CN107389272B - 一种so3标准气体发生装置及标定方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种SO3标准气体发生装置及标定方法，发生装置包括气体发生系统和装置标定系统；气体发生系统包括SO2/N2高压混合气体管道、O2高压气体管道、N2高压气体管道、气体混合管道、去离子水管道、盘管式气体混合加热器、含有钒触媒的反应器、排气管道和SO3标准气体采集管道；各气体管道分别设有减压阀和气体质量流量计，去离子水管道设有平流泵；装置标定系统包括分别设于各气体质量流量计前后与气体管道连通的校准管道；各气体管道上于气体质量流量计后的校准管道、气体混合管道之间分别设有球阀；各校准管道分别设有球阀；去离子水管道设有球阀，球阀前的管道连通有排水管道，排水管道上设有球阀；排气管道和SO3标准气体采集管道设有球阀。

Description

一种SO3标准气体发生装置及标定方法
技术领域
本发明属于环境工程领域，涉及一种SO3标准气体发生装置及标定方法。
背景技术
SO3作为存在于燃煤烟气中一种特殊污染物，其具有危害高，难控制，难检测的特点。近年来随着我国对燃煤大气污染控制的日益关注和研究的不断深入，对SO3污染的关注度也逐步提升，众多大气污染问题，诸如雾霾、电厂蓝烟、电厂烟道及相关设备腐蚀等均发现与SO3有着密切的联系。但由于对SO3排放问题的重视程度不够，在SO3排放控制、检测方面缺乏合理有效的手段。虽然能够参考美国环境保护局提供的EPA-8a方法以及电力行业标准《石灰石-石膏湿法烟气脱硫装置性能验收试验规范》(DL/T 998-2016)中所描述的测定方法对烟气中SO3进行采样检测，但作为一种定量测试方法，必须具备相应的标准物质对方法本身的测量精确度进行检验。目前国内在SO3标准气体产品和SO3标准气体发生装置方面尚处于空白，因而难以提供准确、权威的烟气中SO3浓度检测结果。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种SO3标准气体发生装置及标定方法，用于生成含量准确的SO3混合气，并能对装置本身的准确性进行标定和验证，从而用于对现有气态SO3测定装置和方法提供校准和鉴定。
上述目的是通过如下技术方案实现的：
一种SO3标准气体发生装置，包括气体发生系统和装置标定系统：
气体发生系统：包括SO2/N2高压混合气体管道、O2高压气体管道、N2高压气体管道、气体混合管道、去离子水管道、盘管式气体混合加热器、含有钒触媒的反应器、排气管道和SO3标准气体采集管道；SO2/N2高压混合气体管道、O2高压气体管道、N2高压气体管道分别与气体混合管道连通，气体混合管道和去离子水管道分别与盘管式气体混合加热器的入口连通，盘管式气体混合加热器的出口与反应器的入口连通，排气管道和SO3标准气体采集管道与反应器的出口连通；所述SO2/N2高压混合气体管道、O2高压气体管道、N2高压气体管道分别设有减压阀和气体质量流量计，去离子水管道设有平流泵；
装置标定系统：包括分别设于各气体质量流量计前后与气体管道连通的校准管道；
SO2/N2高压混合气体管道、O2高压气体管道、N2高压气体管道上于气体质量流量计后的校准管道、气体混合管道之间分别设有球阀；各校准管道分别设有球阀；去离子水管道设有球阀，该球阀前的管道还连通有排水管道，排水管道上设有球阀；排气管道和SO3标准气体采集管道分别设有球阀。
优选地，所述盘管式气体混合加热器的出口还设有中部采样管道，该管道设有球阀。
优选地，所述去离子水管道上于球阀、盘管式气体混合加热器入口之间设有测压点。
优选地，盘管式气体混合加热器的出口、反应器的入口处分别设有测温点。
利用上述发生装置制备SO3标准气体的方法，包括如下流程：
