CN105482602A - 一种中空聚合物微球涂料制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种中空聚合物微球涂料制备方法，包括如下步骤：向装有搅拌器、冷凝管、温度计、N2导气管的四口瓶中分别加入一定量的去离子水、PVA溶液，开动搅拌器，通入N2进行保护，在恒温水浴中搅拌，使其混合均匀；加入由BPO、MMA、EGD-MA、BZ、HP和HD组成的混合物，乳化1h，降低搅拌速度并升温聚合，再升温，聚合以上即可；将去离子水、分散剂、CaCO3、钛白粉、消泡剂等原料依次加入容器内，高速搅拌分散后，加入制成的聚合物微球，搅拌均匀后，加入成膜物乳液、流平剂、增稠剂、消泡剂、防霉剂、成膜助剂等，混合调匀后过滤即可。本发明方法简单、成本低廉、成品率高，制备的中空聚合物微球中空结构规则有序，具有较好的散热率。

Description

一种中空聚合物微球涂料制备方法
技术领域
本发明涉及一种复合涂料制备方法，尤其涉及一种中空聚合物微球涂料制备方法。
背景技术
聚合物中空微球是一种具有特殊形态结构的功能材料，其空心部分可以是气体，也可以封装一些小分子物质，产生基于微观的“包裹”效应。由于聚合物壳层与空气之间具有较高的折光指数差，因此，一定尺寸的聚合物中空微球对光线有着特殊的遮挡和散射作用，并具有良好的绝热性和变形能力，已被应用于涂料、皮革等行业。制备中空微球的主要方法有自组装法、模板法、乳液法和悬浮聚合方法。相比较而言，悬浮聚合法工艺简单、成本低、便于工业化生产且可以制备较大粒径的中空微球，最有实用价值，但需要合理搭配交联剂、致孔剂组成并严格控制合成工艺条件。目前，国内在此方面的研究报道还比较少。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种方法简单、成本低廉、成品率高，制备的中空聚合物微球中空结构规则有序，具有较好的散热率的中空聚合物微球涂料制备方法。
本发明解决上述技术问题的技术方案如下：一种中空聚合物微球涂料制备方法，包括如下步骤：
向装有搅拌器、冷凝管、温度计、N2导气管的四口瓶中分别加入一定量的去离子水、PVA溶液，开动搅拌器，通入N2进行保护，在恒温水浴中搅拌，使其混合均匀；
加入由BPO、MMA、EGD-MA、BZ、HP和HD组成的混合物，乳化1h，降低搅拌速度并升温聚合，再升温，聚合以上即可；
将去离子水、分散剂、CaCO3、钛白粉、消泡剂等原料依次加入容器内，高速搅拌分散后，加入制成的聚合物微球，搅拌均匀后，加入成膜物乳液、流平剂、增稠剂、消泡剂、防霉剂、成膜助剂等，混合调匀后过滤即可。
在上述技术方案的基础上，本发明还可以做如下改进
进一步，所述向装有搅拌器、冷凝管、温度计、N2导气管的四口瓶中分别加入一定量的去离子水、PVA溶液，开动搅拌器，通入N2进行保护，在恒温水浴中搅拌，使其混合均匀步骤的具体实现如下：
向装有搅拌器、冷凝管、温度计、N2导气管的四口瓶中分别加入100-150ml的去离子水、10-25ml的PVA溶液，开动搅拌器，通入N2进行保护，在35-70℃恒温水浴中搅拌约10-30min，使其混合均匀。
进一步，所述加入由BPO、MMA、EGD-MA、BZ、HP和HD组成的混合物，乳化1h，降低搅拌速度并升温聚合，再升温，聚合以上即可步骤的具体实现如下：
按照质量分数，加入5-10%的BPO、6-8%的MMA、10-15%的EGD-MA、12-18%的BZ、13-15%的HP和16-20%的HD组成的混合物，乳化0.5-1h，降低搅拌速度并升温至60-80℃聚合2-6h，再升温至75-100℃，聚合12-20h即可。
