CN105481072A - 一种聚合硅酸铝铁絮凝剂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种聚合硅酸铝铁絮凝剂的制备方法，将蒸馏水加热至沸，缓慢滴加质量三甲基硅烷氧基硅酸酯溶液，滴加完毕后充分搅拌，加入纳米二氧化硅，用氢氧化钠水溶液调pH，加热保温，得到硅酸溶胶；三分硅酸溶胶，在第一份硅酸溶胶中加入铝盐，搅拌至透明溶胶，保温；在第二份硅酸溶胶中加入铁盐，搅拌至红棕色透明溶胶，保温；将透明溶胶缓慢滴加至红棕色透明溶胶中，充分搅拌后保温，加入第三份硅酸溶胶，充分搅拌后保温，浓缩干燥，即得到聚合硅酸铝铁絮凝剂。本发明采用三甲基硅烷氧基硅酸酯和二氧化硅作为原料，原料易得，价格便宜，且最终所得的聚合硅酸铝铁絮凝剂受pH的影响较小，絮凝效果更好，成本低，使用范围更广。

Description

一种聚合硅酸铝铁絮凝剂的制备方法
技术领域
本发明涉及絮凝剂的制备技术领域，具体是一种聚合硅酸铝铁絮凝剂的制备方法。
背景技术
聚合硅酸铝铁是一种新型的水溶性高分子电解质。主要用于净化饮用水，还可用于给水的特殊水质处理、除镐、除氟、除放射性污染、除浮油等。此外在工业废水处理，如印染废水等，在铸造、造纸、医药、制革等方面也有着广泛应用。它在污水处理领域对于污水的处理具有立竿见影的效果，是目前非常畅销的污水处理药剂。
目前合成聚合硅酸铝铁最常用的方法就是以硅酸盐溶液为原料，在酸性条件下活化生成硅酸，然后再加入铝盐和铁盐，即可制得硅酸铝铁絮凝剂。而目前制备的聚硅酸铝铁絮凝剂虽然可以发挥聚合硅酸铝铁的部分优势，但还是单纯以硅酸盐为原料，所得聚合硅酸铝铁絮凝剂受pH的影响较大，从而影响絮凝效果。
发明内容
本发明的目的在于提供一种聚合硅酸铝铁絮凝剂的制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种聚合硅酸铝铁絮凝剂的制备方法，具体步骤如下：
(1)将蒸馏水加热至沸，转速为300～400r/min下缓慢滴加质量浓度为35～45％的三甲基硅烷氧基硅酸酯溶液，控制滴加速率为1～1.5m1/min，蒸馏水:三甲基硅烷氧基硅酸酯溶液的体积比为16～20:1，滴加完毕继续控制相同的转速进行搅拌30～40min，加入纳米二氧化硅，用质量浓度为8～12％的氢氧化钠水溶液调pH至9～10，加热保温3～4h，得到硅酸溶胶；
(2)将制备的硅酸溶胶分成体积比为3:2:1的三份硅酸溶胶，依次为第一份硅酸溶胶、第二份硅酸溶胶和第三份硅酸溶胶，备用；
(3)在第一份硅酸溶胶中，控制转速为200～300r/min，微波加热至45～50℃，向硅酸溶胶加入铝盐，搅拌35～45min，至透明溶胶，保温3～4h；
(4)在第二份硅酸溶胶中，控制转速为150～250r/min，微波加热至30～36℃，向硅酸溶胶中加入铁盐，搅拌40～50min，至红棕色透明溶胶，保温4～6h；所述铝盐和铁盐的用量按摩尔比计算A1:Fe为1.8～2.4:1；
(5)将步骤(3)中的透明溶胶在28～32℃下缓慢滴加至步骤(4)中的红棕色透明溶胶中，控制转速为150～250r/min，搅拌50～60min，至红棕色透明溶胶，保温1～2h；
(6)将第三份硅酸溶胶在温度为30～36℃下缓慢滴加至步骤(5)中的红棕色透明溶胶中，控制滴加速率为1～1.5m1/min，转速为300～400r/min，搅拌60～80min，保温2～3h，得到透明溶胶；
