CN112229946A - 一种智能化so3标准气体制备方法及系统 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种智能化SO3标准气体制备方法及系统，属于环保技术领域。本发明包括主控系统、配气系统、反应系统和检测系统，所述主控系统与配气系统连接，所述配气系统与反应系统连接，所述反应系统与检测系统连接，所述检测系统与主控系统连接，所述主控系统与反应系统连接。其生气量和气态SO3浓度可根据实际需求进行调节，浓度稳定可靠，无需催化剂，操作简单，灵活性高。可以实时检测出口气体中SO2和O3的浓度，由此判断化学反应程度，从而调整相关器件的工作状态使系统生成指定浓度的SO3标准气体。采用智能化控制，操作简单，可以实时显示配气浓度及配气流量。
Description
技术领域
本发明涉及一种智能化SO3标准气体制备方法及系统，属于环保技术领域。
背景技术
SO3的排放会造成一系列的环境问题，比如燃煤电厂“烟羽”现象，酸雨以及大气中的PM2.5等。在燃煤电厂中，SO3的存在也会引起设备腐蚀、空预器堵塞、SCR催化剂失活等问题。近年来对于SO3的排放问题引起不断关注。然而，由于SO3的化学性质活泼，不易监测，烟气中SO3的准确测量一直是难点。目前，用于SO3的测试方法有控制冷凝法、异丙醇法、分光光度法以及离子色谱法等，这些方法需要标准物质进行校准检验。然而，目前并没有市售的SO3标准物质。
在公布号为CN110272028A的文献中公开了SO3标准气体制备装置及方法，包括经管路顺次连接的气体混配装置、气体加热装置、汽化装置、分解装置、SO3利用系统、尾气吸收装置以及供液装置。此专利缺少浓度校验措施，无法判断硫酸是否完全分解为SO3。因为混合气体流量过大可能导致气体温度加热不到硫酸的分解温度，或者是虽然加热到了分解温度但流量过大导致停留时间过短进而导致硫酸无法完全分解。
另外，在公布号为CN107389272A的文献中公开了一种SO3标准气体发生装置及标定方法，包括气体发生系统和装置标定系统；气体发生系统包括SO2/N2高压混合气体管道、O2高压气体管道、N2高压气体管道、气体混合管道、去离子水管道、盘管式气体混合加热器、含有钒触媒的反应器、排气管道和SO3标准气体采集管道；装置标定系统包括分别设于各气体质量流量计前后与气体管道连通的校准管道。上述对比专利存在SO2和SO3浓度校验时间长的缺点。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中存在的上述不足，而提供一种结构设计合理，可以生成浓度精准的SO3气体，并能对装置产生的气体浓度进行校验，从而对现有的SO3测定装置提供校准所需的标准气体的智能化SO3标准气体制备方法及系统。
本发明解决上述问题所采用的技术方案是：智能化SO3标准气体制备系统，包括主控系统、配气系统、反应系统和检测系统，所述主控系统与配气系统连接，所述配气系统与反应系统连接，所述反应系统与检测系统连接，所述检测系统与主控系统连接，所述主控系统与反应系统连接，
其结构特点在于：所述主控系统包括主控MCU、触摸屏、上位机、温控模块、串口模块和电源模块，所述触摸屏、上位机、温控模块、串口模块和电源模块均与主控MCU连接，
所述配气系统包括N2气体质量流量控制器、SO2气体质量流量控制器、O2气体质量流量控制器、臭氧发生器和气体混合器，所述臭氧发生器与O2气体质量流量控制器连接，所述N2气体质量流量控制器、SO2气体质量流量控制器和O2气体质量流量控制器均与气体混合器连接，
所述反应系统包括气体反应器、一号电磁阀、二号电磁阀和三号电磁阀，所述一号电磁阀、二号电磁阀和三号电磁阀均与气体反应器连接，
所述检测系统包括紫外光源、气体吸收池、光谱仪、压力表和电磁阀，所述紫外光源、光谱仪、压力表和电磁阀均与气体吸收池连接。
进一步地，所述气体反应器的两端连接有反应器旁路，所述一号电磁阀和二号电磁阀均安装在反应器旁路上，所述气体混合器与气体反应器连接，所述反应器旁路与气体吸收池连接。
进一步地，所述气体混合器包括进气孔、混合器壳体和出气孔，所述进气孔和出气孔均设置在混合器壳体上、且与混合器壳体连通。
进一步地，所述气体反应器包括密封装置、反应器主体、热电偶安装管路、保温隔热层和加热带，所述反应器主体的两端均设置有密封装置，所述热电偶安装管路与反应器主体连接，所述反应器主体的外壁缠绕有加热带和保温隔热层。