进一步，所述将去离子水、分散剂、CaCO3、钛白粉、消泡剂等原料依次加入容器内，高速搅拌分散后，加入制成的聚合物微球，搅拌均匀后，加入成膜物乳液、流平剂、增稠剂、消泡剂、防霉剂、成膜助剂等，混合调匀后过滤即可步骤的具体实现如下：
按照质量分数，将50-65%的去离子水、1-3%的分散剂、11-12%的CaCO3、5-6%的钛白粉、1-3%的消泡剂等原料依次加入容器内，高速搅拌分散1-5h后，加入15-20%的聚合物微球，搅拌均匀后，再加入1-5的成膜物乳液、1.5-2%的流平剂、3-3.2%的增稠剂、1.1-2.5%的消泡剂、2.2-3%的防霉剂、4-4.5%的成膜助剂等，混合调匀后过滤即可。
本发明的有益效果是：方法简单、成本低廉、成品率高，制备的中空聚合物微球中空结构规则有序，具有较好的散热率。
具体实施方式
以下结合实例对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
一种中空聚合物微球涂料制备方法，包括如下步骤：
向装有搅拌器、冷凝管、温度计、N2导气管的四口瓶中分别加入一定量的去离子水、PVA溶液，开动搅拌器，通入N2进行保护，在恒温水浴中搅拌，使其混合均匀；
加入由BPO、MMA、EGD-MA、BZ、HP和HD组成的混合物，乳化1h，降低搅拌速度并升温聚合，再升温，聚合以上即可；
将去离子水、分散剂、CaCO3、钛白粉、消泡剂等原料依次加入容器内，高速搅拌分散后，加入制成的聚合物微球，搅拌均匀后，加入成膜物乳液、流平剂、增稠剂、消泡剂、防霉剂、成膜助剂等，混合调匀后过滤即可。
实施例1：
向装有搅拌器、冷凝管、温度计、N2导气管的四口瓶中分别加入100ml的去离子水、10ml的PVA溶液，开动搅拌器，通入N2进行保护，在35℃恒温水浴中搅拌约10min，使其混合均匀。按照质量分数，加入5%的BPO、6%的MMA、10%的EGD-MA、12%的BZ、13%的HP和16%的HD组成的混合物，乳化0.5h，降低搅拌速度并升温至60℃聚合2h，再升温至75℃，聚合12h即可。按照质量分数，将50%的去离子水、1%的分散剂、11%的CaCO3、5%的钛白粉、1%的消泡剂等原料依次加入容器内，高速搅拌分散1h后，加入15%的聚合物微球，搅拌均匀后，再加入1的成膜物乳液、1.5%的流平剂、3%的增稠剂、1.1%的消泡剂、2.2%的防霉剂、4%的成膜助剂等，混合调匀后过滤即可。
实施例2：
向装有搅拌器、冷凝管、温度计、N2导气管的四口瓶中分别加入120ml的去离子水、20ml的PVA溶液，开动搅拌器，通入N2进行保护，在40℃恒温水浴中搅拌约20min，使其混合均匀。按照质量分数，加入8%的BPO、7%的MMA、12%的EGD-MA、16%的BZ、14%的HP和18%的HD组成的混合物，乳化0.6h，降低搅拌速度并升温至70℃聚合5h，再升温至80℃，聚合18h即可。按照质量分数，将60%的去离子水、2%的分散剂、11.2%的CaCO3、5.5%的钛白粉、2%的消泡剂等原料依次加入容器内，高速搅拌分散3h后，加入16%的聚合物微球，搅拌均匀后，再加入3的成膜物乳液、1.6%的流平剂、3.1%的增稠剂、2%的消泡剂、2.5%的防霉剂、4.2%的成膜助剂等，混合调匀后过滤即可。
实施例3：
