CN105502928A - 一种铝硅酸盐玻璃用组合物及其用途 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及玻璃制造领域，公开了一种铝硅酸盐玻璃用组合物，以铝硅酸盐玻璃用组合物的总摩尔量为基准，该铝硅酸盐玻璃用组合物含有68-76摩尔％的SiO2、11-18摩尔％的Al2O3、2-10摩尔％的CaO、1-6摩尔％的BaO、0.01-0.5摩尔％的SnO2、0.01-2摩尔％的ZnO、0.01-5摩尔％的GeO2和选择性含有的0-5摩尔％的MgO。本发明还公开了一种制备铝硅酸盐玻璃的方法及由该方法制得的铝硅酸盐玻璃，该方法包括将上述铝硅酸盐玻璃用组合物依次进行熔融和退火。本发明还公开了所述组合物或玻璃在制备显示器件中的应用。通过上述铝硅酸盐玻璃用组合物，本发明的玻璃具有较高的应变点、杨氏模量(热稳定性高)和较低的密度、熔化温度、液相线粘度等，综合性能优异，适用于各种显示器件的玻璃基板。
Description
技术领域
本发明涉及玻璃制造领域，具体地，涉及一种铝硅酸盐玻璃用组合物及其用途。
背景技术
21世纪以来，随着光电行业的迅速发展，液晶显示技术及其产品以驱动电压和功耗低、体积小、轻薄化、高清晰度、高分辨率、智能化等优点，逐渐取代了传统的CRT(CathodeRayTube，阴极射线管)、PDP(PlasmaDisplayPanel，等离子体显示板)等显示技术。在液晶显示技术中，非晶硅(α-Si)TFT是目前主流的薄膜晶体管液晶显示技术(TFT-LCD)。但是，受非晶硅薄膜上制作的有源矩阵TFT电子迁移率低、像素的开口率低的限制，促使了新一代薄膜晶体管液晶显示技术的研发。低温多晶硅(LTPS，LowTemperaturePoly-Silicon)薄膜晶体管是目前液晶显示器主流的发展技术，LTPS技术让移动电子设备的外形更轻薄、功能更强大、清晰度更高、反应速度更快。
在TFT-LCD薄膜沉积过程中，如果基板玻璃受热出现变形和翘曲，将会使显示器显示的图案出现误差，必须保证玻璃有足够高的耐高温性能和低的热收缩性，特别是要保证冷却状态下玻璃的收缩性小，所以基板玻璃还应具有良好的高温过程稳定性。非晶硅TFT技术在生产过程中的处理温度在300-450℃。而LTPS多晶硅TFT在制造过程中需要在更高温度下多次处理，因此必须保证基板在多次高温处理过程中不发生变形，这就对基板玻璃的性能提出了更高的要求。为了降低面板制造过程中基板玻璃的热收缩，基板玻璃的应变点要高(高于650℃、670℃、700℃或720℃)。同时，玻璃基板的热膨胀系数需要与多晶硅的热膨胀系数相近，尽可能减小应力和破坏，因此基板玻璃优选的线性膨胀系数在(28-39)×10-7/℃之间。
此外，在显示器中广泛使用的玻璃基板还要求具有以下物化特性：
(1)碱金属氧化物含量低或不含，以避免在热处理过程中碱金属离子扩散至沉积的半导体材料中，使薄膜特性劣化，造成电路短路；
(2)良好的化学稳定性：耐水解性、耐酸性和耐碱性以抵抗在微结构过程中使用的试剂和介质，特别是要具有足够好的耐氢氟酸等强酸性试剂的性能；
(3)极低的密度(ρ)，ρ＜2.65g/cm3，以尽可能地降低显示装置的总重量；
(4)杨氏模量(E)＞72GPa，以尽量避免基板搬运过程中因自重产生的弯曲；
(5)尽量低的熔制温度，以防止玻璃窑炉耐火材料侵蚀加速、窑炉的寿命缩短和良品率下降，导致成本和能耗增加；
(6)耐失透性能好，在玻璃熔融和成型工序中不产生异物；
(7)液相线温度低，在1200℃以下。
