CN105498454B - 一种聚甲醛内气态甲醛的含量测定方法和收集装置 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种聚甲醛内气态甲醛的含量测定方法和收集装置,含量测定方法包括以下步骤:(1)收集聚甲醛内的气态甲醛,并将其溶于水中得到未知浓度甲醛溶液;(2)测定所述未知浓度甲醛溶液的浓度;(3)计算聚甲醛内的气态甲醛含量;步骤(1)是将聚甲醛颗粒热熔融,并将热熔融后释放出的气态甲醛溶于水中,得到未知浓度甲醛溶液;收集装置包括热熔装置、气态甲醛收集瓶、气体吸收瓶和混合气输送管道。本发明的含量测定方法和收集装置,通过将聚甲醛热熔并将得到的气态甲醛溶于水中,而将聚甲醛表面和内部的气态甲醛完全收集,使得对聚甲醛内气态甲醛的含量测定结果准确,防止气态甲醛含量超标的聚甲醛流入市场,可行性和操作性很高。
Description
技术领域
本发明属于能源化工领域,特别是一种聚甲醛内气态甲醛的含量测定方法和收集装置。
背景技术
聚甲醛中的气态甲醛是一种具有刺激性气味的有毒物质,若聚甲醛产品中游离甲醛含量超标,在生产过程与下游加工过程中将会影响作业环境和人身安全。因此,对聚甲醛中气态甲醛的含量测定非常重要。又由于气态甲醛的含量测定结果,将直接影响同批次聚甲醛成品的合格率,因此,气态甲醛的含量测定也是生产成本和运营控制方面非常重要的决定性因素。目前,对于聚甲醛中气态甲醛的含量测定,通常是使用水溶液对聚甲醛粒料进行浸泡,使游离的气态甲醛溶于水溶液中得到甲醛溶液,然后采用滴定分析法、分光光度法、气相色谱法或电化学分析法等方法对甲醛溶液的浓度进行测定,并进一步计算出聚甲醛粒料中气态甲醛的含量。这种方法具有以下缺点:1、用水溶液浸泡聚甲醛粒料时,水溶液仅能溶解聚甲醛粒料表面的气态甲醛,并不能溶解聚甲醛粒料内部的气态甲醛,进而使测定结果偏小;2、由于气态甲醛易挥发,因此用水溶液浸泡聚甲醛粒料时,水溶液并不能将聚甲醛粒料表面的气态甲醛全部溶解,进而使测定结果偏小;3、这种方法在操作时,样品与操作人员直接接触,会对操作人员的身体健康造成危害;4、测定结果偏小就使得气态甲醛含量超标的聚甲醛流入市场,在生产加工者和后续使用者不知情的情况下,对其身体造成危害,对其所处的空间环境造成污染。
发明内容
本发明的目的在于提供一种聚甲醛内气态甲醛的含量测定方法,该含量测定方法可将聚甲醛表面和内部的气态甲醛完全收集,对聚甲醛内气态甲醛的含量测定结果准确,防止气态甲醛含量超标的聚甲醛流入市场,可行性和操作性很高。
本发明的另一个目的在于提供一种聚甲醛内气态甲醛的收集装置,该装置可将聚甲醛内部的气态甲醛完全释放,将聚甲醛表面和内部的气态甲醛完全收集,结构简单、易操作。
本发明的技术方案如下:
一种聚甲醛内气态甲醛的含量测定方法,
所述含量测定方法包括以下步骤:
(1)收集聚甲醛内的气态甲醛,并将其溶于水中得到体积为v的未知浓度甲醛溶液;
(2)测定步骤(1)得到的未知浓度甲醛溶液的浓度;
(3)计算聚甲醛内的气态甲醛含量;
所述步骤(1)是将聚甲醛颗粒热熔融,并将热熔融后释放出的气态甲醛溶于水中,得到体积为v的未知浓度甲醛溶液。
优选地,所述步骤(2)包括以下步骤:
①配制显色剂:在褐色量瓶中加入乙酸铵溶液和冰乙酸,混合均匀后再向其中加入乙酰丙酮,得显色剂;