进一步地，所述反应器主体的内壁具有纳米涂层，具有防腐、耐高温、防老化的特性，所述保温隔热层内填充有保温隔热材料。
进一步地，所述气体混合器为三角切圆混合器，沿气体混合器的径向方向布置三个进气孔，相邻两个进气孔的轴线之间互成120°夹角，气体沿进气孔进入气体混合器后沿气流方向形成切向圆。
进一步地，所述三个进气孔分别与N2气体质量流量控制器、SO2气体质量流量控制器和O2气体质量流量控制器连接，所述出气孔与气体反应器连接。
进一步地，所述气体吸收池的两端均安装有准直透镜，所述气体吸收池的外围安装有加热和保温装置。
本发明的另一个技术目的在于提供一种智能化SO3标准气体制备系统制备SO3标准气体的方法。
本发明的上述技术目的是通过以下技术方案得以实现的。
一种利用智能化SO3标准气体制备系统制备SO3标准气体的方法，其特点在于：所述方法包括如下流程：
第一步：以N2标准气体和SO2标准气体作为气源，气体经减压阀调压后由N2气体质量流量控制器和SO2气体质量流量控制器控制进入气体混合器中；O2标准气体作为气源，气体经减压阀后进入臭氧发生器中，其中一小部分O2被转化成O3，而后由O2气体质量流量控制器控制进入气体混合器与SO2和N2进行充分混合；
第二步：混合气体通过伴热管线进入气体反应器中发生反应，气体反应器温度保持在200℃左右，SO2被O3完全氧化成SO3；
第三步：气体反应器的出口SO3的浓度按照下式进行计算：
式中，CSO3为SO3的浓度(ppm)；
CSO2为SO2标准气体中SO2的浓度(ppm)；
Q1为SO2标准气体的供气速率(mL/min)；
Q2为N2标准气体的供气速率(mL/min)；
Q3为臭氧发生器出口气体的供气速率(mL/min)。
进一步地，所述智能化SO3标准气体制备系统的准备和仪器校准过程，包括如下流程：
S1、气密性检查
将各装置连接好，关闭三号电磁阀和电磁阀，打开压力表，打开N2瓶，打开N2气体质量流量控制器，在装置中充入N2，当压力表为9kPa时关闭N2气体质量流量控制器，记录1min内压力表下降值，1min内压力下降≤0.15kPa，则气密性良好；
S2、气体质量流量控制器校准
参照《热式气体质量流量控制器检定规程》(JJG 1132-2017)以及气体质量流量控制器使用手册,对系统中所包含的三台气体质量流量控制器进行校准；
S3、光谱仪校准
S3.1、打开光谱仪，在触摸屏上打开光谱仪的功能菜单，功能菜单设置为“光谱校正”功能；
S3.2、利用汞灯对光谱仪进行校准：打开汞灯、进行预热后将光源的出光口对准光谱仪的采光口，开始光谱数据采集；
S3.3、数据采集完成后，保存数据并进行光谱曲线校正，保存校正结果；
S4、测量SO2的标准吸收截面
S4.1、打开一号电磁阀、二号电磁阀和电磁阀，关闭三号电磁阀，用N2气体质量流量控制器和O2气体质量流量控制器分别控制一定比例的N2和O2标准气体的吹扫整个气路；
S4.2、打开紫外光源、光谱仪，对紫外光源进行预热；
S4.3、将伴热管线和气体吸收池加热至指定温度；
S4.4、关闭紫外光源，记录暗电流Id(λ)；
S4.5、关闭二号电磁阀，打开紫外光源，记录参考光谱I0(λ)；
S4.6、O2气体质量流量控制器的气体流量保持不变，打开SO2气体质量流量控制器，设置N2气体质量流量控制器和O2气体质量流量控制器的气体流量总和等于S4.1中N2气体质量流量控制器的气体流量，待稳定后，记录SO2的吸收谱；
记录温度T和压强P；
S4.7、按下式计算SO2的吸收截面，以此作为本系统在温度为T和压强为P的条件下的SO2标准吸收截面；
式中，σ(λ)为SO2的分子吸收截面；
I0(λ)为测得的参考光强；
Id(λ)为暗电流；
I(λ)为经SO2吸收后的衰减光强；
P0为标准大气压，P0＝1.01×105Pa；
T0＝273.16K
P为记录的气体压强；
T为记录的气体温度；
n0为标准状态下气体分子数密度，n0＝2.687×1019molecules/cm3；
S4.8、把测得的SO2标准吸收截面保存到自建的标准吸收截面数据库中；
S5、系统出口气体中SO3浓度校验
S5.1、打开二号电磁阀，关闭一号电磁阀，用N2气体质量流量控制器和O2气体质量流量控制器分别控制一定比例的N2和O2标准气体的吹扫整个气路；
