CN113353894A - 一种同步制取和定量测量so3的系统及其方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种同步制取和定量测量SO3的系统包括：配气系统、反应测量系统、冷却吸收系统、尾气测量系统和真空系统，通过催化测量一体腔的设计实现了SO3制备和测量的同步进行，避免了SO3吸附、反应和形态变化；且一体腔中空室和催化室的设计实现了相同实验环境(温度/压力)下对未催化(初始状态)和发生催化氧化两种情况下的SO2/SO3光谱测量。
Description
技术领域
本发明涉及SO3制取和定量测量装置制造技术领域，具体而言，涉及一种同步制取和定量测量SO3的系统。
背景技术
如何精准的对SO3定量测量对环境检测等具有重要意义。现有研究采用激光吸收光谱技术同步测量SO2和SO3，包括激光测量光路，高温管式炉和多次反射测量气腔。待测气体(SO2/SO3)通入多次反射腔后由下游真空泵抽离进而形成稳定流动，QCL激光测量气体吸收光谱，数据传输至电脑处理信号得到气体的吸收光谱和物性参数(Hieta T,MerimaaM.Simultaneous detection of SO2,SO3 and H2O using QCL spectrometer forcombustion applications[J].Applied Physics B,2014,117(3):847-854)。但是其中SO3气体制备和测量系统分离，导致SO3从制备系统进入测量系统过程中导致浓度变化，主要由于SO3温度降低时易液化且极易与H2O反应形成H2SO4，因此难以定量控制。并且该论文中采用SO2催化氧化制备SO3，由于不同类型催化剂性质不同，反应转化率未知，因此导致制备的SO3浓度未知。其中明确提到无法通过调节SO2/O2进气流量和催化剂量与分布来定量得到SO3。其他检测系统包括激光测量光路，高温管式炉，单光程测量气腔和气路控制系统。待测气体(SO2/SO3)通过气路控制系统调控形成稳定流动，该系统采用两支波长分别为7.50和7.16微米的QCL激光器分别测量SO2和SO3，激光穿过测量腔后被探测器接收从而测量得到待测气体吸收光谱。该系统中SO3是将高纯氮气通入SO3液体中加压至122atm，制取SO3饱和的SO3/N2混合气体，但本方法由于需要在极高压条件下进行，因此危险系数较高(Rawlins WT,Hensley J M,Sonnenfroh D M,et al.Quantum cascade laser sensor for SO2 andSO3 for application to combustor exhaust streams[J].Applied Optics,2005,44(31):6635-43)。更有其他相关的研究，如测量系统由激光测量光路，单光程测量气腔和多光程参考气腔组成。该系统通过测量4.1微米波长处的SO2和SO3吸收光谱，从而测量得到两种气体浓度，其中SO3是通过SO2和O2催化氧化制取，使用的是商用的催化氧化容器，未给出型号和结构(Tokura A,Tadanaga O,Nishimiya T,et al.Investigation of SO3absorption line for in situ gas detection inside combustion plants using a 4-μm-band laser source[J].Appl Opt,2016,55(25):6887-6892)。其中采用激光吸收光谱测量SO3非常困难，主要原因是SO3光谱数据库不完整，且SO3测量环境中一般含有SO2，两者吸收光谱重叠严重，难以在两者浓度均未知时解耦分离。
因此，如何提供一种同步制取和定量测量SO3的系统，实现SO3气体制备和同步定量测量其浓度和生成转化率是本领域技术人员亟需解决的技术问题。
发明内容
本发明旨在至少在一定程度上解决相关技术中的技术问题之一，提出了一种同步制取和定量测量SO3的系统，通过催化测量一体腔的设计，在高温制备SO3的同时采用激光吸收光谱技术进行同步定量测量，且通过装配尾气测量腔室测量反应后SO2浓度得到制备过程中催化反应转化率，保证高温下制备的SO3在气相状态被直接测量，不会因为温度降低而液化，且可测得SO2催化氧化为SO3反应转化率随温度压力的变化关系以及SO3的高温吸收光谱。
有鉴于此，根据本发明第一个目的提出了一种同步制取和定量测量SO3的系统，包括：
