CN105502934A - 一种光学玻璃及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种光学玻璃及其制备方法，所述制备方法包括以下步骤：首先，将玻璃原料置于刚玉容器或石英容器中进行一次熔炼，并通入氧气，得到第一玻璃料液；接着，将所述第一玻璃料液置于熔炼装置中进行二次熔炼后成型。由本发明的制备方法得到的光学玻璃的颜色接近无色，透过性能优异，所述光学玻璃的折射率nd为1.80～1.99，阿贝数υd为16～24，透过率为70％时对应的波长λ70小于430nm，满足高折射率高色散的要求。

Description

一种光学玻璃及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种光学玻璃及其制备方法，属于光学玻璃技术领域。
背景技术
随着社会的发展，高折射率高色散光学玻璃在照相机、摄像机、手机等领域的应用愈加广泛。随着用户对相机像素的要求越来越高，大幅度提高光学玻璃的透过性能势在必行。
高折射率高色散的磷酸盐玻璃一般通过TiO2和/或Nb2O5来提高折射率和色散，Ti和/或Nb高温下容易失去氧从而显黄色或褐色，磷酸盐的存在更是大大加剧了对熔炼装置的侵蚀，Ti还可能与杂质Fe形成复合物，这些因素都加重了玻璃的着色，不利于获得高透过性能的光学玻璃。
中国专利CN101941797A公开的光学玻璃需要在转变温度附近进行热处理来减少玻璃着色，此种方法在热处理过程中容易出现颜色不均匀的情况，而且不能使玻璃完全消色。
中国专利CN1246239C公开的含TiO2和/或Nb2O5的光学玻璃的制备方法，在容纳并熔化玻璃的熔化槽的上部提供燃烧气，并在燃烧气中同时供给空气和氧。此种方法制成的光学玻璃的透过率为70％时对应的波长小于470nm。由于进入玻璃液中的氧浓度较低，不能将Ti和/或Nb氧化到最高价态，所以玻璃颜色不能完全消除。
中国专利CN101289276A公开的高折射率高色散光学玻璃的制备方法，在1290-1400℃采用中性气氛或弱氧化气氛熔化，并鼓入CO2气体进行均化。由于其配方体系B2O3(SiO2)-La2O3(Gd2O3)-TiO2(Nb2O5)-ZrO2不含磷和碱，对熔炼装置的侵蚀较小，但是弱氧化气氛的氧浓度有限，不能把Ti和/或Nb氧化到最高价态，因此，玻璃颜色不能完全消除。CO2是还原性气体，大量鼓入CO2一定程度上会导致铂的还原，对消色不利。另外，这种光学玻璃的熔炼温度较高，增加了生产成本。
中国专利CN103466937A所述的玻璃的制备方法，借助于交变电磁场进行直接感应加热，熔体和加热装置的材料没有直接接触，制成的玻璃纯度较高，但所用设备比较复杂，成本也较高，不适于大批量生产。
上述专利申请中的高折射率高色散光学玻璃的制备方法都一定程度上降低了玻璃的着色，但消色的程度有限，不能获得更高品质的光学玻璃。
发明内容
发明要解决的问题
本发明的目的在于提供一种光学玻璃及其制备方法，在制备含有TiO2和/或Nb2O5的高折射率高色散的光学玻璃时，可以有效抑制玻璃的着色，从而获得透过性能优异的高品质的光学玻璃。
用于解决问题的方案
本发明提供了一种光学玻璃的制备方法，包括以下步骤：
首先，将玻璃原料置于刚玉容器或石英容器中进行一次熔炼，并通入氧气，得到第一玻璃料液；
接着，将所述第一玻璃料液置于熔炼装置中进行二次熔炼后成型。
根据本发明的制备方法，在所述一次熔炼和所述二次熔炼之间，还包括步骤：将所述第一玻璃料液浇注于水中后沥干。