(1)以SO2/N2高压混合气体、O2高压气体、N2高压气体作为气源，三路气体经减压阀调压后分别经由气体质量流量计控制流量后汇入气体混合管道，再进入盘管式气体混合加热器，使得各气体组分充分混合并加热至反应温度；
(2)去离子水经平流泵准确计量后，注入盘管式气体混合加热器受热汽化，并与其它气体形成混合气体；
(3)混合气体由盘管式气体混合加热器进入反应器，与钒触媒接触并发生催化反应，混合气体中SO2被完全氧化生成SO3；
(4)由反应器后的SO3标准气体采集管道导出的气体中SO3含量已知且稳定，可作为SO3标准气体，其中SO3浓度C(μL/L)按照下式进行计算：
Figure GDA0004065286340000021
式中，C1为SO2/N2高压混合气体中的SO2浓度(μL/L)；
Q1为SO2/N2高压混合气体供气速率(L/min，标准状态)；
Q2为O2高压气体供气速率(L/min，标准状态)；
Q3为N2高压气体供气速率(L/min，标准状态)；
Q4为去离子水注入速率(g/min)；
(5)剩余尾气由反应器后的排气管道排出，并经由盛有碱性吸收液的莫氏吸收瓶脱除其中酸性气体后排空。
上述发生装置的标定方法，包括如下流程：
(1)气密性检查：
参照《石油化工有毒可燃介质钢制管道工程施工及验收规范》(SH 3501-2011)中管道系统压力试验及泄露性试验部分的要求，对发生装置的气密性进行检查；
(2)气体质量流量计校准：
参照《皂膜流量计检定规程》(JJG 586-2006)，对发生装置中所包含的三台气体质量流量计进行校准；
(3)平流泵加水速率校准：
利用合适容器盛装一定质量的去离子水作为平流泵供水源，校准前先利用精密天平称量容器中去离子水的质量，再开启平流泵，调节泵出速率至某一稳定值后，由容器中抽取去离子水，同时利用秒表计时，待抽取指定时长后将平流泵关闭，并再次称量容器中去离子水的质量，通过计算去离子水质量变化与抽取时间的比值，以此获得平流泵的实际泵出速率；按照相同流程设置一系列泵出速率测试点，则获得平流泵控制泵出速率与实际泵出速率的关系曲线，以此对所述发生装置中包含的平流泵校准；
(4)SO2/N2高压混合气体中SO2浓度校验：
4.1准备两只莫式吸收瓶，向其中分别注入一定量的10％浓度H2O2吸收液，再将其串联，并连接至SO2/N2高压混合气体管道上气体质量流量计之后的校准管道；
4.2将SO2/N2高压混合气体利用气体减压阀调压后向气体质量流量计供气，调节供气速率至指定值，待供气稳定后，将气路切换至气体质量流量计之后的校准管道，同时利用秒表开始计时；
4.3被校验气体流经串联布置的两只莫式吸收瓶，其中的SO2成分被吸收；待通气指定时长后，将该校准管道上的球阀关闭，并关闭SO2/N2高压混合气体供气；
4.4将两只莫式吸收瓶中的吸收液分别取出，参照《工业循环冷却水及锅炉水中氟、氯、磷酸根、亚硝酸根、硝酸根和硫酸根的测定离子色谱法》(GB/T 14642-2009)或《石灰石-石膏湿法烟气脱硫装置性能验收试验规范》(DL/T 998-2016)对其中的硫酸根含量进行测定；若后方莫式吸收瓶中的吸收液内未检出含有硫酸根，或硫酸根含量低于某一限值，则表明SO2/N2高压混合气体中的SO2已被完全捕集；
4.5测定得到前方莫式吸收瓶中的吸收液内所含硫酸根总量，再根据通气时长和SO2/N2高压混合气体供气速率，按下式计算得到SO2/N2高压混合气体中SO2的准确浓度C1(μL/L)：
Figure GDA0004065286340000031
式中，MS为前方莫式吸收瓶中的吸收液内所含有的硫酸根总量(mg)；
Q1'为SO2/N2高压混合气体供气速率(L/min，标准状态)；
T为通气时长T(s)；
(5)SO3标准气体发生装置出口气体中SO3浓度校验：