配气系统；包括SO2储存罐，N2储存罐，O2储存罐和混合气罐；其中SO2储存罐，N2储存罐和O2储存罐分别与混合气罐通过输送管道连接；
反应测量系统；设置在配气系统下游，包括高温炉以及设置在高温炉内的高温测量室、催化室和空室，其中催化室和空室对称设置在高温测量室上下方；催化室和空室均一端与高温测量室连通，另一端延伸到高温炉外；
冷却吸收系统；设置在反应测量系统下游，包括冷却系统和吸收系统，吸收系统设置在冷却系统下游；
尾气测量系统；设置在吸收系统下游；包括尾气测量腔室和测量光路装置；测量光路装置分别与尾气测量腔室和高温测量室连接；尾气测量腔室的光程为高温测量室的5倍。
优选的，其中冷却系统为蛇形冷凝管；吸收系统为装有石英棉的吸收池吸附SO3液滴。
优选的，测量光路装置包括信号发生器、激光控制器、激光器、可见光光束、分光镜、反射镜、探测器和数据采集器，其中激光器产生的中红外激光经分光镜分为两束同时射入高温测量室和尾气测量腔室，数据采集器分别连接热电偶探头和两支探测器；数据采集器分别通过探测器对尾气测量腔室和高温测量室内进行数据采集。分束测量实现了催化氧化反应后剩余SO2浓度的测量，进而实现反应转化率和SO3生成量的定量测量。
优选的，真空系统与尾气测量腔室连接处，即尾气测量腔室端口处设置压力计；且在冷却系统连接吸收系统的中部位置设置压力计。压力计的设置反应混合气体的变化情况。
进一步的，输送管道上分别设置质量流量计，控制SO2、N2和O2流量。
进一步的，混合气罐内设置聚四氟小球。
进一步的，高温测量室表面固定有若干热电偶探头，两侧均设置带有楔角的BaF2柱体；热电偶探头与测量光路装置连接。
其中优选的，热电偶探头为3个，分别测量高温测量室前、中、后3个位置处的实验温度。
本发明中高温测量室、催化室和空室为三个圆柱形腔室，催化测量一体腔的设计实现了SO3制备和测量的同步进行，避免了SO3吸附、反应和形态变化；且一体腔中空室和催化室和空室的设计实现了相同实验环境(温度/压力)下对未催化(初始状态)和发生催化氧化两种情况下的SO2/SO3光谱测量。
进一步的，催化室和空室延伸到高温炉外的一端上均设置针阀。
进一步的，真空系统包括真空泵和中和装置，中和装置与尾气测量腔室连接；真空泵将尾气测量腔室的气体抽入中和装置内，经过中和后抽出排空。
进一步的，测量光路装置上设置分束装置，将中红外激光同时射入高温测量室和尾气测量腔室。
根据本发明第二个目的提出同步制取和定量测量SO3的方法，其特征在于包括如下步骤：
(1)将SO2、N2和O2经过设置聚四氟小球的混合气罐混合；
(2)反应前：关闭催化室，混合气体分别流经空室，高温测量室，在真空系统作用下流经冷却吸收系统和尾气测量系统，测得反应前对应温度压力下的SO2、N2和O2为背景气条件下的高温光谱和常温光谱；
(3)关闭空室，混合气体在催化室生成SO3，再通过高温测量室，冷却吸收系统后SO3冷却液化后被吸附；剩余气体进入尾气测量系统完成尾气浓度测量；测得SO2和SO3的高温吸收光谱和催化氧化反应的转化率；
(4)混合气体在真空系统作用下抽排出。
通过以上技术方案，本发明提出了一种同步制取和定量测量SO3的系统及其方法，具有如下技术效果：
1.本发明通过设计催化测量一体腔实现了SO3制备和测量的同步进行，催化氧化生成的SO3在反应温度下被同时测量，极大减小了SO3输送过程中的损失，最大程度的实现了SO3气体的保真。
2.本发明通过设计尾气测量腔室且将激光分束实现反应腔和尾气测量腔室的同步测量，由此实现催化氧化反应前后SO2的浓度变化，进而得到反应转化率和SO3生成量，从而实现SO3的定量测量。
3.本发明通过反应前后SO2浓度的同步测量，在SO2和SO3定量的基础上将两者光谱解耦，从而得到两者分别的吸收光谱结构。
4.本发明中尾气浓度低，吸收弱，故尾气测量腔室的光程为高温测量室的5倍。
附图说明
本发明上述的和/或附加的方面和优点从下面结合附图对实施例的描述中将变得明显和容易理解，其中：
图1是本发明提供的同步制取和定量测量SO3系统的示意图。
其中1为SO2储存罐，2为N2储存罐，3为O2储存罐，4为混合气罐，5为输送管道，6为质量流量计，7为高温炉，8为高温测量室，9为催化室，10为空室，11为热电偶探头，12为针阀、13为蛇形冷凝管，14为吸收池，15为尾气测量腔室，16为信号发生器，17为激光控制器，18为QC激光器，19为可见光光束，20为反射镜，21为探测器，22为数据采集器，23为分光镜，24为压力计，25为真空泵，26为中和装置，27为BaF2柱体，28为Ge干涉仪。
