CN105504870A - 一种黄色活性染料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种黄色活性染料及其制备方法,该活性染料具有如式(I)结构通式:

Description

一种黄色活性染料及其制备方法
技术领域
本发明涉及活性染料技术领域,特别是涉及一种黄色活性染料及其制备方法。
背景技术
活性染料,又称反应性染料,为在染色时与纤维起化学反应的一类染料。这类染料分子中含有能与纤维发生化学反应的基团,染色时染料与纤维反应,二者之间形成共价键,成为整体,使耐洗和耐摩擦牢度提高。
活性染料由于色谱齐全、色泽鲜艳、性能优异、适用性强,而成为纤维素纤维染色的主要染料。它是一种性价比最高的纤维素纤维用染料,这不仅是因为它是取代禁用染料和其他类型纤维素纤维用染料的最佳选择之一,而且它能用经济的染色工艺和简单的染色操作获得高水平的各项坚牢度特别是湿牢度。
但随着染料技术的不断更新,高固色率、高性能、低污染的环保型染料已成为未来主要发展方向。本发明的目的是提供一种黄色活性染料,可用于棉、毛、尼龙等织物的染色,应用于棉纤维的染色效果最好,不仅色泽鲜艳、固色好,而且具有较好的性能牢度。染色过程具有很好的重现性和稳定性,制备过程简单,便于操作。
发明内容
本发明的目的是制备一支黄色活性染料,该活性染料具有如式(I)结构通式:
式中
R1为—H或—OCH3
R2为—SO2C2H4OSO3M或—H或—CL;
R3为—SO2C2H4OSO3M或—H或—CH3
R4为—H;
R5为—H;
M为—H或碱金属,优选地,所述M为—H或—Na或—K。
本发明还提供了上述活性染料的制备方法,包括如下步骤:
(a)打浆:将如下结构的化合物加入水中,打浆使物料颗粒均匀,备用;
其中r1为—H或—OCH3
r2为—SO2C2H4OSO3H或—H或—CL;
r3为—SO2C2H4OSO3H或—H或—CH3
r4为—H;
r5为—H;
(b)重氮化;向步骤(a)中加入碎冰,同时外部冰浴,降温至0~8℃条件下,加盐酸,快速加入事先溶解好的亚硝酸钠溶液进行重氮化反应,保持淀粉碘化钾试纸微蓝,搅拌反应1~3小时,反应完成后加入氨基磺酸消除未反应的亚硝酸,然后用碳酸氢钠调节pH=2.0~3.0,备用;
(c)偶合:向步骤(b)所制得的重氮盐中加入3-甲酰胺基-4-甲基-5-磺酸亚甲基-6-羟基-N-乙基吡啶酮(以下简称N-乙基吡啶酮)粉末,控制T=5~20℃条件下搅拌反应5~10小时,薄层色谱法分析3-甲酰胺基-4-甲基-5-磺酸亚甲基-6-羟基-N-乙基吡啶酮完全被偶合为终点,然后调整反应液pH=6.0~7.0,即制得如结构(I)所示的成品染料。
优选地,式(I)中所述R1为—H;所述R2为—SO2C2H4OSO3M;所述R3为—H;所述R4为—H;R5为—H;所述M为—Na。所优选的染料结构如(Ⅱ)所示:
本发明还提供了式(Ⅱ)活性染料的制备方法,包括如下步骤:
(a)对-β-羟乙基砜基硫酸酯苯胺(以下简称对位酯)打浆:将对位酯加入水中,打浆使物料颗粒均匀,备用;
(b)对位酯重氮化;向步骤(a)中加入碎冰,同时外部冰浴,降温至0~8℃条件下,加盐酸,快速加入事先溶解好的亚硝酸钠溶液进行重氮化反应,保持淀粉碘化钾试纸微蓝,搅拌反应1~3小时,反应完成后加入氨基磺酸消除未反应的亚硝酸,然后用碳酸氢钠调节pH=2.0~3.0,备用;
(c)偶合:向步骤(b)所制得的重氮盐中加入3-甲酰胺基-4-甲基-5-磺酸亚甲基-6-羟基-N-乙基吡啶酮粉末,控制T=5~20℃条件下搅拌反应5~10小时,薄层色谱法分析3-甲酰胺基-4-甲基-5-磺酸亚甲基-6-羟基-N-乙基吡啶酮完全被偶合为终点,然后调整反应液pH=6.0~7.0,即制得如结构(Ⅱ)所示的成品染料。