在高铝无碱硅酸盐玻璃体系中，为了获得较高的热稳定性，硅铝的含量往往比较高，这会使玻璃较难熔化，通常通过添加氧化硼带来良好的助熔效果，提升玻璃的耐BHF性。在TFT-LCD面板生产工艺中，尤其是LTPSTFT-LCD工艺中，含硼高铝无碱硅酸盐玻璃应变点低，容易发生热收缩，造成图案变形，并且在玻璃板大型化、薄型化过程中，玻璃板容易发生挠曲变形破裂。因此，研发综合性能高(具有高应变点和杨氏模量，低密度、熔化温度、液相线粘度等)特别是热稳定性高(应变点和杨氏模量高)的玻璃具有重要的意义。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种能够制备综合性能高且适用于显示器基板的玻璃的铝硅酸盐玻璃用组合物及其用途。
为了实现上述目的，本发明提供了一种铝硅酸盐玻璃用组合物，其中，以铝硅酸盐玻璃用组合物的总摩尔量为基准，该铝硅酸盐玻璃用组合物含有68-76摩尔％的SiO2、11-18摩尔％的Al2O3、2-10摩尔％的CaO、1-6摩尔％的BaO、0.01-0.5摩尔％的SnO2、0.01-2摩尔％的ZnO、0.01-5摩尔％的GeO2和选择性含有的0-5摩尔％的MgO。
第二方面，本发明提供了一种制备铝硅酸盐玻璃的方法，该方法包括将第一方面所述的铝硅酸盐玻璃用组合物依次进行熔融和退火。
第三方面，本发明提供了由第二方面所述的方法制得的铝硅酸盐玻璃。
第四方面，本发明提供了第一方面所述的铝硅酸盐玻璃用组合物或第三方面所述的铝硅酸盐玻璃在制备显示器件中的应用。
通过上述铝硅酸盐玻璃用组合物，本发明的玻璃具有较高的应变点、杨氏模量(热稳定性高)和较低的密度、熔化温度、液相线粘度等，综合性能优异，适用于各种显示器件的玻璃基板，特别是低温多晶硅薄膜晶体管液晶显示器(LTPSTFT-LCD)和/或有机电激光发光显示器(OEL)的玻璃基板。本发明使用SnO2作为澄清剂，不仅获得了较好的澄清效果，还能够进一步提高应变点和降低高温粘度。
本发明的其它特征和优点将在随后的具体实施方式部分予以详细说明。
具体实施方式
以下对本发明的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本发明，并不用于限制本发明。
以铝硅酸盐玻璃用组合物的总摩尔量为基准，本发明提供的铝硅酸盐玻璃用组合物含有68-76摩尔％(优选69-74摩尔％)的SiO2、11-18摩尔％(优选15-17摩尔％)的Al2O3、2-10摩尔％(优选4-8摩尔％)的CaO、1-6摩尔％(优选2-5摩尔％)的BaO、0.01-0.5摩尔％(优选0.1-0.3摩尔％)的SnO2、0.01-2摩尔％(优选0.5-1.5摩尔％)的ZnO、0.01-5摩尔％(优选1-3摩尔％)的GeO2和选择性含有的0-5摩尔％(优选0-3摩尔％)的MgO。
根据本发明的一种优选实施方式，以铝硅酸盐玻璃用组合物的总摩尔量为基准，所述铝硅酸盐玻璃用组合物含有69-74摩尔％的SiO2、15-17摩尔％的Al2O3、4-8摩尔％的CaO、2-5摩尔％的BaO、0.1-0.3摩尔％的SnO2、0.5-1.5摩尔％的ZnO、1-3摩尔％的GeO2和选择性含有的0-3摩尔％的MgO。在该优选实施方式中，获得的铝硅酸盐玻璃的综合性能较佳。
根据本发明的另一种优选实施方式，以铝硅酸盐玻璃用组合物的总摩尔量为基准，所述铝硅酸盐玻璃用组合物含有72.5-73摩尔％的SiO2、15.5-16摩尔％的Al2O3、3.4-3.7摩尔％的CaO、1.4-2摩尔％的BaO、0.1-0.3摩尔％的SnO2、0.2-0.3摩尔％的ZnO、4.5-5摩尔％的GeO2和1-1.3摩尔％的MgO。在该优选实施方式中，获得的铝硅酸盐玻璃的应变点可大于780℃(或795℃)。