具体实施方式
为了能够更清楚地理解本发明的上述目的、特征和优点，下面结合附图和具体实施方式对本发明进行进一步的详细描述。需要说明的是，在不冲突的情况下，本发明的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明，但是，本发明还可以采用其他不同于在此描述的其他方式来实施，因此，本发明的保护范围并不受下面公开的具体实施例的限制。
实施例1
有鉴于此，本实施例提出了一种同步制取和定量测量SO3的系统，具体结构如图1。
如图1，本实施例提出了一种同步制取和定量测量SO3的系统，包括：配气系统、反应测量系统、冷却吸收系统、尾气测量系统和真空系统；
其中配气系统；包括SO2储存罐1，N2储存罐2，O2储存罐3和混合气罐4；其中SO2储存罐1，N2储存罐2和O2储存罐3分别与混合气罐4通过输送管道5连接；本实施例中，配气系统将含有SO2、N2和O2的SO2储存罐1，N2储存罐2和O2储存罐3，经过控制后三路气体同时经过装有聚四氟小球的混合气罐4进行混合后进入反应测量系统。
其中为优化本实施例，输送管道5上分别设置质量流量计6，分别控制SO2、N2和O2流量。
反应测量系统设置在配气系统下游，包括高温炉7以及设置在高温炉7内的高温测量室8、催化室9和空室10，其中催化室9和空室10对称设置在高温测量室8上下方；催化室9和空室10均一端与高温测量室8连通，另一端延伸到高温炉7外。
其中为优化本实施例，高温测量室8表面固定有若干热电偶探头11，两侧均设置带有楔角的BaF2柱体27；热电偶探头11与测量光路装置连接。其中热电偶探头11数量可理解为3或多个，分别测量高温测量室8前、中、后3个位置以及多个位置处的实验温度。
为优化本实施例，高温测量室8、催化室9和空室10为三个圆柱形腔室，为一体腔设计，催化测量一体腔的设计实现了SO3制备和测量的同步进行，避免了SO3吸附、反应和形态变化；且一体腔中空室10和催化室9和空室10的设计实现了相同实验环境(温度/压力)下对未催化(初始状态)和发生催化氧化两种情况下的SO2/SO3光谱测量。
为优化本实施例，催化室9和空室10一端由不锈钢管连接至高温炉7外侧并可由针阀12控制开度。可通过催化室9和空室10针阀12闭合，实现对测得反应前对应温度压力下的SO2、N2和O2为背景气条件下的高温光谱和常温光谱；以及反应后测得SO2和SO3的高温吸收光谱和催化氧化反应的转化率。
冷却吸收系统设置在反应测量系统下游，包括冷却系统和吸收系统，吸收系统设置在冷却系统下游；其中为优化本实施例，冷却系统可理解为蛇形冷凝管13；吸收系统可理解为装有石英棉的吸收池14吸附SO3液滴。SO2、N2和O2催化室9内催化剂催，生成SO3，SO2和SO3混合气体经高温测量室8两者的吸收光谱在此处被测量采集后，进一步经过蛇形冷凝管13冷却降至室温使SO3液化，之后经过装有石英棉的吸收池14吸附SO3液滴，剩余的常温SO2气体进入尾气测量系统。
尾气测量系统，设置在吸收系统下游；包括尾气测量腔室15和测量光路装置；测量光路装置分别与尾气测量腔室15和高温测量室8连接；尾气测量腔室15的光程为高温测量室8的5倍。
为优化本实施例，测量光路装置上设置分束装置，将激光器产生的中红外激光，同时射入高温测量室8和尾气测量腔室15。测量光路装置包括信号发生器16、激光控制器17、QC激光器18、可见光光束19(共束)、分束装置、反射镜20、探测器21和数据采集器22(即实时在线采集电脑)，分束装置可理解为分光镜23，其中QC激光器18产生的中红外激光经过分光镜23分为两束，同时射入高温测量室8和尾气测量腔室15，且射入尾气测量腔室15光束经过反射镜20反射后(需频率标定时经过Ge干涉仪)28后进入尾气测量腔室15；可见光光束19与QC激光器18产生的中红外激光(不可见)共束，借助可见光调节光路；数据采集器22分别连接热电偶探头11和尾气测量腔室15，其中数据采集器22与尾气测量腔室15之间设置探测器21；高温测量室8一端也设置探测器21，数据采集器22分别通过探测器21对尾气测量腔室15和高温测量室8内进行数据采集。分束测量实现了催化氧化反应后剩余SO2浓度的测量，进而实现反应转化率和SO3生成量的定量测量。
真空系统；包括真空泵25和中和装置26，中和装置26与尾气测量腔室15连接；真空泵25将尾气测量腔室15的气体抽入中和装置26内，经过中和后抽出排空。
为优化本实施例，真空系统与尾气测量腔室15连接处，即尾气测量腔室15端口处设置压力计24；并在冷却系统连接吸收系统的中部位置设置压力计24。压力计24的设置反应混合气体的变化情况。