优选地,式(I)中所述R1为—OCH3;所述R2为—SO2C2H4OSO3M;所述R3为—H;所述R4为—H;所述R5为—H;所述M—Na。所优选的染料结构如(Ⅲ)所示:
本发明还提供了式(Ⅲ)活性染料的制备方法,包括如下步骤:
(a)4-β-羟乙基砜基硫酸酯-2-甲氧基苯胺(以下简称邻甲氧基对位酯)打浆:将邻甲氧基对位酯加入水中,打浆使物料颗粒均匀,备用;
(b)邻甲氧基对位酯重氮化;向步骤(a)加入碎冰,同时外部冰浴,降温至0~8℃条件下,加盐酸,快速加入事先溶解好的亚硝酸钠溶液进行重氮化反应,保持淀粉碘化钾试纸微蓝,搅拌反应1~3小时,反应完成后加入氨基磺酸消除未反应的亚硝酸,然后用工业碳酸氢钠调节pH=2.0~3.0,备用。
(c)偶合:向步骤(b)所制得的重氮盐中加入3-甲酰胺基-4-甲基-5-磺酸亚甲基-6-羟基-N-乙基吡啶酮粉末,控制T=5~20℃条件下搅拌反应5~10小时,薄层色谱法分析3-甲酰胺基-4-甲基-5-磺酸亚甲基-6-羟基-N-乙基吡啶酮完全被偶合为终点,然后调整反应液pH=6.0~7.0,即制得如结构(Ⅲ)所示的成品染料。
优选地,式(I)中所述R1为—OCH3;所述R2为—H;所述R3为—SO2C2H4OSO3M;所述R4为—H;R5为—H;所述M—Na。所优选的染料结构如(Ⅳ)所示:
本发明还提供了上述活性染料的制备方法,包括如下步骤:
(a)5-β-羟乙基砜基硫酸酯-2-甲氧基苯胺(以下简称邻甲氧基间位酯)打浆:将邻甲氧基间位酯加入水中,打浆使物料颗粒均匀,备用;
(b)邻甲氧基间位酯重氮化;向步骤(a)加入碎冰,同时外部冰浴,降温至0~8℃条件下,加盐酸,快速加入事先溶解好的亚硝酸钠溶液进行重氮化反应,保持淀粉碘化钾试纸微蓝,搅拌反应1~3小时,反应完成后加入氨基磺酸消除未反应的亚硝酸,然后用工业碳酸氢钠调节pH=2.0~3.0,备用。
(c)偶合:向步骤(b)所制得的重氮盐中加入3-甲酰胺基-4-甲基-5-磺酸亚甲基-6-羟基-N-乙基吡啶酮粉末,控制T=5~20℃条件下搅拌反应5~10小时,薄层色谱法分析3-甲酰胺基-4-甲基-5-磺酸亚甲基-6-羟基-N-乙基吡啶酮完全被偶合为终点,然后调整反应液pH=6.0~7.0,即制得如结构(Ⅳ)所示的成品染料。
优选地,式(I)中所述R1为—H;所述R2为—Cl;所述R3为—SO2C2H4OSO3M;所述R4为—H;R5为—H;所述M—Na。所优选的染料结构如(Ⅴ)所示:
本发明还提供了上述活性染料的制备方法,包括如下步骤:
(a)4-氯-3-β-羟乙基砜基硫酸酯-苯胺打浆:将4-氯-3-β-羟乙基砜基硫酸酯-苯胺加入水中,打浆使物料颗粒均匀,备用;
(b)4-氯-3-β-羟乙基砜基硫酸酯-苯胺重氮化;向步骤(a)加入碎冰,同时外部冰浴,降温至0~8℃条件下,加盐酸,快速加入事先溶解好的亚硝酸钠溶液进行重氮化反应,保持淀粉碘化钾试纸微蓝,搅拌反应1~3小时,反应完成后加入氨基磺酸消除未反应的亚硝酸,然后用工业碳酸氢钠调节pH=2.0~3.0,备用。
(c)偶合:向步骤(b)所制得的重氮盐中加入3-甲酰胺基-4-甲基-5-磺酸亚甲基-6-羟基-N-乙基吡啶酮粉末,控制T=5~20℃条件下搅拌反应5~10小时,薄层色谱法分析3-甲酰胺基-4-甲基-5-磺酸亚甲基-6-羟基-N-乙基吡啶酮完全被偶合为终点,然后调整反应液pH=6.0~7.0,即制得如结构(Ⅴ)所示的成品染料。
