CN105483416B - 一种多孔镁合金的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种多孔镁合金的制备方法，包括如下步骤：将MgH2粉末与聚氧乙烯聚氧丙烯的丙酮溶液混合制备胶状物质；在注射容器中‑2～‑5℃保温至少40min；注射针孔直径为100～500μm；注射容器安装在一个3D自动打印的设备上；控制3D自动打印设备按照预先设定的图案将注射容器中的胶状物质于常温下打印在SiO2玻璃基板上，获得多孔镁合金坯体；室温静置后放入真空炉中进行加热，1～3℃/min升温到180～200℃保温30～60min，升温到400～500℃保温60～120min；随炉冷却，得到所需要的多孔镁合金。本发明可以有效避免常规方法需要解决镁合金氧化和燃烧的问题，方法简单、容易控制、适于工业化生产。

Description

一种多孔镁合金的制备方法
技术领域
本发明涉及一种合金材料的制备方法，具体涉及一种多孔镁合金的制备方法。
背景技术
多孔镁合金是工程材料中密度最小、比强度却很高的金属结构材料，是超轻多孔金属材料的理想基体。同时多孔镁合金还有更好的阻尼性能和抗电磁屏蔽性能，易于回收的优点。此外，镁基体材料与致密骨的差异比钛合金和不锈钢小得多，具有更为优越的生物相容性和生物力学相容性，具有其它金属无可比拟的可降解特性，这些优点导致近年来多孔镁合金在医学领域备受青睐。
由于镁合金容易氧化、燃烧，导致多孔镁合金的制备比较困难。文献（刘忠斌、陈乐平、张铭显.多孔泡沫镁合金的研究进展[J].中国材料科技与设备，2012（3）：1-3.）也综述了多种制备多孔镁合金的办法，但均很难满足医疗用多孔镁合金的应用要求。
本发明针对现有技术中所遇到的上述问题，提出一种更为简单、易行的多孔镁合金制备办法，以期促进镁合金的应用范围。
发明内容
本发明的发明目的是提供一种多孔镁合金的制备方法，以解决制备过程中容易氧化、燃烧等问题。
为达到上述发明目的，本发明采用的技术方案是：一种多孔镁合金的制备方法，包括如下步骤：
(1) 将MgH2粉末与聚氧乙烯聚氧丙烯的丙酮溶液进行混合，采用搅拌器在恒温浴进行搅拌13h～30h，所述恒温浴的温度控制在1℃，所述MgH2占36～70%的体积分数，并使用过滤筛子进行过滤，获得胶状物质，所述过滤筛子的孔径为24～45μm；所述MgH2的粉末直径范围为10～102μm；
(2) 将步骤(1)获得的胶状物质放置在一个注射容器中，通过恒温浴使胶状物质的温度保持在-2～-5℃；所述注射容器具有注射针孔，所述注射针孔直径为100～500μm；将所述注射容器安装在一个3D自动打印的设备；打印前让所述注射容器内的胶状态物质保持温度至少40min；
(3) 控制所述3D自动打印设备，按照预先设定的图案将注射容器中的胶状物质于常温下打印在SiO2玻璃基板上，获得多孔镁合金坯体；
(4) 在室温下静置25h～30h；
(5) 将玻璃基板与多孔镁合金坯体一起放入真空炉中进行加热，升温速率为1～3℃/min，升温到180～200℃保温30～60min，然后以升温速率1～3℃/min升温到400～500℃，保温60～120min；
(6) 随炉冷却，得到所需要的多孔镁合金。
上述技术方案中，步骤(1)中，所述搅拌器为电磁搅拌器。
优选的技术方案，步骤(5)中，所述真空炉中的真空度≤133pa。
上述技术方案中，所述MgH2的粉末平均直径为22μm～26μm，优选24μm。
上述技术方案中，所述聚氧乙烯聚氧丙烯的丙酮溶液的浓度以质量百分比计为20%。
所述聚氧乙烯聚氧丙烯为共聚物，共聚物的分子量为100～105，优选为102.13。
由于上述技术方案运用，本发明与现有技术相比具有下列优点：
1、本发明直接采用MgH2粉末与化学物质混合调制形成类似牙膏状的胶体，通过注射器的喷嘴打印形成所需要的多孔镁合金坯体，再还原制备多孔镁合金，可以有效避免常规方法需要解决镁合金氧化和燃烧的问题，方法简单、容易控制。
2、本发明中使用的物质和配料均比较便宜和容易获得，适于工业化生产。
3、本发明采用喷嘴打印的方法，制备的多孔镁合金材料的形状比较容易设计，同时，可以像钢笔写字一样，方便设计各种不同形状的孔径，这是传统制备方法无法实现或者说非常难于实现的，孔径大小和孔壁的粗细还可以依据喷嘴直径和扫描间距来设计。
附图说明