②取步骤(1)得到的未知浓度甲醛溶液a ml,加入所述显色剂稀释至所取甲醛溶液的b倍后,得稀释甲醛溶液,使用紫外可见分光光度计测得所述稀释甲醛溶液的吸光度值;其中,a=5-15,b=4-10;优选a=10,b=5;
③由所述吸光度值得到所述稀释甲醛溶液的浓度c稀释,进一步得到所述未知浓度甲醛溶液的浓度c未知。
优选地,所述步骤③根据甲醛溶液标准曲线得到所述稀释甲醛溶液的浓度c稀释。
优选地,所述步骤①中,所述显色剂的配制是在褐色量瓶中加入7.5g乙酸铵、1.5ml冰乙酸和1ml乙酰丙酮混合,并加水至500ml。
优选地,所述甲醛溶液标准曲线是通过以下步骤得到的:
首先配制甲醛标准溶液:使用浓度为4000mg/L的甲醛溶液,配制浓度分别为20mg/L、10mg/L、5mg/L、2.5mg/L、0mg/L(纯水)的甲醛标准溶液;
然后制作甲醛溶液标准曲线:分别取各浓度的所述甲醛标准溶液n ml,加入所述显色剂稀释至所述甲醛标准溶液的m倍后,使用紫外可见分光光度计测定各浓度的所述甲醛标准溶液对应的吸光度值,根据各吸光度值得出标准曲线方程,并绘制得到甲醛溶液标准曲线。
优选地,所述步骤(3)是根据步骤(2)测得的所述未知浓度甲醛溶液的浓度和公式1,计算聚甲醛内气态甲醛的含量;所述公式1如下:
(公式1)
其中,w气态甲醛—聚甲醛内气态甲醛的含量,单位ppm;
c未知—步骤(1)得到的未知浓度甲醛溶液的浓度,单位mg/L;
v未知—步骤(1)得到的未知浓度甲醛溶液的体积,单位L;
c稀释—步骤(2)得到的稀释甲醛溶液的浓度,单位mg/L;
b—步骤(2)中,甲醛溶液的稀释倍数;
m—步骤(1)中,聚甲醛颗粒的质量,单位g。
优选地,所述步骤(1)中,所述聚甲醛颗粒的热熔融是在热熔装置中进行。
优选地,所述热熔融温度为190-210℃,优选190℃。
优选地,所述聚甲醛在所述热熔装置中190℃下加热6min后,加入重锤,使熔融状态的聚甲醛流入气体收集瓶。
一种用于上述的聚甲醛内气态甲醛的含量测定方法中的收集装置,包括:
热熔装置,用于对置于其内的聚甲醛颗粒进行热熔融以释放气态甲醛;
气态甲醛收集瓶,用于接收来自所述热熔装置的聚甲醛熔体,并收集气态甲醛,得到含有气态甲醛的混合气;
气体吸收瓶,用于接收来自所述气态甲醛收集瓶的混合气,并溶解所述混合气中的气态甲醛,得到未知浓度甲醛溶液;
混合气输送管道,用于将来自所述气态甲醛收集瓶内的混合气输入所述气体吸收瓶中。
优选地,所述热熔装置与所述气态甲醛收集瓶的相接处设置有密封部件。
优选地,所述气体吸收瓶内盛装有用于溶解所述混合气中气态甲醛的水,所述混合气输送管道的出口端位于所述气体吸收瓶的底部。
优选地,所述收集装置还包括:
蠕动泵,用于将来自所述气体吸收瓶的不溶气体外排;
不溶气体输送管道,用于将来自所述气体吸收瓶的不溶气体输入所述蠕动泵;
排气管道,用于将来自所述蠕动泵的不溶气体输出并外排。
优选地,所述收集装置还包括定量抽气控制器,所述定量抽气控制器用于控制所述蠕动泵平稳地排气。
优选地,所述气态甲醛收集瓶的瓶壁底部还设置有空气进气口。
优选地,所述收集装置还包括支撑架,所述支撑架用于支撑所述气态甲醛收集瓶。
本发明的有益效果在于:
(1)本发明的聚甲醛内气态甲醛的含量测定方法,通过将聚甲醛热熔并将得到的气态甲醛溶于水中,而将聚甲醛表面和内部的气态甲醛完全收集,并通过对得到的甲醛溶液进行浓度测定,使得对聚甲醛内气态甲醛的含量测定结果准确,防止气态甲醛含量超标的聚甲醛流入市场,可行性和操作性很高;
