CN105473752B - 疲劳特性优异的厚钢板及其制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明的厚钢板，满足既定的化学成分组成，并且在与轧制方向平行的纵截面中距钢板表面深度为3mm的观察位置进行测量时，金属组织满足下述(a)～(d)的要件，析出物满足下述(A)的要件。(a)金属组织由贝氏体组织，和比该贝氏体硬质的剩余组织构成，全部组织中，贝氏体分率为80面积％以上。(b)基于相邻的结晶的取向差为15°以上的大角度晶界决定贝氏体的晶粒时，该晶粒的板厚方向的平均长度为7μm以下。(c)所述硬质剩余组织的当量圆直径为3μm以下。(d)贝氏体与硬质剩余组织的硬度差(硬质剩余组织的硬度‑贝氏体的硬度)为Hv100以上。(A)含有Nb、Ti和V的至少任意一个的当量圆直径为20nm以下的析出物的个数是100个/μm2以上。

Description

疲劳特性优异的厚钢板及其制造方法
技术领域
本发明涉及主要作为船舶、建筑物、桥梁、建筑机械等的结构用材料使用的厚钢板及其制造方法。更详细地说，是涉及抗拉强度为490MPa以上、650MPa以下的疲劳特性优异的厚钢板及其制造方法。
背景技术
在船舶、建筑物、桥梁和建筑机械等的大型结构物中，结构物的大型化推进的另一方面，从破损发生时损害大出发，对于其结构构件要求更高的可靠性。大型结构物的破损原因，历来已知其大多是疲劳破坏，并开发出各种各样的耐疲劳破坏技术，但目前由于疲劳破坏而导致破损的事例仍然不少。
一般来说，在大型结构物容易发生疲劳损伤的部位，在构造上想办法虽可缓和应力集中，但在这样的构造中，构件的追加和高强度钢材的使用多造成制造成本上升。因此，就要求使钢材自身的疲劳特性本身提高的技术。
例如在非专利文献1中，展示了对疲劳特性造成影响的各种因素的效果，认为在固溶强化、析出强化、晶粒微细化和第二相强化的作用下，疲劳特性提高，但在位错强化中，因为伴随移动位错的增加，所以难以取得疲劳特性的提高。疲劳破坏的过程，能够分为(1)反复载荷施加至龟裂发生的过程，和(2)发生的龟裂进展而至断裂的过程。在上述(1)的过程中有效的是抑制位错的积蓄，在先前所示的疲劳特性的提高因素之中，认为固溶强化、析出强化和晶粒微细化等有效。另一方面，在上述(2)的过程，有效的是妨碍龟裂的进展，因此认为晶粒微细化和第二相强化有效。
另一方面，在专利文献1中提出，作为微细的铁素体和硬质马氏体的二相组织，通过规定其硬度差，抑制龟裂进展速度，使龟裂发生后的疲劳寿命提高。但是，在此技术中，由于淬火处理导入大量的位错，除此之外，第二相从奥氏体相变成马氏体时又进一步导入位错，因此能够轻易的想象到，至龟裂发生的寿命降低，难以使总体寿命稳定地提高。另外，通过Nb和V的添加而期待碳氮化物的析出，但像淬火处理那样急速地进行冷却时，难以稳定确保这样的析出物，借助析出强化取得疲劳特性的提高有困难。
在专利文献2中提出有一种技术，其通过使钢组织成为微细的铁素体和贝氏体的混合组织，从而使龟裂进展速度降低。通过使用该技术，即使在疲劳破坏中也能够期待龟裂发生后的疲劳寿命的提高，但关于截止到龟裂发生之前的疲劳特性，则完全未予考虑，不能期待大幅的疲劳特性的提高。
在专利文献3中，提出使碳化物在铁素体组织中析出而使疲劳强度提高。但是，关于龟裂发生后的疲劳特性没有记述，而且是以薄钢板为对象，难以满足韧性等大型结构物所需要的其他的特性。
本发明者们，在截止到疲劳破坏的总体寿命中，对于至龟裂发生之前的寿命与从龟裂发生后至达到断裂的寿命的比率进行调查。其结果判明，至达到疲劳破坏的总体寿命之中，至龟裂发生的寿命约占5成，随着使应力水平下降而总体寿命变长，至龟裂发生的寿命占据的比例增加。据此，为了增长至达到疲劳破坏的总体寿命，当然要提高龟裂发生后的疲劳特性，而也需要提高至龟裂发生的疲劳特性。特别是在疲劳极限附近，至龟裂发生的寿命的比例有变多的倾向。
如前述，大型结构物中要求提高疲劳特性的技术，但一并要求使龟裂进展速度降低的技术(使龟裂进展特性提高的技术)。这是由于，即使万一在疲劳龟裂发生时，如果龟裂进展速度低，仍可在达到破坏之前发现损伤部位，进行修补。因此，要求使钢材自身的疲劳特性(疲劳强度)提高，并且要求使疲劳龟裂进展特性提高(使疲劳龟裂的进展速度降低)的钢板。
还有，前述的疲劳特性的龟裂进展，是在龟裂刚发生之后的龟裂的长度特别短的区域，因此需要使用从表层提取的试验片进行评价。另一方面，龟裂进展特性中的龟裂进展是龟裂生长，稳定进展的区域(所谓的长龟裂)，不是受表层，而是受钢材内部的组织的影响。因此，为了制造除了疲劳特性，而且龟裂进展特性也优异的钢板，需要不仅控制表层的组织形态，而且控制钢材内部的组织形态。
现有技术文献
非专利文献
非专利文献1：阿部等，“铁与钢”第70年(1984)第10号1459-1466
专利文献
专利文献1：日本特开平10-60575号公报
专利文献2：日本特开2011-195944号公报
专利文献3：日本特开2009-84643号公报
发明内容
本发明鉴于上述这样的情况而形成，其目的在于，提供一种使截止龟裂发生前的疲劳特性和龟裂发生后的疲劳特性共同提高，疲劳特性前所未有的优异的厚钢板和用于制造这样的厚钢板的有用的方法。
