する発明の主題の様々な局面が、異なる複数の特徴の理解を容易とするために、図面中で誇張または拡大されて示されていてもよい。複数の図面において、同様の参照記号は通常、（例えば同様な機能および／または同様な構造を有する要素などの）同様な特徴を言及する。

図１は、一実施例におけるキャビテーションまたは乳化装置システムであって、市販の本体ユニットおよび前記本体ユニット内への原材料の供給を容易にする装置システムを備えたシステムの略図である。 図２は、図１の装置システムの本体ユニットの異なる複数の部品を更に図示した、装置システムの別の一実施例の略図である。 図３は、温度制御システムの異なる複数の部品を、図１の装置システムの任意の更なる部品として更に図示した、装置システムの別の一実施例の略図である。 図４は、異なる複数の弁を図１の装置システムの任意の更なる部品として更に備えた自動化されたクローズドシステムを図示した、装置システムの別の一実施例の略図である。 図５は、図３に記載の装置システムを用いた一実施例における製造プロセスを図示した、概略的なフローチャートである。 図６は、図４に記載の装置システムを用いた一実施例における製造プロセスを図示した、概略的なフローチャートである。 図７は、一実施例におけるＡｇ粒子の、例示的なキャビテーション処理におけるキャビテーション処理前（「出発原料」）およびキャビテーション処理後（「キャビテーション済み」）の粒度分布を図示したものである。 図８（ａ）−（ｂ）は、一実施例における粒子の、例示的なキャビテーション処理におけるキャビテーション処理前（「出発原料」）およびキャビテーション処理後（「キャビテーション済み」）の走査電子顕微鏡（「ＳＥＭ」）画像である。

詳細な説明
原材料を微細分散した非凝集粒子に変換することの可能な新規なシステムおよび前記変換を達成する方法に関する様々な概念および実施例を、以下により詳細に記載する。開示した概念はいかなる特定の実施方法にも限定されないことから、上記に概説し、以下により詳細に述べる様々な概念を、数多くの方法のうちのいかなる方法で実施してもよいことが理解されるべきである。特定の実施および用途の例は、主に説明の目的で挙げたものである。

キャビテーション
キャビテーションが、液体に力を加えることによって、前記液体中に（例えば「泡」または「気泡」のような液体を含まない小さな領域などの）蒸気の空洞を形成することを指してもよい。このプロセスは一般に、液体が、圧力の比較的低い空洞を形成させる急激な圧力の変化に曝された時に発生しうる。これらの空洞は、より高い圧力に曝されると破裂し、強い衝撃波を生じることがある。本明細書に記載の方法およびシステムに、用途に応じた適切な形態の空洞を用いてもよい。例えば、一実施例におけるキャビテーション処理が、流体力学的キャビテーションであるか、またはこれを含んでもよい。

流体力学的キャビテーションが、蒸発、気泡の形成および、液体流の中で圧力低下とこれに続く圧力上昇の結果起こる気泡の破裂を指してもよい。流体力学的キャビテーションが、液体を括れた流路内に特定の速度で流すことまたは液体中で物体を機械的に回転させることによって生じてもよい。括れた流路の場合、本システムの特定の（または独自の）形状に基づき、圧力と運動エネルギーとの組合せが、高エネルギーのキャビテーション気泡を発生する前記局所的な括れの下流側に、流体力学的なキャビテーション空洞を生じさせてもよい。

オリフィスおよびベンチュリを用いてキャビテーションを発生させてもよい。ベンチュリを、その絞りや膨らみが滑らかであるために、その狭窄部での所定の圧力低下に伴ってより高い流速を生じうるという理由で使用してもよい。一方、オリフィスが、管の所定の断面内により多数の孔（より外周の大きな孔）を有してもよい。双方を選択することも可能である。

既存のキャビテーションシステムには、対向する水流を利用してキャビテーションを生じさせるのに必要な圧力を生成するものがあり、また、低粘度の材料を引き入れた後に、キャビテーションが発生する特定の点から前記低粘度の材料を押し出すプランジャを駆動および往復させる液圧ポンプによって圧力を生成し、その結果として真空を創出するものもある。しかし、これらの既存のシステムのいずれも、液体よりも粘度の高い原材料を処理する能力、構成物質を分散させる能力または解砕によって所望の粒度分布を達成する能力は備えていない。

キャビテーション装置
用途に応じて、キャビテーションまたは乳化処理を行うことの可能ないかなる適切な装置を使用してもよい。一実施例においては、装置システムであって、前記装置から下流側に離れた流体力学的キャビテーションチャンバ内に供給される、第１の粘度を有する原材料を収容するように構成された第１の供給管を備えた装置システムが設けられている。前記システムが、前記第１の粘度を、前記原材料が前記流体力学的キャビテーションチャンバのオリフィス内に押し込まれて流体力学的キャビテーション処理を施され、生成物を形成するのに十分な程度に低い第２の粘度へと低下させるのに十分な程度に高い第１の圧力および第１の温度を有する状態を創出するように構成されたエア駆動式ピストンを更に備えてもよい。

図１は、ベースキャビテーションまたは乳化装置１の略図である。前記装置は、注入口２および排出口３を備えている。前記装置が、市販のキャビテーション装置であってもよいし、または特注のキャビテーション装置であってもよい。前記ベースキャビテーション装置１については、図２を参照しながら以下にさらに述べる。原材料をベースキャビテーション装置１内に注入するように構成された、本明細書に記載の装置システムが、ベースキャビテーション装置１の例えば注入口２などに取り付けられるシステムを指してもよい。あるいは、本明細書に記載の装置システムが、図１に示すように、ベースキャビテーション装置１と前記取り付けられたシステムとの組合せを備えた製造システムを指してもよい。

図１を参照すると、本装置システムが、少なくとも１つの供給管４、前記供給管４内の原材料５および、前記材料を前記供給管４から前記装置１の注入口２内へと押し出すピストン６を備えてもよい。前記装置システムが、供給管４への圧縮空気の流入を制御する空気弁７を供給管４の後端に備えてもよい。前記装置システムが、圧縮空気を圧縮空気源から空気弁７内および供給管４内に供給する空気ライン８を備えてもよい。

ベースキャビテーション装置１が、用途に応じたいかなる適切な部品を備えてもよい。例えば、前記ベースキャビテーション装置が、微小なオリフィスを介してペーストを微小な真空チャンバ内に押し込み、これを特定の所望の背圧を創出する別の微小なオリフィスから押し出すのに用いられる２つの液圧ポンプを備えてもよい。一実施例においては、真空チャンバが介在するこれらの微小なオリフィスの組合せから、流体力学的キャビテーションが発生する。

図２を参照すると、一実施例において、ベースキャビテーション装置１が、流体貯蔵部１３およびモータ１４を備え、前記モータ１４が、ポンプ１７を稼働させ、前記ポンプ１７が、作動油を増強装置１５へと送出し、前記増強装置１５が、材料をキャビテーションチャンバ９内へと押し上げる往復プランジャ１１を駆動する一方で、ボール逆止システム１２が閉じて、材料をキャビテーションチャンバ内へと押し込み、複数のオリフィスが設けられた前記キャビテーションチャンバ内でキャビテーションが発生してもよい。増強装置１５がプランジャ１１を前方に押し出すのに伴い、増強装置１５の正面の作動油が、窒素バッグ１６へと押し付けられる。プランジャ１１が完全に前方まで移動すると、液圧ポンプ１７による増強装置１５の駆動を位置センサが停止させ、窒素バッグ１６に加えられた圧力が蓄積して、プランジャ１１をその最初の位置まで押し戻す。

用途に応じて、供給管の数を含めた設定が様々に異なってもよい。一実施例においては、キャビテーション装置を通過する度にテストされてもよい中程度から高程度の粘度の少量の原材料が入った小さな単一の供給管を用いてもよい。キャビテーション処理が、処理対象の材料中で多量の熱を発生させてもよい。一実施例においては、材料が適切な安定した温度でキャビテーション処理から出られるように、キャビテーション装置１から送出される生成物の温度を温度制御システムを用いて制御してもよい。前記温度は、前記生成物の熱分解温度よりも低いことが望ましい。前記熱分解温度は、前記材料の構成成分の材料特性の一関数である。例えば、本明細書に記載の装置システムの一実施例が、キャビテーションチャンバの下流側に、熱交換器、熱電対および、前記流体力学的キャビテーションチャンバから排出される生成物を冷却する液体を供給するように構成された冷却液タンクのうちの少なくとも１つを備えた温度制御システムをさらに備えてもよい。前記温度制御システムが、前記第２の温度を前記原材料の熱分解温度よりも低く制御するように構成されていてもよい。

