CN105502341B - 一种具有有效宽吸收的碳纳米点及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种具有有效宽吸收的碳纳米点的制备方法，包括以下步骤：将尿素与多羧基化合物溶解于高沸点有机溶剂中，在密闭的条件下加热反应，得到具有有效宽吸收的碳纳米点。本发明以尿素与多羧基化合物为原料，并采用高沸点溶剂进行碳纳米点的制备，制备方法简单，制备原料价格低廉。使得到的碳纳米点在整个可见光区具有有效宽吸收峰。另外，本发明制备得到的碳纳米点在水和有机溶剂中具有良好的溶解性，便于溶液加工，并且，所述碳纳米点的结晶性好，有利于开发碳纳米点的光电性能。

Description

一种具有有效宽吸收的碳纳米点及其制备方法
技术领域
本发明属于碳纳米点技术领域，具体涉及一种具有有效宽吸收的碳纳米点及其制备方法。
背景技术
碳纳米点(Carbon nanodots，CNDs)作为一种新型的碳纳米材料具有独特的结构和光电特性，其制备简单、低成本、低毒性等优势使得碳纳米点在能源环境领域具有广阔的研发价值和应用前景。不同于其它的窄带系(零带隙)碳纳米材料(碳纳米管、石墨烯等)，碳纳米点由于其零维纳米结构和表面缺陷，其光学吸收带隙明显展宽，目前，已报道的碳纳米点的光学吸收主要在紫外、蓝光、绿光区，极少数带边延伸至红光或近红外区，这极大地限制了碳纳米点在长波长光谱区域的研究和应用，因此，研发具有在整个可见光区具有有效宽吸收的碳纳米点对于拓展碳纳米点特性及其在可见区的光利用十分重要。
随着能源、环境危机的爆发，太阳能作为代替传统化石燃料的清洁能源，已成为人类使用能源的重要组成部分。已有的研究表明碳纳米点在太阳能电池、光解水、光热转换等可见光利用领域都表现出了可观的优势和应用潜力，目前，解决碳纳米点在可见光区吸收限制，提高其对可见光的利用范围和效率对于发展基于碳纳米点的光能利用及转换材料具有重要意义。
现有技术中，没有在整个可见光范围内具有有效宽吸收的碳纳米点以及合成方法报道。
发明内容
有鉴于此，本发明要解决的技术问题在于提供一种具有有效宽吸收的碳纳米点及其制备方法，本发明提供碳纳米点在整个可见光区具有有效宽吸收峰。
本发明提供了一种具有有效宽吸收的碳纳米点的制备方法，包括以下步骤：
将尿素与多羧基化合物溶解于高沸点有机溶剂中，在密闭的条件下加热反应，得到具有有效宽吸收的碳纳米点。
优选的，所述高沸点有机溶剂选自N，N’-二甲基甲酰胺、N，N’-二甲基乙酰胺和二甲基亚砜中的一种或多种。
优选的，所述多羧基化合物选自柠檬酸、乙二酸和酒石酸中的一种或多种。
优选的，所述尿素与多羧基化合物的质量比为(0.1～4):1。
优选的，所述尿素与多羧基化合物的总质量与高沸点有机溶剂的体积比为(5～20)g：(20～50)ml。
优选的，所述加热反应的温度为160～200℃，所述加热反应的时间为4～24h。
优选的，还包括将所述具有有效宽吸收的碳纳米点进行纯化，所述纯化的方法为：
将具有有效宽吸收的碳纳米点依次经过醇洗、透析和干燥，得到纯化的具有有效宽吸收的碳纳米点。
优选的，所述干燥为冷冻干燥。
本发明提供了一种上述制备方法制备得到的具有有效宽吸收的碳纳米点，所述碳纳米点的吸收光谱覆盖300～1100nm的紫外-可见-近红外区域。
优选的，所述碳纳米点在可见区具有强吸收，在蓝光和黄光区分别有两个强的宽吸收带。
