CN105469857A - 一种用于氮化硅基底的银浆及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及适用于氮化硅基底上丝网印刷印制银浆的制备方法。先以硝酸银、去离子水和浓氨水为原料混合搅拌配制银氨溶液；然后将聚乙烯吡咯烷酮（PVP）、氨水与去离子水混合搅拌配制反应液；最后将上述两溶液混合后，加入适宜浓度的硼氢化钠溶液，即制得纳米银。在纳米银中加入环氧树脂、松油醇、司班85、乙基纤维素、氧化铅、玻璃粉等，充分混合后制得纳米银浆。纳米银浆可通过丝网印刷的方式在氮化硅基底上印制成线，后高温退火使得银浆穿透氮化硅层与硅基底形成欧姆接触。制备方法简单易操作，能耗低，易于产业化。
Description
技术领域
本发明涉及一种银浆，具体涉及一种用于氮化硅基底的银浆及其制备方法。
背景技术
太阳能作为一种可再生的清洁能源，已经广泛应用于人们的实际生活中，其中太阳能电池应用最早，技术也最成熟。现阶段，氮化硅基太阳能电池是太阳能电池中研究的热点，银浆作为制备氮化硅基太阳能电池的主要原材料，对太阳能电池的性能有重要影响。而中国市场中制备氮化硅基太阳能电池所用的正面银浆几乎依靠进口，因此对氮化硅基太阳能电池正面银浆的研究工作至关重要。本专利主要克服了国内在氮化硅基底上阴极银浆栅线粘结性不牢固，导电性差等缺点。
发明内容
本发明目的是为了克服现有技术的不足而提供一种用于氮化硅基底的银浆。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：一种用于氮化硅基底的银浆，它包括以下质量分数的组分：
优化地，它包括以下质量分数的组分：
优化地，所述纳米银颗粒的粒径为30nm～50nm，所述非离子表面活性剂为司班85中的一种。
本发明的又一目的在于提供一种上述用于氮化硅基底的银浆的制备方法，它包括以下步骤：
(a)制备纳米银颗粒；
(b)将所述纳米银颗粒与其它配方组分混合制得纳米银浆。
优化地，它还包括步骤(c)将所述纳米银浆印制于氮化硅基底上进行热退火。
优化地，步骤(a)中，所述纳米银颗粒是将银氨溶液和反应液混合后再加入还原剂反应制得。
进一步地，步骤(b)中，所述纳米银颗粒与其它配方组分混合为向所述纳米银颗粒依次加入环氧树脂、松油醇、非离子表面活性剂、乙基纤维素、碘化铅和玻璃粉。
进一步地，所述银氨溶液由硝酸银、去离子水和浓氨水混合搅拌制得；所述反应液由聚乙烯吡咯烷酮、氨水和去离子水混合搅拌制得。
进一步地，所述退火温度为700～800℃，且退火过程中采用阶梯型升温和阶梯型降温：于300℃、400℃、500℃、600℃、700℃、800℃分别保温10min、9min、8min、7min、6min、5min。
由于上述技术方案运用，本发明与现有技术相比具有下列优点：本发明用于氮化硅基底的银浆，通过采用特定组分和含量的银浆，能够使其与氮化硅基底具有高度的匹配性，确保制得的阴极银浆栅线粘结性牢固且具有较高的导电性。本发明用于氮化硅基底的银浆的制备方法，工艺简单、可实现产业化，易操作。
附图说明
附图1为实施例1制备的纳米银颗粒的SEM图；
附图2为实施例2中纳米银浆在高温退火前的SEM图；
附图3为实施例3中纳米银浆在高温退火后的SEM图。
具体实施方式
本发明用于氮化硅基底的银浆，它包括以下质量分数的组分：纳米银颗粒60～70％；环氧树脂10～20％；松油醇3～8％；非离子表面活性剂3～8％；乙基纤维素1～5％；氧化铅1～5％；玻璃粉1～8％。通过采用特定组分和含量的银浆，能够使其与氮化硅基底具有高度的匹配性，确保制得的阴极银浆栅线粘结性牢固且具有较高的导电性。