向装有搅拌器、冷凝管、温度计、N2导气管的四口瓶中分别加入150ml的去离子水、25ml的PVA溶液，开动搅拌器，通入N2进行保护，在70℃恒温水浴中搅拌约30min，使其混合均匀。按照质量分数，加入10%的BPO、8%的MMA、15%的EGD-MA、18%的BZ、15%的HP和20%的HD组成的混合物，乳化1h，降低搅拌速度并升温至80℃聚合6h，再升温至100℃，聚合20h即可。按照质量分数，将65%的去离子水、3%的分散剂、12%的CaCO3、6%的钛白粉、3%的消泡剂等原料依次加入容器内，高速搅拌分散5h后，加入20%的聚合物微球，搅拌均匀后，再加入5的成膜物乳液、2%的流平剂、3.2%的增稠剂、2.5%的消泡剂、3%的防霉剂、4.5%的成膜助剂等，混合调匀后过滤即可。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (4)

1.一种中空聚合物微球涂料制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
向装有搅拌器、冷凝管、温度计、N2导气管的四口瓶中分别加入一定量的去离子水、PVA溶液，开动搅拌器，通入N2进行保护，在恒温水浴中搅拌，使其混合均匀；
加入由BPO、MMA、EGD-MA、BZ、HP和HD组成的混合物，乳化1h，降低搅拌速度并升温聚合，再升温，聚合以上即可；
将去离子水、分散剂、CaCO3、钛白粉、消泡剂等原料依次加入容器内，高速搅拌分散后，加入制成的聚合物微球，搅拌均匀后，加入成膜物乳液、流平剂、增稠剂、消泡剂、防霉剂、成膜助剂等，混合调匀后过滤即可。
2.根据权利要求1所述一种中空聚合物微球涂料制备方法，其特征在于，所述向装有搅拌器、冷凝管、温度计、N2导气管的四口瓶中分别加入一定量的去离子水、PVA溶液，开动搅拌器，通入N2进行保护，在恒温水浴中搅拌，使其混合均匀步骤的具体实现如下：
向装有搅拌器、冷凝管、温度计、N2导气管的四口瓶中分别加入100-150ml的去离子水、10-25ml的PVA溶液，开动搅拌器，通入N2进行保护，在35-70℃恒温水浴中搅拌约10-30min，使其混合均匀。
3.根据权利要求1所述一种中空聚合物微球涂料制备方法，其特征在于，所述加入由BPO、MMA、EGD-MA、BZ、HP和HD组成的混合物，乳化1h，降低搅拌速度并升温聚合，再升温，聚合以上即可步骤的具体实现如下：
按照质量分数，加入5-10%的BPO、6-8%的MMA、10-15%的EGD-MA、12-18%的BZ、13-15%的HP和16-20%的HD组成的混合物，乳化0.5-1h，降低搅拌速度并升温至60-80℃聚合2-6h，再升温至75-100℃，聚合12-20h即可。
4.根据权利要求1所述一种中空聚合物微球涂料制备方法，其特征在于，所述将去离子水、分散剂、CaCO3、钛白粉、消泡剂等原料依次加入容器内，高速搅拌分散后，加入制成的聚合物微球，搅拌均匀后，加入成膜物乳液、流平剂、增稠剂、消泡剂、防霉剂、成膜助剂等，混合调匀后过滤即可步骤的具体实现如下：
按照质量分数，将50-65%的去离子水、1-3%的分散剂、11-12%的CaCO3、5-6%的钛白粉、1-3%的消泡剂等原料依次加入容器内，高速搅拌分散1-5h后，加入15-20%的聚合物微球，搅拌均匀后，再加入1-5的成膜物乳液、1.5-2%的流平剂、3-3.2%的增稠剂、1.1-2.5%的消泡剂、2.2-3%的防霉剂、4-4.5%的成膜助剂等，混合调匀后过滤即可。
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