5.1准备三只莫式吸收瓶，向前两只莫式吸收瓶中分别注入一定量的10％浓度的异丙醇吸收液，并且通过水浴方式调节前两只莫式吸收瓶及其中吸收液温度至某一恒定值；向第三只莫式吸收瓶中注入一定量的10％浓度H2O2吸收液，将这三只莫式吸收瓶依次串联，并连接至反应器之后的SO3标准气体采集管道；
5.2开启盘管式气体混合加热器和反应器，分别控制加热温度至指定值，将SO2/N2高压混合气体、O2高压气体、N2高压气体分别利用气体减压阀调压后向对应的气体质量流量计供气，调节供气速率至指定值；开启平流泵，调节注水速率至指定值，向盘管式气体混合加热器中注入去离子水；待温度、供气和供水稳定后，将气路切换至反应器之后的SO3标准气体采集管道，同时利用秒表开始计时；
5.3被校验气体流经串联布置的三只莫式吸收瓶，其中存在的SO2和SO3成分被吸收；待通气指定时长后，将SO3标准气体采集管道上的球阀关闭，并关闭SO2/N2高压混合气体、O2高压气体、N2高压气体供气；
5.4将三只莫式吸收瓶中的吸收液分别取出，参照GB/T 14642-2009或DL/T 998-2016，对其中的硫酸根含量进行测定；若同时满足以下条件，则表明SO2/N2高压混合气体中SO2被完全氧化为SO3，且所发生的SO3标准气体中的SO3浓度与上述计算得到的SO3浓度相一致：
A、中间莫式吸收瓶中的吸收液未检出含有硫酸根，或硫酸根含量低于某一限值；
B、最后莫式吸收瓶中的吸收液未检出含有硫酸根，或硫酸根含量低于某一限值。
本发明的有益效果：
1、本发明提供的SO3标准气体发生装置结构简洁，运行稳定性好，可靠性高，可产生浓度准确的SO3标准气体，能够满足标准《气体分析标定用混合气体的制备》(ISO 6142-2001)对标准气体质量的要求，可供各种类型的气态SO3测定装置和方法进行校准和鉴定。
2、本发明提供的SO3标准气体发生装置，其发生气量和气态SO3浓度可根据实际需求进行调节，适用范围广，灵活性高。
3、基于燃煤烟气中所含水分对于SO3采样过程有显著影响这一特征，本发明提供的SO3标准气体发生装置包含了气体水分调节这一功能，更符合实际应用的要求。
4、本发明中有针对性的提出了一整套逻辑严密的自标定方法，在本发明提供的SO3标准气体发生装置实际使用之前，可通过一系列的校验流程，确保所产生的SO3标准气体中SO3浓度是准确且稳定的，以满足方法自身的严谨性和可靠性。
附图说明
图1为本发明SO3标准气体发生装置的结构示意图；
图中，1-1～1-3—气体质量流量计，2—平流泵，3—盘管式气体混合加热器，4—反应器，5—钒触媒，6-1～6-6—莫式吸收瓶，7-1～7-3—气体减压阀，8-1～8-14—球阀，P—测压点，T-1、T-2—测温点。
具体实施方式
下面结合附图具体介绍本发明的技术方案。
图1为一种SO3标准气体发生装置，包括气体发生系统和装置标定系统：
气体发生系统：包括SO2/N2高压混合气体管道、O2高压气体管道、N2高压气体管道、气体混合管道、去离子水管道、盘管式气体混合加热器3、含有钒触媒5的反应器4、排气管道和SO3标准气体采集管道；SO2/N2高压混合气体管道、O2高压气体管道、N2高压气体管道分别与气体混合管道连通，气体混合管道和去离子水管道分别与盘管式气体混合加热器3的入口连通，盘管式气体混合加热器3的出口与反应器4的入口连通，排气管道和SO3标准气体采集管道与反应器4的出口连通；SO2/N2高压混合气体管道、O2高压气体管道、N2高压气体管道分别设有减压阀7-1～7-3和气体质量流量计1-1～1-3，去离子水管道设有平流泵2；
装置标定系统：包括分别设于气体质量流量计1-1～1-3前后与气体管道连通的校准管道；
