CN105481750B - 一种提取高纯度医药级别色氨酸的工艺方法 - Google Patents
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Abstract
一种提取高纯度医药级别色氨酸的工艺方法，涉及色氨酸的提纯方法，先将饲料级别色氨酸湿品用乙醇重结晶后稀释成色氨酸溶液，并对色氨酸溶液进行巴氏灭菌；然后先用医药级活性炭对色氨酸溶液进行一次脱色处理、过滤，再用经氧化剂处理后的活性炭对色氨酸溶液进行二次脱色处理、过滤；之后用乙醇溶液对二次脱色、过滤后的滤液进行稀释并在55‑70℃下保温1‑2h，使滤液中的蛋白质变性析出并滤去，滤液经巴氏灭菌后进行蒸发浓缩，蒸发浓缩液进行结晶后分离出结晶物，然后经洗涤、干燥即得医药级别色氨酸。本发明方法提纯得到的色氨酸成品纯度可达医药级别，工艺路线简单、可推广性强。
Description
技术领域
本发明涉及生物化工领域中的一种提取医药级别色氨酸的工艺方法，具体为一种从饲料级别色氨酸湿品中提取高纯度医药级别色氨酸的工艺方法。
背景技术
L-色氨酸是人体的八种必需氨基酸之一，是重要的营养剂，在生物体内，色氨酸可以转化为5-羟色胺、吲哚乙酸、烟酸、生物碱和辅酶等重要生理活性物质，参与调节蛋白质的合成，对人和动物的生长发育、新陈代谢起着重要的作用，近年来，随着国内外医药工业的不断发展，L-色氨酸成为一种国际市场发展前景良好且市场需求较大的产品，因此研究生产医药级别的色氨酸产品具有广阔的市场前景和重要的意义。
发明内容
本发明的目的是提供一种从饲料级别色氨酸湿品中提取高纯度医药级别色氨酸的工艺方法。
为实现上述目的，本发明的技术方案是：一种提取高纯度医药级别色氨酸的工艺方法，包括如下步骤：
（1）、将饲料级别色氨酸湿品用50-80%乙醇溶解重结晶后离心分离出色氨酸晶体，然后用纯水稀释成色氨酸溶液；
（2）、对色氨酸溶液进行巴氏灭菌，灭菌过程的温度为70-90℃，时间为10-20s；
（3）、使用医药级活性炭对色氨酸溶液进行脱色处理，脱色处理后用15-30微米滤膜过滤；
（4）、使用氧化性活性炭对步骤（3）的滤液进行脱色处理，脱色处理后先用10-30微米滤膜过滤除去氧化性活性炭，再用0.2-0.22微米滤膜过滤除去微小离子；所述的氧化性活性炭是将医药级活性炭经过质量分数为1-15%的氧化剂溶液浸泡后，洗涤、烘干得到的；所述氧化剂溶液的氧化剂为高锰酸钾、双氧水、过氧乙酸、重铬酸钾、铬酸、硝酸、过硫酸铵中的一种或几种；
（5）、采用10-30%的乙醇溶液对步骤（4）的滤液进行稀释，并在55-70℃下保温1-2h，使滤液中的蛋白质变性析出，然后用800分子量的滤膜将蛋白质滤去；
（6）、步骤（5）的滤液经过巴氏灭菌后进入蒸发浓缩工序，浓缩至料液中色氨酸含量达到40-80g/L；
（7）、蒸发浓缩液进入结晶釜中，并使其在30min-1h内温度降至5-10℃进行结晶；
（8）、离心分离出结晶物，结晶物经无菌纯水洗涤、干燥后，即得到医药级别色氨酸。
步骤（3）的脱色过程中，医药级活性炭的用量为色氨酸溶液中色氨酸总量的15-40%，脱色过程的温度为55-70℃，时间为20-60分钟。
步骤（4）的脱色过程中，氧化性活性炭的用量为滤液中色氨酸总量的1-5%，脱色过程的温度为50-70℃，时间为20-50分钟。
步骤（6）的巴氏灭菌的温度为70-90℃，时间为10-20s。
有益效果：本发明方法得到的色氨酸成品的纯度可达99.8%，提高了成品色氨酸的纯度，降低了铵盐、铁盐等金属离子含量，其各项指标均达到了中国药典标准，且工艺路线简单、可推广性强。
具体实施方式
实施例1
一种提取高纯度医药级别色氨酸的工艺方法，包括如下步骤：
（1）、将各项指标均在国家标准之内的饲料级别色氨酸湿品用75%乙醇溶解重结晶后离心分离出色氨酸晶体，然后用纯水稀释成色氨酸溶液；