S5.2、打开紫外光源、光谱仪，对紫外光源进行预热；将伴热管线、气体反应器和气体吸收池的温度控制在恒定值，气体吸收池的温度和压强与上述测量SO2标准吸收截面中气体的温度和压强一致；
S5.3、关闭紫外光源，记录暗电流；
打开紫外光源，记录参考谱；
S5.4、打开臭氧发生器，O2气体质量流量控制器的气体流量保持不变，打开SO2气体质量流量控制器，设置N2气体质量流量控制器和SO2气体质量流量控制器的气体流量总和等于S5.1中N2气体质量流量控制器的气体流量，待稳定后，记录吸收光谱；
S5.5、按下式计算吸光度；
式中，OD为吸光度；
I0为测得的参考光强；
Id为暗电流；
I为衰减光强；
用吸光度OD与S4.7得到的SO2标准吸收截面进行反演得到反应系统出口气体中SO2的浓度，若未检出SO2，或者测得的SO2浓度低于某一限值，则表明混合气体中的SO2被完全氧化为SO3，且所产生的SO3气体浓度可按下式进行计算；
式中，CSO3为SO3的浓度(ppm)；
CSO2为SO2标准气体中SO2的浓度(ppm)；
Q1为SO2标准气体的供气速率(mL/min)；
Q2为N2标准气体的供气速率(mL/min)；
Q3为臭氧发生器出口气体的供气速率(mL/min)。
相比现有技术，本发明具有以下优点：
1、本发明提供的智能化SO3标准气体制备方法及系统，其生气量和气态SO3浓度可根据实际需求进行调节，浓度稳定可靠，无需催化剂，操作简单，灵活性高。
2、本发明提供的智能化SO3标准气体制备方法及系统为反馈控制系统，可以实时检测出口气体中SO2和O3的浓度，由此判断化学反应程度，从而调整相关器件的工作状态使系统生成指定浓度的SO3标准气体。
3、本发明提供的智能化SO3标准气体制备方法及系统，采用智能化控制，操作简单，可以实时显示配气浓度及配气流量，人机交互更加方便。
附图说明
图1是本发明实施例的智能化SO3标准气体制备系统的结构示意图。
图2是本发明实施例的气体混合器的结构示意图。
图3是图2中的I-I剖面结构示意图。
图4是本发明实施例的气体反应器的结构示意图。
图5是图4中的II-II剖面结构示意图。
图中：主控系统a、配气系统b、反应系统c、检测系统d、主控MCU1、触摸屏2、上位机3、温控模块4、串口模块5、电源模块6、N2气体质量流量控制器7、SO2气体质量流量控制器8、O2气体质量流量控制器9、臭氧发生器10、气体混合器11、气体反应器12、紫外光源13、气体吸收池14、光谱仪15、压力表16、一号电磁阀17、二号电磁阀18、三号电磁阀19、电磁阀20、进气孔21、混合器壳体22、出气孔23、密封装置24、反应器主体25、热电偶安装管路26、保温隔热层27、加热带28、反应器旁路29。
具体实施方式
下面结合附图并通过实施例对本发明作进一步的详细说明，以下实施例是对本发明的解释而本发明并不局限于以下实施例。
参见图1至图5所示，须知，本说明书所附图式所绘示的结构、比例、大小等，均仅用以配合说明书所揭示的内容，以供熟悉此技术的人士了解与阅读，并非用以限定本发明可实施的限定条件，故不具技术上的实质意义，任何结构的修饰、比例关系的改变或大小的调整，在不影响本发明所能产生的功效及所能达成的目的下，均应仍落在本发明所揭示的技术内容能涵盖的范围内。同时，本说明书中若有引用如“上”、“下”、“左”、“右”、“中间”及“一”等的用语，亦仅为便于叙述的明了，而非用以限定本发明可实施的范围，其相对关系的改变或调整，在无实质变更技术内容下，当亦视为本发明可实施的范畴。
实施例1。
本实施例中的智能化SO3标准气体制备系统，包括主控系统a、配气系统b、反应系统c和检测系统d，主控系统a与配气系统b连接，配气系统b与反应系统c连接，反应系统c与检测系统d连接，检测系统d与主控系统a连接，主控系统a与反应系统c连接。
本实施例中的主控系统a包括主控MCU1、触摸屏2、上位机3、温控模块4、串口模块5和电源模块6，触摸屏2、上位机3、温控模块4、串口模块5和电源模块6均与主控MCU1连接。
本实施例中的配气系统b包括N2气体质量流量控制器7、SO2气体质量流量控制器8、O2气体质量流量控制器9、臭氧发生器10和气体混合器11，臭氧发生器10与O2气体质量流量控制器9连接，N2气体质量流量控制器7、SO2气体质量流量控制器8和O2气体质量流量控制器9均与气体混合器11连接。
本实施例中的反应系统c包括气体反应器12、一号电磁阀17、二号电磁阀18和三号电磁阀19，一号电磁阀17、二号电磁阀18和三号电磁阀19均与气体反应器12连接。