図３は、温度制御システムを備えた一実施例における前記装置システムの構成の略図である。図３を参照すると、前記温度制御システムが、前記材料がキャビテーション処理から出た直後に配置された熱交換器９を備えてもよい。前記熱交換器９（の下流側）に続いて、前記材料が熱交換器９を通過した後に前記材料の温度を読み取るように構成された熱電対１０が設けられていてもよい。水を冷却水源１４から水管１２を介して熱交換器９へと流し、熱交換器９内を通って、熱交換器９から出た後に、水管１３を介して冷却水の戻り水接続部へと戻す少なくとも１つの水弁１１を用いて、冷却水を前記熱交換器に供給してもよい。

水流を手動で、またはソフトウェアプログラムなどにより自動で制御してもよい。一実施例においては、実行時に少なくとも１つのプロセッサに前記温度制御システムを実行させるソフトウェアプログラムに、所定の温度を入力してもよい。別の一実施例においては、前記熱電対からのフィードバックが、前記温度制御システムから出る材料の温度が所望の範囲内となるように、前記ソフトウェアが前記水弁１１を調節することを可能にしてもよい。一実施例においては、前記材料が独立した一工程で処理され、排出口３を介して第２の管に供給されてもよい。この場合、所望の生成物特性を達成するのに必要な工程数に応じて、管を交換して工程を繰り返してもよい。

図４は、本明細書に記載の装置システムの別の一実施例の略図である。この実施例は、複数のキャビテーション工程を可能および／または容易にするクローズドシステムを更に備えている。前記温度制御システムよりも更に下流側の前記クローズドシステムが、第２の供給管、前記生成物を前記流体力学的キャビテーションチャンバ内へと再供給して前記流体力学的キャビテーションプロセスを繰り返すように構成された複数の二方弁および三方弁ならびに圧力変換器を更に備えてもよい。この実施例が、上述の（例えば研究開発などの）比較的規模の小さな実施例よりも大規模な生産に適していてもよい。本明細書に記載のクローズドシステムの利点の一つは、（例えば空気などの）汚染源への曝露の（完全な排除などの）緩和である。

図３に示す温度制御システムに加えて、図４に示す装置システムが、エア駆動式のピストンを備えた同じ大きさの２本の管をさらに備えてもよい。本明細書に記載のシステムによって処理される材料の量に関する制限はないが、一実施例においては、これらの管の大きさが、バッチサイズを決める要因であってもよい。図３に記載するシステムに施されてもよい自動化を、図４に記載するシステムに同様に施してもよい。例えば、自動化されたシステムが、キャビテーション装置１に出入りする、および本明細書に記載の供給装置システムに出入りする材料の方向を制御する弁を使用してもよい（例えば図１を参照のこと）。

図４を参照すると、クローズドシステムが、前記システム内に押し込まれる材料の方向および熱交換器９から出た後の材料の進行方向を制御する二方弁１６および１７を備えている。前記システムが、望ましくは前記二方弁１６および１７と同調して前記材料をキャビテーション装置１内に送り込む三方弁１８を更に備えてもよい。一実施例においては、管４内の材料がエア駆動式ピストン６によって前記管内を押し進められる際に、前記二方弁１６は、材料が前記弁を通り越して前記三方弁１８まで進行するように、閉じていなければならない。前記材料が管４内にある時には、前記材料が管４からキャビテーション装置１内へと進行することを前記三方弁１８が可能にする。

キャビテーションが生じた後に、前記材料は前記温度制御システムを通過し、熱交換器９から出て熱電対１０を通過する。この箇所で、前記材料は次に、開いた二方弁１７内を通り抜けて管１５内へと進行し、前記エア駆動式のピストンを前記管の後端へと押し進め、ここで空気弁２０が管１５内のピストンに空気を供給する。材料を管４から管１５へと移動させるこのプロセスの間は、管１５が材料で満たされるのに伴って空気が管１５から押し出されてピストン６が管１５の後端に向かって押し進められるように、前記空気弁２０が開いている。管４が空になると、内部のピストン６が管４の前端に当たるので、装置内に押し込まれる材料に圧力がかからなくなる。

装置の注入口付近において前記三方弁近傍に配置される圧力変換器１９が、この圧力降下をソフトウェアに送信し、前記ソフトウェアが次に、前記材料が管１５からキャビテーション装置１を通って管４へと戻るように、少なくとも１つのプロセッサに前記二方弁および前記三方弁を切り換えさせてもよい。材料が管１５からキャビテーション装置１内へと進行するようにこれらの弁が切り換わる（１７が閉じ、１６が開き、１８が切り換えられる）と、空気弁２０が自動的にオンとなり、ピストン６および前記材料が前記プロセス全体を経て管１５内を進行し、管４へと戻る。

材料が前記キャビテーション装置内を通過する回数を操作者／使用者が選択することによって、複数のキャビテーションおよび／または冷却処理を（前記温度制御システムにより）繰り返してもよい。一実施例においては、所定数の工程の完了後に、前記システムが、前記複数の弁およびピストンを駆動している空気と共に、自動的にオフとなってもよい。この安全機能が、現在のサイクル完了時に空気圧を開放してもよい。一実施例においては、本明細書に記載のシステム設定が、所望の作動圧力および温度で所定数の工程を完了した後に所望の結果が達成できているか否かを判定するために、前記材料のサンプルを任意時の時点で取り出すことを可能にしてもよい。

一実施例においては、本明細書に記載の装置システムが、処理中の複数の時点における前記材料の温度の測定および、キャビテーション発生の直後に配置される熱交換器への冷却水の流れを制御する水弁の作動に用いられるソフトウェアおよび複数の熱電対のうちの少なくとも１つによって、前記材料の温度を制御してもよい。一実施例においては、前記材料は、キャビテーション後に、処理対象の前記材料が次のサイクルまたは工程に備えて安定した状態を保つことができる範囲にまで温度を下げるように冷却される。この温度制御システムがなければ、少なくとも一実施例において、前記材料が過剰に熱を蓄積し、また各工程を通じてさらに熱エネルギーを得るために、その構成成分の一部が損なわれるおそれがある。前記材料が、各材料について試行錯誤および／またはパラメータ研究を経て規定されてもよい圧力および温度パラメータ設定の下で処理された場合には、製品のロット間の一貫性は、中程度から高程度に高い粘度のナノ粒子のインク、ペースト、スラリーまたは分散液を調製するためのいかなる他の既存の方法よりもはるかに優れている。ここに記載の装置システムおよび方法を用いたキャビテーション処理によって、中程度から高程度に高い粘度の材料を連続的にかつ制御された方法で動かす能力は、既存の方法では期待できない。

製造プロセス
一実施例においては、第１の粘度を有する原材料を、曝露後の前記原材料が第２の粘度を有するように、第１の圧力および第１の温度に曝露することと、前記第２の粘度を有する前記原材料に前記流体力学的キャビテーション処理を施して、第３の粘度を有する生成物を得ることと、を含む製造方法が提供される。前記原材料が、少なくとも１つの導電性の材料を含有する粒子を含有してもよい。一実施例においては、前記第２の粘度が、前記原材料を流体力学的キャビテーション処理などのキャビテーション処理に好適とするのに十分な程度に低くてもよい。

少なくとも関係する装置により、前記製造方法が複数のさらなる工程を含んでもよい。例えば、図３に示す実施例の場合には、前記方法が、例えば少なくともフィードバック温度制御を含む温度制御システムを用いて前記生成物を所定の第２の温度にまで冷却することをさらに含んでもよい。前記第１の温度および前記第１の圧力が、いかなる適切な技術によって生成されてもよい。一実施例においては、前記第１の圧力が、少なくともエア駆動式のピストンを用いて生成されてもよい。また、前記第１の温度が、第１の粘度を有する原材料を、流体力学的キャビテーションがその中で生じる流体力学的キャビテーションチャンバの少なくとも１つのオリフィス内を通過させることによって生成されてもよい。一実施例においては、前記材料を（前記小さなオリフィスを通って）前記キャビテーションチャンバ内へと押し込むことで、大量の熱が生じてもよい。この熱を加えることによる温度上昇が、次に、上述の温度制御システムによって制御されてもよい。前記ピストン駆動式の方法が、前記原材料を（第１の温度／圧力に達するまで）加熱する唯一の方法である必要はなく、いかなるその他の適切な方法を用いてもよい。例えば、ヒートブランケットを用いて前記第１の温度を生成してもよい。更に、幾つかの実施例においては、前記材料に流体力学的キャビテーション処理を複数回施してもよい。例えば、前記方法が、前記曝露ステップを少なくとも１回繰り返すことを更に含んでもよい。別の一実施例においては、設定に応じて、前記複数の曝露ステップのうちの少なくとも１つがクローズドシステム内で行われてもよい。