(2)本发明的聚甲醛内气态甲醛的含量测定方法,甲醛溶液的浓度是通过测定稀释后的甲醛溶液的吸光度值,然后通过标准曲线而最终得到,这相对于传统的根据比尔-朗伯定律由吸光度值得到浓度值,测定结果更精确,更符合实际,进一步使得气态甲醛的含量测定方法也更精确;
(3)本发明的聚甲醛内气态甲醛的收集装置,用于本发明的聚甲醛内气态甲醛的含量测定方法中,将聚甲醛表面和内部的气态甲醛完全收集,使得对聚甲醛内气态甲醛的含量测定结果准确;同时,也可防止气态甲醛进入操作环境,防止操作人员直接暴露于被气态甲醛污染的环境中,保证操作人员的身体健康。
附图说明
图1是本发明的聚甲醛内气态甲醛的收集装置在一种实施方式中的流程图;
图2是在一种实施方式中绘制得到的甲醛溶液标准曲线;
图1中,1—固体容纳腔;2—熔体容纳腔;3—气态甲醛收集瓶;4—空气进气口;5—支撑架;6—重锤;7—热熔装置;8—密封部件;9—混合气输送管道;10—气体吸收瓶;12—不溶气体输送管道;13—蠕动泵;14—定量抽气控制器;15—排气管道。
具体实施方式
以下通过具体实施例对本发明技术方案及其效果做进一步说明。以下实施例仅用于说明本发明的内容,并不用于限制本发明的保护范围。应用本发明的构思对本发明进行的简单改变都在本发明要求保护的范围内。
一种聚甲醛内气态甲醛的含量测定方法,在一种实施方式中,包括以下步骤:
(1)收集聚甲醛内的气态甲醛,并将其溶于水中得到未知浓度甲醛溶液;
(2)测定步骤(1)得到的未知浓度甲醛溶液的浓度;
(3)计算聚甲醛内的气态甲醛含量;
所述步骤(1)是将聚甲醛颗粒热熔融,并将热熔融后释放出的气态甲醛溶于水中,得到体积为v的未知浓度甲醛溶。
气态甲醛易溶于水,将气态甲醛溶于水中,可完全溶解,并由此准确计算出气态甲醛的含量。
在一种实施方式中,所述步骤(2)包括以下步骤:
①配制显色剂:在褐色量瓶中加入乙酸铵溶液和冰乙酸,混合均匀后再向其中加入乙酰丙酮,得显色剂;所述显色剂为黄色化合物(二乙酰基二氢卢剔啶),该黄色化合物在414nm波长处有最大吸收
②取步骤(1)得到的未知浓度甲醛溶液a ml,加入所述显色剂稀释至所取甲醛溶液的b倍后,得稀释甲醛溶液,使用紫外可见分光光度计测得所述稀释甲醛溶液的吸光度值;其中,a=5-15,b=4-10;
③由所述吸光度值得到所述稀释甲醛溶液的浓度c稀释,进一步得到所述未知浓度甲醛溶液的浓度c未知。
在一种实施方式中,a=10,b=5。
在一种实施方式中,所述步骤③根据甲醛溶液标准曲线得到所述稀释甲醛溶液的浓度c稀释。
一般情况下,溶液浓度的结果是根据比尔-朗伯定律由吸光度值得到的,而本发明通过制作标准曲线,使溶液浓度的测量准确性提高,有利于提高气态甲醛含量的测定准确性。
在一种实施方式中,所述甲醛溶液标准曲线是通过以下步骤得到的:
首先配制甲醛标准溶液:使用浓度为4000mg/L的甲醛溶液,配制浓度分别为20mg/L、10mg/L、5mg/L、2.5mg/L、0mg/L(纯水)的甲醛标准溶液;
然后制作甲醛溶液标准曲线:分别取各浓度的所述甲醛标准溶液n ml,加入所述显色剂稀释至所述甲醛标准溶液的m倍后,使用紫外可见分光光度计测定各浓度的所述甲醛标准溶液对应的吸光度值,根据各吸光度值得出标准曲线方程,并绘制得到甲醛溶液标准曲线。