本实施例中的检测系统d包括紫外光源13、气体吸收池14、光谱仪15、压力表16和电磁阀20，紫外光源13、光谱仪15、压力表16和电磁阀20均与气体吸收池14连接。
本实施例中的气体反应器12的两端连接有反应器旁路29，一号电磁阀17和二号电磁阀18均安装在反应器旁路29上，气体混合器11与气体反应器12连接，反应器旁路29与气体吸收池14连接。
本实施例中的气体混合器11包括进气孔21、混合器壳体22和出气孔23，进气孔21和出气孔23均设置在混合器壳体22上、且与混合器壳体22连通。
本实施例中的气体混合器11为三角切圆混合器，沿气体混合器11的径向方向布置三个进气孔21，相邻两个进气孔21的轴线之间互成120°夹角，气体沿进气孔21进入气体混合器11后沿气流方向形成切向圆。
本实施例中的三个进气孔21分别与N2气体质量流量控制器7、SO2气体质量流量控制器8和O2气体质量流量控制器9连接，出气孔23与气体反应器12连接。
本实施例中的气体反应器12包括密封装置24、反应器主体25、热电偶安装管路26、保温隔热层27和加热带28，反应器主体25的两端均设置有密封装置24，热电偶安装管路26与反应器主体25连接，反应器主体25的外壁缠绕有加热带28和保温隔热层27。
本实施例中的反应器主体25的内壁具有纳米涂层，具有防腐、耐高温、防老化的特性，保温隔热层27内填充有保温隔热材料。
本实施例中的气体吸收池14的两端均安装有准直透镜，气体吸收池14的外围安装有加热和保温装置。
本实施例中的利用智能化SO3标准气体制备系统制备SO3标准气体的方法，包括如下流程：
第一步：以N2标准气体和SO2标准气体作为气源，气体经减压阀调压后由N2气体质量流量控制器7和SO2气体质量流量控制器8控制进入气体混合器11中；O2标准气体作为气源，气体经减压阀后进入臭氧发生器10中，其中一小部分O2被转化成O3，而后由O2气体质量流量控制器9控制进入气体混合器11与SO2和N2进行充分混合。
第二步：混合气体通过伴热管线进入气体反应器12中发生反应，气体反应器12温度保持在200℃左右，SO2被O3完全氧化成SO3。
第三步：气体反应器12的出口SO3的浓度按照下式进行计算：
式中，CSO3为SO3的浓度(ppm)；
CSO2为SO2标准气体中SO2的浓度(ppm)；
Q1为SO2标准气体的供气速率(mL/min)；
Q2为N2标准气体的供气速率(mL/min)；
Q3为臭氧发生器出口气体的供气速率(mL/min)。
本实施例中的智能化SO3标准气体制备系统的准备和仪器校准过程，包括如下流程：
S1、气密性检查
将各装置连接好，关闭三号电磁阀19和电磁阀20，打开压力表16，打开N2瓶，打开N2气体质量流量控制器7，在装置中充入N2，当压力表16为9kPa时关闭N2气体质量流量控制器7，记录1min内压力表16下降值，1min内压力下降≤0.15kPa，则气密性良好。
S2、气体质量流量控制器校准
参照《热式气体质量流量控制器检定规程》(JJG 1132-2017)以及气体质量流量控制器使用手册,对系统中所包含的三台气体质量流量控制器进行校准。
S3、光谱仪校准
S3.1、打开光谱仪15，在触摸屏2上打开光谱仪15的功能菜单，功能菜单设置为“光谱校正”功能；
S3.2、利用汞灯对光谱仪15进行校准：打开汞灯、进行预热后将光源的出光口对准光谱仪15的采光口，开始光谱数据采集；
S3.3、数据采集完成后，保存数据并进行光谱曲线校正，保存校正结果。
S4、测量SO2的标准吸收截面
S4.1、打开一号电磁阀17、二号电磁阀18和电磁阀20，关闭三号电磁阀19，用N2气体质量流量控制器7和O2气体质量流量控制器9分别控制一定比例的N2和O2标准气体的吹扫整个气路；
S4.2、打开紫外光源13、光谱仪15，对紫外光源13进行预热；
S4.3、将伴热管线和气体吸收池14加热至指定温度；
S4.4、关闭紫外光源13，记录暗电流Id(λ)；
S4.5、关闭二号电磁阀18，打开紫外光源13，记录参考光谱I0(λ)；
S4.6、O2气体质量流量控制器9的气体流量保持不变，打开SO2气体质量流量控制器8，设置N2气体质量流量控制器7和O2气体质量流量控制器9的气体流量总和等于S4.1中N2气体质量流量控制器7的气体流量，待稳定后，记录SO2的吸收谱；
记录温度T和压强P；