（2）、色氨酸溶液经温度为85℃、时间为15s的巴氏灭菌后进入10万级精装车间进行提取；
（3）、使用符合国家医药使用标准的活性炭对色氨酸溶液进行脱色处理，脱色过程的温度为60℃、时间为30分钟，医药级活性炭的用量为色氨酸溶液中色氨酸总量的30%，脱色处理后用15微米滤膜过滤；
（4）、使用经过质量分数为15%的过氧化氢溶液处理后得到的氧化性活性炭对一次脱色后的滤液进行二次脱色处理，氧化性活性炭的用量为滤液中色氨酸总量的2%，二次脱色过程的温度为60℃，时间为30分钟，脱色处理后先用15微米滤膜过滤除去氧化性活性炭，再用0.2微米滤膜过滤除去微小离子；
本步骤中氧化性活性炭的制备过程为：搅拌作用下将医药级活性炭在质量分数为15%的过氧化氢溶液中浸泡30分钟后过滤，用纯水洗涤，再在110℃条件下烘干即可；
（5）、采用18%的乙醇溶液对二次脱色后的滤液进行稀释，并在65℃下保温1.5h，使滤液中的蛋白质变性析出，然后用800分子量的滤膜将蛋白质滤去；
（6）、滤液经过温度为85℃、时间为15s的巴氏灭菌后进入蒸发浓缩工序，浓缩至料液中色氨酸含量达到60g/L；
（7）、蒸发浓缩液进入结晶釜中，并使其在1h内温度降至6℃进行结晶；
（8）、离心分离出结晶物，结晶物经无菌纯水洗涤、干燥后，即得到医药级别色氨酸产品，之后，产品进入10万级无菌车间包装。
通过该工艺方法得到的医药级别色氨酸产品中：纯度为99.8%，蛋白质去除率98.1%，透光率97.3%，金属离子含量3.0ppm，铁盐2.0ppm，经检测其他各项指标也均达到了《2010版中国药典》的标准。
实施例2
一种提取高纯度医药级别色氨酸的工艺方法，包括如下步骤：
（1）、将各项指标均在国家标准之内的饲料级别色氨酸湿品用50%乙醇溶解重结晶后离心分离出色氨酸晶体，然后用纯水稀释成色氨酸溶液；
（2）、色氨酸溶液经温度为90℃、时间为10s的巴氏灭菌后进入10万级精装车间进行提取；
（3）、使用符合国家医药使用标准的活性炭对色氨酸溶液进行脱色处理，脱色过程的温度为70℃、时间为20分钟，医药级活性炭的用量为色氨酸溶液中色氨酸总量的40%，脱色处理后用20微米滤膜过滤；
（4）、使用经过质量分数为1%的高锰酸钾溶液处理后得到的氧化性活性炭对一次脱色后的滤液进行二次脱色处理，氧化性活性炭的用量为滤液中色氨酸总量的5%，二次脱色过程的温度为70℃，时间为20分钟，脱色处理后先用10微米滤膜过滤除去氧化性活性炭，再用0.2微米滤膜过滤除去微小离子；
本步骤中氧化性活性炭的制备过程为：搅拌作用下将医药级活性炭在质量分数为1%的高锰酸钾溶液中浸泡30分钟后过滤，用纯水洗涤，再在110℃条件下烘干即可；
（5）、采用30%的乙醇溶液对二次脱色后的滤液进行稀释，并在55℃下保温2h，使滤液中的蛋白质变性析出，然后用800分子量的滤膜将蛋白质滤去；
（6）、滤液经过温度为70℃、时间为20s的巴氏灭菌后进入蒸发浓缩工序，浓缩至料液中色氨酸含量达到40g/L；
（7）、蒸发浓缩液进入结晶釜中，并使其在40min内温度降至10℃进行结晶；
（8）、离心分离出结晶物，结晶物经无菌纯水洗涤、干燥后，即得到医药级别色氨酸产品，之后，产品进入10万级无菌车间包装。
通过该工艺方法得到的医药级别色氨酸产品中：纯度为99.7%，蛋白质去除率98.2%，透光率97.5%，金属离子含量2.8ppm，铁盐1.9ppm，经检测其他各项指标也均达到了《2010版中国药典》的标准。
实施例3
一种提取高纯度医药级别色氨酸的工艺方法，包括如下步骤：
（1）、将各项指标均在国家标准之内的饲料级别色氨酸湿品用80%乙醇溶解重结晶后离心分离出色氨酸晶体，然后用纯水稀释成色氨酸溶液；
（2）、色氨酸溶液经温度为70℃、时间为20s的巴氏灭菌后进入10万级精装车间进行提取；
（3）、使用符合国家医药使用标准的活性炭对色氨酸溶液进行脱色处理，脱色过程的温度为55℃、时间为60分钟，医药级活性炭的用量为色氨酸溶液中色氨酸总量的15%，脱色处理后用30微米滤膜过滤；
