CN105504207A - 水性uv光固化树脂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种水性UV光固化树脂，采用以二异氰酸酯、二元醇、多羟基羧酸、羟基丙烯酸酯、阻聚剂和三乙胺为主要原料合成了水性UV光固化树脂，通过控制温度，检测每一阶段异氰酸离子含量和粘度值，确定每一步的反应时间，最后根据温度和反应时间来控制整个生产工艺工程，从而节省了普通生产过程中需要测试每一步产物的异氰酸离子含量或者粘度所消耗的人力和时间，提高了工作效率，适合于工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及涂料领域，尤其涉及一种水性UV光固化树脂的制备方法。
背景技术
UV光固化树脂节能环保，在涂料行业发展迅速。但是与传统的烧烤型或自干型涂料相比，UV光固化树脂在价格和性能上并不具有优势，这大大限制了其使用范围。如UV光固化涂料只能亲合塑料或金属镀层中的一种，而不能达到双亲，这使得UV光固化树脂不能使用在真空电镀底面漆中。
目前，UV光固化树脂的常用改性侧重于UV光固化树脂主体反应性、硬度、柔韧性的改进与提高，对UV光固化树脂改性使其对金属吸附力增强极少。
发明内容
鉴于此，有必要针对目前UV光固化树脂存在的缺陷，提供一种水性UV光固化树脂的制备方法。
一种水性UV光固化树脂的制备方法，包括下述步骤：
将二异氰酸酯和二元醇在75～85℃条件下搅拌反应得到第一反应液，直到所述第一反应液中异氰酸离子浓度达到理论值6-7％,记录反应时间为t1h
在所述第一反应液中加入多羟基羧酸及催化剂，升温至80～90℃，得到第二反应液，直到所述第二反应液中异氰酸离子浓度达到理论值3～4％,记录反应时间为t2h；
降温至60～75℃，并依次加入阻聚剂、羟基丙烯酸酯，并用丙酮调节至合适粘度，得到第三反应液，直到所述第三反应液中的异氰酸离子浓度达到理论值≤0.5％,记录反应时间为t3h；
将二异氰酸酯和二元醇在75～85℃条件下搅拌反应t1h得到所述第一反应液,在所述第一反应液中加入多羟基羧酸及催化剂，升温至80～90℃,反应t2h,得到所述第二反应液,降温至60～75℃，并依次加入阻聚剂、羟基丙烯酸酯，并用丙酮调节至合适粘度，反应t3h,得到所述第三反应液；
降温至40～50℃，加入三乙胺中和出料，得到所述水性UV光固化树脂。
优选地，所述二异氰酸酯、二元醇、多羟基羧酸、催化剂、阻聚剂、羟基丙烯酸酯、丙酮、三乙胺中含水量低于500ppm。
优选地，所述二异氰酸酯、二元醇、多羟基羧酸、催化剂、羟基丙烯酸酯、阻聚剂、三乙胺的质量百分比含量为(16～58)：(20～67)：(3～8)：(0.1～1)：(9～60)：(0.1-0.5％)：(2～9)。
优选地，所述二异氰酸酯为二甲苯二异氰酸酯，二环己基甲烷二异氰酸酯，二苯甲烷二异氰酸酯，对苯二亚甲基二异氰酸酯，己二异氰酸酯，异佛尔酮二异氰酸酯中的一种或一种以上的混合物。
优选地，所述二元醇为聚己内酯二元醇、聚碳酸酯二元醇中的一种或两种的混合物。
优选地，所述多羟基羧酸为二羟甲基丙酸、二羟甲基丁酸中的一种或混合物。
优选地，所述催化剂为二月桂酸二丁基锡。
优选地，所述羟基丙烯酸酯选自甲基丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟乙酯、季戊四醇三丙烯酸酯、甲基丙烯酸羟丙酯、丙烯酸羟丙酯及三羟甲基丙烷二丙烯酸酯中的至少一种。
优选地，所述阻聚剂为对甲氧基苯酚。