幾つかの実施例においては、本明細書に記載の装置システムが、原材料をベースキャビテーション装置内に注入できるように予め調整することを可能にする。図５は、図３に示すシステムを用いて生成物を製造する、一実施例におけるプロセスを図示したものである。図５に示すように、前記原材料は、含有する粒子の分散および解砕によって恩恵を受けてもよい多成分混合物の形をとっている（Ｓ５０１）。前記原材料は、キャビテーションシステムに取り付けられた人工キャビテーション供給管内に入れられる（Ｓ５０２）。次に、前記供給管内のピストンが前記供給管内を進行するように（この例では空気圧によって）駆動され、前記原材料を処理のために前記キャビテーション装置内へと押し込む（Ｓ５０３）。前記原材料が前記キャビテーション装置内へと押し込まれた後に、前記材料にキャビテーション処理が施され、高圧によって生じた熱エネルギーが少なくとも部分的に原因となって、その温度が上昇する（Ｓ５０４）。次に、前記原材料が前記キャビテーション処理から出ると、熱交換器内へと入り、所定の温度（または温度範囲）にまで冷却され（Ｓ５０５）、その間に、熱電対が前記熱交換器の上流側および／または下流側の温度を測定する。次に、ソフトウェアプログラム／システムが、前記熱交換器の下流側に配置された熱電対からフィードバックを受け取り、前記熱交換器への冷却水の流れを制御する水弁を作動させる（Ｓ５０６）。前記生成物は、前記熱交換器から出ると、少なくとも前記温度制御システムの結果として、前記望ましい所定の温度となっている（Ｓ５０７）。この結果、前記生成物は安定した温度となり、効率的に解砕され、全ての構成成分が前記多成分混合物原材料から分散している（Ｓ５０８）。

幾つかの実施例においては、本明細書に記載の装置システムが、原材料がキャビテーション処理を複数回施されることを可能にする。図６は、図４に示すシステムを用いて生成物を製造する、一実施例における方法を図示したフローチャートである。図６に示すように、前記原材料は、含有する粒子の分散および解砕によって恩恵を受けてもよい多成分混合物の形をとっている（Ｓ６０１）。前記原材料は、キャビテーションシステムに取り付けられた人工キャビテーション供給管内に入れられる（Ｓ６０２）。次に、前記供給管内のピストンが前記供給管内を進行するように（この例では空気圧によって）駆動され、前記原材料を処理のために前記キャビテーション装置内へと押し込む（Ｓ６０３）。前記混合物は、供給管１内を押し進められるのに伴って、閉じた二方弁を通り越し、開いた三方弁内を通り抜け、圧力変換器および熱電対を通過してキャビテーション装置内へと進行する（Ｓ６０４）。前記原材料が前記キャビテーション装置内へと押し込まれた後に、前記材料にキャビテーション処理が施され、高圧によって生じた熱エネルギーが少なくとも部分的に原因となって、その温度が上昇する（Ｓ６０５）。次に、前記原材料が前記キャビテーション処理から出ると、熱交換器内へと入り、所定の温度（または温度範囲）にまで冷却され（Ｓ６０６）、その間に、熱電対が前記熱交換器の上流側および／または下流側の温度を測定する。次に、ソフトウェアプログラム／システムが、前記熱交換器の下流側に配置された熱電対からのフィードバックを受け取り、前記熱交換器への冷却水の流れを制御する水弁を作動させる（Ｓ６０７）。前記生成物は、前記熱交換器から出ると、少なくとも前記温度制御システムの結果として、前記望ましい所定の温度となっている（Ｓ６０８）。前記生成物は、前記熱交換器から流出すると、供給管２に接続された開いた二方弁内を通り抜けて供給管２内へと入り、供給管２内のピストンを前記管の後端に向かって押す（Ｓ６０９）。供給管１が空であり、前記生成物が１工程を完了している場合は、前記生成物を押し進める前記ピストンは前記供給管の前端に当たって停止する。この時、前記三方管内を通り抜ける生成物の圧力は降下する（Ｓ６１０）。前記三方弁に取り付けられた圧力変換器が、管１が空であることに起因する圧力降下を読み取る。前記ソフトウェアは、このフィードバックを受け取ると、前記二方弁、前記三方弁および、前記供給管内のピストンを押している空気を制御する生成物空気弁を切り換える（Ｓ６１１）。前記ソフトウェアがこれらの弁および空気の供給を切り換えた後に、前記生成物が、前記供給管２から、閉じた二方弁を通り越し、前記三方弁内を通り抜けて、前記キャビテーション装置内へと戻り始める（Ｓ６１２）。前記ソフトウェアは、ユーザが工程数を入力して温度を設定することを可能にする。この情報が前記ソフトウェアに入力された後に、前記装置は前記設定された数の工程を自動的かつ安定した温度で実行する（Ｓ６１３）。前記生成物は安定した温度となり、効率的に解砕され、全ての構成成分が前記多成分混合物原材料から分散している（Ｓ６１４）。

本明細書に記載の方法及び装置システムは、既存のキャビテーション処理で可能なものと比較してより高い粘度の原材料に（例えば流体力学的キャビテーション処理などの）キャビテーション処理を施すことを可能にする。ここに記載の粘度の値は材料によって異なり、従って、ここに記載の粘度の値はすべて、例示を目的としており、限定を意図したものではない。また、粘度の値が、処理の特定の段階の特定の測定時点（および、前記特定の時点における特定の圧力および／または温度）で測定された値を指してもよい。

前記第２の粘度は、前記原材料がキャビテーション装置内に押し込まれるにあたって重要となりうることから、本明細書に記載の製造方法が、前記第２の粘度を達成するための適切な第１の圧力および第１の温度を規定することを更に含んでもよい。前記規定が、パラメータ研究および／または試行錯誤を伴ってもよい。前記規定が、前記原材料に用いられている複数の異なる構成材料の材料特性を含む何らかのアルゴリズムまたはコンピュータデータベースを用いて最適化されてもよい。

前記第１の温度および前記第１の圧力は、処理条件および材料特性によって異なる。一実施例においては、前記第１の温度が、例えば約２５℃から約８０℃の間、約３０℃から約６０℃の間、約３５℃から約５０℃の間、約４０℃から約５０℃の間などの、約２０℃と約１００℃との間であってもよい。用途に応じて、その他の値も可能である。

一実施例においては、前記第１の圧力が、例えば５００ｐｓｉから約８００００ｐｓｉ、１０００ｐｓｉから約５００００ｐｓｉ、２０００ｐｓｉから約１００００ｐｓｉ、３０００ｐｓｉから約５０００ｐｓｉなどの、１００ｐｓｉから約１０００００ｐｓｉの間であってもよい。用途に応じて、その他の値も可能である。

本明細書に記載の方法の一実施例においては、室温における前記第１の粘度が、例えば少なくとも約５Ｋｃｐｓ、約１０Ｋｃｐｓ、約２０Ｋｃｐｓ、約４０Ｋｃｐｓ、約６０Ｋｃｐｓ、約８０Ｋｃｐｓ、約１００Ｋｃｐｓ、約１５０Ｋｃｐｓ、約２００Ｋｃｐｓ、約２５０Ｋｃｐｓ、約３００Ｋｃｐｓ、約３５０Ｋｃｐｓ、約４００Ｋｃｐｓ、約５００Ｋｃｐｓ、約６００Ｋｃｐｓ、約７００Ｋｃｐｓ、約８００Ｋｃｐｓ、約９００Ｋｃｐｓ、約１０００Ｋｃｐｓまたはそれ以上など、少なくとも約１Ｋｃｐｓであってもよい。前記第１の粘度の上限はない。また、ここに記載の方法およびシステムが、既存のキャビテーション技術によって処理される低粘度の材料を扱うことが可能であることから、前記第１の粘度の下限もない。

前記第２の粘度は一般に、前記原材料を前記第１の温度および前記第１の圧力に曝露するプロセスが少なくとも部分的に原因となって、前記第１の粘度よりも低くてもよい。前記第２の粘度は、材料によって異なり、また前記第１の圧力および前記第１の温度によっても異なる。例えば、前記第２の粘度が、前記第１の粘度の約２０％から約８０％、約３０％から約７０％、約４０％から約６０％、約４５％から約５５％など、前記第１の粘度の約１０％から約９０％であってもよい。一実施例においては、前記第２の粘度が、前記第１の粘度の約２５％から約５０％である。

（前記生成物の）前記第３の粘度は一般に、前記第１の粘度よりも低くてもよい。前記第３の粘度は、材料によって異なり、また前記材料が曝露される処理条件によっても異なる。例えば、前記第２の粘度が、例えば約８０％、約７５％、約７０％、約６５％、約６０％、約５５％、約５０％、約４５％、約４０％、約３５％、約３０％またはそれ未満など、前記第１の粘度の約９０％未満であってもよい。一実施例においては、前記第３の粘度は前記第１の粘度の約５０％に等しい。幾つかの場合には、前記第３の粘度は、前記圧力の開放後および／または前記生成物の冷却後は、前記第２の粘度よりも高い。