S4.7、按下式计算SO2的吸收截面，以此作为本系统在温度为T和压强为P的条件下的SO2标准吸收截面；
式中，σ(λ)为SO2的分子吸收截面；
I0(λ)为测得的参考光强；
Id(λ)为暗电流；
I(λ)为经SO2吸收后的衰减光强；
P0为标准大气压，P0＝1.01×105Pa；
T0＝273.16K
P为记录的气体压强；
T为记录的气体温度；
n0为标准状态下气体分子数密度，n0＝2.687×1019molecules/cm3；
S4.8、把测得的SO2标准吸收截面保存到自建的标准吸收截面数据库中。
S5、系统出口气体中SO3浓度校验
S5.1、打开二号电磁阀18，关闭一号电磁阀17，用N2气体质量流量控制器7和O2气体质量流量控制器9分别控制一定比例的N2和O2标准气体的吹扫整个气路；
S5.2、打开紫外光源13、光谱仪15，对紫外光源13进行预热；将伴热管线、气体反应器12和气体吸收池14的温度控制在恒定值，气体吸收池14的温度和压强与上述测量SO2标准吸收截面中气体的温度和压强一致；
S5.3、关闭紫外光源13，记录暗电流；
打开紫外光源13，记录参考谱；
S5.4、打开臭氧发生器10，O2气体质量流量控制器9的气体流量保持不变，打开SO2气体质量流量控制器8，设置N2气体质量流量控制器7和SO2气体质量流量控制器8的气体流量总和等于S5.1中N2气体质量流量控制器7的气体流量，待稳定后，记录吸收光谱；
S5.5、按下式计算吸光度；
式中，OD为吸光度；
I0为测得的参考光强；
Id为暗电流；
I为衰减光强；
用吸光度OD与S4.7得到的SO2标准吸收截面进行反演得到反应系统出口气体中SO2的浓度，若未检出SO2，或者测得的SO2浓度低于某一限值，则表明混合气体中的SO2被完全氧化为SO3，且所产生的SO3气体浓度可按下式进行计算；
式中，CSO3为SO3的浓度(ppm)；
CSO2为SO2标准气体中SO2的浓度(ppm)；
Q1为SO2标准气体的供气速率(mL/min)；
Q2为N2标准气体的供气速率(mL/min)；
Q3为臭氧发生器出口气体的供气速率(mL/min)。
具体的说，主控MCU1内部集成WIFI模块、以太网口、I/O模块和数据存储模块，外接、触摸屏2、上位机3、温控模块4、串口模块5和电源模块6；触摸屏2便于人机交互，温控模块4用来实现恒温控制，串口模块5用来与其他器件通讯，电源模块6为整个系统提供电源；主控MCU1通过内置的以太网口或者WIFI模块与上位机3进行通讯。
N2标准气体和SO2标准气体分别与N2气体质量流量控制器7和SO2气体质量流量控制器8连通接入气体混合器11中；O2标准气体出口接臭氧发生器10，而后经O2气体质量流量控制器9接入气体混合器11中；主控MCU1控制N2气体质量流量控制器7、SO2气体质量流量控制器8和O2气体质量流量控制器9的工作状态，N2气体质量流量控制器7、SO2气体质量流量控制器8和O2气体质量流量控制器9与主控MCU1之间通过串口进行通讯。
气体反应器12通过伴热管线与气体混合器11连通；气体反应器12的入口和出口位置经反应器旁路29与检测系统d连通；反应器旁路29上设有一号电磁阀17和二号电磁阀18，用于控制反应器旁路29的通断；气体反应器12的出口设有三号电磁阀19；反应器旁路29为伴热管线；利用热电偶测量气体反应器12和伴热管线的温度并将温度信号传送至主控MCU1，由主控MCU1通过温控模块4控制气体反应器12和伴热管线的温度。
气体吸收池14的进气口连接反应系统c的反应器旁路29；紫外光源13发出的光通过进光口进入气体吸收池14中；气体吸收池14的出光口接光谱仪15的采光口；光谱仪15将光信号转换为电信号并传送至主控MCU1，由主控MCU1对气体浓度进行分析；通过得到的气体浓度与设置的SO3生成浓度进行对比调整配气系统b和反应系统c中相关设备的工作参数，形成反馈控制回路，从而保证SO3标准气体的生成精度；利用热电偶测量气体吸收池14的温度，并将温度信号传送至主控MCU1，由主控MCU1通过温控模块4控制气体吸收池14的温度；压力表16用于测量气体吸收池内的压力，并将压力信号传送至主控MCU1。
主控系统a为整个系统的控制中心，对配气系统b、反应系统c和检测系统d的工作状态进行控制。
经由前述仪器准备和仪器校准后，系统就能产生所需的SO3标准气体，其操作流程如下：