优选地,式(I)中所述R1为—OCH3;所述R2为—SO2C2H4OSO3M;所述R3为—CH3;所述R4为—H;R5为—H;所述M—Na。所优选的染料结构如(Ⅵ)所示:
本发明还提供了上述活性染料的制备方法,包括如下步骤:
(a)5-甲基-4-β-羟乙基砜基硫酸酯-2-甲氧基苯胺(以下简称克里西丁对位酯)打浆:将克里西丁对位酯加入水中,打浆使物料颗粒均匀,备用;
(b)克里西丁对位酯重氮化;向步骤(a)加入碎冰,同时外部冰浴,降温至0~8℃条件下,加盐酸,快速加入事先溶解好的亚硝酸钠溶液进行重氮化反应,保持淀粉碘化钾试纸微蓝,搅拌反应1~3小时,反应完成后加入氨基磺酸消除未反应的亚硝酸,然后用工业碳酸氢钠调节pH=2.0~3.0,备用。
(c)偶合:向步骤(b)所制得的重氮盐中加入3-甲酰胺基-4-甲基-5-磺酸亚甲基-6-羟基-N-乙基吡啶酮粉末,控制T=5~20℃条件下搅拌反应5~10小时,薄层色谱法分析3-甲酰胺基-4-甲基-5-磺酸亚甲基-6-羟基-N-乙基吡啶酮完全被偶合为终点,然后调整反应液pH=6.0~7.0,即制得如结构(Ⅵ)所示的成品染料。
优选地,式(I)中所述R1为—H;所述R2为—H;所述R3为—SO2C2H4OSO3M;所述R4为—H;R5为—H;所述M—Na。所优选的染料结构如(Ⅶ)所示:
本发明还提供了上述活性染料的制备方法,包括如下步骤:
(a)3-β-羟乙基砜基硫酸酯苯胺(以下简称间位酯)打浆:将间位酯加入水中,打浆使物料颗粒均匀,备用;
(b)间位酯重氮化;向步骤(a)加入碎冰,同时外部冰浴,降温至0~8℃条件下,加盐酸,快速加入事先溶解好的亚硝酸钠溶液进行重氮化反应,保持淀粉碘化钾试纸微蓝,搅拌反应1~3小时,反应完成后加入氨基磺酸消除未反应的亚硝酸,然后用工业碳酸氢钠调节pH=2.0~3.0,备用。
(c)偶合:向步骤(b)所制得的重氮盐中加入3-甲酰胺基-4-甲基-5-磺酸亚甲基-6-羟基-N-乙基吡啶酮粉末,控制T=5~20℃条件下搅拌反应5~10小时,薄层色谱法分析3-甲酰胺基-4-甲基-5-磺酸亚甲基-6-羟基-N-乙基吡啶酮完全被偶合为终点,然后调整反应液pH=6.0~7.0,即制得如结构(Ⅶ)所示的成品染料。
本发明中,所述3-甲酰胺基-4-甲基-5-磺酸亚甲基-6-羟基-N-乙基吡啶酮的结构式为:
本发明所具有的有益效果:
本发明黄色活性染料,可用于棉、毛、尼龙等织物的染色,应用于棉纤维的染色效果最好,不仅色泽鲜艳、固色好,而且具有较好的性能牢度。染色过程具有很好的重现性和稳定性,制备过程简单,便于操作。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明,但不限定本发明的保护范围。
实施例1
一种黄色活性染料,具有式(Ⅱ)结构的化合物:
该黄色活性染料的制备方法,包括如下步骤:
(a)对位酯打浆:将100%对位酯28.1g加入200ml水中,打浆使物料颗粒均匀,备用;
(b)对位酯重氮化;向步骤(a)加入碎冰200g,同时外部冰浴,降温至0~8℃条件下,加30%盐酸29.81g,快速加入20%的亚硝酸钠溶液35.86g进行重氮化反应,保持淀粉碘化钾试纸微蓝,搅拌反应1~3小时,反应完成后加入氨基磺酸消除未反应的亚硝酸,然后用工业碳酸氢钠调节pH=2.0~3.0,备用。
(c)偶合:向步骤(b)所制得的重氮盐中加入100%的3-甲酰胺基-4-甲基-5-磺酸亚甲基-6-羟基-N-乙基吡啶酮粉末19.6g,控制T=5~20℃条件下搅拌反应5~10小时,薄层色谱法分析3-甲酰胺基-4-甲基-5-磺酸亚甲基-6-羟基-N-乙基吡啶酮完全被偶合为终点,然后调整反应液pH=6.0~7.0,经盐析、过滤、打浆、喷雾干燥即得成品染料。即制得如结构(Ⅱ)所示的成品染料。