SO2/N2高压混合气体管道、O2高压气体管道、N2高压气体管道上于气体质量流量计后的校准管道、气体混合管道之间分别设有球阀8-3、8-6、8-9；各校准管道分别设有球阀8-1、8-2、8-4、8-5、8-7、8-8；去离子水管道设有球阀8-11，该球阀前的管道还连通有排水管道，排水管道上设有球阀8-10；排气管道和SO3标准气体采集管道分别设有球阀8-14、8-13。盘管式气体混合加热器3的出口还设有中部采样管道，该管道设有球阀8-12。去离子水管道上于球阀8-11、盘管式气体混合加热器3入口之间设有测压点P。盘管式气体混合加热器4的出口、反应器4的入口处分别设有测温点T1、T2。
一、对所述的SO3标准气体发生装置的标定方法及流程：
1、气密性检查：
参照《石油化工有毒可燃介质钢制管道工程施工及验收规范》(SH 3501-2011)中管道系统压力试验及泄露性试验部分的要求，对发生装置的气密性进行检查，确认无泄露。
2、气体质量流量计校准：
参照《皂膜流量计检定规程》(JJG 586-2006)对SO3标准气体发生装置中所包含的三台气体质量流量计1-1～1-3进行校准，确保气体流量计控制精度满足使用要求。
3、平流泵加水速率校准：
利用合适容器盛装一定质量的去离子水作为平流泵供水源，校准前先利用精密天平称量容器中去离子水的质量，再开启平流泵，调节泵出速率至某一稳定值后，由容器中抽取去离子水，同时利用秒表计时，待抽取指定时长后将平流泵关闭，并再次称量容器中去离子水的质量，通过计算去离子水质量变化与抽取时间的比值，以此获得平流泵的实际泵出速率；按照相同流程设置一系列泵出速率测试点，则获得平流泵控制泵出速率与实际泵出速率的关系曲线，以此对发生装置中包含的平流泵2校准，确保平流泵注水速率控制精度满足使用要求。
4、SO2/N2高压混合气体中SO2浓度校验：
4.1准备两只莫式吸收瓶(6-1,6-2)，向其中分别注入约250mL的10％浓度H2O2吸收液，再将其串联，并连接至气体质量流量计(1-1)之后的校准口。
4.2将SO2/N2高压混合气(其中SO2体积分数约为1％)体利用气体减压阀(7-1)调压后向气体质量流量计(1-1)供气，调节供气速率至2L/min，待供气稳定后，将气路切换至气体质量流量计(1-1)之后的校准口，同时利用秒表开始计时。
4.3被校验气体流经串联布置的两只莫式吸收瓶(6-1,6-2)，其中的SO2成分被吸收。待通气120s后，将气路阀门(8-2)关闭，并关闭SO2/N2高压混合气体供气。
4.4将两只莫式吸收瓶(6-1,6-2)中的吸收液分别取出，参照GB/T 14642-2009，利用离子色谱法对其中的硫酸根含量进行测定。其中莫式吸收瓶(6-2)中的吸收液内未检出含有硫酸根，表明SO2/N2高压混合气体中的SO2已被完全捕集。
4.5测定得到莫式吸收瓶(6-1)中的吸收液内所含有的硫酸根总量为185.9mg，再根据通气时长和SO2/N2高压混合气体供气速率，按下式计算得到SO2/N2高压混合气体中SO2的准确浓度C1(μL/L)：
Figure GDA0004065286340000061
式中，MS为前方莫式吸收瓶中的吸收液内所含有的硫酸根总量(mg)；
Q1'为SO2/N2高压混合气体供气速率(L/min，标准状态)；
T为通气时长T(s)；
计算得到该SO2/N2高压混合气体中SO2的准确浓度10844.2μL/L。
5、SO3标准气体发生装置出口气体中SO3浓度校验：
5.1准备三只莫式吸收瓶(6-3～6-5)，向前两只莫式吸收瓶(6-3,6-4)中分别注入250mL的10％浓度的异丙醇吸收液，并且通过水浴方式调节莫式吸收瓶(6-3,6-4)及其中吸收液温度至70℃恒定；向第三只莫式吸收瓶(6-5)中注入250mL的10％浓度H2O2吸收液。将这三只莫式吸收瓶依次串联，并连接至反应器(4)之后的SO3标准气采样口。
