CN105470344B - 一种延长石墨舟使用寿命的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种延长石墨舟使用寿命的方法，包括如下步骤：1)石墨舟烘干之后，拆成片，2)采用等离子增强化学气相沉积的方法镀三层硅膜；膜总厚度为4‑10微米；3)惰性气体保护下，将温度缓慢升至800‑1000℃，对非晶硅膜进行晶化，得到晶体硅薄膜；4)惰性气体保护下冷却至室温。本发明可以延长石墨舟的使用寿命。

Description

一种延长石墨舟使用寿命的方法
技术领域
本发明涉及光伏领域，具体涉及一种延长石墨舟使用寿命的方法。
背景技术
在太阳能电池制备过程中，需要采用管式PECVD镀减反射膜。减反射膜的成分为氮化硅。由于石墨的空隙结构，对氮化硅气体有一定的吸附性，在式PECVD镀减反射膜通气体的过程中，造成硅片表面膜厚不均匀。目前大多数企业采取了石墨舟清洗和饱和工艺。即：石墨舟每使用约100次后(约0.5-1个月)，对其进行清洗；然后饱和处理，饱和处理即在PECVD炉内，对加载或不加载硅片或假片的石墨舟进行镀氮化硅膜，纯镀膜时间长达2-3小时，才能对抗镀膜时石墨舟对硅片膜厚的影响。而实际的太阳能电池片制备过程中的镀膜工艺，气相沉积镀膜的有效时间仅仅5-10min，膜厚为80nm。因此饱和工艺虽然能够改善硅片表面膜层质量，但是气体的浪费非常严重。不仅如此，每使用100次就要进行酸洗，严重影响石墨舟的使用寿命，0.5-1.5年就要更换一次，而且石墨舟的价值较高，进一步增加了成本。
发明内容
本发明的目的在于提供一种延长石墨舟使用寿命的方法，以解决现有技术中存在的上述问题。
本发明提供的技术方案如下：
一种延长石墨舟使用寿命的方法，包括如下步骤：
1)石墨舟烘干之后，拆成片，腐蚀或清洁表面；
2)采用等离子增强化学气相沉积的方法镀第一层硅膜，功率2.4-2.6kw，通SiH4,N2,Ar；膜厚1-2um；
3)采用等离子增强化学气相沉积的方法镀第二层硅膜，功率1.9-2.1Kw，通SiH4，N2，Ar；膜厚1-3um；
4)采用等离子增强化学气相沉积的方法镀第三层硅膜，功率1.4-1.6KW，通SiH4，N2，H2；膜厚2-6um；
5)惰性气体保护下，将温度缓慢升至800-1000℃，对非晶硅膜进行晶化，得到晶体硅薄膜；
6)惰性气体保护下冷却至室温。
在本发明中，步骤1)的石墨舟为新出厂或是使用一段时间之后。
在本发明的较佳实施例中，三层硅膜的总厚度为4-10微米。
在本发明中，在步骤1)中，如果是使用过一段时间的石墨舟，则常规清洗之后再烘干即可。如果是新的石墨舟处理如下：
1)鼓泡酸洗：采用浓硝酸，30-50℃；石墨舟一共浸泡2-3h，每1h设定鼓泡20-30min；
2)鼓泡水洗：2-3h，每h换水一次，清洗时鼓泡不断；
3)抽风烘干：温度130-150℃，抽风，烘干时间8-20h。
由上述描述可知，本发明的硅涂层有三层，其中，第一层硅膜为底层，其采用高功率，可以将硅结合至石墨层；第二层为过渡层，将硅膜结合到第一层上；第三层为厚度大，主要为硅结晶。
采用这种做法得到的石墨舟，表面为一层4-20微米厚的均匀硅涂层，每次使用时，不必再做饱和处理，按照常规100次左右，对表面因长久使用形成的氮化硅做酸清洗即可。且不会再伤害石墨舟的表面，可以延长石墨舟的使用寿命。
具体实施方式
实施例1
新出厂的石墨舟
1、石墨舟烘干之后，拆成片，石墨舟在浓硝酸中一共浸泡3h，温度30-50℃；每1h设定鼓泡20min；鼓泡水洗2h，每小时换水一次，清洗时鼓泡不断；温度140摄氏度，抽风，烘干时间12h；
2、采用等离子增强化学气相沉积的方法镀第一层硅膜，功率2.5kw，通SiH4,N2,Ar；膜厚1um；
3、采用等离子增强化学气相沉积的方法镀第二层硅膜，功率2Kw，通SiH4，N2，Ar。采用等离子增强化学气相沉积的方法镀第三层硅膜，功率1.5KW，通SiH4；膜厚2um；
4、惰性气体保护下，将温度缓慢升至800-1000℃，对非晶硅膜进行晶化，得到晶体硅薄膜，于是石墨表面的硅膜层；膜厚7um；
5、惰性气体保护下冷却至室温。
使用时，按照常规100次左右，对表面因长久使用形成的氮化硅做酸清洗即可，不必再做饱和处理。
实施例2
使用1年的石墨舟
1、配液：HF酸与水的配比：1:5.
4)上舟：将石墨舟上的螺母全部松开，使石墨舟清洗更彻底。然后将石墨舟置于酸槽中。
3、鼓泡酸洗：石墨舟一共浸泡6-8h，每1h设定浸泡20min。
5)鼓泡水洗：6-8h，每2h换水一次，清洗时鼓泡不断。
4、抽风烘干。温度140摄氏度，抽风，烘干时间12h
5、采用等离子增强化学气相沉积的方法镀第一层硅膜，功率2.5kw，通SiH4,N2,Ar；膜厚1um；
6、采用等离子增强化学气相沉积的方法镀第二层硅膜，功率2Kw，通SiH4，N2，Ar；膜厚2um；
7、采用等离子增强化学气相沉积的方法镀第三层硅膜，功率1.5KW，通SiH4；膜厚6um；
8、惰性气体保护下，将温度缓慢升至800-1000℃，对非晶硅膜进行晶化，得到晶体硅薄膜，于是石墨表面的硅膜层；
9、惰性气体保护下冷却至室温。
使用时，按照常规100次左右，对表面因长久使用形成的氮化硅做酸清洗即可，不必再做饱和处理。
上述仅为本发明的一个具体实施例，但本发明的设计构思并不局限于此，凡利用此构思对本发明进行非实质性的改动，均应属于侵犯本发明保护范围的行为。