本发明中，SiO2和Al2O3的含量之和优选在86摩尔％以上(更优选在92摩尔％或91.1摩尔％以下)。
用RO表示MgO、CaO、BaO、ZnO和GeO2的含量之和。其中，Al2O3的含量与RO的比值优选为0.7-2.3。MgO与RO的比值优选在0.4以下(如0或0.01-0.4)。
本发明中，ZnO和GeO2的含量之和优选在6摩尔％以下。更优选地，ZnO和GeO2的含量之和为0.5-6摩尔％。
为了避免B2O3对应变点和杨氏模量的影响，本发明的铝硅酸盐玻璃用组合物中B2O3的含量优选在0.01摩尔％以下。更优选地，本发明的铝硅酸盐玻璃用组合物不含B2O3。
根据本发明的优选实施方式，所述铝硅酸盐玻璃用组合物由上述组分组成。
本发明提供的制备铝硅酸盐玻璃的方法包括将上述铝硅酸盐玻璃用组合物依次进行熔融和退火。所述熔融和退火可以根据本领域常规的方法进行。例如，所述熔融的方式可以为在1580-1640℃下保温8-12h。所述退火的方式可以为730-780℃保温0.8-1.5小时。所述退火可以在具有预定形状的(不锈钢铸铁)磨具内进行，以获得具有预定形状的玻璃。退火后可以冷却至室温(如10-35℃)，进行冷加工处理(包括研磨和抛光等)即可得到铝硅酸盐玻璃成品。
本发明还提供了由上述方法制得的铝硅酸盐玻璃。该铝硅酸盐玻璃的密度小于2.63g/cm3(如2.45-2.65g/cm3)、在50-350℃范围内的热膨胀系数为(28-35)×10-7/℃、应变点在750℃以上(如750-790℃)、杨氏模量在86GPa以上(如86-91GPa)、比模量在33GPa/(g/cm3)以上(如33-35.5GPa/(g/cm3))、熔化温度(粘度为200泊时对应的温度)在1600℃以下(如1540-1600℃)且液相线温度在1180℃以下(如1100-1140℃)。
本发明还提供了上述铝硅酸盐玻璃用组合物或铝硅酸盐玻璃在制备显示器件(特别是显示器件的基板)中的应用。所述显示器件可以为LTPSTFT-LCD和/或OEL。本发明的铝硅酸盐玻璃可广泛用于制作平板显示器的玻璃基板、光伏器件或者其他光电器件的玻璃基板。
以下将通过实施例对本发明进行详细描述。
实施例1-18和对比例1
按照表1和2所示的配比称量各氧化物，充分混匀，将混合料倒入铂金坩埚中，进行熔融和退火，制作出显示器所需要的玻璃基板厚度，再对成型的玻璃基板进行冷加工处理，即得到铝硅酸盐玻璃测试试样。分别对测试试样的各项性能进行测定，结果见下表1和2。
其中，密度(ρ)采用阿基米德法进行测定；热膨胀系数(CTE)采用卧式膨胀仪测定，在50-350℃范围内的线性热膨胀系数用×10-7/℃表示；应变点(Tst)采用弯曲梁粘度计测试；杨氏模量(E)采用共振法测试；比模量(SM)是指杨氏模量与密度的比值(GPa/(g×cm3))；粘度采用圆筒式旋转高温粘度计进行测定，由Fulcher(也称为VFT公式)计算得到熔化温度(Tm，粘度为200泊时的温度)；液相线温度(Tl)采用标准梯度炉测定；耐氢氟酸缓冲液腐蚀性(BHF，mg/cm2)，两面抛光的玻璃圆片(直径Ф＝2.5mm，厚度d＝2mm)在22℃，用10重量％浓度的NH4F-HF缓冲溶液处理20分钟的重量损失。
表1
表2