根据本发明的制备方法，所述一次熔炼的温度为1250～1300℃，所述一次熔炼的时间为7～9h，所述氧气的通入量为30～60L/h；所述二次熔炼的温度为1200～1280℃，所述二次熔炼和所述成型的时间一共为16～20h。
根据本发明的制备方法，利用通气管将所述氧气输送至刚玉容器或石英容器中，所述通气管是由石英或刚玉材质制成的。
根据本发明的制备方法，所述熔炼装置是由铂、铑、铱或者它们的合金制成的。
根据本发明的制备方法，其特征在于，所述光学玻璃中含有TiO2和/或Nb2O5。
根据本发明的制备方法，基于所述光学玻璃的总重量，所述TiO2的重量百分比为8～20％，所述Nb2O5的重量百分比为35～53％。
根据本发明的制备方法，所述光学玻璃的折射率nd为1.80～1.99，阿贝数υd为16～24，透过率为70％时对应的波长λ70小于430nm。
本发明还提供了一种光学玻璃，其通过本发明的制备方法制备得到。
根据本发明的光学玻璃，基于所述光学玻璃总重量，其包含以化合物计的以下组分：
上述百分比均为重量百分比；
所述光学玻璃的组分中不含有Li2O、Bi2O3、WO3、Sb2O3、PbO2或As2O3。
发明的效果
由本发明的制备方法得到的光学玻璃的颜色接近无色，透过性能优异，所述光学玻璃的折射率nd为1.80～1.99，阿贝数υd为16～24，透过率为70％时对应的波长λ70小于430nm，满足高折射率高色散的要求。
具体实施方式
本发明提供了一种光学玻璃的制备方法，包括以下步骤：
首先，将玻璃原料置于刚玉容器或石英容器中进行一次熔炼，并通入氧气，得到第一玻璃料液；由于熔炼玻璃的熔炼装置一般由铂、铑、铱或者它们的合金制成的，在氧气存在的情况下，所述熔炼装置容易受到侵蚀，在熔炼玻璃中通入氧气不仅不会抑制玻璃的着色，还会加重玻璃的着色。通过先将玻璃原料置于刚玉容器或石英容器中进行一次熔炼，并通入氧气，可以提高Ti和/或Nb的价态，从而起到消色的作用。
接着，将所述第一玻璃料液置于熔炼装置中进行二次熔炼后成型，例如：浇铸或漏料成型。经过一次熔炼后的第一玻璃料液处于均匀的状态，玻璃原料中的各组分经化学反应形成了复杂的物质，在进行二次熔炼的过程中，不会对熔炼装置造成侵蚀。
根据本发明的制备方法，还包括以下步骤：
将所述第一玻璃料液浇注于水中后沥干，得到玻璃渣。铂金器皿在有水分存在时，侵蚀会加剧，而所得到的玻璃渣经过复杂的化学反应后已经生成了复杂化合物。因此，沥干后的玻璃渣不会对熔炼装置造成侵蚀。然后，将所述玻璃渣置于所述熔炼装置中进行二次熔炼后成型，例如：浇铸或漏料成型。
根据本发明的制备方法，所述一次熔炼的温度为1250～1300℃，所述一次熔炼的时间为7～9h，所述氧气的通入量为30～60L/h；所述二次熔炼的温度为1200～1280℃，所述二次熔炼和所述成型的时间一共为16～20h。本发明的制备方法中，一次熔炼时间为7～9h，时间较短，安全性高，还可以解决P2O5挥发导致的光性偏离不易控制的问题，满足高透过率的高品质光学镜头的需要。
另外，当氧气的通入量低于30L/h时，氧气的通入量过少，可能会使氧化程度不足，透过性能相对较差；当氧气的通入量高于60L/h时，由于氧化程度也达到了极限，并不能提高所制备的光学玻璃的λ70值，反而会浪费氧气。
根据本发明的制备方法，利用通气管将所述氧气输送至刚玉容器或石英容器中。所述通气管是由石英或刚玉材质制成的，从而避免铂、铹、铱等杂质的引入，进一步起到消色的作用。由于本发明进行一次熔炼时所用的容器和通气管的材质以石英(SiO2)或者刚玉(Al2O3)为主要成分，因此，在进行一次熔炼时会有极少量的SiO2或者Al2O3进入至第一玻璃料液中，对所制备得到的光学玻璃的光性产生一定的影响，因此，在配制玻璃原料时，可以适当减少SiO2或者Al2O3的含量，或者不添加SiO2或者Al2O3，从而避免光性波动。