本明細書に記載の製造方法の結果として得られた生成物が、様々な装置の作成に更に使用されてもよい。例えば、前記方法が、装置の一部である基板上に前記生成物を配置して、前記基板上にパターンを形成することを含んでもよい。前記装置が、後述のセクションで述べる複数の装置のうちのいずれであってもよい。前記パターンが、例えばグリッド線であってもよい。

上述のように、本明細書に記載の装置システムと組み合わせて用いる場合には、本方法のいずれの部分を自動化してもよい。前記自動化が、少なくとも部分的にはソフトウェアプログラムを用いて達成されてもよい。一実施例においては、前記ソフトウェアプログラムが、非一時的なコンピュータ読取り可能な媒体上に記憶されている。前記プログラムは、実行時に、（コンピュータなどの）少なくとも１つのプロセッサにここに記載の方法（またはその部分）のいずれかを実行させる。

本明細書に記載の方法および装置システムは、原材料の粒度の縮小、分散および／または解砕を可能にする。前記原材料が、複数の粒子を含有してもよい。前記粒子が、外形および粒度を含めたいかなる形状であってもよい。例えば、前記粒子が、球、薄板、薄片、フリット、楕円または不規則な形状を含めた形状を有してもよい。前記粒子がいかなる粒度を有してもよい。本明細書に記載の「粒度」という用語が、粒子の状況および形状に応じて、直径、半径、長さ、幅、高さなどを指してもよい。一実施例においては、「粒度」という用語が複数の粒子の記載に用いられる場合に、粒度が前記複数の粒子の平均粒度を指してもよい。

一実施例においては、前記方法が、前記原材料に含有される粒子の第１の粒度を縮小して、前記原材料に含有される第２の粒度を有する粒子を形成することであって、前記第２の粒度が前記第１の粒度よりも小さいことを含んでもよい。前記第１の粒度が、ナノメートル範囲またはマイクロメートル範囲であってもよい。例えば、前記粒子の前記第１の（平均）粒度が、例えば約０．１ミクロンから約５０ミクロン、約０．５ミクロンから約１０ミクロン、約０．２５ミクロンから約１ミクロンなど、約０．０５ミクロンから約１００ミクロンであってもよい。一方、前記粒子の前記第２の（平均）粒度が、例えば約０．１ミクロンから約３ミクロン、約０．１ミクロンから約１ミクロン、約０．２５ミクロンから約１ミクロン、約０．２ミクロンから約０．５ミクロンなど、約０．０５ミクロンから約１０ミクロンであってもよい。一実施例における本明細書に記載の方法およびシステムの粒度の縮小効果を、図７に示す。図７に図示するように、本明細書に記載の方法およびシステムが、Ａｇ粒子の平均粒度を約２０ミクロン超から約０．２ミクロンにまで縮小させることを、実験データが示している。更に、本明細書に記載の処理の後は、前記粒子が、処理前と比較するとより密な／狭い粒度分布を示す。

粒度縮小が、少なくとも部分的には前記粒子の解砕を原因としていてもよい。換言すれば、前記方法が、前記原材料に含有される第１の粒度を有する粒子を解砕して、前記原材料に含有される第２の粒度を有する粒子を形成することであって、前記第２の粒度が前記第１の粒度よりも小さいことを含んでもよい。図８（ａ）および（ｂ）は、一実施例における、本明細書に記載のキャビテーション処理の結果としての解砕前および後の粒子の対比を図示したものである。解砕の間に、前記生成物中に視覚的に観察可能な粒子凝集が観察されないように、前記粒子が分散されてもよい。

本明細書に記載の粒子を含有する生成物製造システムおよび方法の驚くべき結果の一つは、前記生成物中の粒子が、一定の時間の間は解砕された状態を保つという点である。一実施例においては、生成物中の粒子が少なくとも概ね解砕された状態を保つという現象を説明するのに用いられる指標が、一定時間経過後の前記粒子の粒度に視覚的に観察可能な（例えば増加などの）変化が見られないことであってもよい。視覚的観察を、裸眼、光学顕微鏡、電子顕微鏡などを用いて行ってもよい。一実施例においては、生成物の粒子が、例えば約２ヵ月、約３ヵ月、約５ヵ月、約６か月、約７ヵ月、約８ヵ月、約９ヵ月、約１０ヵ月、約１１ヵ月、約１年、約１．５年、約２年、約３年、約４年、約５年またはそれ以上など、少なくとも約１か月の間、少なくとも概ね（または完全に）非凝集状態を保ってもよい。現在までに発明者が入手可能な実験データによれば、少なくとも約２年後の時点で、観察可能な凝集は観察されなかった。

組成物
本明細書に記載の方法およびシステムは、処理に使用してもよい原材料の種類に応じて多様である。原材料の粘度、形状、粒度などを含めた幾つかの材料特性は、すでに上述している。原材料が、複数の材料を含有してもよい。一実施例においては、原材料が、導電性の材料を含有する粒子、少なくとも１つのガラス材料、少なくとも１つの有機溶媒および／または少なくとも１つのポリマー材料を含む組成物を含有してもよい。一実施例においては、原材料が、銀を含む粒子、少なくとも１つのガラス材料、少なくとも１つの有機溶媒および少なくとも１つのポリマー材料を含む組成物を含有する。一実施例においては、前記原材料が、導電性の材料を含有する粒子、少なくとも２つのガラス材料、少なくとも１つの有機溶媒および少なくとも１つのポリマー材料を含む組成物を含有する。任意の構成粒子が任意の上述の粒度を有してもよい。

原材料の構成成分のそれぞれが他とは異なる粒度を有してもよいことから、原材料がその構成成分に応じて様々な粒度を有してもよい。幾つかの実施例においては、構成成分のうちの幾つかが同様のまたは同一の粒度を有する。例えば、前記ガラス材料と前記導電性の材料とが、同様のまたは同一の粒度を有してもよい。幾つかの実施例においては、全ての構成成分が異なる粒度を有する。一実施例においては、原材料が、例えば少なくとも３、４、５、６、７、８またはそれ以上などの少なくとも２つの平均粒度分布を有してもよい。

前記導電性の材料が、用途に応じ、いかなる適切な導電性の材料を含んでもよい。例えば、前記導電性の材料が、金属、合金、半導体、および／または導電性の炭素系材料であってもよい。一実施例においては、前記導電性の材料が、Ａｇ、Ｐｄ、Ａｕ、Ｐｔ、Ｎｉ、Ｃｕ、Ｒｕまたはこれらの合金のうちの少なくとも１つを含む。これらの複合材料または混合物も可能である。別の一実施例においては、前記導電性の材料が、カーボンブラック、グラフェン、カーボンナノチューブおよびグラファイトのうちの少なくとも１つを含む。

前記ガラス材料が、用途に応じ、いかなる適切なガラス材料を含んでもよい。前記ガラス材料が、ケイ酸塩ガラスを含んでもよい。前記ケイ酸塩が、ホウケイ酸塩を含んでもよい。前記ホウケイ酸塩が、いかなる種類のホウケイ酸ガラスを含んでもよい。例えば、前記ホウケイ酸ガラスが、Ｐｂを含有するホウケイ酸ガラスを含んでもよい。あるいは、前記ホウケイ酸ガラスが、Ｐｂを含有しないホウケイ酸ガラスを含んでもよい。一実施例においては、前記ガラスが、ビスマスを含有するホウケイ酸ガラスを含んでもよい。別の一実施例においては、前記ガラスが、テルルを含有するホウケイ酸ガラスを含んでもよい。前記原材料が、例えば少なくとも３、４、５、６、７、８またはそれ以上などの、少なくとも２つのガラス材料を含んでもよい。一実施例においては、前記原材料が、第１の転移温度を有する第１のガラス材料および、前記第１の転移温度よりも高い第２の転移温度を有する第２のガラス材料を備えた、少なくとも２つのガラス材料を含有する。一実施例においては、前記原材料中の前記第１のガラス材料と前記第２のガラス材料との重量比が、８：１である。例えば１０：１、１５：１、２０：１などのその他の比率も、用途に応じて可能である。

前記ガラス材料が、用途に応じて、いかなる好適な材料特性を有してもよい。例えば、前記ガラス材料が、例えば約３５０℃と約４８０℃との間、約４００℃と約４６０℃との間、約４１０℃と約４５０℃との間、約４２０℃と約４４０℃との間などの、約３００℃と約５００℃との間の軟化温度を有してもよい。その他の軟化温度の値も、材料に応じて可能である。