采用本发明提供的铝硅酸盐玻璃用组合物制备的玻璃基板经检测可以达到以下技术指标：密度小于2.63g/cm3、50-350℃的热膨胀系数为(28-35)×10-7/℃、应变点在750℃以上、杨氏模量在86GPa以上、比模量在33GPa/(g/cm3)以上、熔化温度在1600℃以下且液相线温度在1180℃以下。可见，本发明的玻璃综合性能优异，适于制备显示器件(特别是LTPSTFT-LCD和/或OEL)的基板。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于上述实施方式中的具体细节，在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本发明的保护范围。
另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合，为了避免不必要的重复，本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。
此外，本发明的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合，只要其不违背本发明的思想，其同样应当视为本发明所公开的内容。
Claims (10)
1.一种铝硅酸盐玻璃用组合物，其特征在于，以铝硅酸盐玻璃用组合物的总摩尔量为基准，该铝硅酸盐玻璃用组合物含有68-76摩尔％的SiO2、11-18摩尔％的Al2O3、2-10摩尔％的CaO、1-6摩尔％的BaO、0.01-0.5摩尔％的SnO2、0.01-2摩尔％的ZnO、0.01-5摩尔％的GeO2和选择性含有的0-5摩尔％的MgO。
2.根据权利要求1所述的铝硅酸盐玻璃用组合物，其中，所述铝硅酸盐玻璃用组合物含有69-74摩尔％的SiO2、15-17摩尔％的Al2O3、4-8摩尔％的CaO、2-5摩尔％的BaO、0.1-0.3摩尔％的SnO2、0.5-1.5摩尔％的ZnO、1-3摩尔％的GeO2和选择性含有的0-3摩尔％的MgO。
3.根据权利要求1或2所述的铝硅酸盐玻璃用组合物，其中，SiO2和Al2O3的含量之和在86摩尔％以上。
4.根据权利要求1或2所述的铝硅酸盐玻璃用组合物，其中，MgO、CaO、BaO、ZnO和GeO2的含量之和用RO表示且Al2O3的含量与RO的比值为0.7-2.3。
5.根据权利要求1或2所述的铝硅酸盐玻璃用组合物，其中，MgO、CaO、BaO、ZnO和GeO2的含量之和用RO表示且MgO与RO的比值在0.4以下。
6.根据权利要求1或2所述的铝硅酸盐玻璃用组合物，其中，ZnO和GeO2的含量之和在6摩尔％以下。
7.根据权利要求1-6中任意一项所述的铝硅酸盐玻璃用组合物，其中，所述铝硅酸盐玻璃用组合物中B2O3的含量优选在0.01摩尔％以下。
8.一种制备铝硅酸盐玻璃的方法，其特征在于，该方法包括将权利要求1-7中任意一项所述的铝硅酸盐玻璃用组合物依次进行熔融和退火。
9.由权利要求8所述的方法制得的铝硅酸盐玻璃，该铝硅酸盐玻璃的密度小于2.63g/cm3、在50-350℃范围内的热膨胀系数为28-35×10-7/℃、应变点在750℃以上、杨氏模量在86GPa以上、比模量在33GPa/(g/cm3)以上、熔化温度在1600℃以下且液相线温度在1180℃以下。
10.权利要求1-7中任意一项所述的铝硅酸盐玻璃用组合物或权利要求9所述的铝硅酸盐玻璃在制备显示器件中的应用，所述显示器件优选为低温多晶硅薄膜晶体管液晶显示器和/或有机电激光发光显示器。
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