5.2开启盘管式气体混合加热器(3)和反应器(4)，分别控制加热温度至420℃。将SO2/N2高压混合气体、O2高压气体、N2高压气体分别利用气体减压阀(7-1～7-3)调压后向对应的气体质量流量计(1-1～1-3)供气，其中SO2/N2高压混合气体供气速率为0.3L/min；O2高压气体供气速率为0.2L/min；N2高压气体供气速率为5.5L/min。开启平流泵(2)，调节注水速率至1.5mL/min，向盘管式气体混合加热器(3)中注入去离子水。待温度、供气和供水稳定后，将气路切换至反应器(4)之后的SO3标准气采样口，同时利用秒表开始计时。
5.3被校验气体流经串联布置的三只莫式吸收瓶(6-3～6-5)，其中的可能存在的SO2和SO3成分被吸收。待通气600s后，将气路阀门(8-13)关闭，并关闭SO2/N2高压混合气体、O2高压气体、N2高压气体供气。
5.4将三只莫式吸收瓶(6-3～6-5)中的吸收液分别取出，参照GB/T 14642-2009，利用离子色谱法对其中的硫酸根含量进行测定。结果发现莫式吸收瓶(6-4)与莫式吸收瓶(6-5)中的吸收液均为未检出含有硫酸根，表明SO2/N2高压混合气体中SO2被完全氧化为SO3，且所发生的SO3标准气体中的SO3浓度可按照下式进行计算：
Figure GDA0004065286340000071
式中，C1为SO2/N2高压混合气体中的SO2浓度(μL/L)；
Q1为SO2/N2高压混合气体供气速率(L/min，标准状态)；
Q2为O2高压气体供气速率(L/min，标准状态)；
Q3为N2高压气体供气速率(L/min，标准状态)；
Q4为去离子水注入速率(g/min)；
计算结果为413.5(μL/L)。
二、经由前述一系列设备标定及校验操作后，即可实际运行所述的SO3标准气体发生装置产生所需的SO3标准气体，其操作流程如下：
1、开启盘管式气体混合加热器(3)和反应器(4)，分别控制加热温度至420℃。将SO2/N2高压混合气体、O2高压气体、N2高压气体分别利用气体减压阀(7-1～7-3)调压后向对应的气体质量流量计(1-1～1-3)供气，其中SO2/N2高压混合气体供气速率为0.3L/min；O2高压气体供气速率为0.2L/min；N2高压气体供气速率为5.5L/min。三路气体汇入主管后进入盘管式气体混合加热器(3)，使得各气体组分充分混合并加热至反应温度。
2、开启平流泵(2)，调节注水速率至1.5mL/min，向盘管式气体混合加热器(3)中注入去离子水。去离子水受热汽化，并与其它气体形成混合气体。
3、混合气体由盘管式气体混合加热器(3)进入反应器(4)，与钒触媒(5)接触并发生催化反应。混合气体中SO2被完全氧化生成SO3。
4、由反应器(4)后的SO3标准气采样口导出的气体中SO3含量已知且稳定，可作为SO3标准气体，其中SO3浓度可按照下式进行计算：
Figure GDA0004065286340000081
式中，C1为SO2/N2高压混合气体中的SO2浓度(μL/L)；
Q1为SO2/N2高压混合气体供气速率(L/min，标准状态)；
Q2为O2高压气体供气速率(L/min，标准状态)；
Q3为N2高压气体供气速率(L/min，标准状态)；
Q4为去离子水注入速率(g/min)；
计算结果为413.5(μL/L)。
5、剩余尾气由反应器(4)后的排气口排出，并经由莫氏吸收瓶(6-6，其中盛有250mL，10％浓度的NaHCO3吸收液)脱除其中酸性气体成分后排空。
通过上述实施例可以看出，本发明提供的SO3标准气体发生装置结构简洁，运行稳定性好，可靠性高，可产生浓度准确的SO3标准气体，能够满足标准《气体分析标定用混合气体的制备》(ISO 6142-2001)对标准气体质量的要求，可供各种类型的气态SO3测定装置和方法进行校准和鉴定。本发明提供的SO3标准气体发生装置，其发生气量和气态SO3浓度可根据实际需求进行调节，适用范围广，灵活性高。基于燃煤烟气中所含水分对于SO3采样过程有显著影响这一特征，本发明提供的SO3标准气体发生装置包含了气体水分调节这一功能，更符合实际应用的要求。而且，本发明中有针对性的提出了一整套逻辑严密的自标定方法，在本发明提供的SO3标准气体发生装置实际使用之前，可通过一系列的校验流程，确保所产生的SO3标准气体中SO3浓度是准确且稳定的，以满足方法自身的严谨性和可靠性。