本发明实施例1制备的黄色活性染料的性能如下:
日晒牢度 干摩擦 湿摩擦 皂洗色度 酸汗渍色度 碱汗渍色度
4级 4-5级 4-5级 4-5级 5级 4级
醋酯纤维沾色 棉沾色 聚酰胺沾色 聚酯沾色 腈纶沾色 羊毛沾色
皂洗 4级 4-5级 4-5级 4级 4-5级 4级
酸汗渍 4级 4-5级 4-5级 4-5级 4-5级 4级
碱汗渍 4级 4-5级 4-5级 4级 4级 4-5级
实施例2
一种黄色活性染料,具有式(Ⅲ)结构的化合物:
该黄色活性染料的制备方法,包括如下步骤:
(a)邻甲氧基对位酯打浆:将100%邻甲氧基对位酯31.1g加入200ml水中,打浆使物料颗粒均匀,备用;
(b)邻甲氧基对位酯重氮化;向步骤(a)加入碎冰200ml,同时外部冰浴,降温至0~8℃条件下,加30%盐酸29.81g,快速加20%的亚硝酸钠溶液35.86g进行重氮化反应,保持淀粉碘化钾试纸微蓝,搅拌反应1~3小时,反应完成后加入氨基磺酸消除未反应的亚硝酸,然后用工业碳酸氢钠调节pH=2.0~3.0,备用。
(c)偶合:向步骤(b)所制得的重氮盐中加入100%的3-甲酰胺基-4-甲基-5-磺酸亚甲基-6-羟基-N-乙基吡啶酮粉末19.6g,控制T=5~20℃条件下搅拌反应5~10小时,薄层色谱法分析3-甲酰胺基-4-甲基-5-磺酸亚甲基-6-羟基-N-乙基吡啶酮完全被偶合为终点,然后调整反应液pH=6.0~7.0,经盐析、过滤、打浆、喷雾干燥即得成品染料。即制得如结构(Ⅲ)所示的成品染料。
本发明实施例2制备的黄色活性染料的性能如下:
日晒牢度 干摩擦 湿摩擦 皂洗色度 酸汗渍色度 碱汗渍色度
4级 4-5级 4-5级 4-5级 5级 4级
醋酯纤维沾色 棉沾色 聚酰胺沾色 聚酯沾色 腈纶沾色 羊毛沾色
皂洗 4级 4-5级 4-5级 4级 4-5级 4级
酸汗渍 4级 4-5级 4-5级 4-5级 4-5级 4级
碱汗渍 4级 4-5级 4-5级 4级 4级 4-5级
实施例3
一种黄色活性染料,具有式(Ⅳ)结构的化合物:
该黄色活性染料的制备方法,包括如下步骤:
(a)邻甲氧基间位酯打浆:将100%邻甲氧基间位酯31.1g加入200ml水中,打浆使物料颗粒均匀,备用;
(b)邻甲氧基间位酯重氮化;向步骤(a)加入碎冰200ml,同时外部冰浴,降温至0~8℃条件下,加30%盐酸29.81g,快速加入20%的亚硝酸钠溶液35.86g进行重氮化反应,保持淀粉碘化钾试纸微蓝,搅拌反应1~3小时,反应完成后加入氨基磺酸消除未反应的亚硝酸,然后用工业碳酸氢钠调节pH=2.0~3.0,备用。
(c)偶合:向步骤(b)所制得的重氮盐中加入100%的3-甲酰胺基-4-甲基-5-磺酸亚甲基-6-羟基-N-乙基吡啶酮粉末19.6g,控制T=5~20℃条件下搅拌反应5~10小时,薄层色谱法分析3-甲酰胺基-4-甲基-5-磺酸亚甲基-6-羟基-N-乙基吡啶酮完全被偶合为终点,然后调整反应液pH=6.0~7.0,经盐析、过滤、打浆、喷雾干燥即得成品染料。即制得如结构(Ⅳ)所示的成品染料。
本发明实施例3制备的黄色活性染料的性能如下:
日晒牢度 干摩擦 湿摩擦 皂洗色度 酸汗渍色度 碱汗渍色度
4级 4-5级 4-5级 4-5级 5级 4级
醋酯纤维沾色 棉沾色 聚酰胺沾色 聚酯沾色 腈纶沾色 羊毛沾色
皂洗 4级 4-5级 4-5级 4级 4-5级 4级
酸汗渍 4级 4-5级 4-5级 4-5级 4-5级 4级
碱汗渍 4级 4-5级 4-5级 4级 4级 4-5级
实施例4