在一种实施方式中,根据所述步骤(2)测得的所述未知浓度甲醛溶液的浓度和公式1,计算聚甲醛内气态甲醛的含量;所述公式1如下:
(公式1)
其中,w气态甲醛—聚甲醛内气态甲醛的含量,单位ppm;
c未知—步骤(1)得到的未知浓度甲醛溶液的浓度,单位mg/L;
v未知—步骤(1)得到的未知浓度甲醛溶液的体积,单位L;
c稀释—步骤(2)得到的稀释甲醛溶液的浓度,单位mg/L;
b—步骤(2)中,甲醛溶液的稀释倍数;
m—步骤(1)中,聚甲醛颗粒的质量,单位g。
在一种实施方式中,所述步骤(1)中,所述聚甲醛颗粒的热熔融是在热熔装置中进行。
在一种实施方式中,所述热熔融温度为190-210℃,优选190℃。
聚甲醛的熔化温度为190-230℃,在这个温度范围内热熔融都能得到聚甲醛熔体。
在一种实施方式中,所述聚甲醛在所述热熔装置中190℃下加热6min后,加入重锤,使熔融状态的聚甲醛流入气体收集瓶。
加上重锤主要是为了使聚甲醛颗粒熔融得到的熔体经热熔装置底部流入气体收集瓶,便于下一步对聚甲醛颗粒熔融后释放出的气态甲醛的收集。
一种聚甲醛内气态甲醛的收集装置,在一种实施方式中,包括:
热熔装置7,用于对置于其内的聚甲醛颗粒进行热熔融以释放气态甲醛;
气态甲醛收集瓶3,用于接收来自所述热熔装置7的聚甲醛熔体,并收集气态甲醛,得到含有气态甲醛的混合气;
气体吸收瓶10,用于接收来自所述气态甲醛收集瓶3的混合气,并溶解所述混合气中的气态甲醛,得到未知浓度甲醛溶液;
混合气输送管道9,用于将来自所述气态甲醛收集瓶3内的混合气输入所述气体吸收瓶10中。
收集装置的这种设置,使得聚甲醛颗粒中的气态甲醛完全释放并溶解收集,进一步提高了聚甲醛内气态甲醛的含量测定结果的准确性。
热熔装置7可以为市售的热熔装置,只要能达到其熔融聚甲醛颗粒的效果,均可以使用。
混合气是指气态甲醛收集瓶3内的空气与气态甲醛。
一般地,热熔装置7的顶部设置有压缩机构,热熔装置7内设置有固体容纳腔1(本发明中用于容纳聚甲醛颗粒)和熔体容纳腔2(本发明中用于容纳聚甲醛熔体),压缩机构、固体容纳腔1和熔体容纳腔2由上至下依次设置;固体容纳腔1和熔体容纳腔2之间设置有用于熔体通过的通道;压缩机构的顶部设置有重锤6。
在一种实施方式中,所述热熔装置7与所述气态甲醛收集瓶3的相接处设置有密封部件8。
密封部件的设置,可保证从聚甲醛熔体中释放的气态甲醛被完全收集,提高气态甲醛含量测定结果的准确性。
在一种实施方式中,所述气体吸收瓶10内盛装有用于溶解所述混合气中气态甲醛的水,所述混合气输送管道9的出口端位于所述气体吸收瓶10的底部。
这种设置,将混合气输入气体吸收瓶10的底端,混合气直接进入溶剂的下层,易溶的气态甲醛溶解于溶剂中,不溶的其他气体从溶剂的底端上升到溶剂的上层并排出,这个过程中,气体在溶剂中的时间足够长,保证将混合气中的气态甲醛完全溶解。
在一种实施方式中,所述收集装置还包括:
蠕动泵13,用于将来自所述气体吸收瓶10的不溶气体外排;
不溶气体输送管道12,用于将来自所述气体吸收瓶10的不溶气体输入所述蠕动泵13;
排气管道15,用于将来自所述蠕动泵13的不溶气体输出并外排。
这种设置,使所述气体吸收瓶10在水液面以上的空间形成负压,有利于对不溶气体的排出,进一步有利于将聚甲醛熔体中释放的气态甲醛完全溶解于所述气体吸收瓶10内的水中,实现对气态甲醛的完全收集,提高气态甲醛含量测定结果的准确性。