1、打开臭氧发生器10，进行预热；打开三号电磁阀19，关闭一号电磁阀17和二号电磁阀18，气体反应器12的温度控制在200℃，伴热管线和吸收池的温度控制在120℃。
2、通过N2气体质量流量控制器7、SO2气体质量流量控制器8和O2气体质量流量控制器9控制N2、SO2和O2的流量分别为250mL/min、50mL/min和50mL/min。
3、混合气体经气体混合器11混合均匀后，经伴热管线进入气体反应器12；在加热的条件下，SO2与O3反应生产SO3，混合气体中的SO2被完全氧化。
4、气体反应器12所产生的SO3可作为标准气体，其浓度可按下式进行计算。
式中，CSO3为SO3的浓度(ppm)；
CSO2为SO2标准气体中SO2的浓度(ppm)，此例中CSO2＝200ppm；
Q1为SO2标准气体的供气速率(mL/min)；
Q2为N2标准气体的供气速率(mL/min)；
Q3为臭氧发生器出口气体的供气速率(mL/min)；
计算结果为28.57ppm。
实施例2。
本实例与实施例1相似，其不同之处在于：
经由上述仪器准备和标定后，该系统的操作流程如下：
打开臭氧发生器10，进行预热；打开一号电磁阀17和三号电磁阀19，关闭二号电磁阀18，在计算机上可以得到进入气体反应器12之前SO2的浓度，以实时监测反应前SO2的浓度变化；打开二号电磁阀18和三号电磁阀19，关闭一号电磁阀17，可以监测装置出口SO2的浓度变化，以此判断SO2是否完全被氧化。
实施例3。
本实例与实施例1和实例2相似，其不同之处在于：
(1)除了上述光谱仪15和气体质量流量控制器校准需要配气之前手动实施之外，其余步骤均由主控系统a完成；
(2)自建SO2标准吸收截面数据库已在上位机3中储存，数据处理时与上位机3通讯进行调用即可。
光谱仪15和气体质量流量控制器校准之后，系统自动配气过程如下：
1、系统上电开机，触摸屏2显示主菜单；
2、在触摸屏2上选择“自动配气”，按提示输入配气浓度50ppm和配气流量300mL/min；
3、选择“开始配气”；
4、系统进入配气准备阶段，包括气密性检查、气体质量流量控制器预热调零、紫外光源13和臭氧发生器10预热、加热伴热管线、气体反应器12和气体吸收池14等内容；
5、准备阶段完成后，系统开始配气，触摸屏2上显示此时的配气浓度。
若检测系统中检测出配气中含有SO2或者O3，则进行如下操作：
1、若检测系统中检测出SO2，系统自动增大O2气体质量流量控制器9的流量，减小N2气体质量流量控制器7的流量，保持N2气体质量流量控制器7和O2气体质量流量控制器9的总流量不变；
2、若检测系统中检测出O3，系统自动增大N2气体质量流量控制器7的流量，减小O2气体质量流量控制器9的流量，保持N2气体质量流量控制器7和O2气体质量流量控制器9的总流量不变；
3、若检测系统中同时检测出SO2和O3，则系统适当增大气体反应器的温度。
1、本发明提供的智能化SO3标准气体制备方法及系统可连续制备大量SO3标准气体，能够满足《气体分析动态体积法制备校准用混合气体第7部分：热式质量流量控制器》(GB/T5275.7-2014)中对采用动态体积法制备校准用混合气体的要求，可供各种类型的气态SO3测定装置和测量方法进行校准。
2、本发明提供的智能化SO3标准气体制备方法及系统，其生气量和气态SO3浓度可根据实际需求进行调节，浓度稳定可靠，无需催化剂，操作简单，灵活性高。
3、本发明提供的智能化SO3标准气体制备方法及系统为反馈控制系统，可以实时检测出口气体中SO2和O3的浓度，由此判断化学反应程度，从而调整相关器件的工作状态使系统生成指定浓度的SO3标准气体。
4、本发明提供的智能化SO3标准气体制备方法及系统，采用智能化控制，操作简单，可以实时显示配气浓度及配气流量，人机交互更加方便。
此外，需要说明的是，本说明书中所描述的具体实施例，其零、部件的形状、所取名称等可以不同，本说明书中所描述的以上内容仅仅是对本发明结构所作的举例说明。凡依据本发明专利构思所述的构造、特征及原理所做的等效变化或者简单变化，均包括于本发明专利的保护范围内。本发明所属技术领域的技术人员可以对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离本发明的结构或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种智能化SO3标准气体制备系统，包括主控系统(a)、配气系统(b)、反应系统(c)和检测系统(d)，所述主控系统(a)与配气系统(b)连接，所述配气系统(b)与反应系统(c)连接，所述反应系统(c)与检测系统(d)连接，所述检测系统(d)与主控系统(a)连接，所述主控系统(a)与反应系统(c)连接，