与现有技术相比，本发明提供了一种具有有效宽吸收的碳纳米点的制备方法，包括以下步骤：将尿素与多羧基化合物溶解于高沸点有机溶剂中，在密闭的条件下加热反应，得到具有有效宽吸收的碳纳米点。本发明以尿素与多羧基化合物为原料，并采用高沸点溶剂进行碳纳米点的制备，制备方法简单，制备原料价格低廉。使得到的碳纳米点在整个可见光区具有有效宽吸收峰。另外，本发明制备得到的碳纳米点在水和有机溶剂中具有良好的溶解性，便于溶液加工，并且，所述碳纳米点的结晶性好，有利于开发碳纳米点的光电性能。
结果表明，本发明制备的碳纳米点的吸收光谱覆盖300～1100nm的紫外-可见-近红外区域。在蓝光和黄光区分别有强的宽吸收峰，553nm处质量消光系数可达到18.8L g- 1cm-1。所述碳纳米点在水中溶解度可达10mg/ml，DMF中溶解度可达40mg/ml。
附图说明
图1为实施例1制备得到的具有有效宽吸收的碳纳米点的照片；
图2为碳纳米点的水分散液的光学照片；
图3为实施例1制备得到的具有有效宽吸收的碳纳米点的紫外-可见吸收光谱图；
图4为实施例1制备得到的具有有效宽吸收的碳纳米点的高分辨透射电子显微镜照片；
图5为实施例1制备得到的具有有效宽吸收的碳纳米点的X射线衍射光谱图；
图6为实施例2制备得到的具有有效宽吸收的碳纳米点的紫外-可见吸收光谱图；
图7为实施例3制备得到的具有有效宽吸收的碳纳米点的紫外-可见吸收光谱图；
图8为实施例4制备得到的具有有效宽吸收的碳纳米点的紫外-可见吸收光谱图；
图9为实施例5制备得到的具有有效宽吸收的碳纳米点的紫外-可见吸收光谱图；
图10为实施例6制备得到的具有有效宽吸收的碳纳米点的紫外-可见吸收光谱图；
图11为实施例7制备得到的具有有效宽吸收的碳纳米点的紫外-可见吸收光谱图；
图12为实施例8制备得到的具有有效宽吸收的碳纳米点的紫外-可见吸收光谱图。
具体实施方式
本发明提供了一种具有有效宽吸收的碳纳米点的制备方法，包括以下步骤：
将尿素与多羧基化合物溶解于高沸点有机溶剂中，在密闭的条件下加热反应，得到具有有效宽吸收的碳纳米点。
本发明首先将尿素与多羧基化合物溶解于高沸点有机溶剂中。在本发明中，所述多羧基化合物优选为柠檬酸、乙二酸和酒石酸中的一种或多种。所述高沸点有机溶剂优选为N，N’-二甲基甲酰胺(DMF)、N，N’-二甲基乙酰胺(DMAC)和二甲基亚砜(DMSO)中的一种或多种。
其中，本发明对所述尿素、多羧基化合物和高沸点有机溶剂的来源并没有特殊限制，一般市售即可。
在本本发明中，所述尿素与多羧基化合物的质量比(0.1～4):1，优选为(0.5～3)：1。在本发明的一些实施例中，所述尿素与多羧基化合物的质量比为2:1。
所述尿素与多羧基化合物的总质量与高沸点有机溶剂的体积比为(5～20)g：(20～50)ml，优选为(8～15)g：(30～45)ml。在本发明的一些实施例中，所述尿素与多羧基化合物的总质量与高沸点有机溶剂的体积比为9g：30ml。
本发明将尿素与多羧基化合物溶解于高沸点有机溶剂后，得到混合溶液。将所述混合溶液在密闭条件下进行反应。在本发明中，优选将所述混合溶液置于高压反应釜中。本发明对所述高压反应釜的具体种类并没有特殊限制，能够为制备碳纳米点提供密闭的反应条件，并且能够承受一定高压的反应装置即可。本发明优选采用聚四氟乙烯高压反应釜。
将所述混合溶液置于高压反应釜中后，关闭高压反应釜，进行加热反应。其中，所述加热反应的温度为160～200℃，优选为170～190℃。在本发明的一些具体实施方式中，所述加热反应的温度为160℃，在本发明的另一些实施例中，所述加热反应的温度为200℃。所述加热反应的时间为4～24h，优选为5～20h。在本发明的一些具体实施方式中，所述加热反应的时间为4h，在本发明的另一些实施方式中，所述加热反应的时间为24h。