上述水性UV光固化树脂，采用以二异氰酸酯、二元醇、多羟基羧酸、羟基丙烯酸酯、阻聚剂和三乙胺为主要原料合成了水性UV光固化树脂，通过控制温度，检测每一阶段异氰酸离子含量和粘度值，确定每一步的反应时间，最后根据温度和反应时间来控制整个生产工艺工程，从而节省了普通生产过程中需要测试每一步产物的异氰酸离子含量或者粘度所消耗的人力和时间，提高了工作效率，适合于工业化生产。
附图说明
图1为一实施方式的的水性UV光固化树脂的制备方法流程图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清晰，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
一实施方式的水性UV光固化树脂，包括下述步骤：
步骤S10：将二异氰酸酯和二元醇在75～85℃条件下搅拌反应得到第一反应液，直到所述第一反应液中异氰酸离子浓度达到理论值6-7％,记录反应时间为t1h；
优选地，所述二异氰酸酯为二甲苯二异氰酸酯，二环己基甲烷二异氰酸酯，二苯甲烷二异氰酸酯，对苯二亚甲基二异氰酸酯，己二异氰酸酯，异佛尔酮二异氰酸酯中的一种或一种以上的混合物。优选地，所述二元醇为聚己内酯二元醇、聚碳酸酯二元醇中的一种或两种的混合物。
步骤S20：在所述第一反应液中加入多羟基羧酸及催化剂，升温至80～90℃，得到第二反应液，直到所述第二反应液中异氰酸离子浓度达到理论值3～4％,记录反应时间为t2h；优选地，所述多羟基羧酸为二羟甲基丙酸、二羟甲基丁酸中的一种或混合物。
优选地，所述催化剂为二月桂酸二丁基锡。
步骤S30：降温至60～75℃，并依次加入阻聚剂、羟基丙烯酸酯，并用丙酮调节至合适粘度，得到第三反应液，直到所述第三反应液中的异氰酸离子浓度达到理论值≤0.5％,记录反应时间为t3h；
优选地，所述阻聚剂为对甲氧基苯酚。
所述羟基丙烯酸酯为甲基丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟乙酯、季戊四醇三丙烯酸酯、甲基丙烯酸羟丙酯、丙烯酸羟丙酯及三羟甲基丙烷二丙烯酸酯中的至少一种。。
所述阻聚剂为对甲氧基苯酚。
步骤S40：降温至40～50℃，加入三乙胺中和出料，得到所述水性UV光固化树脂。
优选地，所述二异氰酸酯、二元醇、多羟基羧酸、催化剂、阻聚剂、羟基丙烯酸酯、丙酮、三乙胺中含水量低于500ppm。
所述二异氰酸酯、二元醇、多羟基羧酸、催化剂、羟基丙烯酸酯、阻聚剂、三乙胺的质量百分比含量为(16～58)：(20～67)：(3～8)：(0.1～1)：(9～60)：(0.1-0.5％)：(2～9)。
上述水性UV光固化树脂，采用以二异氰酸酯、二元醇、多羟基羧酸、羟基丙烯酸酯、阻聚剂和三乙胺为主要原料合成了水性UV光固化树脂，通过控制温度，检测每一阶段异氰酸离子含量和粘度值，确定每一步的反应时间，最后根据温度和反应时间来控制整个生产工艺工程，从而节省了普通生产过程中需要测试每一步产物的异氰酸离子含量或者粘度所消耗的人力和时间，提高了工作效率，适合于工业化生产。
下面为具体实施例部分。
实施例1
水性UV光固化树脂的制备方法：
将二甲苯二异氰酸酯和聚己内酯二元醇在75℃条件下搅拌反应得到第一反应液，直到所述第一反应液中异氰酸离子浓度达到理论值6％,记录反应时间为t1h；在所述第一反应液中加入二羟甲基丙酸及二月桂酸二丁基锡，升温至80℃，得到第二反应液，直到所述第二反应液中异氰酸离子浓度达到理论值3％,记录反应时间为t2h；降温至60℃，并依次加入对甲氧基苯酚、甲基丙烯酸羟乙酯，并用丙酮调节至合适粘度，得到第三反应液，直到所述第三反应液中的异氰酸离子浓度达到理论值为0.5％,记录反应时间为t3h