一种黄色活性染料,具有式(Ⅴ)结构的化合物:
该黄色活性染料的制备方法,包括如下步骤:
(a)4-氯-3-β-羟乙基砜基硫酸酯-苯胺打浆:将100%4-氯-3-β-羟乙基砜基硫酸酯-苯胺31.55g加入200ml水中,打浆使物料颗粒均匀,备用;
(b)4-氯-3-β-羟乙基砜基硫酸酯-苯胺重氮化;向步骤(a)加入碎冰200ml,同时外部冰浴,降温至0~8℃条件下,加30%盐酸29.81g,快速加入20%的亚硝酸钠溶液35.86g进行重氮化反应,保持淀粉碘化钾试纸微蓝,搅拌反应1~3小时,反应完成后加入氨基磺酸消除未反应的亚硝酸,然后用工业碳酸氢钠调节pH=2.0~3.0,备用。
(c)偶合:向步骤(b)所制得的重氮盐中加入100%的3-甲酰胺基-4-甲基-5-磺酸亚甲基-6-羟基-N-乙基吡啶酮粉末19.6g,控制T=5~20℃条件下搅拌反应5~10小时,薄层色谱法分析3-甲酰胺基-4-甲基-5-磺酸亚甲基-6-羟基-N-乙基吡啶酮完全被偶合为终点,然后调整反应液pH=6.0~7.0,经盐析、过滤、打浆、喷雾干燥即得成品染料。即制得如结构(Ⅴ)所示的成品染料。
本发明实施例4制备的黄色活性染料的性能如下:
日晒牢度 干摩擦 湿摩擦 皂洗色度 酸汗渍色度 碱汗渍色度
4级 4-5级 4-5级 4-5级 5级 4级
醋酯纤维沾色 棉沾色 聚酰胺沾色 聚酯沾色 腈纶沾色 羊毛沾色
皂洗 4级 4-5级 4-5级 4级 4-5级 4级
酸汗渍 4级 4-5级 4-5级 4-5级 4-5级 4级
碱汗渍 4级 4-5级 4-5级 4级 4级 4-5级
实施例5
一种黄色活性染料,具有式(Ⅵ)结构的化合物:
该黄色活性染料的制备方法,包括如下步骤:
(a)克里西丁对位酯打浆:将100%克里西丁对位酯32.5g加入200ml水中,打浆使物料颗粒均匀,备用;
(b)克里西丁对位酯重氮化;向步骤(a)加入碎冰200ml,同时外部冰浴,降温至0~8℃条件下,加30%盐酸29.81g,快速加入速加入20%的亚硝酸钠溶液35.86g进行重氮化反应,保持淀粉碘化钾试纸微蓝,搅拌反应1~3小时,反应完成后加入氨基磺酸消除未反应的亚硝酸,然后用工业碳酸氢钠调节pH=2.0~3.0,备用。
(c)偶合:向步骤(b)所制得的重氮盐中加入100%的3-甲酰胺基-4-甲基-5-磺酸亚甲基-6-羟基-N-乙基吡啶酮粉末19.6g,控制T=5~20℃条件下搅拌反应5~10小时,薄层色谱法分析3-甲酰胺基-4-甲基-5-磺酸亚甲基-6-羟基-N-乙基吡啶酮完全被偶合为终点,然后调整反应液pH=6.0~7.0,经盐析、过滤、打浆、喷雾干燥即得成品染料。即制得如结构(Ⅵ)所示的成品染料。
本发明实施例5制备的黄色活性染料的性能如下:
日晒牢度 干摩擦 湿摩擦 皂洗色度 酸汗渍色度 碱汗渍色度
4级 4-5级 4-5级 4-5级 5级 4级
醋酯纤维沾色 棉沾色 聚酰胺沾色 聚酯沾色 腈纶沾色 羊毛沾色
皂洗 4级 4-5级 4-5级 4级 4-5级 4级9 -->
酸汗渍 4级 4-5级 4-5级 4-5级 4-5级 4级
碱汗渍 4级 4-5级 4-5级 4级 4级 4-5级
实施例6
一种黄色活性染料,具有式(Ⅶ)结构的化合物:
该黄色活性染料的制备方法,包括如下步骤:
(a)间位酯打浆:将100%间位酯28.1g加入200ml水中,打浆使物料颗粒均匀,备用;
(b)间位酯重氮化;向步骤(a)加入碎冰200ml,同时外部冰浴,降温至0~8℃条件下,加30%盐酸29.81g,快速加入20%的亚硝酸钠溶液35.86g进行重氮化反应,保持淀粉碘化钾试纸微蓝,搅拌反应1~3小时,反应完成后加入氨基磺酸消除未反应的亚硝酸,然后用工业碳酸氢钠调节pH=2.0~3.0,备用。