能够解决上述课题的本发明的厚钢板，其特征在于，所述厚钢板以质量％计，分别含有C：0.010～0.1％、Si：高于0％并在0.3％以下、Mn：1.0～2％、Cr：0.5～2％、Mo：0.005～1.5％、B：0.0005～0.005％；且含有从Cu：0.1～1.0％和Ni：0.1～1.0％中选择的一种以上，和从V：0.05％以下、Nb：0.05％以下和Ti：0.05％以下所构成的群中选择的一种以上，这些元素满足下述(1)～(3)式的关系，余量为铁和不可避免的杂质的，
在与轧制方向平行的纵截面中，在距钢板表面深度为3mm的观察位置测量时，金属组织满足下述(a)～(d)的要件，析出物满足下述(A)的要件。
0.01≤[Nb]+2[Ti]+2[V]≤0.10...(1)
([Nb]、[Ti]和[V]分别表示Nb、Ti和V在钢板中以质量％基准计的含量。)
0≤([Cu]+[Ni])-2[Si]≤1.0...(2)
([Cu]、[Ni]和[Si]分别表示Cu、Ni和Si在钢板中以质量％基准计的含量。)
2.4≤[Mn]+1.5[Cr]+2[Mo]≤4.5...(3)
([Mn]、[Cr]和[Mo]分别表示Mn、Cr和Mo在钢板中以质量％基准计的含量。)
(a)金属组织由贝氏体组织和比该贝氏体硬质的剩余组织构成，全部组织中，贝氏体分率为80面积％以上。
(b)基于相邻的结晶的取向差为15°以上的大角度晶界决定贝氏体的晶粒时，该晶粒在板厚方向的平均长度为7μm以下。
(c)所述硬质剩余组织的当量圆直径为3μm以下。
(d)贝氏体与硬质剩余组织的硬度差(硬质剩余组织的硬度-贝氏体的硬度)为Hv100以上。
(A)含有Nb、Ti和V中的至少任意一个的当量圆直径为20nm以下的析出物的个数是100个/μm2以上。
还有，上述所谓“当量圆直径”，意思是换算成相同面积的圆时的直径(当量圆直径)。
在本发明的厚钢板中，根据需要还含有以下元素也有用：以质量％计，(i)Ca：高于0％并在0.005％以下；(ii)Al：高于0％并在0.10％以下；(iii)N：高于0％并在0.010％以下等，根据所含有的元素的种类，厚钢板的特性得到进一步改善。
另外，本发明者们对于各种钢板进行龟裂进展试验和组织观察的结果发现，以如下方式控制板厚的1/4位置(也称t/4位置)的组织形态，能够得到除了疲劳特性以外，龟裂进展特性也优异的钢板。
(e)金属组织由贝氏体组织和比该贝氏体硬质的剩余组织构成，全部组织中，贝氏体分率为80面积％以上。
(f)基于相邻的结晶的取向差为15°以上的大角度晶界决定贝氏体的晶粒时，该晶粒的板厚方向的平均长度为7μm以下。
(g)所述硬质剩余组织的当量圆直径为3μm以下。
另一方面，能够达成上述目的的所谓本发明的制造方法，其特征在于，以下述的条件，热轧上述这样的化学成分组成的钢片。在此方法中，冷却停止温度优选为450℃以下。
加热温度：1000～1200℃
全部热轧工序的累计压下率：70％以上
在Ar3相变点+100℃～Ar3相变点的范围内设定的终轧中的累计压下率：30％以上
从终轧结束时至600℃的平均冷却速度：10℃/秒以下
根据本发明，因为适当地控制厚钢板的化学成分组成，同时适当控制组织和析出物，所以能够使至龟裂发生前的疲劳特性(龟裂发生抑制特性)，和龟裂发生后的疲劳特性(龟裂进展抑制特性)共同提高，能够实现疲劳特性极其优异的厚钢板。
附图说明
图1是表示用于疲劳特性的测量的试验片的概略说明图。
图2是表示用于龟裂进展速度的测量的小型试验片的形状的概略说明图。
具体实施方式
本发明者们首先就确保疲劳龟裂发生后的疲劳寿命的手段进行研究。龟裂发生后的疲劳寿命如前述龟裂的进展贡献很大，因此有效的是使作为主体的组织中的晶粒微细化，以及利用硬质的剩余组织(第二相)进行强化。其中在晶粒的微细化中，通过使钢材的组织成为贝氏体组织和马氏体组织，能够实现晶粒的微细化，但这些组织含有大量的位错，因此有可能使龟裂发生寿命大幅降低。另外，活用由硬质的第二相进行的强化时，由于其尺寸和分率，不仅有可能使龟裂发生寿命降低，而且还有可能使韧性和强度也大幅降低，因此在其活用中需要注意。
本发明者们对于各种厚钢板调查了组织形态对疲劳特性造成的影响。其结果发现，通过以如下方式控制距钢板表面深度为3mm的位置的厚度方向截面(与轧制方向平行的纵截面)中的组织，能够得到疲劳特性比以往优异的厚钢板。还有，在此之所以将距钢板表面深度为3mm的组织作为对象，是因为在通常的厚钢板中，龟裂发生在钢板的表面，因此需要控制表层附近的组织，而即使控制t/4位置和t/2位置(t：板厚)的组织，也无法取得疲劳特性的提高。
(组织)
确保金属组织中所占的贝氏体分率在80面积％以上，且基于相邻的结晶的取向差为15°以上的大角度晶界决定贝氏体的晶粒时，使该晶粒的板厚方向的平均长度(以下，称为“有效晶粒直径”)为7μm以下。贝氏体分率优选为85面积％以上，更优选为90面积％以上。有效晶粒直径优选为6μm以下，更优选为5μm以下。
本发明的钢板的组织满足490MPa以上、650MPa以下的强度等级，并且为了确保优异的疲劳特性而如上述，由贝氏体为主体的组织构成。在此所谓“贝氏体”，包括上部贝氏体，下部贝氏体，针状铁素体、粒状贝氏体铁素体等的组织。
贝氏体与铁素体等相比，可以使晶粒直径微细，使截止龟裂发生之前的寿命(龟裂发生寿命)和龟裂进展之后的寿命(龟裂进展寿命)两者提高。马氏体也能够得到微细的组织，但由于马氏体相变时发生的剪切变形致使大量的位错被导入，龟裂发生寿命受损，因此得不到整体的疲劳特性的提高。还有，之所以由板厚方向的长度(切割长度)定义晶粒直径(有效晶粒直径)，是因为考虑到在钢板表面发生的疲劳龟裂的进展。