若一次熔炼时所用的容器和通气管的其中之一由铂、铹、铱或者它们的合金制成，高温熔炼过程中通入氧气会加剧铂、铹、铱等的侵蚀，致使铂、铹、铱等离子引入至第一玻璃料液中，导致玻璃的颜色加深，透过性能变差，从而遮掩通入氧气的效果，因为通入氧气虽然提高了Ti和/或Nb的化合价，使Ti4+和/或Nb5+不再显色，但Ti4+和/或Nb5+对玻璃透过性能及颜色的影响远不及铂、铹、铱等等杂质对透过性能的影响。
根据本发明的制备方法，所述熔炼装置是由铂、铑、铱或者它们的合金制成的，本申请中的熔炼装置指的是二次熔炼时所使用的熔炼装置。
根据本发明的制备方法，所制备的光学玻璃中含有TiO2和/或Nb2O5。尤其适用于含有TiO2和/或Nb2O5的磷酸盐玻璃，若玻璃中Ti和/或Nb的含量过高，例如含有以氧化物为基准计8％以上的TiO2和/或30％以上尤其是35％以上的Nb2O5时，所制备的光学玻璃的透过性能优异。更为优选地，基于所述光学玻璃的总重量，所述TiO2的重量百分比为8～20％，所述Nb2O5的重量百分比为35～53％时，通过本发明的制备方法所制备的光学玻璃的透过性能显著优于其它方法。
根据本发明的制备方法，所制备的光学玻璃的折射率nd为1.80～1.99，阿贝数υd为16～24，透过率为70％时对应的波长λ70小于430nm。
本发明还提供了一种光学玻璃，其通过本发明的制备方法制备得到。
根据本发明的光学玻璃，基于所述光学玻璃总重量，其包含以化合物计的以下组分：
上述百分比均为重量百分比；
所述光学玻璃的组分中不含有Li2O、Bi2O3、WO3、Sb2O3、PbO2或As2O3。
原料引入方式采用能够引入其相应含量的化合物的多种形式，例如Na2O可以采用碳酸盐、硝酸盐、硫酸盐的形式引入。如下所述中，各组分的含量是以重量百分比来表示的。
作为玻璃网络形成体，SiO2和B2O3都是提高玻璃耐失透性和化学稳定性的非必须组分，因此，所述SiO2含量控制在0～4％，优选0～3％；所述B2O3含量控制在0～8％，优选1～5％。
Al2O3具有改善耐失透性和化学稳定性的作用；其含量过高也会导致耐失透性变差。因此，Al2O3的含量控制在0～1％，优选0.1～0.5％。
ZrO2具有改善光学常数和提高耐失透性及化学稳定性的作用，还可以起到提高折射率和降低色散的作用；其含量过高，会提高玻璃的熔化温度和粘度，导致极易产生结石。ZrO2在本发明中为选择添加组分，因此ZrO2的含量控制在0～2％，优选0～1％。
K2O和Na2O都具有改善玻璃熔融性能的作用；其含量过高，将使玻璃的热膨胀系数增大、玻璃的转变温度降低以及玻璃的耐酸、耐水性变差。本发明的K2O和Na2O的含量均控制在0～13％，优选8～10％。
BaO具有提高折射率的作用，它可以提高玻璃对可见光区短波长末端的透过率的作用，当BaO含量过高时，导致玻璃的耐失透性降低，色散降低。另外CaO、ZnO与BaO有着类似的效果，因此，本发明将BaO、ZnO、CaO的总量控制在0～10％之间，优选0～7％。
TiO2可是以提高玻璃的化学稳定性、玻璃的折射率和色散，但是其含量过高也会降低化学稳定性和耐失透性，因此，TiO2的含量控制8～20％，优选10～18％。
Nb2O5具有提高折射率、改善化学稳定性和析晶性能的作用，玻璃性能稳定，不易析晶、透过率良好，Nb2O5的含量控制35～53％，优选35～50％。
P2O5是制备玻璃必须组分，是玻璃网络形成体，并且是降低玻璃熔解温度的主要成分。为了保证玻璃的高折射率和高色散，本发明将P2O5含量控制在18～26％，优选19～24％。