加热结束后，得到反应液。将所述反应液旋转蒸发去除溶剂后，经过醇沉，离心干燥，得到具有有效宽吸收的碳纳米点粉末。在本发明中，优选采用乙醇进行醇沉的操作，本发明对上述旋转蒸发、醇沉以及离心干燥的具体方法并没有特殊限制，本领域技术人员公知的旋转蒸发、醇沉以及离心干燥的方法即可。
得到具有有效宽吸收的碳纳米点粉末后，还包括将所述具有有效宽吸收的碳纳米点进行纯化，所述纯化的方法为：
将具有有效宽吸收的碳纳米点依次经过醇洗、透析和干燥，得到纯化的具有有效宽吸收的碳纳米点。
在进行纯化时，本发明首先将具有有效宽吸收的碳纳米点进行醇洗，在本发明中，优选采用乙醇进行醇洗。
醇洗结束后，进行透析。本发明优选采用截留分子量为500～1000透析袋进行透析。透析的时间优选为5～40h。
将透析后的液体干燥，得到纯化后的具有有效宽吸收的碳纳米点。本发明对所述干燥的方法并没有特殊限制，优选采用冷冻干燥。
本发明还提供了一种采用上述制备方法制备得到的具有有效宽吸收的碳纳米点，所述具有有效宽吸收的碳纳米点的吸收光谱覆盖300～1100nm的紫外-可见-近红外区域。所述碳纳米点在可见区具有强吸收，在蓝光和黄光区分别有两个强的宽吸收带。并且，所述碳纳米点在水和有机溶剂中具有良好的溶解性，可以溶液加工；其中，所述有机溶剂优选为DMF、DMAC或DMSO。
本发明以尿素与多羧基化合物为原料，并采用高沸点溶剂进行碳纳米点的制备，制备方法简单，使得到的碳纳米点在整个可见光区具有有效宽吸收峰。另外，本发明制备得到的碳纳米点在水和有机溶剂中具有良好的溶解性，便于溶液加工，并且，所述碳纳米点的结晶性好。
结果表明，本发明制备的碳纳米点的吸收光谱覆盖300～1100nm的紫外-可见-近红外区域。在蓝光和黄光区分别有强的宽吸收峰，553nm处质量消光系数可达到18.8L g- 1cm-1。所述碳纳米点在水中溶解度可达10mg/ml，DMF中溶解度可达40mg/ml。
为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明提供的具有有效宽吸收的碳纳米点及其制备方法进行说明，本发明的保护范围不受以下实施例的限制。
实施例1
将3g柠檬酸与6g尿素溶解于30ml DMF中形成混合溶液，该混合溶液在50ml聚四氟乙烯高压反应釜中160℃水热反应4h，得到深红色液体，冷却，旋转蒸发除去大部分DMF，加入乙醇得到沉淀，离心得到黑色碳纳米点粉末；
黑色粉末经乙醇洗涤，用500～1000透析袋在水中透析，冻干得到提纯的黑色碳纳米点粉末。参见图1，图1为实施例1制备得到的具有有效宽吸收的碳纳米点的照片。
将所述碳纳米点粉末溶解于水中，得到碳纳米点的水分散液。参见图2，图2为碳纳米点的水分散液的光学照片。
将所述碳纳米点分别溶解于水和DMF中制备得到饱和溶液，分别测定所述碳纳米点在水和DMF中的溶解度，结果为：所述碳纳米点在水中溶解度可达10mg/ml，在DMF中溶解度可达40mg/ml。
测定所述具有有效宽吸收的碳纳米点的紫外可见吸收光谱，结果见图3，图3为实施例1制备得到的具有有效宽吸收的碳纳米点的紫外-可见吸收光谱图。由图3可知碳纳米点在整个可见区具有有效宽吸收并延伸至近红外区，λ＝553nm质量消光系数为18.8L g- 1cm-1。所述碳纳米点，吸收覆盖300～1100nm，吸收峰位于420nm和553nm。
对所述具有有效宽吸收的碳纳米点进行电子显微镜扫描分析，结果见图4，图4为实施例1制备得到的具有有效宽吸收的碳纳米点的高分辨透射电子显微镜照片。由图4可知，碳纳米点有明显的晶格条纹，证明其具有良好的结晶性。