在一种实施方式中,所述收集装置还包括定量抽气控制器14,所述定量抽气控制器14用于控制所述蠕动泵13平稳地排气。
定量抽气控制器14的设置,有助于所述蠕动泵13平稳地排气,防止排气不稳而造成气态甲醛来不及溶解就被排出的情况发生,进一步保证气态甲醛完全溶解于水中,提高含量测定结果的准确性。
在一种实施方式中,所述气态甲醛收集瓶3的瓶壁底部还设置有空气进气口4。
空气进口4的设置,是为了防止气态甲醛收集瓶3内产生负压而影响蠕动泵13的抽气工作。
在一种实施方式中,所述收集装置还包括支撑架5,所述支撑架5用于支撑所述气态甲醛收集瓶3。
本发明的聚甲醛内气态甲醛的收集装置的收集过程如下:
先将聚甲醛颗粒置于固体容纳腔1内,将密封部件8固定于热熔装置7与气态甲醛收集瓶3的相接处,启动热熔装置7、蠕动泵13和定量抽气控制器14,使置于固体容纳腔1内的聚甲醛颗粒热熔融得到聚甲醛熔体,加热6min后,将重锤6加到热熔装置7的顶端,使聚甲醛熔体流入熔体容纳腔2中,并进一步流入气态甲醛收集瓶3中,释放出气态甲醛,定量抽气控制器14控制蠕动泵13定量抽气,使掺杂有空气和气态甲醛的混合气经混合气输送管道9输入盛装有水的气体吸收瓶10的底端,气态甲醛溶解于水中,空气等不溶气体从水中出来到气体吸收瓶10的水液面以上空间内,最终依次经不溶气体输送管道12、蠕动泵13和排气管道15排空。
这个过程中,将聚甲醛颗粒热熔融后释放的气态甲醛完全溶解,收集较彻底,且收集过程气态甲醛不会进入操作环境,保障了收集人员的身体健康。
在一种实施方式中,本发明的含量测定方法按照以下内容进行:
1、实验试剂和材料
乙酰丙酮(分析纯);乙酸铵(分析纯);冰乙酸(分析纯);纯水;甲醛标准溶液:4000mg/L;聚甲醛颗粒;
乙酰丙酮显色剂的配制:在褐色量瓶中加入7.5g乙酸铵+1.5mL冰乙酸+1mL乙酰丙酮并加水至500mL;
2、实验仪器
如图1所示的收集装置,包括热熔装置、气体收集瓶、气体吸收瓶和蠕动泵(转速可调节在0-300r/min之间);以及橡皮管;紫外可见分光光度计;分析天平。
3、配制甲醛标准溶液(用于做标准曲线)
取4000mg/L标准溶液一瓶;从中取1mL放入200ml容量瓶内,加水至刻度并充分震荡,此瓶为20mg/L;取20mg/L的甲醛溶液25mL放入50mL容量瓶内,加水至刻度并充分振荡,此瓶为10mg/L;再从10mg/L容量瓶中取25ml放入50ml容量瓶中,加水至刻度并充分振荡,此瓶为5mg/L;再从5mg/L容量瓶中取25mL放入50mL容量瓶中,加水至刻度并充分振荡,此瓶为2.5mg/L。
4、标准曲线的绘制
(1)取4支50ml具塞比色管,分别将20mg/L、10mg/L、5mg/L、2.5mg/L甲醛标准溶液各取10mL于50mL比色管内;
(2)在上述比色管中分别加入25mL乙酰丙酮显色剂,摇匀,用水稀释至刻度线,静置1小时;
(3)用10mL比色皿,在波长414nm处,以水为参比测量吸光度;
甲醛标准溶液浓度与吸光度值的关系如表1所示:
表1 甲醛标准溶液浓度与吸光度值的关系
(4)将系列标准溶液测得的吸光度As值扣除空白试验(纯水)的吸光度Ab值,得到校正吸光度Ar,以校正吸光度Ar为纵坐标,以系列标准溶液的甲醛浓度为横坐标,绘制甲醛溶液标准曲线,或用最小二乘法计算回归方程,得:Ar=bC+a (公式2)
公式2中,Ar-校正吸光度;C-甲醛标准溶液的浓度,mg/L;a-回归方程的截距;b-回归方程的斜率;