前記ガラス材料が、例えば約２５０℃と約４５０℃との間、約３００℃と約４００℃との間、約３２０℃と約３８５℃との間、約３４０℃と約３７０℃との間、約３５０℃と約３６０℃との間などの、約２００℃と約５００℃との間のガラス温度を有してもよい。その他のガラス転移温度の値も、材料に応じて可能である。

前記有機溶媒が、用途に応じて、いかなる種類の好適な有機溶媒を含んでもよい。前記有機溶媒が、アルコール、脂肪族、芳香族、ケトン、酢酸エチルおよびエステルのうちの少なくとも１つを含んでもよい。前記アルコールが、モノテルペンアルコールまたはアルコールエステルを含んでもよい。一実施例においては、前記有機溶媒が、エステルアルコールおよびα−テルピネオールのうちの少なくとも１つを含む。前記エステルアルコールが、例えばテキサノール（登録商標）であってもよい。

前記ポリマー材料が、用途に応じて、いかなる種類の適切なポリマー材料を含んでもよい。前記ポリマー材料が、樹脂、揺変剤、潤滑剤、可塑剤およびワックスのうちの少なくとも１つを含んでもよい。前記樹脂が、エチルセルロースを含んでもよい。前記揺変剤が、変性ひまし油誘導体を含んでもよい。前記潤滑剤または可塑剤が、オレフィン共重合体、ポリアルキルメタクリレート、スチレン系重合体などを含んでもよい。

一実施例においては、前記原材料が、（ｉ）約３．５から約６．０重量％のガラス材料、（ｉｉ）約８０から約８８重量％の銀粒子含有組成物、（ｉｉｉ）約１０．８から約１４．４重量％の有機溶媒および、（ｉｖ）約１．２から１．６重量％のポリマー材料を含有する。

一実施例においては、前記原材料が、（ｉ）約３．５から約６．０重量％のガラス材料、（ｉｉ）約６５から約７５重量％の銀粒子含有組成物、（ｉｉｉ）約１８から約２７重量％の有機溶媒および、（ｉｖ）約２から３重量％のポリマー材料を含有する。

幾つかの場合には、非導電性の材料を含む更なる充填剤が前記原材料に含まれてもよい。幾つかの場合には、前記原材料が、偶発的な不可避の不純物も含みうる。前記有機溶媒および／またはポリマー材料が、用途に応じ、前記原材料のいかなる好適な含有物であってもよい。前記含有物が、前記原材料に施された処理の相違の結果として異なってもよい。例えば、前記生成物が、（ｉ）少なくとも１つの有機溶媒および（ｉｉ）少なくとも１つのポリマー材料のうちの少なくとも１つを、約８−１０重量％含有してもよい。その他の重量％の値も可能である。

用途
本明細書に記載の方法およびシステムによって製造された生成物を、様々な用途に使用してもよい。例えば、前記生成物が導電性の材料を含有する場合には、本方法が、前記生成物を電気接続のために基板上に配置することを更に含んでもよい。前記基板が、太陽電池、電子装置、電気光学装置、プリンテッドセンサ、カーボンナノチューブ、グラフェンおよびインジウム錫酸化物のうちの少なくとも１つを含有する透明導電性被膜、アドバンストセラミックス、バイオセンサ、アクチュエータ、環境発電装置、ハイブリッド回路、音波探知機、電波探知機、タッチスクリーン、三次元印刷機および熱管理材料からなる群から選択される装置の一部であってもよい。

その他の種類の用途も可能である。一用途においては、前記生成物を、有機太陽電池向けの低温硬化（１５０℃−２５０℃）が必要とされるＡｇ充填ポリマーインクに用いてもよい。別の一実施例においては、前記生成物を、微細線印刷および高導電性が望ましいタッチスクリーン向けの（高温かつポリマーベースの）Ａｇインクに用いてもよい。一用途においては、前記生成物を、プリンテッドセンサ、カーボンナノチューブ、グラフェンおよびインジウム錫酸化物などを用いた透明導電性被膜、アドバンストセラミックス（電極および終端材料）、バイオセンサを含むセンサ、アクチュエータ、環境発電装置、ハイブリッド回路、音波探知機、電波探知機、三次元印刷ならびに、Ａｇおよび／またはグラフェンを用いた導電性かつ熱伝導性の熱管理材料などを含む用途向けの、Ａｇあるいは任意の貴金属または卑金属系の導電性のインク／ペーストに用いてもよい。

非限定的な実施例
例１−高温結晶系ｐ型太陽電池
この例に、非常に微細な（＜５０ｕｍ）グリッド線が印刷されるように設計された高温結晶系ｐ型太陽電池用の調合物の一例を記載する。既存の典型的なピーク焼成（処理）温度は、７００℃−９００℃である。更に、前記調合物は、（溶媒中に分散したナノ粉末から市販の乾燥粉末までにわたる）Ａｇ粒子が少なくとも３種類の異なる粒度および形状を有することによって、粒子の充填密度が最大限となり、処理後の焼成された状態でのバルク導電性が業界標準の調合物と比較して向上する。また、既存のインクは１種類のガラス組成物しか含有しないが、本願発明のインク／ペースト調合物は、軟化点の異なる複数のガラス組成物を使用する。このことにより、より多くのＡｇがエミッタ層へと運ばれ、また、液相焼結機構による焼成フィルムの緻密さが向上する。フィルムが緻密であるほど、バルク導電性が高まり、またより多くのＡｇを電池のエミッタ層へと運ぶ能力は、高効率化をもたらす。

本願発明によって提供される上述の装置を用いた液体力学的キャビテーション処理に基づき、厚さ１２−２０ｕｍ、幅５０ミクロン未満の太陽電池用の厚膜スクリーン印刷可能な調合物（表面グリッド線接触）を製造し、表１に示した。

個々の構成成分およびインク／ペーストを処理するための圧力は、１０００ｐｓｉ−３００００ｐｓｉであった。内圧、流量、粒度の上限およびキャビテーションのレベルを調節するのに用いられたオリフィスの直径は、０．００５インチ−０．０５０インチであった。キャビテーションシステム内の材料の流量は、様々なシステム構成に応じて異なる。少量の試料の場合の流量は毎分１００ｍｌ範囲であるが、生産スループットは毎分２０−３０リットル以上であった。装置のキャビテーション領域で生じる背圧は、重要であり、弁の設計、オリフィスプレートの制約およびシステムの配置によって異なる。供給材料およびシステム内に流れ込む材料の温度制御は、重要であり、有機的な構成成分の特性によって異なる。処理条件は、様々な材料の添加順序、各インク／ペーストの粘度、処理時間および有機媒体中の固形材料の割合に応じて異なる。システムがその初期充電量に到達すると、収率は約１００％であり、これは貴金属などの高価な原材料を処理する場合に非常に有益である。

（表１）

表１に記載のＡｇ太陽電池フロントサイドペーストの処理温度は、約３８℃−４８℃であった。処理圧力は、約４５００ｐｓｉ−４５０００ｐｓｉであった。キャビテーション装置のオリフィスのサイズについては、真空を形成した後に真空気泡を破裂させるのに必要な圧力の遷移を創出するために、異なる３つのサイズを順次使用した。背圧を創出するために、一次オリフィスの次に二次オリフィス、その次に三次オリフィスを使用した。０．０２０インチの一次オリフィスを用いて比較的大きな凝集を解砕した。３工程を経た後、０．０１５インチの一次オリフィス、０．０６８インチの二次オリフィス、背圧を創出するための０．０３８インチの最終オリフィスを、順次使用した。この例の工程数は１２であった（３工程は０．０２０インチの一次オリフィス、残り９工程は０．０１５インチの一次オリフィス）。

平均Ａｇ粒度は、０．１ミクロン−３．０ミクロン未満であった。全粒度分布は、０．１ミクロン−１０ミクロンであった。充填密度を最大限とするために、異なる３つの種類の天然に球状のＡｇ粉末を使用した。前記３種類の様々な球状粉末の平均粒度は、０．２ｕｍ、０．５ｕｍおよび１．５ｕｍであった。この例における太陽電池組成物内のそれぞれの重量％比は、４：２：９４（太陽電池インク調合物中の総Ａｇ重量８７％に基づく）である。重量比は、太陽電池グリッド線の幅の要件によって異なる。最も大きな構成成分が球状Ａｇの８０％超を占める主成分である一方で、比較的粒度の小さな成分が、それぞれ０−１５重量％を占めてもよい。

この例に記載のインク／ペースト調合物では、シリコン−ホウ素−鉛−アルミニウム（鉛の代わりにビスマスを用いるなどの代用があってもよい）を含有するホウケイ酸ガラスを使用した。この実施例のガラス組成物は、４．５重量％であり、上述の範囲の特性を有する２つの異なるガラス組成物を使用している。前記２種類のガラスの混合物の場合には、典型的にはより高温で溶融するガラスが、８：１の比率で主成分となる。より低温で溶融するガラス組成物は、Ａｇ粒子の液相焼結および反射防止被膜層を介した均一なエッチングにおいて、電荷キャリアがその中に存在するエミッタ層との接触を促進する。