将二甲苯二异氰酸酯和聚己内酯二元醇在75℃条件下搅拌反应t1h得到所述第一反应液,在所述第一反应液中加入二羟甲基丙酸及二月桂酸二丁基锡，升温至80℃,反应t2h,得到所述第二反应液,降温至60℃，并依次加入甲氧基苯酚、甲基丙烯酸羟乙酯，并用丙酮调节至合适粘度，反应t3h,得到所述第三反应液；降温至40℃，加入三乙胺中和出料，得到所述水性UV光固化树脂。
其中，二甲苯二异氰酸酯、聚己内酯二元醇、二羟甲基丙酸、二月桂酸二丁基锡、甲氧基苯酚、甲基丙烯酸羟乙酯及三乙胺的质量百分比浓度为：16：67：8：0.1：9：0.1：2。
实施例2
水性UV光固化树脂的制备方法：
将二环己基甲烷二异氰酸酯和聚碳酸酯二元醇在85℃条件下搅拌反应得到第一反应液，直到所述第一反应液中异氰酸离子浓度达到理论值7％,记录反应时间为t1h；；
在所述第一反应液中加入二羟甲基丁酸及二月桂酸二丁基锡，升温至90℃，得到第二反应液，直到所述第二反应液中异氰酸离子浓度达到理论值4％,记录反应时间为t2h；
降温至75℃，并依次加入对甲氧基苯酚、丙烯酸羟乙酯，并用丙酮调节至合适粘度，得到第三反应液，直到所述第三反应液中的异氰酸离子浓度达到理论值为0.1％,记录反应时间为t3h；
将二环己基甲烷二异氰酸酯和聚碳酸酯二元醇在85℃条件下搅拌反应t1h得到所述第一反应液,在所述第一反应液中加入二羟甲基丁酸及二月桂酸二丁基锡，升温至90℃,反应t2h,得到所述第二反应液,降温至75℃，并依次加入对甲氧基苯酚、丙烯酸羟乙酯，并用丙酮调节至合适粘度，反应t3h,得到所述第三反应液；
降温至50℃，加入三乙胺中和出料，得到所述水性UV光固化树脂。
其中，二环己基甲烷二异氰酸酯、聚碳酸酯二元醇、二羟甲基丁酸、二月桂酸二丁基锡、甲氧基苯酚、丙烯酸羟乙酯及三乙胺的质量百分比浓度为：58：20：3：1：60：0.5：9。
实施例3
水性UV光固化树脂的制备方法：
将二苯甲烷二异氰酸酯和聚己内酯二元醇在80℃条件下搅拌反应得到第一反应液，直到所述第一反应液中异氰酸离子浓度达到理论值6.5％,记录反应时间为t1h；
在所述第一反应液中加入二羟甲基丙酸及二月桂酸二丁基锡，升温至85℃，得到第二反应液，直到所述第二反应液中异氰酸离子浓度达到理论值3.5％,记录反应时间为t2h；
降温至70℃，并依次加入对甲氧基苯酚、季戊四醇三丙烯酸酯，并用丙酮调节至合适粘度，得到第三反应液，直到所述第三反应液中的异氰酸离子浓度达到理论值为0.1％,记录反应时间为t3h；
将二苯甲烷二异氰酸酯和聚己内酯二元醇在80℃条件下搅拌反应t1h得到所述第一反应液,在所述第一反应液中加入二羟甲基丙酸及二月桂酸二丁基锡，升温至85℃,反应t2h,得到所述第二反应液,降温至70℃，并依次加入甲氧基苯酚、季戊四醇三丙烯酸酯，并用丙酮调节至合适粘度，反应t3h,得到所述第三反应液；降温至45℃，加入三乙胺中和出料，得到所述水性UV光固化树脂。
其中，二苯甲烷二异氰酸酯、聚己内酯二元醇、二羟甲基丙酸、二月桂酸二丁基锡、甲氧基苯酚、季戊四醇三丙烯酸酯及三乙胺的质量百分比浓度为：45：30：5：0.5：35：0.2：4。
实施例4
水性UV光固化树脂的制备方法：
将对苯二亚甲基二异氰酸酯和聚己内酯二元醇在80℃条件下搅拌反应得到第一反应液，直到所述第一反应液中异氰酸离子浓度达到理论值6.5％,记录反应时间为t1h；
在所述第一反应液中加入二羟甲基丙酸及二月桂酸二丁基锡，升温至85℃，得到第二反应液，直到所述第二反应液中异氰酸离子浓度达到理论值3.5％,记录反应时间为t2h；降温至70℃，并依次加入对甲氧基苯酚、季戊四醇二丙烯酸酯，并用丙酮调节至合适粘度，得到第三反应液，直到所述第三反应液中的异氰酸离子浓度达到理论值为0％,记录反应时间为t3h；