另外，本发明中所述的“氧化物基准”是指假定作为玻璃组成成分的原料所使用的氧化物、复合盐、金属氟化物等在熔融时都分解转变成氧化物的情况下，将该生成氧化物的总质量设为100％表示玻璃中所含有的各成分的组成。
按照GB/T7962.1-2010的测试方法对所得光学玻璃进行折射率nd、阿贝数υd的测量，表中所列nd、υd为-25℃退火后的数据。
光学玻璃短波透射光谱特性用着色度(λ70/λ5)表示，λ70是指玻璃透过率为70％时对应的波长。按照日本玻璃工业协会JOGIS02-2003的“光学玻璃着色度测定方法”，测定经平行的对面研磨的厚度为10±0.1mm的玻璃的透过率。
实施例
下面通过实施例对本发明进行更具体的说明，但本发明并不受限于这些实施例。
以下实施例和比较例所用玻璃原料组成均为15.1％的TiO2、50.3％的Nb2O5、3.9％的K2O、4.5％的Na2O、22.9％的P2O5、1.7％的SiO2、1.6％的BaO。所用原材料可以是氧化物、碳酸盐、偏磷酸盐、硝酸盐、氢氧化物等常规玻璃原料。
实施例1
根据上述玻璃组成称取规定量的玻璃原料，混合均匀后，投入石英坩埚中于1270℃进行一次熔炼并开始计时，待玻璃原料完全熔融后用石英管通入氧气，氧气的通入量为30L/h，一次熔炼7h后得到第一玻璃料液。将得到的第一玻璃料液浇铸入水中后沥干，得到玻璃渣。将得到的玻璃渣投入设置温度为1200℃的铂金坩埚中，然后将温度调整至1270℃进行二次熔炼，经搅拌、澄清、均化后浇铸成型。所述二次熔炼、搅拌、澄清、均化、浇铸成型的时间一共为17h，得到光学玻璃I。
实施例2
根据上述玻璃组成称取规定量的玻璃原料，混合均匀后，投入刚玉坩埚中于1270℃进行一次熔炼并开始计时，待玻璃原料完全熔融后用刚玉管通入氧气，氧气的通入量为40L/h，一次熔炼7h后得到第一玻璃料液，将得到的第一玻璃料液浇铸于水中后沥干，得到玻璃渣。将所述玻璃渣投入设置温度为1200℃的铂金坩埚中，然后将温度调整至1270℃进行二次熔炼，经搅拌、澄清、均化后浇铸成型。所述二次熔炼、搅拌、澄清、均化、浇铸成型的时间一共为17h，得到光学玻璃II。
实施例3
根据上述玻璃组成称取规定量的玻璃原料，混合均匀后，投入石英坩埚中于1270℃进行一次熔炼并开始计时，待玻璃原料完全熔融后用石英管通入氧气，氧气的通入量为50L/h，一次熔炼7h后得到第一玻璃料液。将得到的第一玻璃料液浇铸入水中后沥干，得到玻璃渣。将得到的玻璃渣投入设置温度为1200℃的铂金坩埚中，然后将温度调整至1270℃进行二次熔炼，经搅拌、澄清、均化后浇铸成型。所述二次熔炼、搅拌、澄清、均化、浇铸成型的时间一共为17h，得到光学玻璃Ⅲ。
实施例4
根据上述玻璃组成称取规定量的玻璃原料，混合均匀后，投入石英坩埚中于1270℃进行一次熔炼并开始计时，待玻璃原料完全熔融后用石英管通入氧气，氧气的通入量为60L/h，一次熔炼7h后得到第一玻璃料液。将得到的第一玻璃料液浇铸入水中后沥干，得到玻璃渣。将得到的玻璃渣投入设置温度为1200℃的铂金坩埚中，然后将温度调整至1270℃进行二次熔炼。经搅拌、澄清、均化后浇铸成型。所述二次熔炼、搅拌、澄清、均化、浇铸成型的时间一共为17h，得到光学玻璃Ⅳ。
实施例5
根据上述玻璃组成称取规定量的玻璃原料，混合均匀后，投入石英坩埚中于1270℃进行一次熔炼并开始计时，待玻璃原料完全熔融后用石英管通入氧气，氧气的通入量为30L/h，一次熔炼9h后得到第一玻璃料液。将得到的第一玻璃料液浇铸入水中后沥干，得到玻璃渣。将得到的玻璃渣投入设置温度为1200℃的铂金坩埚中，然后将温度调整至1270℃进行二次熔炼，经搅拌、澄清、均化后浇铸成型。所述二次熔炼、搅拌、澄清、均化、浇铸成型的时间一共为17h，得到光学玻璃Ⅴ。
