CN101979333B - 聚硅钛复合絮凝剂的制备方法 - Google Patents

聚硅钛复合絮凝剂的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种聚硅钛复合絮凝剂的制备方法。目前的聚硅酸金属盐絮凝剂大都含铝金属,存在铝残留问题。本发明方法首先将液态的正硅酸乙酯和钛酸乙酯在容器中混合,常温下搅拌均匀,然后滴加摩尔浓度为0.1~0.5mol/L的氢氧化钠溶液,形成混合溶液;将混合溶液静止熟化1~2天,得到聚硅钛复合絮凝剂。加入的钛酸乙酯与正硅酸乙酯的摩尔比为0.4~0.6∶1,滴加的氢氧化钠总量与正硅酸乙酯的摩尔比为1~2∶1。本发明的聚硅钛复合絮凝剂分子中硅与钛金属离子分布均匀,生产重现性和稳定性好,并且除硅以外仅含有Ti4+金属离子,不存在铝残留问题,特别适合自来水的混凝处理。

Description

聚硅钛复合絮凝剂的制备方法
技术领域
本发明属于水处理技术领域,具体涉及一种聚硅钛复合絮凝剂,适用于对自来水的混凝处理。
背景技术
随着经济高速发展的同时,我国近年来水污染问题日益加剧。人们一直致力于废水及用水给水处理技术方法的开发,其中就包括使用絮凝剂处理生活给水及工业废水的不可缺少的处理技术。与其它方法比较,使用絮凝剂的水处理技术的优点是设备简单,维护操作易于掌握,处理效果好。而使用絮凝剂的水处理技术的关键是所使用的化学药剂包括无机絮凝剂和有机絮凝剂。无机高分子混凝剂由于具有良好的絮凝效果,成为水处理技术研制与开发的热点。尤其是聚硅酸金属盐复合絮凝剂,它是在聚硅酸及传统的铝盐、铁盐等絮凝剂的基础上发展起来的一类新型高效无机高分子絮凝。聚硅酸金属盐的絮凝机理主要是由于聚硅酸具有很高的分子量,对水体中的胶粒具有很强的吸附架桥能力,而金属盐在水溶液中水解可形成系列带有正电荷的水解羟基金属离子,具有较强的电中和能力。当二者复合后,可使聚硅酸金属盐复合絮凝剂既具有电中和作用又具有吸附架桥能力,表现出许多类似于有机高分子絮凝剂的性质,但比有机高分子絮凝剂易于制备。与传统的无机高分子絮凝剂聚合氯化铝(PAC)和聚合硫酸铁(PFS)相比,聚硅酸金属盐复合絮凝剂具有矾花生成早、矾花大、沉降速度快等优点,在低温低浊条件下仍有较好的絮凝效果因此,自其问世以后,聚硅酸金属盐复合絮凝剂很快就以其优良的沉降絮凝性能,成为人们研究关注的热点。
张莉将无机铝盐加入聚合硅酸中,搅拌后熟化制得聚硅酸铝絮凝剂(发明专利CN1162345C);吴有明发明一种聚合碱式铝硅絮凝剂及制备方法(CN1173893C),在活化硅酸中加入硫酸铝和氢氧化钠聚合反应形成;李素芹在活化硅酸中加入硫酸铁、硫酸铝、四硼酸钠静止熟化1-2天制备得到一种含硼聚合硅酸铝铁复合絮凝剂(CN100500589C)。然而这些制备方法形成的聚硅酸金属盐絮凝剂是硅铝嵌段共聚物或均聚物,产物重现性不好。北京大学赵华章的发明专利(CN101298346B)一种聚硅铝絮凝剂、制备工艺及应用,以正硅酸乙酯为硅源,混合氯化铝溶液后,采用缓慢滴加碱的方式制得聚硅铝絮凝剂,产物的硅铝分布均匀,分子量大,重现性好。由于聚硅酸金属盐絮凝剂大都含铝金属,这些絮凝剂都仍然存在铝残留问题。
发明内容
本发明的目的是提供一种聚硅钛复合絮凝剂的制备方法,这种絮凝剂分子中硅与钛金属离子分布均匀,具有生产重现性和稳定性好,由于不含金属铝,所以不存在铝残留问题,特别适合自来水的混凝处理。
本发明的具体方法是:
将液态的正硅酸乙酯和钛酸乙酯在容器中混合,常温下搅拌均匀,然后滴加摩尔浓度为0.1~0.5mol/L的氢氧化钠溶液,形成混合溶液;将混合溶液静止熟化1~2天,得到聚硅钛复合絮凝剂。静止熟化是为了使聚合反应进行得更加完全。
加入的钛酸乙酯与正硅酸乙酯的摩尔比为0.4~0.6∶1,滴加的氢氧化钠总量与正硅酸乙酯的摩尔比为1~2∶1。
本发明的聚硅钛复合絮凝剂分子中硅与钛金属离子分布均匀,生产重现性和稳定性好。同时本发明的聚硅钛复合絮凝剂高分子中除硅以外仅含有Ti4+金属离子,由于不含金属铝,所以不存在铝残留问题,特别适合自来水的混凝处理。
具体实施方式
下面结合具体实施方式进一步说明本发明方法。
实施例1
将2.08克的液体正硅酸乙酯(0.01摩尔)和0.91克的液态钛酸乙酯(0.004摩尔)在容器中混合,常温下搅拌均匀,然后滴加摩尔浓度为0.1mol/L的氢氧化钠溶液100mL,形成混合溶液;将混合溶液静止熟化24小时,得到聚硅钛复合絮凝剂。
实施例2
将20.8克的液体正硅酸乙酯(0.1摩尔)和13.7克的液态钛酸乙酯(0.06摩尔)在容器中混合,常温下搅拌均匀,然后滴加摩尔浓度为0.5mol/L的氢氧化钠溶液400mL,形成混合溶液;将混合溶液静止熟化48小时,得到聚硅钛复合絮凝剂。
实施例3
将3.12克的液体正硅酸乙酯(0.015摩尔)和1.71克的液态钛酸乙酯(0.0075摩尔)在容器中混合,常温下搅拌均匀,然后滴加摩尔浓度为0.3mol/L的氢氧化钠溶液100mL,形成混合溶液;将混合溶液静止熟化36小时,得到聚硅钛复合絮凝剂。
实施例4
将4.16克的液体正硅酸乙酯(0.02摩尔)和2.28克的液态钛酸乙酯(0.01摩尔)在容器中混合,常温下搅拌均匀,然后滴加摩尔浓度为0.2mol/L的氢氧化钠溶液150mL,形成混合溶液;将混合溶液静止熟化30小时,得到聚硅钛复合絮凝剂。

Claims (1)

1.聚硅钛复合絮凝剂的制备方法,其特征在于该方法首先将液态的正硅酸乙酯和钛酸乙酯在容器中混合,常温下搅拌均匀,然后滴加摩尔浓度为0.1~0.5mol/L的氢氧化钠溶液,形成混合溶液;将混合溶液静置熟化1~2天,得到聚硅钛复合絮凝剂;
加入的钛酸乙酯与正硅酸乙酯的摩尔比为0.4~0.6∶1,滴加的氢氧化钠总量与正硅酸乙酯的摩尔比为1~2∶1。
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