Claims (4)

1.一种延长石墨舟使用寿命的方法，包括如下步骤：
1)石墨舟烘干之后，拆成片，腐蚀或清洁表面；
2)采用等离子增强化学气相沉积的方法镀第一层硅膜，功率2.4-2.6kW，通SiH4,N2,Ar；膜厚1-2μm；
3)采用等离子增强化学气相沉积的方法镀第二层硅膜，功率1.9-2.1kW，通SiH4，N2，Ar；膜厚1-3μm；
4)采用等离子增强化学气相沉积的方法镀第三层硅膜，功率1.4-1.6kW，通SiH4，N2，H2；膜厚2-6μm；
5)惰性气体保护下，将温度缓慢升至800-1000℃，对非晶硅膜进行晶化，得到晶体硅薄膜；
6)惰性气体保护下冷却至室温。
2.如权利要求1所述的一种延长石墨舟使用寿命的方法，其特征在于：步骤1)的石墨舟为新出厂或是使用一段时间之后。
3.如权利要求1所述的一种延长石墨舟使用寿命的方法，其特征在于：三层硅膜的总厚度为4-10微米。
4.如权利要求1所述的一种延长石墨舟使用寿命的方法，其特征在于：步骤1)中，新的石墨舟处理如下,烘干，拆成片之后，进行如下处理：
1)鼓泡酸洗：采用浓硝酸，30-50℃；石墨舟一共浸泡2-3h，每1h设定鼓泡20-30min；
2)鼓泡水洗：2-3h，每1h换水一次，清洗时鼓泡不断；
3)抽风烘干：温度130-150℃，抽风，烘干时间8-20h。
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