图1为实施例一中的制备多孔镁合金的设备示意图；
图2为多孔镁合金孔型的一种设计示意图；
图3为多孔镁合金孔型的一种设计示意图；
图4为多孔镁合金孔型的一种设计示意图；
图5为多孔镁合金孔型的一种设计示意图。
其中：1、Z轴升降机构；2、恒温装置；3、打印材料储存装置；4、注射器喷嘴；5、多孔镁合金毛坯；6、X-Y工作台。
具体实施方式
下面结合附图及实施例对本发明作进一步描述：
实施例一：参见图1所示，为本发明采用的制备多孔镁合金的设备的结构示意图。其中，在设备基台上设置有X-Y工作台6，打印出来的多孔镁合金毛坯5位于X-Y工作台6上，打印头部分设置在Z轴升降机构1上，打印头部分包括恒温装置2、打印材料储存装置3和注射器喷嘴4。X-Y工作台经X轴平移机构和Y轴平移机构使得打印的多孔镁合金毛坯可以在平面内移动，使打印位置对准注射器喷嘴（打印喷嘴），从而实现打印。
实施例二：
采用实施例一中的设备制备多孔镁合金，包括下列步骤：
(1)将MgH2化学纯粉末与20%聚氧乙烯聚氧丙烯（分子式HO·(C2H4O)m·(C3H6O)n·H，其中，m,n均≥1，且m，n均为质数，基本分子量为102.13）进行混合，采用电磁搅拌器在恒温浴进行搅拌13h，恒温浴的温度控制在1℃，MgH2占36%的体积分数，并使用过滤筛子进行过滤，过滤筛子孔径为24μm；其中MgH2粉末的平均直径控制在24μm；
(2)将过滤后的胶状物质放置在一个注射容器中，注射容器的针孔（喷嘴）直径为100μm，注射容器安装在一个3D自动打印的设备上，例如可以采用实施例一所示的设备，注射容器放置在一个恒温浴中，温度设置在-2℃；打印前让注射容器的温度在此温度范围内保持至少40min；
(3)编制打印程序，按照图2所示的形式于常温在SiO2玻璃基板上进行打印；
(4)在室温下静置25 h；
(5)放入真空炉中进行加热，真空度≤133pa，升温速率为1℃/min，升温到180℃保温30min，然后升温到400℃，保温60min，升温速率1℃/min；然后随炉冷却；
(6)冷却后得到所需要的多孔镁合金。经过测试孔径为150μm，孔隙率为70%，其弹性模量为6.34GPa。
实施例三：
采用实施例一中的设备制备多孔镁合金，包括下列步骤：
(1)将MgH2化学纯粉末与20%聚氧乙烯聚氧丙烯（分子式HO·(C2H4O)m·(C3H6O)n·H）进行混合，采用电磁搅拌器在恒温浴进行搅拌13h，恒温浴的温度控制在1℃，MgH2占45%的体积分数，并使用过滤筛子进行过滤，过滤筛子孔径为24μm；其中MgH2粉末的平均直径控制在24μm；
(2)将过滤后的胶状物质放置在一个注射容器中，注射容器的针孔（喷嘴）直径为150μm，注射容器安装在一个3D自动打印的设备上，例如可以采用实施例一所示的设备，注射容器放置在一个恒温浴中，温度设置在-3℃；打印前让注射容器的温度在此温度范围内保持至少40min；
(3)编制打印程序，按照图3所示的形式于常温在SiO2玻璃基板上进行打印；
(4)在室温下静置27 h；
(5)放入真空炉中进行加热，真空度≤133pa，升温速率为2℃/min，升温到190℃保温40min，然后升温到450℃，保温80min，升温速率2℃/min；然后随炉冷却；
(6)冷却后得到所需要的多孔镁合金。经过测试孔径为250μm，孔隙率为70%，其弹性模量为0.95GPa。
实施例四：
采用实施例一中的设备制备多孔镁合金，包括下列步骤：
(1)将MgH2化学纯粉末与20%聚氧乙烯聚氧丙烯（分子式HO·(C2H4O)m·(C3H6O)n·H）进行混合，采用电磁搅拌器在恒温浴进行搅拌13h，恒温浴的温度控制在1℃，MgH2占60%的体积分数，并使用过滤筛子进行过滤，过滤筛子孔径为24μm；其中MgH2粉末的平均直径控制在24μm；
(2)将过滤后的胶状物质放置在一个注射容器中，注射容器的针孔（喷嘴）直径为400μm，注射容器安装在一个3D自动打印的设备上，例如可以采用实施例一所示的设备，注射容器放置在一个恒温浴中，温度设置在-4℃；打印前让注射容器的温度在此温度范围内保持至少40min；
(3)编制打印程序，按照图4所示的形式于常温在SiO2玻璃基板上进行打印；
(4)在室温下静置30 h；
(5)放入真空炉中进行加热，真空度≤133pa，升温速率为3℃/min，升温到200℃保温50min，然后升温到480℃，保温100min，升温速率3℃/min；然后随炉冷却；