(7)将步骤(6)得到的透明溶胶加热蒸发，浓缩干燥，即得到聚合硅酸铝铁絮凝剂。
作为本发明进一步的方案：所述铝盐为氯化铝、硫酸铝中的一种或两种混合物。
作为本发明再进一步的方案：所述铁盐为氯化铁、硫酸铁中的一种或两种混合物。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明采用三甲基硅烷氧基硅酸酯和二氧化硅作为原料，原料易得，价格便宜，且最终所得的聚合硅酸铝铁絮凝剂受pH的影响较小，絮凝效果更好，成本低，使用范围更广。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
聚合硅酸铝铁絮凝剂的制备步骤如下：
(1)将蒸馏水加热至沸，转速为300r/min下缓慢滴加质量浓度为35％的三甲基硅烷氧基硅酸酯溶液，控制滴加速率为1m1/min，蒸馏水:三甲基硅烷氧基硅酸酯溶液的体积比为16:1，滴加完毕继续控制相同的转速进行搅拌30min，加入纳米二氧化硅，用质量浓度为8％的氢氧化钠水溶液调pH至9，加热保温3h，得到硅酸溶胶；
(2)将制备的硅酸溶胶分成体积比为3:2:1的三份硅酸溶胶，依次为第一份硅酸溶胶、第二份硅酸溶胶和第三份硅酸溶胶，备用；
(3)在第一份硅酸溶胶中，控制转速为200r/min，微波加热至45℃，向硅酸溶胶加入氯化铝，搅拌35min，至透明溶胶，保温3h；
(4)在第二份硅酸溶胶中，控制转速为150r/min，微波加热至30℃，向硅酸溶胶中加入氯化铁，搅拌40min，至红棕色透明溶胶，保温4h；氯化铝和氯化铁的用量按摩尔比计算A1:Fe为1.8:1；
(5)将步骤(3)中的透明溶胶在28℃下缓慢滴加至步骤(4)中的红棕色透明溶胶中，控制转速为150r/min，搅拌50min，至红棕色透明溶胶，保温1h；
(6)将第三份硅酸溶胶在温度为30℃下缓慢滴加至步骤(5)中的红棕色透明溶胶中，控制滴加速率为1m1/min，转速为300r/min，搅拌60min，保温2h，得到透明溶胶；
(7)将步骤(6)得到的透明溶胶加热蒸发，浓缩干燥，即得到聚合硅酸铝铁絮凝剂。
实施例2
聚合硅酸铝铁絮凝剂的制备步骤如下：
(1)将蒸馏水加热至沸，转速为400r/min下缓慢滴加质量浓度为40％的三甲基硅烷氧基硅酸酯溶液，控制滴加速率为1.5m1/min，蒸馏水:三甲基硅烷氧基硅酸酯溶液的体积比为20:1，滴加完毕继续控制相同的转速进行搅拌40min，加入纳米二氧化硅，用质量浓度为10％的氢氧化钠水溶液调pH至10，加热保温4h，得到硅酸溶胶；
(2)将制备的硅酸溶胶分成体积比为3:2:1的三份硅酸溶胶，依次为第一份硅酸溶胶、第二份硅酸溶胶和第三份硅酸溶胶，备用；
(3)在第一份硅酸溶胶中，控制转速为300r/min，微波加热至50℃，向硅酸溶胶加入硫酸铝，搅拌45min，至透明溶胶，保温4h；
(4)在第二份硅酸溶胶中，控制转速为250r/min，微波加热至36℃，向硅酸溶胶中加入硫酸铁，搅拌50min，至红棕色透明溶胶，保温6h；硫酸铝和硫酸铁的用量按摩尔比计算A1:Fe为2.2:1；
(5)将步骤(3)中的透明溶胶在30℃下缓慢滴加至步骤(4)中的红棕色透明溶胶中，控制转速为250r/min，搅拌60min，至红棕色透明溶胶，保温2h；