进一步得到甲醛溶液标准曲线:Ar=0.199C+0.002 (公式3)
由表1和公式3,绘制得到甲醛溶液标准曲线,如图2所示。
5、样品测定
(1)取5+0.5g聚甲醛颗粒放入热熔装置7内的固体容纳腔1内,在190℃下加热6分钟后加重锤(2.16Kg),使聚甲醛颗粒熔融得到的聚甲醛熔体流至熔体容纳腔2内,并进一步流至气态甲醛收集瓶3内;
(2)启动蠕动泵13和定量抽气控制器14进行定量抽气,控制蠕动泵13的转速为200r/min,抽入气体吸收瓶10的混合气中,气体吸收瓶10的水位在70-80%,气态甲醛溶于气体吸收瓶10内的水中,气体吸收瓶10内的水液面上有气泡产生;
(3)聚甲醛颗粒全部热熔且聚甲醛熔体全部流至气态甲醛收集瓶3后,继续抽气5-10分钟;
(4)将气体吸收瓶10内的甲醛溶液倒入500mL容量瓶内,并用水冲洗气体吸收瓶10,冲洗2-3次,冲洗水也倒入容量瓶内,然后加水至刻度,得未知浓度甲醛溶液样品;
(5)取10mL上述未知浓度甲醛溶液样品放入50mL比色管内,再加25mL乙酰丙酮显色剂,用水稀释至刻度线,静置1小时,然后用紫外可见分光光度计检验其浓度。
(6)结果计算:
随机抽取以下神华宁夏煤业集团煤炭化学工业分公司生产的聚甲醛颗粒(合格品),使用上述方法与装置收集气态甲醛分子及测量吸光度,由公式1计算结果如表2所示。
表2 不同批次聚甲醛颗粒中气态甲醛含量的测量结果
表2中,m-聚甲醛颗粒的质量,w气态甲醛-气态甲醛在聚甲醛颗粒种的含量。
在同一实验室,操作人员使用同一套仪器对同批次聚甲醛料在相同操作条件下多次重复测定,分析结果相对标准偏差≤10%。
6、结论
本发明的聚甲醛内气态甲醛的含量测定方法,可以有效地将聚甲醛颗粒内的气态甲醛完全释放并收集,提高了含量测定结果的准确性,避免了气态甲醛含量超标的聚甲醛产品流入市场,对人体造成伤害;相对于传统的根据比尔-朗伯定律由吸光度值得到浓度值,本发明通过标准曲线而最终得到,测定结果更精确,更符合实际,进一步使得气态甲醛的含量测定方法也更精确;
本发明的聚甲醛内气态甲醛的收集装置,可以有效地将聚甲醛颗粒内的气态甲醛完全释放并收集,提高了含量测定结果的准确性,避免了气态甲醛含量超标的聚甲醛产品流入市场,对人体造成伤害。
Claims (12)
1.一种用于聚甲醛内气态甲醛的含量测定的收集装置,其特征在于,所述收集装置包括:
热熔装置(7),用于对置于其内的聚甲醛颗粒进行热熔融以释放气态甲醛;所述热熔装置(7)的顶部设置有压缩机构,热熔装置(7)内设置有用于容纳聚甲醛颗粒的固体容纳腔(1)和用于容纳聚甲醛熔体的熔体容纳腔(2),压缩机构、固体容纳腔(1)和熔体容纳腔(2)由上至下依次设置;固体容纳腔(1)和熔体容纳腔(2)之间设置有用于熔体通过的通道;压缩机构的顶部设置有重锤(6),用于使聚甲醛颗粒熔融得到的熔体经热熔装置底部流入气体收集瓶,便于下一步对聚甲醛颗粒熔融后释放出的气态甲醛的收集;
气态甲醛收集瓶(3),用于接收来自所述热熔装置(7)的聚甲醛熔体,并收集气态甲醛,得到含有气态甲醛的混合气;所述气态甲醛收集瓶(3)的瓶壁底部还设置有空气进气口(4);
气体吸收瓶(10),用于接收来自所述气态甲醛收集瓶(3)的混合气,并溶解所述混合气中的气态甲醛,得到未知浓度甲醛溶液;所述气体吸收瓶(10)内盛装有用于溶解所述混合气中气态甲醛的水;