有機溶媒およびポリマー成分は、表１に示す重量％の範囲である。溶媒は、テキサノール（登録商標）およびα−テルピネオールが８：１の比率であり、ポリマー成分はグリッド線の形状の要件によって異なってもよい。典型的なポリマー成分は、エチルセルロース、揺変剤、可塑剤およびワックスを含む。（インク／ペースト調合物における）溶媒および様々なポリマーから単一の担体組成物へと合成された有機ビヒクルの割合は、８−１０重量％である。

例２−太陽電池用低温Ａｇインク
この例における銀（Ａｇ）導電性インク／ペースト調合物は、背面パシベーティッド太陽電池などの次世代太陽電池設計用に開発された。この例に記載の設計は、裏面反射率（ＢＳＲ）を改善し、裏面再結合速度（ＢＳＲＶ）を低減させることによって長波長キャリア収集効率を向上させる電池構造を利用している。ＢＳＲＶが低く、ＢＳＲが高いことにより、太陽電池の効率が高められる。現在製造されている既存の典型的な表面Ａｇグリッド線の要件とは対照的に、この例に記載のＡｇインクは、低温（２５０℃−４５０℃）での焼結後に裏面の誘電体に強力に接着することによって、（２マイクロオームセンチメートルを超える）非常に高い導電性を付与し、前記裏面誘電体のパシベーション特性を保持する。

これらのＡｇインクは、軟化点および融点が低く、ガラス転移温度も低いガラス成分を含有する。これらのガラス粉末は、液相を利用した焼結を行うために、４５０℃以下、最適には４００℃未満で軟化、溶融および流動する。これとは対照的に、既存の表面グリッド線用のＡｇインクは、７００℃超での処理用に設計されている。

この例で形成されたＡｇインクフィルムは、以下の特性を有する。Ａｇならびにガラス粉末および／またはフレークは、上記のような低い電池加工温度での高密度化および許容可能な導電性を達成するために、微細かつ狭小な粒度分布を有する。前記Ａｇフィルムは、典型的にはＡｇ／ＡｌあるいはＡｇパッドまたはビアである複数の後面接触部への許容可能な電気的接触部を形成する。前記Ａｇフィルムは、パシベーション層を全く貫通しないが、これに対する良好な接着性を有しなければならない。前記Ａｇフィルムは、スクリーン印刷またはその他の成膜方法によって成膜可能である。導電性が十分に高い場合には、フィルムの厚さを最小限にすることによって、材料コストを大幅に抑えることが可能である。この例に記載の設計用のＡｇスクリーン印刷可能な調合物の組成を表２に示す。

（表２）

表１に記載のＡｇ太陽電池フロントサイドペーストの処理温度は、約３０℃−４５℃であった。処理圧力は、約１０００ｐｓｉ−２００００ｐｓｉであった。キャビテーション装置のオリフィスのサイズについては、真空を形成した後に真空気泡を破裂させるのに必要な圧力の遷移を創出するために、異なる３つのサイズを順次使用した。背圧を創出するために、一次オリフィスの次に二次オリフィス、その次に三次オリフィスを使用した。０．０２０インチの一次オリフィスを用いて比較的大きな凝集を解砕した。３工程を経た後に、０．０１５インチの一次オリフィス、０．０６８インチの二次オリフィス、背圧を創出するための０．０３８インチの最終オリフィスを、順次使用した。

この例に記載のインク／ペースト調合物では、シリコン−ホウ素−鉛−アルミニウム（鉛の代わりにビスマスを用いるなどの代用があってもよい）を含有するホウケイ酸ガラスを使用した。前記ガラス組成物の軟化点は、３３０℃−３５０℃である。ガラス転移温度は、２５０℃−２７０℃である。前記ガラスならびにＡｇフレークおよび球体の粒度の範囲は、例１に記載したものと同じである。

追記
特許、特許出願、記事、書籍、論文およびウェブページを含むがこれらに限定されない、本明細書中で引用された全ての文献および同様の資料は、そのような文献および同様の資料の書式にかかわらず、その全体が引用をもって特に援用されている。援用された文献および同様の資料のうちの１つまたは複数が、用語の定義、用語の使用、記載された技術などの点で本出願と異なるかまたは矛盾する場合には、本出願を優先させるものとする。

本教示を、様々な実施態様および例と組み合わせて記載してきたが、本教示はこれらのような実施態様および例に限定されることを意図されておらず、本教示が様々な代替、変更および等価物を包含することが当業者に理解されよう。

本発明の様々な実施態様をここに記載および図示してきたが、当業者は、ここに記載の機能を実行するための、ならびに／あるいは結果および／または利点の１つまたは複数を得るための様々なその他の手段および／または構造を容易に想定するであろう。また、そのような修正および／または変更の各々は、ここに記載の発明の実施態様の範囲に含まれると考えられる。より概略的には、当業者は、ここに記載の全てのパラメータ、寸法、材料および形状は例示的であることを意図されており、実際のパラメータ、寸法、材料および／または形状は、本発明の教示が使用される特定の１つまたは複数の用途によって異なることを容易に理解するであろう。また、当業者は、ここに記載の本発明の実施態様の数多くの等価物を理解するであろう。従って、上述の複数の実施態様は、例としてのみ挙げられたものであり、本発明の実施態様を、具体的に記載した以外の方法であっても、添付の請求項およびこれらの等価物の範囲内であれば実施可能であることが理解されるべきである。本開示の発明の実施態様は、ここに記載の個々の特徴、システム、物品、材料、キットおよび／または方法を対象としたものである。加えて、そのような特徴、システム、物品、材料、キットおよび／または方法の２つ以上の組合せも、これらの特徴、システム、物品、材料、キットおよび／または方法が相互に矛盾しない限り、本開示の発明の範囲に含まれる。

本発明の上述の複数の実施態様を、数多くの方法のうちのいずれの方法で実施してもよい。例えば、幾つかの実施態様を、ハードウェア、ソフトウェアまたはこれらの組合せを用いて実施してもよい。一実施態様の何らかの局面が少なくとも部分的にソフトウェアで実施される場合には、前記ソフトウェアのコードを、単一のコンピュータ内に設けられた、または複数のコンピュータにわたって分散されたいかなる適切なプロセッサまたは複数のプロセッサの集合上で実行してもよい。

このように、本発明の様々な局面を、１つまたは複数のコンピュータまたはその他のプロセッサ上で実行された時に、上述の技術の様々な実施態様を具現化する方法を実施する１つまたは複数のプログラムが符号化された、（例えばコンピュータメモリ、１つまたは複数のフロッピー（登録商標）ディスク、コンパクトディスク、光ディスク、磁気テープ、フラッシュメモリ、フィールドプログラマブルゲートアレイの回路構成またはその他の半導体デバイス、あるいはその他の有形のコンピュータ記憶媒体または非一時的媒体などの）コンピュータ読取り可能な記憶媒体（または複数のコンピュータ読取り可能な記憶媒体）として、少なくとも部分的に具現化してもよい。前記コンピュータ読取り可能な１つまたは複数の媒体が、その上に記憶された１つまたは複数のプログラムを１つまたは複数の異なるコンピュータまたはその他のプロセッサ上にロードして、上述の本発明の技術の様々な局面を実施することが可能であるように、運搬可能であってもよい。

「プログラム」または「ソフトウェア」という用語はここで、コンピュータまたはその他のプロセッサを上述の本発明の技術の様々な局面を実施するようにプログラムするのに用いてもよい、任意の種類のコンピュータコードまたはコンピュータによって実行可能な複数の命令の集合を広義に指すものとして使用される。加えて、この実施態様の一局面によれば、実行時に本願技術の方法を実行する１つまたは複数のコンピュータプログラムが、単一のコンピュータまたはプロセッサ上に存在する必要はなく、複数の互いに異なるコンピュータまたはプロセッサにわたってモジュール式に分散されていることにより、本願技術の様々な局面を具現化してもよいことが理解されるべきである。

コンピュータにより実行可能な命令が、１つまたは複数のコンピュータまたはその他の装置によって実行される、例えばプログラムモジュールなどの様々な形をとってもよい。一般に、プログラムモジュールは、特定のタスクを実行するかまたは特定の抽象データ型を実装する、ルーチン、プログラム、オブジェクト、コンポーネント、データ構造などを含む。典型的には、複数のプログラムモジュールの機能を、必要に応じて様々な実施態様において組み合せるか、分散させてもよい。