上述实施例的作用仅在于说明本发明的实质性内容，但并不以此限定本发明的保护范围。本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和保护范围。

Claims (6)

1.一种SO3标准气体发生装置，其特征在于，包括气体发生系统和装置标定系统：
气体发生系统：包括SO2/N2高压混合气体管道、O2高压气体管道、N2高压气体管道、气体混合管道、去离子水管道、盘管式气体混合加热器、含有钒触媒的反应器、排气管道和SO3标准气体采集管道；SO2/N2高压混合气体管道、O2高压气体管道、N2高压气体管道分别与气体混合管道连通，气体混合管道和去离子水管道分别与盘管式气体混合加热器的入口连通，盘管式气体混合加热器的出口与反应器的入口连通，排气管道和SO3标准气体采集管道与反应器的出口连通；所述SO2/N2高压混合气体管道、O2高压气体管道、N2高压气体管道分别设有减压阀和气体质量流量计，去离子水管道设有平流泵；
装置标定系统：包括分别设于各气体质量流量计前后与气体管道连通的校准管道；
SO2/N2高压混合气体管道、O2高压气体管道、N2高压气体管道上于气体质量流量计后的校准管道、气体混合管道之间分别设有球阀；各校准管道分别设有球阀；去离子水管道设有球阀，该球阀前的管道还连通有排水管道，排水管道上设有球阀；排气管道和SO3标准气体采集管道分别设有球阀。
2.根据权利要求1所述的发生装置，其特征在于：所述盘管式气体混合加热器的出口还设有中部采样管道，该管道设有球阀。
3.根据权利要求1所述的发生装置，其特征在于：所述去离子水管道上于球阀、盘管式气体混合加热器入口之间设有测压点。
4.根据权利要求1所述的发生装置，其特征在于：盘管式气体混合加热器的出口、反应器的入口处分别设有测温点。
5.利用权利要求1所述发生装置制备SO3标准气体的方法，其特征在于，包括如下流程：
(1)以SO2/N2高压混合气体、O2高压气体、N2高压气体作为气源，三路气体经减压阀调压后分别经由气体质量流量计控制流量后汇入气体混合管道，再进入盘管式气体混合加热器，使得各气体组分充分混合并加热至反应温度；
(2)去离子水经平流泵准确计量后，注入盘管式气体混合加热器受热汽化，并与其它气体形成混合气体；
(3)混合气体由盘管式气体混合加热器进入反应器，与钒触媒接触并发生催化反应，混合气体中SO2被完全氧化生成SO3；
(4)由反应器后的SO3标准气体采集管道导出的气体中SO3含量已知且稳定，可作为SO3标准气体，其中SO3浓度C按照下式进行计算，SO3浓度C的单位为μL/L：
Figure FDA0004065286330000011
式中，C1为SO2/N2高压混合气体中的SO2浓度，μL/L；
Q1为SO2/N2高压混合气体供气速率，L/min，标准状态；
Q2为O2高压气体供气速率，L/min，标准状态；
Q3为N2高压气体供气速率，L/min，标准状态；
Q4为去离子水注入速率，g/min；
(5)剩余尾气由反应器后的排气管道排出，并经由盛有碱性吸收液的莫氏吸收瓶脱除其中酸性气体后排空。
6.权利要求1所述发生装置的标定方法，其特征在于，包括如下流程：
(1)气密性检查：
参照SH 3501-2011《石油化工有毒可燃介质钢制管道工程施工及验收规范》中管道系统压力试验及泄露性试验部分的要求，对发生装置的气密性进行检查；
(2)气体质量流量计校准：
参照JJG 586-2006《皂膜流量计检定规程》，对发生装置中所包含的三台气体质量流量计进行校准；