(c)偶合:向步骤(b)所制得的重氮盐中加入100%的3-甲酰胺基-4-甲基-5-磺酸亚甲基-6-羟基-N-乙基吡啶酮粉末19.6g,控制T=5~20℃条件下搅拌反应5~10小时,薄层色谱法分析3-甲酰胺基-4-甲基-5-磺酸亚甲基-6-羟基-N-乙基吡啶酮完全被偶合为终点,然后调整反应液pH=6.0~7.0,经盐析、过滤、打浆、喷雾干燥即得成品染料。即制得如结构(Ⅶ)所示的成品染料。
本发明实施例6制备的黄色活性染料的性能如下:
醋酯纤维沾色 棉沾色 聚酰胺沾色 聚酯沾色 腈纶沾色 羊毛沾色
皂洗 4级 4-5级 4-5级 4级 4-5级 4级
酸汗渍 4级 4-5级 4-5级 4-5级 4-5级 4级
碱汗渍 4级 4-5级 4-5级 4级 4级 4-5级

Claims (8)

1.一种黄色活性染料,其特征在于:该活性染料具有如式(I)结构通式:
式中
R1为—H或—OCH3
R2为—SO2C2H4OSO3M或—H或—CL;
R3为—SO2C2H4OSO3M或—H或—CH3
R4为—H;
R5为—H;
M为—H或碱金属,优选地,所述M为—H或—Na或—K。
2.根据权利要求1所述一种黄色活性染料,其特征在于:所述R1为—H;所述R2为—SO2C2H4OSO3M;所述R3为—H;所述R4为—H;R5为—H;所述M为—Na。
3.根据权利要求1所述一种黄色活性染料,其特征在于:所述R1为—OCH3;所述R2为—SO2C2H4OSO3M;所述R3为—H;所述R4为—H;所述R5为—H;所述M为—Na。
4.根据权利要求1所述一种黄色活性染料,其特征在于:所述R1为—OCH3;所述R2为—H;所述R3为—SO2C2H4OSO3M;所述R4为—H;R5为—H;所述M为—Na。
5.根据权利要求1所述一种黄色活性染料,其特征在于:所述R1为—H;所述R2为—Cl;所述R3为—SO2C2H4OSO3M;所述R4为—H;R5为—H;所述M为—Na。
6.根据权利要求1所述一种黄色活性染料,其特征在于:所述R1为—OCH3;所述R2为—SO2C2H4OSO3M;所述R3为—CH3;所述R4为—H;R5为—H;所述M为—Na。
7.根据权利要求1所述一种黄色活性染料,其特征在于:所述R1为—H;所述R2为—H;所述R3为—SO2C2H4OSO3M;所述R4为—H;R5为—H;所述M为—Na。
8.权利要求1所述活性染料的制备方法,其特征在于:包括如下步骤:
(a)打浆:将如下结构的化合物加入水中,打浆使物料颗粒均匀,备用;
其中r1为—H或—OCH3
r2为—SO2C2H4OSO3H或—H或—CL;
r3为—SO2C2H4OSO3H或—H或—CH3
r4为—H;
r5为—H;
(b)重氮化;向步骤(a)中加入碎冰,同时外部冰浴,降温至0~8℃条件下,加盐酸,快速加入事先溶解好的亚硝酸钠溶液进行重氮化反应,保持淀粉碘化钾试纸微蓝,搅拌反应1~3小时,反应完成后加入氨基磺酸消除未反应的亚硝酸,然后用碳酸氢钠调节pH=2.0~3.0,备用;
(c)偶合:向步骤(b)所制得的重氮盐中加入3-甲酰胺基-4-甲基-5-磺酸亚甲基-6-羟基-N-乙基吡啶酮粉末,控制T=5~20℃条件下搅拌反应5~10小时,薄层色谱法分析3-甲酰胺基-4-甲基-5-磺酸亚甲基-6-羟基-N-乙基吡啶酮完全被偶合为终点,然后调整反应液pH=6.0~7.0,即制得如结构(I)所示的成品染料。
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