また、ここに記載の技術が、少なくとも１つの例を提示した方法として具現されてもよい。前記方法の一部として実施される複数の行為が、いかなる適切な方法で順序付けされてもよい。従って、図示された実施例では順次実行されるものとして示されている幾つかの行為を同時に実行することを含め、図示された順序とは異なる順序で複数の行為が実行されるように、実施態様が構成されてもよい。

ここで定義され使用される全ての定義は、辞書に記載されている定義、引用をもって援用された文献における定義および／または定義された用語の通常の意味に優先するものとして理解されるべきである。

ここで明細書および請求項において使用される不定冠詞「ａ」および「ａｎ」は、別段の明示がなされていない限り、「少なくとも１つ」を意味するものとして理解されるべきである。ここに引用されるいかなる範囲も包含される。

本明細書全体を通じて用いられる「概ね」および「約」という用語は、小さな変動を説明するものとして用いられている。例えば、これらが、例えば±２％、±１％、±０．５％、±０．２％、±０．１％、±０．０５％など、±５％以下を指してもよい。

ここで明細書および請求項において使用される「および／または」という句は、これによって結合された複数の要素、即ち幾つかの場合においては連動的に設けられ、その他の場合においては分離的に設けられた複数の要素の「いずれかまたは双方」を意味するものとして理解されるべきである。「および／または」と共に列挙される複数の要素も、同様に、即ちこれによって結合された複数の要素のうちの「１つまたは複数」として解釈されるべきである。「および／または」節によって特定される複数の要素以外のその他の要素も、これらの特定された要素に関連するか否かにかかわらず、任意に存在してもよい。従って、非限定的な一例として、「Ａおよび／またはＢ」への言及は、「を備えた」などの開放形式の語句と組み合わせて用いられる場合には、一実施態様においては（Ｂ以外の要素を任意に含む）Ａのみを指し、別の一実施態様においては（Ａ以外の要素を任意に含む）Ｂのみを指し、更に別の一実施態様においては（その他の要素を任意に含む）ＡとＢ双方を指してもよい。

ここで明細書および請求項において用いられる「または」は、上述の「および／または」と同じ意味を有するものとして理解されるべきである。例えば、列挙した複数の項目を分ける場合には、「または」あるいは「および／または」は、非排他的であるものとして、即ち複数のまたは列挙された要素のうちの少なくとも１つだけではなく、１つ以上および、任意のさらなる列挙されていない項目も含むものとして解釈されるべきである。対照的に、「のうちの１つのみ」または「のうちの１つだけ」または、請求項中で「からなる」などによって明示された用語に限り、複数のまたは列挙された要素のうちで正確に１つだけの要素を含むことを指す。一般に、ここで使用される「または」という用語は、「いずれか」、「のうちの１つ」、「のうちの１つのみ」または「のうちの１つだけ」などの排他的用語が先行している場合には、排他的選択肢（即ち、「一方または他方であり双方ではない」こと）を示すものとしてのみ解釈されるべきである。請求項中で用いられる「を主成分とする」という用語は、特許法の分野で通常に用いられる意味を有するものとする。

ここで明細書および請求項において用いられる、１つまたは複数の要素を列挙したものに関する「少なくとも１つ」という句は、複数の要素を列挙したもののうちの任意の１つまたは複数から選択された少なくとも１つの要素を意味するものとして理解されるべきであるが、前記複数の要素を列挙したものの中に挙げられた各要素のうちの少なくとも１つを必ずしも含む必要はなく、また前記複数の要素を列挙したものの中の複数の要素の任意の組合せを除外する必要はない。この定義は、「少なくとも１つ」という句が言及する複数の要素を列挙したものの中の特定の要素以外の要素が、これらの特定の要素に関連するか否かにかかわらず、任意に存在することを可能にする。従って、非限定的な一例として、「ＡおよびＢの少なくとも一方」（即ち、「ＡまたはＢの少なくとも一方」または「Ａおよび／またはＢの少なくとも一方」）が、一実施態様においては、複数のＡを任意に含む（かつ、Ｂ以外の要素を任意に含む）がＢは含まない、少なくとも１つのＡを指し、別の一実施態様においては、複数のＢを任意に含む（かつ、Ａ以外の要素を任意に含む）がＡは含まない、少なくとも１つのＢを指し、更に別の一実施態様においては、複数のＡを任意に含む少なくとも１つのＡ、複数のＢを任意に含む少なくとも１つのＢ（および、任意に含まれるその他の要素）を指してもよい。

請求項および上述の明細書において、「を備えた」「を含む」「を持つ」「を有する」「を含有する」「を伴う」「を保持する」「から構成される」などの全ての移行句は、開放形式であること、即ち、非限定的に含むこととして理解されるべきである。「からなる」および「を主成分とする」という移行句に限っては、米国特許庁の特許審査手続便覧の第２１１１．０３章に記載されているように、それぞれ閉鎖形式または半閉鎖形式の移行句である。

請求項は、特に指定しない限り、記載された順序または要素に限定されるものとして理解されるべきではない。当業者が添付の請求項の精神および範囲から逸脱することなく様々な形式および詳細に変更を加えてもよいことが理解されるべきである。以下の請求項およびこれらの等価物の精神および範囲に該当する全ての実施態様は、請求の範囲に含まれる。

Claims (51)