上述用于氮化硅基底的银浆优选包括以下质量分数的组分：纳米银颗粒68.5％；环氧树脂15％；松油醇5％；非离子表面活性剂5％；乙基纤维素2％；碘化铅1.5％；玻璃粉3％；该比例的银浆以及由该银浆制得的阴极银浆栅线具有高电导率。所述纳米银颗粒的粒径优选为30nm～50nm，所述非离子表面活性剂优选为司班85。
上述用于氮化硅基底的银浆的制备方法，它包括以下步骤：(a)制备纳米银颗粒；(b)将所述纳米银颗粒与其它配方组分混合制得纳米银浆。该方法工艺简单、可实现产业化，易操作。它还包括步骤(c)将所述纳米银浆印制于氮化硅基底上进行热退火，以制得阴极银浆栅线。
步骤(a)中，所述纳米银颗粒优选是将银氨溶液和反应液混合后再加入还原剂反应制得；所述银氨溶液由硝酸银、去离子水和浓氨水在25℃～30℃混合搅拌制得，银氨溶液各成分质量含量为：硝酸银12～14％、去离子水72％～76％、浓氨水12％～14％，浓氨水中NH3的质量含量为55％～60％；所述反应液由聚乙烯吡咯烷酮、氨水和去离子水在40℃～60℃混合搅拌制得，反应液各成分质量含量为：聚乙烯吡咯烷酮0.7～1％，氨水7～10％，去离子水89～92.3％，氨水中NH3的质量含量为25％～28％。还原剂为硼氢化钠溶液，它在银氨溶液和反应液混合后得到的混合液变为浅黄色后加入，硼氢化钠溶液的浓度为0.334mol/L～0.4mol/L，加入硼氢化钠溶液的速度为2～5ml/min。通过选用硝酸银为原料，利用化学还原方法制备出纳米银颗粒，制得的纳米银颗粒大小均一且分散均匀；配制的反应液能防止最终产物氧化，避免影响品质；加入硼氢化钠使得纳米银颗粒产量最大化；这样能降低成本并保证纳米银浆的产品质量。
步骤(b)中，所述纳米银颗粒与其它配方组分混合优选为向所述纳米银颗粒依次加入环氧树脂、松油醇、非离子表面活性剂、乙基纤维素、氧化铅和玻璃粉；步骤(c)中，所述退火温度为700～800℃，且退火过程中采用阶梯型升温和阶梯型降温：于300℃、400℃、500℃、600℃、700℃、800℃分别保温10min、9min、8min、7min、6min、5min，从而可以提高阴极银浆栅线的导电性。
下面将结合附图实施例对本发明进行进一步说明。
实施例1
本实施例提供一种用于氮化硅基底的银浆及其制备方法，具体为：
首先以质量比14％的硝酸银、73％的去离子水、13％的浓氨水(NH3的质量含量为55％)为原料混合搅拌配制银氨溶液，搅拌温度为25℃；然后将质量比为0.7％的聚乙烯吡咯烷酮、7.3％的氨水(NH3的质量含量为25％)与92％的去离子水在40℃水浴加热搅拌混合制成反应液；再将两种溶液(溶液体积比为1:7)在40℃水浴加热搅拌条件下混合；待混合液变为浅黄色后，加入0.34mol/L硼氢化钠溶液90ml，待沉淀生成后，提取沉淀，50℃烘干研磨得平均粒径为30nm的纳米银粉(纳米银颗粒；如图1所示的SEM图，从图中可以看出该纳米银颗粒粒径均一，分布均匀，平均尺寸约为30nm。)。
向得到的纳米银颗粒中按比例分别加入环氧树脂、乙基纤维素、松油醇、司班85、氧化铅和玻璃粉，使它们的质量比分别为：64％、14％、4％、5％、5％、3％和5％；充分混合搅拌24小时后制成纳米银浆。以制备的银浆为原料，采用丝网印刷的方式在氮化硅基底上印制银线。
实施例2
本实施例提供一种用于氮化硅基底的银浆及其制备方法，具体为：