为了成为以贝氏体为主体的组织，除了通常添加C和Mn等的合金元素以外，进行轧制后的急冷处理的情况也很多。但是，若冷却速度大，则难以确保希望的析出物(后述)。因此，在本发明中，除了在钢板中通常所添加的C和Mn等以外，还需要添加B(后述)。B具有抑制铁素体相变的效果，因此，即使冷却速度比较小，也能够稳定确保以贝氏体为主体的组织。
(剩余的组织)
贝氏体组织以外的组织(剩余组织)之中，需要使硬质的剩余组织(硬质剩余组织)以当量圆直径计为3μm以下，并比贝氏体硬质。之所以使硬质剩余组织的当量圆直径为3μm以下，是由于若剩余组织的尺寸(平均尺寸)高于3μm，则有可能使韧性等其他的特性大幅降低。剩余组织的尺寸，优选的上限为2.5μm以下(更优选为2.0μm以下)，优选的下限为0.5μm以上。硬质剩余组织，基本上包括马氏体、马氏体-奥氏体混合组织(MA：MartensiteAustenite constituent)，这些硬质剩余组织，可以使龟裂进展寿命提高。还有，在剩余组织中，也可以含有一部分铁素体和珠光体等的软质的组织，但为了使其效果发挥，硬质剩余组织优选为1面积％以上(更优选为3面积％以上)。但是，若硬质剩余组织大量存在，则由于马氏体相变导致可动的位错被导入母相中，不仅疲劳特性降低，而且也有可能使韧性等其他的特性大幅降低，因此优选为10面积％以下(更优选为7面积％以下)。
作为用于使龟裂进展寿命提高的具体的要件，需要使贝氏体与硬质剩余组织的硬度的差(硬质剩余组织的硬度-贝氏体的硬度：以下由AH表示)为Hv100以上。该硬度的差AH优选为Hv120以上，更优选为Hv140以上。该硬度的差AH的上限大致为Hv180以下。若使硬质剩余组织特别成为马氏体和MA，则由于马氏体相变时发生的剪切变形，致使位错被导入贝氏体，存在使龟裂发生寿命降低的倾向。为了确保超过该龟裂发生寿命的降低的龟裂进展寿命的提高，需要使硬度的差AH为Hv100以上。为了使硬质剩余组织(本发明中，也将其称为“第二相”)尽可能地硬而发挥龟裂进展的抑制效果，还需要适当地控制Mn、Cr和Mo的含量的关系(后述)。
本发明者们，对于析出物带给疲劳特性的影响也进行了调查。其结果发现，在距钢板表面深度为3mm的位置，通过以如下方式控制与轧制方向平行的纵截面中的析出物，能够得到发挥着比以往优异的疲劳特性的厚钢板。
(析出物)
为了使厚钢板的疲劳特性提高，需要使含有Nb、Ti和V中的至少任意一个的当量圆直径为20nm以下的析出物(碳化物和碳氮化物)在钢板中微细分散。析出物带来的强化(析出强化)，一般有效的情况是使析出物更微细且大量地分散。但是，若析出物过于微细，则由于位错导致析出物被剪断，因此难以得到析出强化。析出物被剪断的临界尺寸根据析出物的种类而有所不同，在含有Nb、Ti和V中的至少任意一种的析出物中，其临界尺寸约5nm左右。因此，即使是更微细的析出物，也有助于析出强化，所以通过使之微细分散而增加个数密度，能够有效地活用析出强化。为了确保既定量的析出物，一般是进行大量的合金添加，或进行回火等的热处理。但是，在这样的方法中，不仅材料成本和制造成本增加，而且析出物粗大化，不仅得不到疲劳特性的提高，而且还有使韧性等其他的特性大幅降低的危险性。
本发明者们，着眼于C的析出物形成能力(将其称为“C活性”)进行合金设计，以便能够低成本且稳定地确保微细的析出物。从这一观点出发，需要适当控制构成析出物的元素的添加量，具体来说，需要Nb、Ti和V的含量满足下述(1)式的关系。
0.01≤[Nb]+2[Ti]+2[V]≤0.10…(1)
([Nb]、[Ti]和[V]分别表示Nb、Ti和V的钢板中的含量(质量％)。)
在本发明中，对于使龟裂发生后的疲劳特性提高的钢板的化学成分组成进行说明。在本发明的厚钢板中，通过适宜添加C、Mn和B等的合金元素，确保既定量的贝氏体组织，同时适宜调整Mn、Cr、Mo的添加量，得到使龟裂进展寿命提高的贝氏体主体组织，并且恰当限制作为析出物的构成元素的Nb、Ti和V的添加量，此外再调整影响C活性的Cu、Ni和Si的添加量的关系，使微细的析出物分散析出，从而能够实现发挥优异的疲劳特性厚钢板。从这一观点出发，各成分以如下方式调整。在此，各化学成分的含量(％)除非特别指出，否则以质量％为基准。还有，在本说明书中，以质量为基准的百分率(质量％)，与以重量为基准的百分率(重量％)相同。另外，关于各化学成分的含量，“X％以下(不含0％)”表示为“高于0％并在X％以下”。
(C：0.010～0.1％)
C是用于确保母材(钢板)的强度的重要的元素，也是构成析出物的元素。为了有效地发挥这样的效果，C量定为0.010％以上。C含量优选为0.02％以上，更优选为0.05％以上。另一方面，若C含量变得过剩，则硬质剩余组织粗大且过剩产生，因此疲劳特性降低。因此C含量定为0.1％以下。C含量优选为0.08％以下，更优选为0.060％以下。
(Si：0.3％以下(不含0％))
Si是用于确保母材(钢板)的强度所需要的元素，但同时是使C活性降低的元素，因此需要使其添加量为0.3％以下。Si含量优选为0.25％以下，更优选为0.2％以下。还有，为了发挥上述这样的作用，Si含量优选为0.01％以上，更优选为0.05％以上。
(Mn：1.0～2％)
Mn在用于得到贝氏体组织而确保淬火性上是重要的元素。另外，在确保硬质的第二相上也很重要。为了有效地发挥这样的作用，Mn含量需要为1.0％以上。Mn含量优选为1.2％以上，更优选为1.4％以上。但是，若Mn含量过剩，则硬质的第二相大量产生，反而使疲劳特性降低。因此，Mn含量需要为2％以下。Mn含量优选为1.8％以下，更优选为1.6％以下。