1. 第１の粘度を有する原材料を、曝露後の前記原材料が第２の粘度を有するように、第１の圧力および第１の温度に曝露することであって、前記原材料が、少なくとも１つの導電性の材料を含有する粒子を含有し、前記第２の粘度が、前記原材料を流体力学的キャビテーション処理に好適とするのに十分な程度に低いことと；
   前記第２の粘度を有する前記原材料に前記流体力学的キャビテーション処理を施して、第３の粘度を有する生成物を得ることと；
   を含む製造方法。
2. 少なくともフィードバック温度制御を含む温度制御システムを用いて前記生成物を所定の第２の温度にまで冷却することを更に含む、請求項１に記載の方法。
3. 少なくともエア駆動式ピストンを用いて前記第１の圧力を創出することを更に含む、請求項１に記載の方法。
4. 前記第１の粘度を有する前記原材料を、前記流体力学的キャビテーションがその中で起こる流体力学的キャビテーションチャンバの少なくとも１つのオリフィス内に押し込むことによって、第１の温度を発生させることを更に含む、請求項１に記載の方法。
5. 前記生成物を基板上に配置して前記基板上にパターンを形成することであって、前記基板が、太陽電池、電子装置、電気光学装置、プリンテッドセンサ、カーボンナノチューブ、グラフェンおよびインジウム錫酸化物のうちの少なくとも１つを含有する透明導電性被膜、アドバンストセラミックス、バイオセンサ、アクチュエータ、環境発電装置、ハイブリッド回路、音波探知機、電波探知機、タッチスクリーン、三次元印刷機および熱管理材料からなる群から選択される装置の一部であることを更に含む、請求項１に記載の方法。
6. 前記曝露を少なくとも１回繰り返すことを更に含む、請求項１に記載の方法。
7. 前記少なくとも１回の曝露がクローズドシステム内で行われる、請求項１に記載の方法。
8. 前記方法が自動化されている、請求項１に記載の方法。
9. 前記第１の粘度が、室温で少なくとも約１Ｋｃｐｓである、請求項１に記載の方法。
10. 前記第２の粘度が、前記第１の粘度の約５０％以下である、請求項１に記載の方法。
11. 前記第３の粘度が、前記第１の粘度の約７５％以下である、請求項１に記載の方法。
12. 前記原材料に含有される粒子の第１の粒度を縮小して、前記原材料に含有される第２の粒度を有する粒子を形成することであって、前記第２の粒度が前記第１の粒度よりも小さいことを更に含む、請求項１に記載の方法。
13. 前記原材料に含有される第１の粒度を有する粒子を解砕して、前記原材料に含有される第２の粒度を有する粒子を形成することであって、前記第２の粒度が前記第１の粒度よりも小さいことを更に含む、請求項１に記載の方法。
14. 前記生成物中に視覚的に観察可能な粒子凝集が観察されないように前記粒子を分散させることをさらに含む、請求項１に記載の方法。
15. 前記生成物が、少なくとも１年の間少なくとも概ね凝集しない粒子を含有する、請求項１に記載の方法。
16. 前記導電性の材料が：
    （ｉ）Ａｇ、Ｐｄ、Ａｕ、Ｐｔ、Ｎｉ、Ｃｕ、Ｒｕまたはこれらの合金のうちの少なくとも１つおよび、
    （ｉｉ）カーボンブラック、グラフェン、カーボンナノチューブおよびグラファイトのうちの少なくとも１つ
    のうちの少なくとも１つを含む、請求項１に記載の方法。
17. 前記第１の粘度を有する前記原材料中の少なくとも１つの導電性の材料を含有する粒子が、少なくとも３つの平均粒度分布を有する、請求項１に記載の方法。
18. 前記原材料が、ホウケイ酸塩を含む少なくとも１つのガラス材料を含有する、請求項１に記載の方法。
19. 前記原材料が、
    第１の転移温度を有する第１のガラス材料と；
    第２の転移温度を有する第２のガラス材料であって、前記第２の転移温度が前記第１の転移温度よりも高い、第２のガラス材料と；
    を含む少なくとも２つのガラス材料を含有し、前記原材料中の前記第１のガラス材料と前記第２のガラス材料との重量比が８：１である、請求項１に記載の方法。
20. 前記原材料が、
    （ｉ）約４００℃と約４６０℃との間の軟化温度と；
    （ｉｉ）約３２０℃と約３８５℃との間のガラス転移温度と；
    （ｉｖ）約０．１ミクロンと約３ミクロンとの間の平均粒度と；
    のうちの少なくとも１つを有する少なくとも１つのガラス材料を含有する、請求項１に記載の方法。
21. 前記原材料が、エステルアルコールおよびα−テルピネオールのうちの少なくとも１つを含む少なくとも１つの有機溶媒を含有する、請求項１に記載の方法。
22. 前記原材料が、樹脂、揺変剤、潤滑剤、可塑剤およびワックスのうちの少なくとも１つを含む少なくとも１つのポリマー材料を含有する、請求項１に記載の方法。
23. 前記原材料が、銀を含む粒子、少なくとも１つのガラス材料、少なくとも１つの有機溶媒および少なくとも１つのポリマー材料を含む組成物を含有する、請求項１に記載の方法。
24. 前記生成物が、（ｉ）少なくとも１つの有機溶媒および（ｉｉ）少なくとも１つのポリマー材料のうちの少なくとも１つを約８−１０重量％含有する、請求項１に記載の方法。
25. 前記原材料が、（ｉ）約３．５から約６．０重量％のガラス材料、（ｉｉ）約８０から約８８重量％の銀粒子含有組成物、（ｉｉｉ）約１０．８から約１４．４重量％の有機溶媒および、（ｉｖ）約１．２から１．６重量％のポリマー材料を含有する、請求項１に記載の方法。
26. 前記原材料が、（ｉ）約３．５から約６．０重量％のガラス材料、（ｉｉ）約６５から約７５重量％の銀粒子含有組成物、（ｉｉｉ）約１８から約２７重量％の有機溶媒および、（ｉｖ）約２から３重量％のポリマー材料を含有する、請求項１に記載の方法。
27. 前記第１の温度が約３５℃から約５０℃の間である、請求項１に記載の方法。
28. 前記第１の圧力が約１０００ｐｓｉから約５００００ｐｓｉの間である、請求項１に記載の方法。
29. 前記原材料に適した前記第１の圧力および前記第１の温度を規定することを更に含む、請求項１に記載の方法。
30. 前記生成物を基板上に配置してｐ型太陽電池を形成することを更に含む、請求項１に記載の方法。
31. 装置システムであって：
    前記装置システムから下流側に離れた流体力学的キャビテーションチャンバ内に供給される、第１の粘度を有する原材料を収容するように構成された、第１の供給管と；
    前記第１の粘度を、前記原材料が前記流体力学的キャビテーションチャンバのオリフィス内に押し込まれて流体力学的キャビテーション処理を施され、生成物を形成するのに十分な程度に低い第２の粘度へと低下させるのに十分な程度に高い第１の圧力および第１の温度を有する状態を創出するように構成された、エア駆動式ピストンと；
    を備えた装置システム。
32. 前記キャビテーションチャンバの下流側に、温度制御システムを更に備え、前記温度制御システムが、熱交換器、熱電対および、前記流体力学的キャビテーションチャンバから排出される生成物を冷却する液体を供給するように構成された冷却液タンクのうちの少なくとも１つを備えた、請求項３１に記載の装置システム。
33. 前記温度制御システムが、前記第２の温度を前記原材料の熱分解温度よりも低く制御するように構成されている、請求項３２に記載の装置システム。
34. 前記温度制御システムの下流側に：
    第２の供給管と；
    前記生成物を前記流体力学的キャビテーションチャンバ内へと再供給して前記流体力学的キャビテーションプロセスを繰り返すように構成された複数の二方弁および三方弁と；
    圧力変換器と；
    を備えたクローズドシステムを更に備えた、請求項３２に記載の装置システム。
35. 請求項３１の装置システムおよび流体力学的キャビテーションチャンバを備えた、製造システム。
36. 少なくとも１つのプロセッサによって実行された時に：
    第１の粘度を有する原材料を、曝露後の前記原材料が第２の粘度を有するように、第１の圧力および第１の温度に曝露することであって、前記原材料が、少なくとも１つの導電性の材料を含有する粒子を含有し、前記第２の粘度が、前記原材料を流体力学的キャビテーション処理に好適とするのに十分な程度に低いことと；
    前記第２の粘度を有する前記原材料に前記流体力学的キャビテーション処理を施して、第３の粘度を有する生成物を得ることと；
    を含む方法を実行するように構成されたプログラムが記憶された、非一時的なコンピュータ読取り可能な媒体。
37. 前記方法が、少なくともフィードバック温度制御を含む温度制御システムを用いて前記生成物を所定の第２の温度にまで冷却することを更に含む、請求項３６に記載の非一時的なコンピュータ読取り可能な媒体。
38. 前記方法が、前記曝露を少なくとも１回繰り返すことを更に含む、請求項３６に記載の非一時的なコンピュータ読取り可能な媒体。
39. 前記方法が、前記原材料に適した前記第１の圧力および前記第１の温度を規定することを更に含む、請求項３６に記載の非一時的なコンピュータ読取り可能な媒体。
40. 前記第１の粘度が少なくとも約１Ｋｃｐｓである、請求項１に記載の方法。
41. 導電性の材料を含有する粒子と；
    少なくとも２つのガラス材料と；
    少なくとも１つの有機溶媒と；
    少なくとも１つのポリマー材料と；
    を含有する組成物であって、流体力学的キャビテーション処理を施される原材料の一部である、組成物。
42. 前記組成物の粘度が、室温で少なくとも約１Ｋｃｐｓである、請求項４１に記載の組成物。
43. 前記導電性の材料が：
    （ｉ）Ａｇ、Ｐｄ、Ａｕ、Ｐｔ、Ｎｉ、Ｃｕ、Ｒｕまたはこれらの合金のうちの少なくとも１つおよび、
    （ｉｉ）カーボンブラック、グラフェン、カーボンナノチューブおよびグラファイトのうちの少なくとも１つ
    のうちの少なくとも１つを含む、請求項４１に記載の組成物。
44. 前記原材料中の少なくとも１つの導電性の材料を含有する粒子が、少なくとも３つの平均粒度を含む粒度分布を有する、請求項４１に記載の組成物。
45. 前記少なくとも１つのガラス材料がホウケイ酸塩を含む、請求項４１に記載の組成物。
46. 前記少なくとも２つのガラス材料が：
    第１の転移温度を有する第１のガラス材料と；
    第２の転移温度を有する第２のガラス材料であって、前記第２の転移温度が前記第１の転移温度よりも高い、第２のガラス材料と；
    を含み、前記第１のガラス材料と前記第２のガラス材料との重量比が８：１である、請求項４１に記載の組成物。
47. 前記少なくとも２つのガラス材料が：
    （ｉ）約４００℃と約４６０℃との間の軟化温度と；
    （ｉｉ）約３２０℃と約３８５℃との間のガラス転移温度と；
    （ｉｖ）約０．１ミクロンと約３ミクロンとの間の平均粒度と；
    のうちの少なくとも１つを有する、請求項４１に記載の組成物。
48. 前記少なくとも１つの有機溶媒が、エステルアルコールおよびα−テルピネオールのうちの少なくとも１つを含有する少なくとも１つの有機溶媒を含む、請求項４１に記載の組成物。
49. 前記少なくとも１つのポリマー材料が、樹脂、揺変剤、潤滑剤、可塑剤およびワックスのうちの少なくとも１つを含む、請求項４１に記載の組成物。
50. 前記組成物が、（ｉ）約３．５から約６．０重量％の前記少なくとも２つのガラス材料、（ｉｉ）約８０から約８８重量％の前記導電性の材料を含有する粒子、（ｉｉｉ）約１０．８から約１４．４重量％の前記有機溶媒および、（ｉｖ）約１．２から１．６重量％の前記ポリマー材料を含有する、請求項４１に記載の組成物。
51. 前記組成物が、（ｉ）約３．５から約６．０重量％の前記少なくとも２つのガラス材料、（ｉｉ）約６５から約７５重量％の前記導電性の材料を含有する粒子、（ｉｉｉ）約１８から約２７重量％の前記有機溶媒および、（ｉｖ）約２から３重量％の前記ポリマー材料を含有する、請求項４１に記載の組成物。