其特征在于：所述主控系统(a)包括主控MCU(1)、触摸屏(2)、上位机(3)、温控模块(4)、串口模块(5)和电源模块(6)，所述触摸屏(2)、上位机(3)、温控模块(4)、串口模块(5)和电源模块(6)均与主控MCU(1)连接，
所述配气系统(b)包括N2气体质量流量控制器(7)、SO2气体质量流量控制器(8)、O2气体质量流量控制器(9)、臭氧发生器(10)和气体混合器(11)，所述臭氧发生器(10)与O2气体质量流量控制器(9)连接，所述N2气体质量流量控制器(7)、SO2气体质量流量控制器(8)和O2气体质量流量控制器(9)均与气体混合器(11)连接，
所述反应系统(c)包括气体反应器(12)、一号电磁阀(17)、二号电磁阀(18)和三号电磁阀(19)，所述一号电磁阀(17)、二号电磁阀(18)和三号电磁阀(19)均与气体反应器(12)连接，
所述检测系统(d)包括紫外光源(13)、气体吸收池(14)、光谱仪(15)、压力表(16)和电磁阀(20)，所述紫外光源(13)、光谱仪(15)、压力表(16)和电磁阀(20)均与气体吸收池(14)连接。
2.根据权利要求1所述的智能化SO3标准气体制备系统，其特征在于：所述气体反应器(12)的两端连接有反应器旁路(29)，所述一号电磁阀(17)和二号电磁阀(18)均安装在反应器旁路(29)上，所述气体混合器(11)与气体反应器(12)连接，所述反应器旁路(29)与气体吸收池(14)连接。
3.根据权利要求1所述的智能化SO3标准气体制备系统，其特征在于：所述气体混合器(11)包括进气孔(21)、混合器壳体(22)和出气孔(23)，所述进气孔(21)和出气孔(23)均设置在混合器壳体(22)上、且与混合器壳体(22)连通。
4.根据权利要求1所述的智能化SO3标准气体制备系统，其特征在于：所述气体反应器(12)包括密封装置(24)、反应器主体(25)、热电偶安装管路(26)、保温隔热层(27)和加热带(28)，所述反应器主体(25)的两端均设置有密封装置(24)，所述热电偶安装管路(26)与反应器主体(25)连接，所述反应器主体(25)的外壁缠绕有加热带(28)和保温隔热层(27)。
5.根据权利要求4所述的智能化SO3标准气体制备系统，其特征在于：所述反应器主体(25)的内壁具有纳米涂层，具有防腐、耐高温、防老化的特性，所述保温隔热层(27)内填充有保温隔热材料。
6.根据权利要求3所述的智能化SO3标准气体制备系统，其特征在于：所述气体混合器(11)为三角切圆混合器，沿气体混合器(11)的径向方向布置三个进气孔(21)，相邻两个进气孔(21)的轴线之间互成120°夹角，气体沿进气孔(21)进入气体混合器(11)后沿气流方向形成切向圆。
7.根据权利要求6所述的智能化SO3标准气体制备系统，其特征在于：所述三个进气孔(21)分别与N2气体质量流量控制器(7)、SO2气体质量流量控制器(8)和O2气体质量流量控制器(9)连接，所述出气孔(23)与气体反应器(12)连接。
8.根据权利要求1所述的智能化SO3标准气体制备系统，其特征在于：所述气体吸收池(14)的两端均安装有准直透镜，所述气体吸收池(14)的外围安装有加热和保温装置。
9.一种利用权利要求1-8中任意一项权利要求所述的智能化SO3标准气体制备系统制备SO3标准气体的方法，其特征在于：所述方法包括如下流程：
第一步：以N2标准气体和SO2标准气体作为气源，气体经减压阀调压后由N2气体质量流量控制器(7)和SO2气体质量流量控制器(8)控制进入气体混合器(11)中；O2标准气体作为气源，气体经减压阀后进入臭氧发生器(10)中，其中一小部分O2被转化成O3，而后由O2气体质量流量控制器(9)控制进入气体混合器(11)与SO2和N2进行充分混合；
第二步：混合气体通过伴热管线进入气体反应器(12)中发生反应，气体反应器(12)温度保持在200℃，SO2被O3完全氧化成SO3；
第三步：气体反应器(12)的出口SO3的浓度按照下式进行计算：
式中，CSO3为SO3的浓度(ppm)；
CSO2为SO2标准气体中SO2的浓度(ppm)；