对所述具有有效宽吸收的碳纳米点进行X射线衍射分析，结果见图5，图5为实施例1制备得到的具有有效宽吸收的碳纳米点的X射线衍射光谱图。由图5可知，碳纳米点内存在石墨的层状堆积结构。
实施例2
将3g柠檬酸与6g尿素溶解于30ml DMF中形成混合溶液，该混合溶液在50ml聚四氟乙烯高压反应釜中200℃水热反应4h，得到深红色液体，冷却，旋转蒸发除去大部分DMF，加入乙醇得到沉淀，离心得到黑色碳纳米点粉末；
黑色粉末经乙醇洗涤，用500～1000透析袋在水中透析，冻干得到提纯的黑色碳纳米点粉末。
测定所述具有有效宽吸收的碳纳米点的紫外可见吸收光谱，结果见图6，图6为实施例2制备得到的具有有效宽吸收的碳纳米点的紫外-可见吸收光谱图。由图6可知碳纳米点在整个可见区具有有效宽吸收并延伸至近红外区。所述碳纳米点吸收覆盖300～1100nm，吸收峰位于420nm和552nm。
实施例3
将3g柠檬酸与6g尿素溶解于30ml DMF中形成混合溶液，该混合溶液在50ml聚四氟乙烯高压反应釜中200℃水热反应24h，得到深红色液体，冷却，旋转蒸发除去大部分DMF，加入乙醇得到沉淀，离心得到黑色碳纳米点粉末；
黑色粉末经乙醇洗涤，用500-1000透析袋在水中透析，冻干得到提纯的黑色碳纳米点粉末。
测定所述具有有效宽吸收的碳纳米点的紫外可见吸收光谱，结果见图7，图7为实施例3制备得到的具有有效宽吸收的碳纳米点的紫外-可见吸收光谱图。由图7可知碳纳米点在整个可见区具有有效宽吸收并延伸至近红外区。所述碳纳米点吸收覆盖300～1100nm，吸收峰位于423nm，452nm，518nm和552nm。
实施例4
将3g柠檬酸与12g尿素溶解于30ml DMF中形成混合溶液，该混合溶液在50ml聚四氟乙烯高压反应釜中200℃水热反应24h，得到深红色液体，冷却，旋转蒸发除去大部分DMF，加入乙醇得到沉淀，离心得到黑色碳纳米点粉末；
黑色粉末经乙醇洗涤，用500～1000透析袋在水中透析，冻干得到提纯的黑色碳纳米点粉末。
测定所述具有有效宽吸收的碳纳米点的紫外可见吸收光谱，结果见图8，图8为实施例4制备得到的具有有效宽吸收的碳纳米点的紫外-可见吸收光谱图。由图8可知碳纳米点在整个可见区具有有效宽吸收并延伸至近红外区。所述碳纳米点吸收覆盖300～1100nm，吸收峰位于420nm，520nm和550nm。
实施例5
将0.6g柠檬酸与6g尿素溶解于30ml DMF中形成混合溶液，该混合溶液在50ml聚四氟乙烯高压反应釜中200℃水热反应24h，得到深红色液体，冷却，旋转蒸发除去大部分DMF，加入乙醇得到沉淀，离心得到黑色碳纳米点粉末；
黑色粉末经乙醇洗涤，用500-1000透析袋在水中透析，冻干得到提纯的黑色碳纳米点粉末。
测定所述具有有效宽吸收的碳纳米点的紫外可见吸收光谱，结果见图9，图9为实施例5制备得到的具有有效宽吸收的碳纳米点的紫外-可见吸收光谱图。由图9可知碳纳米点在整个可见区具有有效宽吸收，吸收覆盖300-1100nm，吸收峰位于330nm，417nm和538nm。
实施例6
将3g柠檬酸与6g尿素溶解于30ml DMAC中形成混合溶液，该混合溶液在50ml聚四氟乙烯高压反应釜中200℃水热反应24h，得到深红色液体，冷却，旋转蒸发除去大部分DMAC，加入乙醇得到沉淀，离心得到黑色碳纳米点粉末；
黑色粉末经乙醇洗涤，用500～1000透析袋在水中透析，冻干得到提纯的黑色碳纳米点粉末。