实施例6
根据上述玻璃组成称取规定量的玻璃原料，混合均匀后，投入刚玉坩埚中于1270℃进行一次熔炼并开始计时，待玻璃原料完全熔融后用刚玉管通入氧气，氧气的通入量为50L/h，一次熔炼8h后得到第一玻璃料液。将得到的第一玻璃料液浇铸入水中后沥干，得到玻璃渣。将得到的玻璃渣投入设置温度为1200℃的铂金坩埚中，然后将温度调整至1270℃进行二次熔炼，经搅拌、澄清、均化后浇铸成型。所述二次熔炼、搅拌、澄清、均化、浇铸成型的时间一共为17h，得到光学玻璃Ⅵ。
实施例7
根据上述玻璃组成称取规定量的玻璃原料，混合均匀后，投入石英坩埚中于1270℃进行一次熔炼并开始计时，待玻璃原料完全熔融后用石英管通入氧气，氧气的通入量为60L/h，一次熔炼8h后得到第一玻璃料液。将得到的第一玻璃料液浇铸入水中后沥干，得到玻璃渣。将得到的玻璃渣投入设置温度为1200℃的铂金坩埚中，然后将温度调整至1270℃进行二次熔炼，经搅拌、澄清、均化后浇铸成型。所述二次熔炼、搅拌、澄清、均化、浇铸成型的时间一共为17h，得到光学玻璃Ⅶ。
比较例1
根据上述玻璃组成称取规定量的玻璃原料，混合均匀后，投入刚玉坩埚中于1270℃进行一次熔炼并开始计时，待玻璃原料完全熔融后用铂金管通入氧气，氧气的通入量为50L/h，熔炼8h后得到第一玻璃料液，将得到的第一玻璃料液浇铸于水中后沥干，得到玻璃渣。将所述玻璃渣投入设置温度为1200℃的铂金坩埚中，然后将温度调整至1270℃进行二次熔炼，然后经搅拌、澄清、均化后浇铸成型。所述二次熔炼、搅拌、澄清、均化、浇铸成型的时间一共为17h，得到光学玻璃Ⅷ。
比较例2
根据上述玻璃组成称取规定量的玻璃原料，充分混合后投入铂金坩埚内，于1250℃下熔炼、澄清、均化后浇铸成型。所述熔炼、澄清、均化、浇铸成型的时间一共为23h，得到光学玻璃Ⅸ。
比较例3
根据上述玻璃组成称取规定量的玻璃原料，混合均匀后，在1250℃的温度下投入石英坩埚内进行一次熔炼8h后，然后投入铂金坩埚中于1250℃进行二次熔炼，搅拌、均化、除泡等处理之后，浇铸成型。所述二次熔炼、搅拌、澄清、均化、除泡、浇铸成型的时间一共为17h，得到光学玻璃Ⅹ。
比较例4
根据上述玻璃组成称取规定量的玻璃原料，充分混合后投入铂金坩埚内，于1250℃下熔炼，同时供给空气和氧气，然后经澄清、均化后浇铸成型。所述熔炼、供氧、澄清、均化、浇铸成型的时间一共为23h，得到光学玻璃Ⅺ。
比较例5
根据上述玻璃组成称取规定量的玻璃原料，充分混合后投入铂金坩埚内，于1250℃下熔炼23h同时通入中性气氛或弱氧化气氛，再鼓入CO2气体进行均化，然后经澄清后浇铸成型，得到光学玻璃Ⅻ。
表1列出了7个实施例和5个比较例制备得到的光学玻璃的nd和υd值(进行了SiO2或Al2O3的核减和/或光性调整)，玻璃颜色以及将制备得到的光学玻璃制成10mm厚时，利用分光光度计测定透过率为70％时对应的波长λ70。
表1
玻璃编号 玻璃颜色 λ70 nd υd
实施例1 Ⅰ 无色 426 1.95815 17.49
实施例2 Ⅱ 无色 422 1.95858 17.54
实施例3 Ⅲ 无色 418 1.95842 17.52
实施例4 Ⅳ 无色 418 1.95855 17.53
实施例5 Ⅴ 无色 425 1.95874 17.55
实施例6 Ⅵ 无色 419 1.95846 17.50
实施例7 Ⅶ 无色 417 1.95881 17.52