(3)平流泵加水速率校准：
利用合适容器盛装一定质量的去离子水作为平流泵供水源，校准前先利用精密天平称量容器中去离子水的质量，再开启平流泵，调节泵出速率至某一稳定值后，由容器中抽取去离子水，同时利用秒表计时，待抽取指定时长后将平流泵关闭，并再次称量容器中去离子水的质量，通过计算去离子水质量变化与抽取时间的比值，以此获得平流泵的实际泵出速率；按照相同流程设置一系列泵出速率测试点，则获得平流泵控制泵出速率与实际泵出速率的关系曲线，以此对所述发生装置中包含的平流泵校准；
(4)SO2/N2高压混合气体中SO2浓度校验：
4.1准备两只莫式吸收瓶，向其中分别注入一定量的10％浓度H2O2吸收液，再将其串联，并连接至SO2/N2高压混合气体管道上气体质量流量计之后的校准管道；
4.2将SO2/N2高压混合气体利用气体减压阀调压后向气体质量流量计供气，调节供气速率至指定值，待供气稳定后，将气路切换至气体质量流量计之后的校准管道，同时利用秒表开始计时；
4.3被校验气体流经串联布置的两只莫式吸收瓶，其中的SO2成分被吸收；待通气指定时长后，将该校准管道上的球阀关闭，并关闭SO2/N2高压混合气体供气；
4.4将两只莫式吸收瓶中的吸收液分别取出，参照GB/T 14642-2009《工业循环冷却水及锅炉水中氟、氯、磷酸根、亚硝酸根、硝酸根和硫酸根的测定离子色谱法》或DL/T 998-2016《石灰石-石膏湿法烟气脱硫装置性能验收试验规范》对其中的硫酸根含量进行测定；若后方莫式吸收瓶中的吸收液内未检出含有硫酸根，或硫酸根含量低于某一限值，则表明SO2/N2高压混合气体中的SO2已被完全捕集；
4.5测定得到前方莫式吸收瓶中的吸收液内所含硫酸根总量，再根据通气时长和SO2/N2高压混合气体供气速率，按下式计算得到SO2/N2高压混合气体中SO2的准确浓度C1，μL/L：
Figure FDA0004065286330000031
式中，MS为前方莫式吸收瓶中的吸收液内所含有的硫酸根总量，mg；
Q1'为SO2/N2高压混合气体供气速率，L/min，标准状态；
T为通气时长T，s；
(5)SO3标准气体发生装置出口气体中SO3浓度校验：
5.1准备三只莫式吸收瓶，向前两只莫式吸收瓶中分别注入一定量的10％浓度的异丙醇吸收液，并且通过水浴方式调节前两只莫式吸收瓶及其中吸收液温度至某一恒定值；向第三只莫式吸收瓶中注入一定量的10％浓度H2O2吸收液，将这三只莫式吸收瓶依次串联，并连接至反应器之后的SO3标准气体采集管道；
5.2开启盘管式气体混合加热器和反应器，分别控制加热温度至指定值，将SO2/N2高压混合气体、O2高压气体、N2高压气体分别利用气体减压阀调压后向对应的气体质量流量计供气，调节供气速率至指定值；开启平流泵，调节注水速率至指定值，向盘管式气体混合加热器中注入去离子水；待温度、供气和供水稳定后，将气路切换至反应器之后的SO3标准气体采集管道，同时利用秒表开始计时；
5.3被校验气体流经串联布置的三只莫式吸收瓶，其中存在的SO2和SO3成分被吸收；待通气指定时长后，将SO3标准气体采集管道上的球阀关闭，并关闭SO2/N2高压混合气体、O2高压气体、N2高压气体供气；
5.4将三只莫式吸收瓶中的吸收液分别取出，参照GB/T 14642-2009或DL/T 998-2016，对其中的硫酸根含量进行测定；若同时满足以下条件，则表明SO2/N2高压混合气体中SO2被完全氧化为SO3，且所发生的SO3标准气体中的SO3浓度与利用权利要求5计算得到的SO3浓度相一致：
A、中间莫式吸收瓶中的吸收液未检出含有硫酸根，或硫酸根含量低于某一限值；
B、最后莫式吸收瓶中的吸收液未检出含有硫酸根，或硫酸根含量低于某一限值。
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