(Cr：0.5～2％)
Cr是具有与Mn同样效果的元素，能够稳定地得到贝氏体组织。为了发挥这样的作用，需要使Cr含有0.5％以上。推荐优选使之含有0.7％以上，更优选含有0.9％以上。但是，若Cr含量过剩，则疲劳特性有可能降低，因此需要为2％以下。Cr含量的优选的上限为1.7％以下，更优选为1.2％以下。
(Mo：0.005～1.5％)
Mo是具有与Mn同样效果的元素，能够稳定地得到贝氏体组织。另外，在得到硬质剩余组织上也是必要的元素。为了发挥这样的作用，需要使Mo含有0.005％以上，优选为0.01％以上，更优选为0.03％以上。但是，若Mo含量过剩，则硬质的第二相过剩产生，疲劳特性反而降低，因此其含量需要为1.5％以下。Mo含量的优选的上限为0.7％以下，更优选为0.5％以下。
(B：0.0005～0.005％)
B是使淬火性提高的元素，另外抑制铁素体相变，是容易使贝氏体组织产生的元素。为了发挥这样的效果，需要使B含有0.0005％以上。B含量优选为0.001％以上，更优选为0.002％以上。但是，若B含量过剩，则得不到充分的析出物，无法获得疲劳特性提高效果，因此需要为0.005％以下。B含量的优选的上限为0.004％以下，更优选为0.003％以下。
(从Cu：0.1～1.0％和Ni：0.1～1.0％中选择的一种以上)
Cu和Ni使C活性增加，是用于使微细的析出物产生所需要的元素。为了发挥这样的作用，需要使至少任意一个含有0.1％以上。优选为0.15％以上，更优选为0.2％以上。但是，若Cu、Ni的含量过剩，则析出物粗大化，不但得不到疲劳特性的提高，而且还使韧性等共他的特性恶化。从这一观点出发，均需要在1.0％以下，优选为0.8％以下(更优选为0.6％以下)。
上述Cu、Ni和Si是对C活性产生影响的元素，因此为了稳定得到微细的析出物，需要以满足下述(2)式的关系的方式控制其含量。
0≤([Cu]+[Ni])-2[Si]≤1.0...(2)
([Cu]、[Ni]和[Si]分别表示Cu、Ni和Si的钢板中的含量(质量％)。)
若([Cu]+[Ni])-2[Si]的值(以下，称为“CA值”)低于0(％)，则C活性不足，因此得不到充分的析出物，无法获得疲劳特性的提高。另外，若CA值高于1.0(％)，则C活性过剩，反而生成粗大的析出物，不但无法取得疲劳特性的提高，而且还有可能使其他的特性降低。CA值的优选的下限为0.1(％)以上，更优选为0.15(％)以上。另外，CA值的优选的上限为0.9(％)以下，更优选为0.7(％)以下。
(从V：0.05％以下、Nb：0.05％以下和Ti：0.05％以下所构成的群中选择的一种以上)
V、Nb和Ti除了通过淬火性的提高而确保贝氏体组织以外，还是用于使析出物产生所需要的元素。但是，若使之过剩地含有，则析出物粗大化，得不到充分的疲劳提高效果，需要分别限制在0.05％以下。
这些元素需要满足上述(1)式的关系。[Nb]+2[Ti]+2[V]的值(以下，称为“PR值”)低于0.01(％)时，得不到充分的析出物，无法取得疲劳特性的提高。PR值优选为0.03(％)以上，更优选为0.05(％)以上。若PR值变得过大，则析出物粗大化，所以疲劳特性降低，因此为0.10(％)以下。PR值优选为0.08(％)以下，更优选为0.06(％)以下。
为了确保硬质剩余组织而发挥龟裂进展的抑制效果，还需要适当地控制Mn、Cr和Mo的含量的关系。Mn、Cr和Mo需要满足下述(3)式的关系。
2.4≤[Mn]+1.5[Cr]+2[Mo]≤4.5...(3)
([Mn]、[Cr]和[Mo]分别表示Mn、Cr和Mo的钢板中的含量(质量％)。)
若[Mn]+1.5[Cr]+2[Mo]的值(以下，称为“Kp值”)低于2.4(％)，则第二相的硬度不充分，因此无法发挥龟裂进展的抑制效果，得不到充分的疲劳特性。另一方面，若Kp值高于4.5(％)，则能够确保硬质剩余组织的硬度，但硬质剩余组织粗大化，并且其分率变多(高于20面积％)，因此使韧性等其他的特性降低。该Kp值的优选的下限为2.7(％)以上，更优选为2.8(％)以上。另外Kp值的优选的上限为4.0(％)以下，更优选为3.5(％)以下。
本发明的厚钢板的基本成分如上述，余量实质上是铁。但是，当然也允许因原料、物资、制造设备等的状况而混入的不可避免的杂质(例如，P、S等)包含在钢中。另外在本发明的厚钢板中，积极地含有下述元素也有效，根据所含有的元素的种类，厚钢板的特性得到进一步改善。
(Ca：0.005％以下(不含0％))
Ca是减少钢中的夹杂物(例如MnS等)的形状的各向异性的元素，防止夹杂物成为破坏的起点，对于提高疲劳特性是有效的元素。为了有效地发挥这样的作用，优选使之含有0.0005％以上。更优选为0.001％以上。但是，若Ca含量过剩，则使钢中的洁净度降低，反而使疲劳特性恶化，而且有可能使韧性等其他的特性降低。因此，Ca含量优选为0.005％以下，更优选为0.003％以下。
(A1：0.10％以下(不含0％))
Al是作为脱氧材有用的元素，为了发挥这样的作用，优选使之含有0.01％以上。更优选为0，02％以上。但是，若Al含量过剩，则不仅使疲劳特性降低，而且使韧性等降低，因此优选为0.10％以下，更优选为0.04％以下。
(N：0.010％以下(不含0％))