（4）、使用经过质量分数为10%的重铬酸钾溶液处理后得到的氧化性活性炭对一次脱色后的滤液进行二次脱色处理，氧化性活性炭的用量为滤液中色氨酸总量的1%，二次脱色过程的温度为50℃，时间为50分钟，脱色处理后先用30微米滤膜过滤除去氧化性活性炭，再用0.22微米滤膜过滤除去微小离子；
本步骤中氧化性活性炭的制备过程为：搅拌作用下将医药级活性炭在质量分数为10%的重铬酸钾溶液中浸泡30分钟后过滤，用纯水洗涤，再在110℃条件下烘干即可；本发明在制备氧化性活性炭过程中所用到的氧化剂高锰酸钾、双氧水、过氧乙酸、重铬酸钾、铬酸、硝酸和过硫酸铵均为强氧化剂，其中的一种或几种均可。
（5）、采用10%的乙醇溶液对二次脱色后的滤液进行稀释，并在70℃下保温1h，使滤液中的蛋白质变性析出，然后用800分子量的滤膜将蛋白质滤去；
（6）、滤液经过温度为90℃、时间为10s的巴氏灭菌后进入蒸发浓缩工序，浓缩至料液中色氨酸含量达到80g/L；
（7）、蒸发浓缩液进入结晶釜中，并使其在30min内温度降至5℃进行结晶；
（8）、离心分离出结晶物，结晶物经无菌纯水洗涤、干燥后，即得到医药级别色氨酸产品，之后，产品进入10万级无菌车间包装。
通过该工艺方法得到的医药级别色氨酸产品中：纯度为99.3%，蛋白质去除率98.6%，透光率97.3%，金属离子含量2.6ppm，铁盐1.7ppm，经检测其他各项指标也均达到了《2010版中国药典》的标准。
Claims (1)
1.一种提取高纯度医药级别色氨酸的工艺方法，其特征在于：包括如下步骤：
（1）、将饲料级别色氨酸湿品用50-80%乙醇溶解重结晶后离心分离出色氨酸晶体，然后用纯水稀释成色氨酸溶液；
（2）、对色氨酸溶液进行巴氏灭菌，灭菌过程的温度为70-90℃，时间为10-20s；
（3）、使用医药级活性炭对色氨酸溶液进行脱色处理，脱色过程的温度为55-70℃、时间为20-60min，医药级活性炭的用量为色氨酸溶液中色氨酸总量的15-40%；脱色处理后用15-30微米滤膜过滤；
（4）、使用氧化性活性炭对步骤（3）的滤液进行脱色处理，氧化性活性炭的用量为滤液中色氨酸总量的1-5%，脱色过程的温度为50-70℃、时间为20-50min；脱色处理后先用10-30微米滤膜过滤除去氧化性活性炭，再用0.2-0.22微米滤膜过滤除去微小离子；所述的氧化性活性炭是将医药级活性炭经过质量分数为1-15%的氧化剂溶液浸泡后，洗涤、烘干得到的；所述氧化剂溶液的氧化剂为高锰酸钾、双氧水、过氧乙酸、重铬酸钾、铬酸、硝酸、过硫酸铵中的一种或几种；
（5）、采用10-30%的乙醇溶液对步骤（4）的滤液进行稀释，并在55-70℃下保温1-2h，使滤液中的蛋白质变性析出，然后用800分子量的滤膜将蛋白质滤去；
（6）、步骤（5）的滤液经过温度为70-90℃、时间为10-20s的巴氏灭菌后进入蒸发浓缩工序，浓缩至料液中色氨酸含量达到40-80g/L；
（7）、蒸发浓缩液进入结晶釜中，并使其在30min-1h内温度降至5-10℃进行结晶；
（8）、离心分离出结晶物，结晶物经无菌纯水洗涤、干燥后，即得到医药级别色氨酸。
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| CN101550101A (zh) * | 2009-01-20 | 2009-10-07 | 福建省建阳武夷味精有限公司 | 利用发酵液清洁化提纯l-色氨酸的方法 |
| CN101812009A (zh) * | 2010-04-28 | 2010-08-25 | 河南巨龙淀粉实业有限公司 | 一种从发酵液中分离提取l-色氨酸的新工艺 |
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