(6)冷却后得到所需要的多孔镁合金。经过测试孔径为410μm，孔隙率为60%，其弹性模量为1.34GPa。
实施例五：
采用实施例一中的设备制备多孔镁合金，包括下列步骤：
(1)将MgH2化学纯粉末与20%聚氧乙烯聚氧丙烯（分子式HO·(C2H4O)m·(C3H6O)n·H）进行混合，采用电磁搅拌器在恒温浴进行搅拌13h，恒温浴的温度控制在1℃，MgH2占70%的体积分数，并使用过滤筛子进行过滤，过滤筛子孔径为24μm；其中MgH2粉末的平均直径控制在24μm；
(2)将过滤后的胶状物质放置在一个注射容器中，注射容器的针孔（喷嘴）直径为500μm，注射容器安装在一个3D自动打印的设备上，例如可以采用实施例一所示的设备，注射容器放置在一个恒温浴中，温度设置在-5℃；打印前让注射容器的温度在此温度范围内保持至少40min；
(3)编制打印程序，按照图5所示的形式于常温在SiO2玻璃基板上进行打印；
(4)在室温下静置30 h；
(5)放入真空炉中进行加热，真空度≤133pa，升温速率为3℃/min，升温到200℃保温60min，然后升温到500℃，保温120min，升温速率3℃/min；然后随炉冷却；
(6)冷却后得到所需要的多孔镁合金。经过测试孔径为499μm，孔隙率为51%，其弹性模量为3.72GPa。
综上所述，本发明通过优化工艺参数、精确控制MgH2的直径、与化学物质之间的配比以及烧结还原的工艺参数，来获得所需要的多孔镁合金。解决了常规制备多孔镁合金容易氧化、燃烧的难题，同时工艺简单，过程易于控制。
本发明的一种多孔镁合金的制备方法的其中一个显著的优点，就是可以像钢笔写字一样，方便设计各种不同形状的孔径，这是传统制备方法无法实现或者说非常难于实现的。孔径大小和孔壁的粗细还可以依据喷嘴直径和扫描间距来设计。

Claims (8)

1.一种多孔镁合金的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1) 将MgH2粉末与聚氧乙烯聚氧丙烯的丙酮溶液进行混合，采用搅拌器在恒温浴进行搅拌13h～30h，所述恒温浴的温度控制在1℃，所述MgH2占36～70%的体积分数，并使用过滤筛子进行过滤，获得胶状物质，所述过滤筛子的孔径为24～45μm；所述MgH2的粉末直径范围为10～102μm；
(2) 将步骤(1)获得的胶状物质放置在一个注射容器中，通过恒温浴使胶状物质的温度保持在-2～-5℃；所述注射容器具有注射针孔，所述注射针孔直径为100～500μm；将所述注射容器安装在一个3D自动打印的设备；打印前让所述注射容器内的胶状态物质保持温度至少40min；
(3) 控制所述3D自动打印设备，按照预先设定的图案将注射容器中的胶状物质于常温下打印在SiO2玻璃基板上，获得多孔镁合金坯体；
(4) 在室温下静置25h～30h；
(5) 将玻璃基板与多孔镁合金坯体一起放入真空炉中进行加热，升温速率为1～3℃/min，升温到180～200℃保温30～60min，然后以升温速率1～3℃/min升温到400～500℃，保温60～120min；
(6) 随炉冷却，得到所需要的多孔镁合金。
2.根据权利要求1所述的多孔镁合金的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述搅拌器为电磁搅拌器。
3.根据权利要求1所述的多孔镁合金的制备方法，其特征在于：步骤(5)中，所述真空炉中的真空度≤133Pa。
4.根据权利要求1所述的多孔镁合金的制备方法，其特征在于：所述MgH2的粉末平均直径为22μm～26μm。
5.根据权利要求4所述的多孔镁合金的制备方法，其特征在于：所述MgH2的粉末平均直径为24μm。
6.根据权利要求1所述的多孔镁合金的制备方法，其特征在于：所述聚氧乙烯聚氧丙烯的丙酮溶液的浓度以质量百分比计为20%。
7.根据权利要求1或6所述的多孔镁合金的制备方法，其特征在于：所述聚氧乙烯聚氧丙烯为共聚物，共聚物的分子量为100～105。
8.根据权利要求7所述的多孔镁合金的制备方法，其特征在于：所述聚氧乙烯聚氧丙烯的分子量为102.13。
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