N具有通过固溶强化而使强度提高的效果，因此根据需要使之积极地含有。但是，若N含量过剩，则粗大的氮化物生成，使疲劳特性降低。从这一观点出发，优选N含量为0.010％以下，更优选为0.008％以下。还有，为了有效地发挥来自N的效果，优选其含量为0.0035％以上，更优选为0.0040％以上。
析出物妨碍位错的运动，因此析出强化抑制因疲劳的反复载荷带来的位错的积蓄，使疲劳特性提高。但是，在船舶、桥梁、海洋结构物等所使的厚钢板中，不仅疲劳特性，而且韧性也是重要的要素，粗大的析出物有可能使韧性降低。因此，需要使微细的析出物分散，但若析出物的尺寸变小，则被位错剪断，得不到来自析出物的强化的效果。但是，含有Nb、Ti、V等的析出物，即使是5nm左右的非常微细的析出物也不会被位错剪断，因此不会使其他的特性而可以使疲劳特性提高。
如上述，为了使厚钢板的疲劳特性提高，需要在钢板中，使当量圆直径为20nm以下，含有Nb、Ti和V中的至少任意一个的析出物(碳化物和碳氮化物)分散。析出物带来的强化(析出强化)，一般使析出物更微细且大量地分散才有效。从这一观点出发，在距钢板表面深度3mm的位置，需要使当量圆直径为20nm以下，含有Nb、Ti和V中的至少任意一个的析出物的个数(个数密度)为100个/μm2以上。析出物的个数密度优选为150个/μm2以上，更优选为200个/μm2以上。
本发明的厚钢板的板厚，没有特别限定，但板厚小时，龟裂进展寿命的提高的贡献变少。从这一观点出发，优选板厚为6mm以上，更优选为10mm以上。另外本发明的厚钢板，如以上这样使多个疲劳特性提高因素并立，从而成为发挥着空前优异的疲劳特性的厚钢板。
本发明的厚钢板，满足上述的各要件，其制法没有特别限定，但为了在将钢熔炼铸造之后，实施热轧这样的厚钢板一系列的制造工序中，得到使疲劳特性提高的析出物，优选使用具有上述这样化学成分组成的钢片(例如，板坯)，以如下方式控制热轧前的加热温度、热轧时的累计压下率、终轧温度和终轧压下率、热轧后的冷却速度及冷却停止温度。
加热温度：1000～1200℃
全部热轧工序的累计压下率：70％以上
在Ar3相变点+100℃～Ar3相变点的范围内设定的终轧中的累计压下率：30％以上
从终轧结束时至600℃的平均冷却速度：10℃/秒以下
在热轧前，优选将钢片加热至1000～1200℃的温度范围。更优选为1050℃以上。全部热轧工序的累计压下率为70％以上。优选为75％以上。为了减小贝氏体的组织尺寸，需要在未再结晶区施加充分的压下。以一边防止晶粒的粗大化，一边能够确保热轧时的累计压下率为70％以上的方式，加热至1000～1200℃的温度范围而进行充分的压下。另外为了得到贝氏体组织，在钢板的Ar3相变点+100℃～Ar3相变点的温度下设定的终轧中的累计压下率为30％以上(优选为40％以上)。还有，结束终轧的温度(终轧结束温度)如果在Ar3相变点以上，便能够适宜设定，只要可以达成既定的累计压下率，也可以比该Ar3相变点高。
关于加热钢板时的加热速度，没有特别限定，但优选为3～10℃/分钟左右。若加热速度低于3℃/分钟，则在板坯的加热阶段，容易析出粗大的碳化物，在其后的工序中不能充分地固溶，合金元素会发生偏析，因此难以使希望的析出物微细地分散。反之，若加热速度高于10℃/分钟，则板坯中的成分偏析无法被充分消除，为此难以使希望的析出物微细地分散。
还有，上述“累计压下率”，是由下述(4)式计算的值。另外上述Ar3相变点，采用由下式(5)求得的值(后述的表1、2所示的值也相同)。
累计压下率＝(t0-t1)/t2×100…(4)
[(4)式中，t0表示距表面3mm的位置的温度处于轧制温度范围时的钢片的轧制开始厚度(mm)，t1表示距表面3mm的位置的温度处于轧制温度范围时的钢片的轧制结束厚度(mm)，t2表示轧制前的钢片(例如板坯)的厚度。]
Ar3相变点＝910-230×[C]+25×[Si]-74×[Mn]-56×[Cu]-16×[Ni]-9×[Cr]-5×[Mo]-1620×[Nb]...(5)
其中，[C]、[Si]、[Mn]、[Cu]，“Ni]、[Cr]、[Mo]和[Nb]分别表示C、Si、Mn、Cu、Ni、Cr、Mo和Nb的含量(质量％)。
热轧结束后，从终轧结束温度至600℃，以10℃/秒以下(优选为8℃/秒以下)的平均冷却速度进行冷却，优选使该冷却速度下的冷却的停止温度为450℃以下，从而能够一边使析出物微细分散，一边使剩余的组织成为硬质的组织。之所以使冷却范围为“终轧结束温度至600℃”是由于，除了可形成母相的组织以外，其还是析出物析出的温度域。另外在本发明的厚钢板中，即使平均冷却速度在10℃/秒以下，仍可一边抑制铁素体的生成，一边实现贝氏体组织的微细化。
如关于疲劳特性所说明的，龟裂进展的抑制，有效的是使作为主体的组织中晶粒微细化和由硬质的第二相进行的强化。但是，在通常的热轧中即使对轧制后的钢板进行强制冷却，相比钢板的表层，内部的冷却速度仍较慢，尽管表层的组织是微细的贝氏体组织，内部的组织尺寸仍粗大，或贝氏体分率降低，龟裂进展速度增加。因此，为了得到疲劳特性优异，且龟裂进展特性优异的钢板，优选在控制表层的组织形态的同时，一并控制钢材(钢板)内部的组织形态。
(钢板内部的组织)
确保作为板厚的1/4的位置(t/4位置)的金属组织中所占的贝氏体分率为80面积％以上，且基于相邻的结晶取向差为15°以上的大角度晶界决定贝氏体的晶粒时，使该晶粒的板厚方向的平均长度(平均有效晶粒直径)为7μm以下。贝氏体分率优选为85面积％以上，更优选为90面积％以上。平均有效晶粒直径优选为6μm以下，更优选为5μm以下。