Q1为SO2标准气体的供气速率(mL/min)；
Q2为N2标准气体的供气速率(mL/min)；
Q3为臭氧发生器出口气体的供气速率(mL/min)。
10.根据权利要求9所述的智能化SO3标准气体制备系统制备SO3标准气体的方法，其特征在于：所述智能化SO3标准气体制备系统的准备和仪器校准过程，包括如下流程：
S1、气密性检查
将各装置连接好，关闭三号电磁阀(19)和电磁阀(20)，打开压力表(16)，打开N2瓶，打开N2气体质量流量控制器(7)，在装置中充入N2，当压力表(16)为9kPa时关闭N2气体质量流量控制器(7)，记录1min内压力表(16)下降值，1min内压力下降≤0.15kPa，则气密性良好；
S2、气体质量流量控制器校准
S3、光谱仪校准
S3.1、打开光谱仪(15)，在触摸屏(2)上打开光谱仪(15)的功能菜单，功能菜单设置为“光谱校正”功能；
S3.2、利用汞灯对光谱仪(15)进行校准：打开汞灯、进行预热后将光源的出光口对准光谱仪(15)的采光口，开始光谱数据采集；
S3.3、数据采集完成后，保存数据并进行光谱曲线校正，保存校正结果；
S4、测量SO2的标准吸收截面
S4.1、打开一号电磁阀(17)、二号电磁阀(18)和电磁阀(20)，关闭三号电磁阀(19)，用N2气体质量流量控制器(7)和O2气体质量流量控制器(9)分别控制一定比例的N2和O2标准气体的吹扫整个气路；
S4.2、打开紫外光源(13)、光谱仪(15)，对紫外光源(13)进行预热；
S4.3、将伴热管线和气体吸收池(14)加热至指定温度；
S4.4、关闭紫外光源(13)，记录暗电流Id(λ)；
S4.5、关闭二号电磁阀(18)，打开紫外光源(13)，记录参考光谱I0(λ)；
S4.6、O2气体质量流量控制器(9)的气体流量保持不变，打开SO2气体质量流量控制器(8)，设置N2气体质量流量控制器(7)和O2气体质量流量控制器(9)的气体流量总和等于S4.1中N2气体质量流量控制器(7)的气体流量，待稳定后，记录SO2的吸收谱；
记录温度T和压强P；
S4.7、按下式计算SO2的吸收截面，以此作为本系统在温度为T和压强为P的条件下的SO2标准吸收截面；
式中，σ(λ)为SO2的分子吸收截面；
I0(λ)为测得的参考光强；
Id(λ)为暗电流；
I(λ)为经SO2吸收后的衰减光强；
P0为标准大气压，P0＝1.01×105Pa；
T0＝273.16K
P为记录的气体压强；
T为记录的气体温度；
n0为标准状态下气体分子数密度，n0＝2.687×1019molecules/cm3；
S4.8、把测得的SO2标准吸收截面保存到自建的标准吸收截面数据库中；
S5、系统出口气体中SO3浓度校验
S5.1、打开二号电磁阀(18)，关闭一号电磁阀(17)，用N2气体质量流量控制器(7)和O2气体质量流量控制器(9)分别控制一定比例的N2和O2标准气体的吹扫整个气路；
S5.2、打开紫外光源(13)、光谱仪(15)，对紫外光源(13)进行预热；将伴热管线、气体反应器(12)和气体吸收池(14)的温度控制在恒定值，气体吸收池(14)的温度和压强与上述测量SO2标准吸收截面中气体的温度和压强一致；
S5.3、关闭紫外光源(13)，记录暗电流；
打开紫外光源(13)，记录参考谱；
S5.4、打开臭氧发生器(10)，O2气体质量流量控制器(9)的气体流量保持不变，打开SO2气体质量流量控制器(8)，设置N2气体质量流量控制器(7)和SO2气体质量流量控制器(8)的气体流量总和等于S5.1中N2气体质量流量控制器(7)的气体流量，待稳定后，记录吸收光谱；
S5.5、按下式计算吸光度；
式中，OD为吸光度；
I0为测得的参考光强；
Id为暗电流；
I为衰减光强；
用吸光度OD与S4.7得到的SO2标准吸收截面进行反演得到反应系统出口气体中SO2的浓度，若未检出SO2，或者测得的SO2浓度低于某一限值，则表明混合气体中的SO2被完全氧化为SO3，且所产生的SO3气体浓度可按下式进行计算；
式中，CSO3为SO3的浓度(ppm)；
CSO2为SO2标准气体中SO2的浓度(ppm)；
Q1为SO2标准气体的供气速率(mL/min)；
Q2为N2标准气体的供气速率(mL/min)；
Q3为臭氧发生器出口气体的供气速率(mL/min)。
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