(6)将第三份硅酸溶胶在温度为36℃下缓慢滴加至步骤(5)中的红棕色透明溶胶中，控制滴加速率为1.5m1/min，转速为400r/min，搅拌80min，保温3h，得到透明溶胶；
(7)将步骤(6)得到的透明溶胶加热蒸发，浓缩干燥，即得到聚合硅酸铝铁絮凝剂。
应用实施例
将实施例2所得的聚合硅酸铝铁絮凝剂及市售的聚合硅酸铝铁(湖北盛世环保科技有限公司)分别投放到事先用仪器(A15/76，北京大川机械电子设备)测定好的浊度为60NTU(浊度的单位)，pH值分别为4.6，6.9，9.3的浑水中，混合搅拌30min，沉降处理2h，投放量及处理后浑水的浊度值如下表:
从上表可以看出，本发明所制备的聚硅铝铁絮凝剂与市售的聚合硅酸铝铁相比，具有更加优良的除浊效果，并且受待处理浑水的pH影响也较小。
综上所述，本发明以三甲基硅烷氧基硅酸酯和二氧化硅为原料制备的聚硅酸铝铁絮凝剂受pH影响较小，对浑水的处理效果更好，因此使用范围更广。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。

Claims (3)

1.一种聚合硅酸铝铁絮凝剂的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
(1)将蒸馏水加热至沸，转速为300～400r/min下缓慢滴加质量浓度为35～45％的三甲基硅烷氧基硅酸酯溶液，控制滴加速率为1～1.5m1/min，蒸馏水:三甲基硅烷氧基硅酸酯溶液的体积比为16～20:1，滴加完毕继续控制相同的转速进行搅拌30～40min，加入纳米二氧化硅，用质量浓度为8～12％的氢氧化钠水溶液调pH至9～10，加热保温3～4h，得到硅酸溶胶；
(2)将制备的硅酸溶胶分成体积比为3:2:1的三份硅酸溶胶，依次为第一份硅酸溶胶、第二份硅酸溶胶和第三份硅酸溶胶，备用；
(3)在第一份硅酸溶胶中，控制转速为200～300r/min，微波加热至45～50℃，向硅酸溶胶加入铝盐，搅拌35～45min，至透明溶胶，保温3～4h；
(4)在第二份硅酸溶胶中，控制转速为150～250r/min，微波加热至30～36℃，向硅酸溶胶中加入铁盐，搅拌40～50min，至红棕色透明溶胶，保温4～6h；所述铝盐和铁盐的用量按摩尔比计算A1:Fe为1.8～2.4:1；
(5)将步骤(3)中的透明溶胶在28～32℃下缓慢滴加至步骤(4)中的红棕色透明溶胶中，控制转速为150～250r/min，搅拌50～60min，至红棕色透明溶胶，保温1～2h；
(6)将第三份硅酸溶胶在温度为30～36℃下缓慢滴加至步骤(5)中的红棕色透明溶胶中，控制滴加速率为1～1.5m1/min，转速为300～400r/min，搅拌60～80min，保温2～3h，得到透明溶胶；
(7)将步骤(6)得到的透明溶胶加热蒸发，浓缩干燥，即得到聚合硅酸铝铁絮凝剂。
2.根据权利要求1所述的聚合硅酸铝铁絮凝剂的制备方法，其特征在于，所述铝盐为氯化铝、硫酸铝中的一种或两种混合物。
3.根据权利要求1所述的聚合硅酸铝铁絮凝剂的制备方法，其特征在于，所述铁盐为氯化铁、硫酸铁中的一种或两种混合物。
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