(钢板内部的剩余组织)
贝氏体组织以外的组织(剩余组织)之中，优选使硬质的剩余组织(硬质剩余组织)以当量圆直径计为3μm以下，并成为比贝氏体硬质的组织。之所以使硬质剩余组织的当量圆直径为3μm以下，是由于若剩余组织的平均尺寸高于3μm，则有可能使韧性等其他的特性大幅降低。剩余组织基本上含有马氏体、MA，这些硬质剩余组织可以使龟裂进展速度降低。
为了确保这样的组织形态，优选以下述方式控制热轧时的累计压下率和热轧后的冷却速度。
全部热轧工序的累计压下率：80％以上
终轧结束时至600℃的平均冷却速度：1℃/秒以上
为了使作为板厚的1/4的位置的组织尺寸为7μm以下，需要提高热轧工序中的累计压下率，该压下率优选为80％以上。若累计压下率不足，则即使表层的组织变得微细，作为板厚的1/4的位置的组织也达不到充分微细，龟裂进展速度没有充分降低。更优选为85％以上。另外，为了在作为板厚的1/4的位置确保贝氏体分率为80面积％以上，优选使热轧后的平均冷却速度为1℃/秒以上。更优选为2℃/秒以上。
实施例
以下，列举实施例更具体地说明本发明，但本发明当然不受下述实施例限制，在能够符合前、后述的宗旨的范围内当然也可以适当加以变更实施，这些均包含在本发明的技术范围内。
(实施例1)
遵循通常的熔炼法，熔炼铸造下述表1和表2所示的化学成分组成的钢后，以下述表3所示的各种条件(轧制条件No.a～n)进行热轧，厚18～20mm的钢板。还有，在表3中，所谓终轧压下率，是在Ar3相变点+100℃～Ar3相变点的温度范围结束终轧时所达成的压下率(累计压下率)。表3所示的“终轧压下率”是设计值，终轧结束温度比Ar3相变点+100℃高(即，在到达Ar3相变点+100℃之前结束轧制)时，终轧压下率为0％(即，在Ar3相变点+100℃～Ar3相变点没有压下)(例如，表5的试验No.21)。另外加热时的加热速度均为4～5℃/分钟。
[表1]
[表2]
[表3]
对于各钢板，遵循以下的要领测量钢板的贝氏体分率、有效晶粒直径、第二相(硬质剩余组织)的尺寸和分率、贝氏体与硬质剩余组织的硬度的差ΔH、抗拉强度、疲劳特性、微细析出物的个数密度和尺寸。还有，无论在哪项测量中，试验片的提取均是以距钢板的表层3mm的位置作为评价位置。
(贝氏体分率)
使距钢板表面深度为3mm位置的与钢板的轧制方向平行且相对于钢板的表面垂直的面露出，如此切下试样，使用＃150～＃1000的湿式砂纸对其进行研磨，之后使用金刚石研磨剂进行镜面研磨加工。以2％硝酸-乙醇溶液(nital溶液)对该镜面试验片进行蚀刻后，以观察倍率400倍观察150μm×200μm的视野，通过图像分析测量贝氏体分率(面积％)。合计求得5个视野的贝氏体分率，采用其平均值(5个视野的平均值)。
(有效晶粒直径)
在距钢板表层深度为3mm位置的与钢板的轧制方向平行的截面中，利用SEM(Scanning Electron Microscope：扫描型电子显微镜)-EBSP(Electron BackscatterPattern：电子背散射图案法)测量有效晶粒直径(大角度晶界直径)。具体来说，将TEX SEMLaboratries社的EBSP装置(商品名：“OIM”)与SEM组合使用，将倾角(结晶取向差)15°以上的边界作为结晶晶界而测量晶粒直径。这时的测量条件为，测量区域：200μm×200μm，测量梯级：0.5μm间隔，表示测量方位的可靠性的置信指数(Confidence Index)比0.1小的测量点从分析对象中除外。在如此求得的结晶晶界中，沿板厚方向测量100处切割长度，将其平均值作为有效晶粒直径。但是，有效晶粒直径为2.0μm以下判断为测量干扰，将其除外。
(硬质剩余组织的尺寸和分率)
硬质剩余组织的尺寸和分率，依据与上述贝氏体分率的测量同样的方法切下试样，进行研磨、蚀刻后，用SEM以观察倍率1000倍进行观察，通过图像分析求得剩余组织的尺寸(硬质剩余组织尺寸)和分率(硬质剩余组织分率)。两者均采用5个视野的平均值。
(贝氏体与硬质剩余组织的硬度的差ΔH)
贝氏体与硬质剩余组织的硬度的差，使用超微压痕硬度试验机(エリオニクス社制)进行测量。对于依据与上述贝氏体分率的测量同样的方法切下，并进行了研磨、蚀刻的试样，就贝氏体与硬质剩余组织，以载荷10mN针对各10点进行超微压痕硬度试验，取用所得到的硬度差(ΔH：硬质剩余组织的硬度-贝氏体的硬度)的平均值。
(抗拉强度)
距各钢板的表层深度为2～6mm位置提取板厚4mm，标点距离35mm的拉伸试验片，遵循JIS Z2241(2011)进行拉伸试验，由此测量抗拉强度TS。
(疲劳特性)
疲劳特性，其进行是距板厚表层为2～6mm位置切下4mm厚的钢材，制作图1所示这样的试验片。还有，试验片表面用砂纸进行研磨至＃1200，除去表面状态的影响。对于所得到的试验片，使用インストロン社制电液伺服式疲劳试验机，按以下的条件进行疲劳试验。
试验环境：室温，大气中
控制方法：载荷控制
控制波形：正弦波
应力比：R＝-1
试验速度：20Hz
试验结束循环数：5000000次
疲劳特性受到抗拉强度的影响，为了除去其影响而求得500万次疲劳极限比，500万次疲劳极限比高于0.51的为合格。500万次疲劳极限比是用500万次疲劳强度除以抗拉强度的值，500万次疲劳强度以如下方式决定。在各试验片中使应力振幅σa除以抗拉强度TS(σa/TS)，在所得值为0.51的应力振幅下进行疲劳试验，到达500万次时未断裂的为合格，在下述表4、5中以“○”表示(断裂的为不合格，表示为“×”)。另外在(σa/TS)的值为0.53的应力振幅下进行疲劳试验，到达500万次时未断裂的，在下述表4、5中以“◎”表示。