混合气输送管道(9),用于将来自所述气态甲醛收集瓶(3)内的混合气输入所述气体吸收瓶(10)中;所述混合气输送管道(9)的出口端位于所述气体吸收瓶(10)的底部;
蠕动泵(13),用于将来自所述气体吸收瓶(10)的不溶气体外排;
定量抽气控制器(14),所述定量抽气控制器(14)用于控制所述蠕动泵(13)平稳地排气。
2.根据权利要求1所述的收集装置,其特征在于,所述热熔装置(7)与所述气态甲醛收集瓶(3)的相接处设置有密封部件(8)。
3.根据权利要求1-2任一项所述的收集装置,其特征在于,所述收集装置还包括:
不溶气体输送管道(12),用于将来自所述气体吸收瓶(10)的不溶气体输入所述蠕动泵(13);
排气管道(15),用于将来自所述蠕动泵(13)的不溶气体输出并外排。
4.根据权利要求1-2任一项所述的收集装置,其特征在于,所述收集装置还包括支撑架(5),所述支撑架(5)用于支撑所述气态甲醛收集瓶(3)。
5.一种根据权利要求1-4中任一项所述的收集装置进行聚甲醛内气态甲醛的含量测定方法,其特征在于,所述含量测定方法包括以下步骤:
(1)收集聚甲醛内的气态甲醛,并将其溶于水中得到未知浓度甲醛溶液;
(2)测定步骤(1)得到的未知浓度甲醛溶液的浓度;
(3)计算聚甲醛内的气态甲醛含量;
所述步骤(1)是将聚甲醛颗粒热熔融,并将热熔融后释放出的气态甲醛溶于水中,得到体积为v的未知浓度甲醛溶液。
6.根据权利要求5所述的含量测定方法,其特征在于,所述步骤(2)包括以下步骤:
①配制显色剂:在褐色量瓶中加入乙酸铵溶液和冰乙酸,混合均匀后再向其中加入乙酰丙酮,得显色剂;
②取步骤(1)得到的未知浓度甲醛溶液a ml,加入所述显色剂稀释至所取甲醛溶液的b倍后,得稀释甲醛溶液,使用紫外可见分光光度计测得所述稀释甲醛溶液的吸光度值;其中,a=5-15,b=4-10;优选a=10,b=5;
③由所述吸光度值得到所述稀释甲醛溶液的浓度c稀释,进一步得到所述未知浓度甲醛溶液的浓度c未知。
7.根据权利要求6所述的含量测定方法,其特征在于,所述步骤③根据甲醛溶液标准曲线得到所述稀释甲醛溶液的浓度c稀释。
8.根据权利要求5-7任一项所述的含量测定方法,其特征在于,所述步骤(3)是根据所述步骤(2)测得的所述未知浓度甲醛溶液的浓度和公式1,计算聚甲醛内气态甲醛的含量;所述公式1如下:
其中,w气态甲醛—聚甲醛内气态甲醛的含量,单位ppm;
c未知—步骤(1)得到的未知浓度甲醛溶液的浓度,单位mg/L;
v未知—步骤(1)得到的未知浓度甲醛溶液的体积,单位L;
c稀释—步骤(2)得到的稀释甲醛溶液的浓度,单位mg/L;
b—步骤(2)中,甲醛溶液的稀释倍数;
m—步骤(1)中,聚甲醛颗粒的质量,单位g。
9.根据权利要求5-7任一项所述的含量测定方法,其特征在于,所述步骤(1)中,所述聚甲醛颗粒的热熔融是在热熔装置中进行。
10.根据权利要求5-7任一项所述的含量测定方法,其特征在于,所述热熔融温度为190-210℃。
11.根据权利要求10所述的含量测定方法,其特征在于,所述热熔融温度为190℃。
12.根据权利要求10所述的含量测定方法,其特征在于,所述聚甲醛在所述热熔装置中190℃下加热6min后,加入重锤,使熔融状态的聚甲醛流入气体收集瓶。
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