将对苯二亚甲基二异氰酸酯和聚己内酯二元醇在80℃条件下搅拌反应t1h得到所述第一反应液,在所述第一反应液中加入二羟甲基丙酸及二月桂酸二丁基锡，，升温至85℃,反应t2h,得到所述第二反应液,降温至70℃，并依次加入对甲氧基苯酚、季戊四醇二丙烯酸酯，并用丙酮调节至合适粘度，反应t3h,得到所述第三反应液；
降温至45℃，加入三乙胺中和出料，得到所述水性UV光固化树脂。
其中，对苯二亚甲基二异氰酸酯、聚己内酯二元醇、二羟甲基丙酸、二月桂酸二丁基锡、甲氧基苯酚、季戊四醇二丙烯酸酯及三乙胺的质量百分比浓度为：25：40：6：0.8：40：0.3：6。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种水性UV光固化树脂的制备方法，其特征在于，包括下述步骤：
将二异氰酸酯和二元醇在75～85℃条件下搅拌反应得到第一反应液，直到所述第一反应液中异氰酸离子浓度达到理论值6-7％,记录反应时间为t1h
在所述第一反应液中加入多羟基羧酸及催化剂，升温至80～90℃，得到第二反应液，直到所述第二反应液中异氰酸离子浓度达到理论值3～4％,记录反应时间为t2h；
降温至60～75℃，并依次加入阻聚剂、羟基丙烯酸酯，并用丙酮调节至合适粘度，得到第三反应液，直到所述第三反应液中的异氰酸离子浓度达到理论值≤0.5％,记录反应时间为t3h；
将二异氰酸酯和二元醇在75～85℃条件下搅拌反应t1h得到所述第一反应液,在所述第一反应液中加入多羟基羧酸及催化剂，升温至80～90℃,反应t2h,得到所述第二反应液,降温至60～75℃，并依次加入阻聚剂、羟基丙烯酸酯，并用丙酮调节至合适粘度，反应t3h,得到所述第三反应液；
降温至40～50℃，加入三乙胺中和出料，得到所述水性UV光固化树脂。
2.如权利要求1所述的水性UV光固化树脂，其特征在于，所述二异氰酸酯、二元醇、多羟基羧酸、催化剂、阻聚剂、羟基丙烯酸酯、丙酮、三乙胺中含水量低于500ppm。
3.如权利要求1所述的水性UV光固化树脂，其特征在于，所述二异氰酸酯、二元醇、多羟基羧酸、催化剂、羟基丙烯酸酯、阻聚剂、三乙胺的质量百分比含量为(16～58)：(20～67)：(3～8)：(0.1～1)：(9～60)：(0.1-0.5％)：(2～9)。
4.如权利要求3所述的水性UV光固化树脂，其特征在于，所述二异氰酸酯为二甲苯二异氰酸酯，二环己基甲烷二异氰酸酯，二苯甲烷二异氰酸酯，对苯二亚甲基二异氰酸酯，己二异氰酸酯，异佛尔酮二异氰酸酯中的一种或一种以上的混合物。
5.如权利要求3所述的水性UV光固化树脂，其特征在于，所述二元醇为聚己内酯二元醇、聚碳酸酯二元醇中的一种或两种的混合物。
6.如权利要求3所述的水性UV光固化树脂，其特征在于，所述多羟基羧酸为二羟甲基丙酸、二羟甲基丁酸中的一种或混合物。
7.如权利要求3所述的水性UV光固化树脂，其特征在于，所述催化剂为二月桂酸二丁基锡。
8.如权利要求3所述的水性UV光固化树脂，其特征在于，所述羟基丙烯酸酯选自甲基丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟乙酯、季戊四醇三丙烯酸酯、甲基丙烯酸羟丙酯、丙烯酸羟丙酯及三羟甲基丙烷二丙烯酸酯中的至少一种。
9.如权利要求3所述的水性UV光固化树脂，其特征在于，所述阻聚剂为对甲氧基苯酚。
10.一种如权利要求1所述的水性UV光固化树脂制备方法得到的水性UV光固化树脂。
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