(析出物的个数密度和尺寸)
在利用由距钢板表面3mm的位置提取的试样，通过萃取复型法制作的试验片中，用透射型电子显微镜(TEM：Transmission Electron Microscape)，以观察倍率150000倍，进行观察视野750nm×625nm、观察处所5个视野的观察，通过图像分析，测量该视野中的含有Nb、Ti和V中的至少任意一个的析出物的面积，据此面积计算各析出物的当量圆直径。还有，含有Nb、Ti和V的至少任意一个的析出物，由EDX(Energy Dispersive X-rayspectrometry：能量色散型X射线分析)进行判别。将当量圆直径20nm以下的析出物换算成1μm2，作为个数密度。
这些结果显示在下述表4和表5中。
[表4]
【表5】
由这些结果能够进行如下考察。即，试验No.1～16(表4)，因为钢的化学成分组成和制造条件得到适当地控制，所以满足本发明中规定的要件(组织，析出物)，发挥着优异的疲劳特性。
另一方面，试验No.17～37，因为钢板的化学成分组成和制造条件的至少任意一个不恰当，所以成为疲劳特性差的结果。其中试验No.17，热轧前的加热温度过高(轧制条件No.g)，有效晶粒直径变大，疲劳特性劣化。
试验No.18，热轧前的加热温度过低(轧制条件No.h)，贝氏体分率降低，并且有效晶粒直径变大，而且析出物的个数密度也小，疲劳特性劣化。试验No.19，热轧时的累计压下率过小(轧制条件No.i)，析出物个数密度变小，疲劳特性劣化。
试验No.20，终轧压下率小，有效晶粒直径变得过大，并且析出物的个数密度小，疲劳特性劣化。试验No.21，终轧结束温度过高(轧制条件No.k：终轧的压下率实质上是0％)，抗拉强度降低，并且贝氏体分率降低，有效晶粒直径变大，而且析出物的个数密度也变得小，疲劳特性劣化。试验No.22，终轧结束温度过低(轧制条件No.1)，贝氏体分率降低，而且析出物的个数密度也变小，疲劳特性劣化。
试验No.23，热轧后的冷却速度快，未达成析出物的个数密度(微细析出物未分散)，疲劳特性劣化。试验No.24，冷却停止温度高(轧制条件No.n)，析出物的个数密度小，疲劳特性劣化。
试验No.25是使用C含量过剩的钢材(钢种L)的例子，贝氏体分率降低，疲劳特性劣化。实验No.26是使用C含量少的钢材(钢种M)的例子，没有达成既定的抗拉强度(其他的特性未进行评价)。
试验No.27是使用Si含量过剩的钢材(钢种N)的例子，没有达成析出物的个数密度(微细析出物未分散)，疲劳特性劣化。试验No.28是使用了Mn含量少的钢材(钢种O)的例子，没有达成既定的抗拉强度(其他的特性未评价)。
试验No.29是使用了Mn含量过剩的钢材(钢种P)的例子，超过硬质剩余组织的尺寸·分率，疲劳特性劣化。试验No.30是使用Cu和Ni的含量不足而CA值小的钢材(钢种Q)的例子，析出物的个数密度少，疲劳特性劣化。试验No.31是使用CA值大的钢材(钢种R)的例子(Ni含量也过剩。)，粗大析出物增加，析出物的个数密度变少，疲劳特性劣化。
试验No.32是使用了PR值和CA值小的钢片(钢种S)的例子，不能确保贝氏体率，另外析出物的个数密度变少，疲劳特性劣化。试验No.33是使用了PR值大，且CA值小的钢片(钢种T)的例子，析出物的个数密度变少，疲劳特性劣化。
试验No.34是使用了Kp值小的钢片(钢种U)的例子，贝氏体分率降低，并且有效晶粒直径变大，而且ΔH也变小，疲劳特性劣化。试验No.35是使用了Kp值大的钢片(钢种V)的例子，超过硬质剩余组织的尺寸·分率，疲劳特性劣化。
试验No.36是使用了B含量少的钢片(钢种W)的例子，析出物的个数密度少，疲劳特性劣化。试验No.37是使用了B含量过剩的钢材(钢种X)的例子，别外CA值也小，贝氏体分率降低，疲劳特性劣化。
(实施例2)
在表4所示的试验No.1～16的各钢板中，对于作为板厚的1/4的位置的贝氏体分率、有效晶粒直径、第二相的尺寸，与实施例1所示的方法同样地进行评价。关于试验片的提取方法，除了在作为板厚的1/4的位置以外，均与上述同样。另外，对于这些钢板，根据下述的方法测量龟裂进展速度。
(龟裂进展速度)
依据ASTM E647，使用紧凑拉伸试件，用电液伺服式疲劳试验机，以下述的条件进行疲劳龟裂进展试验，测量龟裂进展速度。还有，紧凑拉伸试件，从距板厚作为1/2的位置提取，使用图2所示的形状。另外，龟裂长度使用柔度法。
试验环境：室温，大气中
控制方法：载荷控制
控制波形：正弦波
应力比：R＝-1
试验速度：5～20Hz
这时，由下述(6)式规定的Paris律成立的稳定成长区域ΔK＝20(MPa·m1/2)的值作为代表值进行评价。ΔK＝20(MPa·m1/2)时的龟裂进展速度为5.0×10-5mm/cycle以下的为龟裂进展特性优异。
da/dn＝C(ΔK)m...(6)
[(6)式中，a：表示龟裂长度，n：表示循环数，C、m：表示由材料、载荷等的条件决定的常数。]
这些结果显示在下述表6中。
[表6]
由这些结果，能够进行如下考察。即，试验No.1、3、4、6、7、9～11、14～16，因为钢的化学成分组成和制造条件得到适当地控制，所以满足钢板内部的优选的要件(组织、析出物)，能够得到优异的疲劳龟裂进展特性(龟裂进展速度为5.0×10-5mm/cycle以下)。