为优化本实施例，中和装置26为盛有NaOH的三角瓶。
同步制取和定量测量SO3的方法，包括如下步骤：
(1)将SO2、N2和O2同时经过设置聚四氟小球的混合气罐4混合；
(2)反应前：关闭催化室9上的针阀12，混合气体分别流经空室10，高温测量室8，在真空系统作用下流经冷却吸收系统和尾气测量系统，测得反应前对应温度压力下的SO2、N2和O2为背景气条件下的高温光谱和常温光谱；
(3)关闭空室10上的针阀12，混合气体在催化室9生成SO3，混合气体为SO3和SO2再通过高温测量室8两者的吸收光谱在此处被测量采集，后经过冷却吸收系统SO3冷却液化后被吸附；剩余气体进入尾气测量系统完成尾气浓度测量；可测得SO2和SO3的高温吸收光谱和催化氧化反应的转化率；
(4)混合气体在真空系统作用下抽排出。
其中在SO2/SO3重叠光谱解耦的方案中，因为光谱数据库中SO2数据库不完备，SO3数据库缺失，因此只有采用本实施例中的技术方案才能对SO2和SO3定量测量后才可实现两者吸收光谱的解耦。
对比例1
本实施例在反应测量系统到尾气测量系统的输送管道5上采用伴热，其他技术特征与实施例1相同，本实施例为了实现在SO3制备后输送至测量系统的保真，但是在输送管道5中采用伴热，但对伴热管线的要求较高，温度需维持300℃以上，且管道中要保证除水避免SO3与H2O反应，因此实现难度非常大且效果无法保证。
对比例2
本实施例在反应后，SO3被吸附后，在SO2尾气浓度测量方案中采用德图分析仪测量其他技术特征与实施例1相同，但是本实施例但需要装配有稀释探头，成本较高，且由于反应前后测量技术不一致，可能导致一定的系统偏差，进而增大转化率测量的误差。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种同步制取和定量测量SO3的系统，其特征在于，包括
配气系统；包括SO2储存罐，N2储存罐，O2储存罐和混合气罐；其中所述SO2储存罐，所述N2储存罐和所述O2储存罐分别与所述混合气罐通过输送管道连接；
反应测量系统；设置在所述配气系统下游，包括高温炉以及设置在所述高温炉内的高温测量室、催化室和空室，其中所述催化室和所述空室对称设置在所述高温测量室上下方；所述催化室和所述空室均一端与所述高温测量室连通，另一端延伸到所述高温炉外；
冷却吸收系统；设置在所述反应测量系统下游，包括冷却系统和吸收系统，所述吸收系统设置在所述冷却系统下游；
尾气测量系统；设置在所述吸收系统下游；包括尾气测量腔室和测量光路装置；所述测量光路装置分别与所述尾气测量腔室和所述高温测量室连接；所述尾气测量腔室的光程为所述高温测量室的5倍。
2.根据权利要求1所述的系统，其特征在于，所述输送管道上分别设置质量流量计，控制SO2、N2和O2流量。
3.根据权利要求1所述的系统，其特征在于，所述混合气罐内设置聚四氟小球。
4.根据权利要求1所述的系统，其特征在于，所述高温测量室表面固定有若干热电偶探头，两侧均设置带有楔角的BaF2柱体；所述热电偶探头与所述测量光路装置连接。
5.根据权利要求1所述的系统，其特征在于，所述催化室和所述空室延伸到所述高温炉外的一端上均设置针阀。
6.根据权利要求1-5任一所述的系统，其特征在于，还包括真空系统，所述真空系统包括真空泵和中和装置，所述中和装置与所述尾气测量腔室连接；所述真空泵将所述尾气测量腔室的气体抽入所述中和装置内，经过中和后抽出排空。
7.根据权利要求6所述的系统，其特征在于，所述测量光路装置上设置分束装置，将中红外激光同时射入所述高温测量室和所述尾气测量腔室。
8.如权利要求7所述系统同步制取和定量测量SO3的方法，其特征在于包括如下步骤：
(1)将SO2、N2和O2经过设置聚四氟小球的混合气罐混合；
(2)反应前：关闭所述催化室，混合气体分别流经所述空室，所述高温测量室，在所述真空系统作用下流经所述冷却吸收系统和所述尾气测量系统，测得反应前对应温度压力下的SO2、N2和O2为背景气条件下的高温光谱和常温光谱；
(3)关闭所述空室，所述混合气体在所述催化室生成SO3，再通过所述高温测量室，所述冷却吸收系统后SO3冷却液化后被吸附；剩余气体进入所述尾气测量系统完成尾气浓度测量；测得SO2和SO3的高温吸收光谱和催化氧化反应的转化率；
(4)所述混合气体在所述真空系统作用下抽排出。
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