比较例1 Ⅷ 黄色 482 1.95851 17.56
比较例2 Ⅸ 黄色 470 1.95825 17.49
比较例3 Ⅹ 浅黄色 443 1.95848 17.52
比较例4 Ⅺ 黄色 468 1.95856 17.54
比较例5 Ⅻ 黄色 460 1.95862 17.57
从表1可以看出，由实施例1-7制备得到的光学玻璃颜色为无色，比较例1-5制备得到的光学玻璃由于铂金熔炼装置受侵蚀或供氧浓度不足导致玻璃的颜色为黄色或淡黄色，因此，实施例1-7制备得到的光学玻璃明显相比比较例1-5制备得到的光学玻璃颜色浅，因此本发明的制备方法取得了很好的消色效果。
从表1还可以看出，实施例1-7制备得到的光学玻璃在透过率为70％时对应的波长λ70均低于430nm，其透过性能优异，并且满足高折射率高色散的要求，而比较例1-5制备得到的光学玻璃在透过率为70％时对应的波长λ70均高于430nm，透过性能明显低于实施例1-7制备得到的光学玻璃。

Claims (10)

1.一种光学玻璃的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
首先，将玻璃原料置于刚玉容器或石英容器中进行一次熔炼，并通入氧气，得到第一玻璃料液；
接着，将所述第一玻璃料液置于熔炼装置中进行二次熔炼后成型。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在所述一次熔炼和所述二次熔炼之间，还包括步骤：将所述第一玻璃料液浇注于水中后沥干。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述一次熔炼的温度为1250～1300℃，所述一次熔炼的时间为7～9h，所述氧气的通入量为30～60L/h；所述二次熔炼的温度为1200～1280℃，所述二次熔炼和所述成型的时间一共为16～20h。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的制备方法，其特征在于，利用通气管将所述氧气输送至所述刚玉容器或所述石英容器中，所述通气管是由石英或刚玉材质制成的。
5.根据权利要求1-4中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述熔炼装置是由铂、铑、铱或者它们的合金制成的。
6.根据权利要求1-5中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述光学玻璃中含有TiO2和/或Nb2O5。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，基于所述光学玻璃的总重量，所述TiO2的重量百分比为8～20％，所述Nb2O5的重量百分比为35～53％。
8.根据权利要求1-7中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述光学玻璃的折射率nd为1.80～1.99，阿贝数υd为16～24，透过率为70％时对应的波长λ70小于430nm。
9.一种光学玻璃，其通过权利要求1-8中任一项所述的制备方法制备得到。
10.根据权利要求9所述的光学玻璃，其特征在于，基于所述光学玻璃总重量，其包含以化合物计的以下组分：
上述百分比均为重量百分比；
所述光学玻璃的组分中不含有Li2O、Bi2O3、WO3、Sb2O3、PbO2或As2O3。
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