相对于此，试验No.2、8，全部热轧工序中的累计压下率中热轧时的累计压下率小(轧制条件No.c)，有效晶粒直径大，疲劳龟裂进展特性劣化。另外，试验No.5、12、13，热轧后的冷却速度慢(轧制条件No.b)，贝氏体分率降低，疲劳龟裂进展特性劣化。
参照特定的方式详细地说明了本发明，但不脱离本发明的精神和范围可以进行各种变更和修改，为对本行业技术人员来说很清楚。
还有，本申请基于2013年8月26日申请的日本专利申请(专利申请2013－175024)和2014年3月4日申请的日本专利申请(专利2014－041920)，其整体通过引用而援引。

Claims (5)

1.一种疲劳特性优异的厚钢板，其特征在于，所述厚钢板以质量％计由C：0.010～0.1％、Si：高于0％并在0.3％以下、Mn：1.0～2％、Cr：0.5～2％、Mo：0.005～1.5％、B：0.0005～0.005％、从Cu：0.1～1.0％和Ni：0.1～1.0％选择的一种以上，和从V：0.05％以下、Nb：0.05％以下和Ti：0.05％以下所构成的群中选择的一种以上构成，这些元素满足下述(1)～(3)式的关系，余量是铁和不可避免的杂质，
在与轧制方向平行的纵截面中距钢板表面深度为3mm的观察位置进行测量时，金属组织满足下述(a)～(d)的要件，析出物满足下述(A)的要件，
0.01≤[Nb]+2[Ti]+2[V]≤0.10…(1)
其中，[Nb]、[Ti]和[V]分别表示Nb、Ti和V在钢板中以质量％基准计的含量，
0≤([Cu]+[Ni])－2[Si]≤1.0…(2)
其中，[Cu]、[Ni]和[Si]分别表示Cu、Ni和Si在钢板中以质量％基准计的含量，
2.4≤[Mn]+1.5[Cr]+2[Mo]≤4.5…(3)
其中，[Mn]、[Cr]和[Mo]分别表示Mn、Cr和Mo在钢板中以质量％基准计的含量，
(a)金属组织由贝氏体组织、和比该贝氏体硬质的剩余组织构成，全部组织中，贝氏体分率为80面积％以上，
(b)基于相邻的结晶的取向差为15°以上的大角度晶界决定贝氏体的晶粒时，该晶粒的板厚方向的平均长度为7μm以下，
(c)所述硬质剩余组织的当量圆直径为3μm以下，
(d)贝氏体与硬质剩余组织的硬度差即硬质剩余组织的硬度－贝氏体的硬度为Hv100以上，
(A)含有Nb、Ti和V中的至少任意一个的当量圆直径为20nm以下的析出物的个数是100个/μm2以上。
2.一种疲劳特性优异的厚钢板，其特征在于，所述厚钢板以质量％计由C：0.010～0.1％、Si：高于0％并在0.3％以下、Mn：1.0～2％、Cr：0.5～2％、Mo：0.005～1.5％、B：0.0005～0.005％、从Cu：0.1～1.0％和Ni：0.1～1.0％选择的一种以上、从V：0.05％以下、Nb：0.05％以下和Ti：0.05％以下所构成的群中选择的一种以上和从Ca：高于0％并在0.005％以下、Al：高于0％并在0.10％以下和N：高于0％并在0.010％以下中选择的一种以上构成，这些元素满足下述(1)～(3)式的关系，余量是铁和不可避免的杂质，
在与轧制方向平行的纵截面中距钢板表面深度为3mm的观察位置进行测量时，金属组织满足下述(a)～(d)的要件，析出物满足下述(A)的要件，
0.01≤[Nb]+2[Ti]+2[V]≤0.10…(1)
其中，[Nb]、[Ti]和[V]分别表示Nb、Ti和V在钢板中以质量％基准计的含量，
0≤([Cu]+[Ni])－2[Si]≤1.0…(2)
其中，[Cu]、[Ni]和[Si]分别表示Cu、Ni和Si在钢板中以质量％基准计的含量，
2.4≤[Mn]+1.5[Cr]+2[Mo]≤4.5…(3)
其中，[Mn]、[Cr]和[Mo]分别表示Mn、Cr和Mo在钢板中以质量％基准计的含量，
(a)金属组织由贝氏体组织、和比该贝氏体硬质的剩余组织构成，全部组织中，贝氏体分率为80面积％以上，
(b)基于相邻的结晶的取向差为15°以上的大角度晶界决定贝氏体的晶粒时，该晶粒的板厚方向的平均长度为7μm以下，
(c)所述硬质剩余组织的当量圆直径为3μm以下，
(d)贝氏体与硬质剩余组织的硬度差即硬质剩余组织的硬度－贝氏体的硬度为Hv100以上，
(A)含有Nb、Ti和V中的至少任意一个的当量圆直径为20nm以下的析出物的个数是100个/μm2以上。
3.根据权利要求1或2所述的厚钢板，其中，在与轧制方向平行的纵截面中，观察板厚的作为1/4的位置即t/4位置时，金属组织满足下述(e)～(g)的要件，
(e)金属组织由贝氏体组织、和比该贝氏硬质的剩余组织构成，全部组织中贝氏体分率为80面积％以上，
(f)基于相邻的结晶的取向差为15°以上的大角度晶界决定贝氏体的晶粒时，该晶粒的板厚方向的平均长度为7μm以下，
(g)所述硬质剩余组织的当量圆直径为3μm以下。
4.一种疲劳特性优异的厚钢板的制造方法，其特征在于，以下述条件热轧权利要求1或2所述的化学成分组成的钢片，
加热温度：1000～1200℃
全部热轧工序的累计压下率：70％以上
在Ar3相变点+100℃～Ar3相变点的范围内设定的终轧中的累计压下率：30％以上
从终轧结束时至600℃的平均冷却速度：10℃/秒以下。
5.根据权利要求4所述的厚钢板的制造方法，其中，冷却停止温度为450℃以下。
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