测定所述具有有效宽吸收的碳纳米点的紫外可见吸收光谱，结果见图10，图10为实施例6制备得到的具有有效宽吸收的碳纳米点的紫外-可见吸收光谱图。由图10可知碳纳米点在整个可见区具有有效宽吸收并延伸至近红外区。所述碳纳米点吸收覆盖300-1100nm，吸收峰位于327nm、418nm和552nm。
实施例7
将3g柠檬酸与6g尿素溶解于30ml DMSO中形成混合溶液，该混合溶液在50ml聚四氟乙烯高压反应釜中160℃水热反应4h，得到深棕色液体，冻干，得到黑色碳纳米点粉末；
黑色粉末经乙醇洗涤，用500-1000透析袋在水中透析，冻干得到提纯的黑色碳纳米点粉末。
测定所述具有有效宽吸收的碳纳米点的紫外可见吸收光谱，结果见图11，图11为实施例7制备得到的具有有效宽吸收的碳纳米点的紫外-可见吸收光谱图。由图11可知碳纳米点在整个可见区具有有效宽吸收并延伸至近红外区，吸收覆盖300-1100nm，吸收峰位于340nm，404nm，459nm和657nm。
实施例8
将3g酒石酸与6g尿素溶解于30ml DMF中形成混合溶液，该混合溶液在50ml聚四氟乙烯高压反应釜中160℃水热反应4h，得到深红色液体，冷却，旋转蒸发除去大部分DMF，加入乙醇得到沉淀，离心得到黑色碳纳米点粉末；
黑色粉末经乙醇洗涤，用500-1000透析袋在水中透析，冻干得到提纯的黑色碳纳米点粉末。
测定所述具有有效宽吸收的碳纳米点的紫外可见吸收光谱，结果见图12，图12为实施例8制备得到的具有有效宽吸收的碳纳米点的紫外-可见吸收光谱图。由图12可知碳纳米点在整个可见区具有有效宽吸收，吸收覆盖300-1100nm，吸收峰位于336nm，401nm和602nm。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (6)

1.一种具有有效宽吸收的碳纳米点的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将尿素与多羧基化合物溶解于高沸点有机溶剂中，在密闭的条件下加热反应，得到具有有效宽吸收的碳纳米点；
所述高沸点有机溶剂选自N，N’-二甲基甲酰胺、N，N’-二甲基乙酰胺和二甲基亚砜中的一种或多种；
所述多羧基化合物选自柠檬酸、乙二酸和酒石酸中的一种或多种；
所述加热反应的温度为160～200℃，所述加热反应的时间为4～24h。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述尿素与多羧基化合物的质量比为(0.1～4):1。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述尿素与多羧基化合物的总质量与高沸点有机溶剂的体积比为(5～20)g：(20～50)ml。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，还包括将所述具有有效宽吸收的碳纳米点进行纯化，所述纯化的方法为：
将具有有效宽吸收的碳纳米点依次经过醇洗、透析和干燥，得到纯化的具有有效宽吸收的碳纳米点。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述干燥为冷冻干燥。
6.一种权利要求1～5任意一项权利要求所述的制备方法制备得到的具有有效宽吸收的碳纳米点，其特征在于，所述碳纳米点的吸收光谱覆盖300～1100nm的紫外-可见-近红外区域，所述碳纳米点在可见区具有强吸收，在蓝光和黄光区分别有两个强的宽吸收带。
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