首先以质量比13.5％的硝酸银、74％的去离子水和12.5％的浓氨水(NH3的质量含量为60％)为原料混合搅拌配制银氨溶液，搅拌温度为30℃；然后将质量比0.8％的聚乙烯吡咯烷酮、10％的氨水(NH3的质量含量为28％)与89.2％的去离子水在60℃水浴加热搅拌混合制成反应液；再将两种溶液(溶液体积比为1:7)在60℃水浴加热搅拌条件下混合；待混合液变为浅黄色后，加入0.4mol/L硼氢化钠溶液100ml，待沉淀生成后，提取沉淀，50℃烘干研磨得平均粒径为50nm的纳米银粉。
向得到的纳米银颗粒中按比例分别加入环氧树脂、乙基纤维素、松油醇、司班85、氧化铅和玻璃粉，使它们的质量比分别为：66％、14％、4％、4％、5％、2％和5％，充分混合搅拌24小时后制成纳米银浆(如图2所示，图中显示了粘附有纳米银颗粒的球状玻璃粉，分散开来，并没有粘结)。以制备的银浆为原料，采用丝网印刷的方式在氮化硅基底上印制银线。
实施例3
本实施例提供一种用于氮化硅基底的银浆及其制备方法，具体为：
首先以质量比12.5％的硝酸银、75.5％的去离子水和12％的浓氨水(NH3的质量含量为58％)为原料混合搅拌配制银氨溶液，搅拌温度为28℃；然后将质量比0.9％的聚乙烯吡咯烷酮、9％的氨水(NH3的质量含量为26％)与90.1％的去离子水在50℃水浴加热搅拌混合制成反应液；再将两种溶液(溶液体积比为1:7)在50℃水浴加热搅拌条件下混合；待混合液变为浅黄色后，加入0.38mol/L硼氢化钠溶液95ml，待沉淀生成后，提取沉淀，50℃烘干研磨得平均粒径为40nm的纳米银粉。
向得到的纳米银颗粒中按比例分别加入环氧树脂、乙基纤维素、松油醇、司班85、氧化铅和玻璃粉，使它们的质量比分别为：68.5％、10％、3％、5％、5％、1.5％和3％，充分混合搅拌24小时后制成纳米银浆(如图3所示，图中显示了粘附有纳米银颗粒的球状玻璃粉，已经熔化，粘结成为一体，从而增强了与基底的粘结程度)。以制备的银浆为原料，采用丝网印刷的方式在氮化硅基底上印制银线。
实施例4
本实施例你提供一种用于氮化硅基底的银浆及其制备方法，它的步骤和参数与实施例1中的基本相同，不同的是，纳米银浆中各组分的质量比为：纳米银颗粒66％、环氧树脂12％、乙基纤维素4％、松油醇5％、司班855％、氧化铅3％和玻璃粉5％。
实施例5
本实施例你提供一种用于氮化硅基底的银浆及其制备方法，它的步骤和参数与实施例1中的基本相同，不同的是，纳米银浆中各组分的质量比为：纳米银颗粒68.5％、环氧树脂15％、乙基纤维素5％、松油醇5％、司班852％、氧化铅1.5％和玻璃粉3％。
上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围，凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种用于氮化硅基底的银浆，其特征在于，它包括以下质量分数的组分：
纳米银颗粒60~70%；
环氧树脂10~20%；
松油醇3~8%；
非离子表面活性剂3~8%；
乙基纤维素1~5%；
氧化铅1~5%；
玻璃粉1~8%。
2.根据权利要求1所述的用于氮化硅基底的银浆，其特征在于，它包括以下质量分数的组分：
纳米银颗粒68.5%；
环氧树脂15%；
松油醇5%；
非离子表面活性剂5%；
乙基纤维素2%；
氧化铅1.5%；
玻璃粉3%。
3.根据权利要求1所述的用于氮化硅基底的银浆，其特征在于：所述纳米银颗粒的粒径为30nm~50nm。
4.权利要求1至3中任一所述用于氮化硅基底的银浆的制备方法，其特征在于，它包括以下步骤：
（a）制备纳米银颗粒；
（b）将所述纳米银颗粒与其它配方组分混合制得纳米银浆。
5.根据权利要求4所述用于氮化硅基底的银浆的制备方法，其特征在于，它还包括步骤（c）将所述纳米银浆印制于氮化硅基底上进行热退火。
6.根据权利要求4所述用于氮化硅基底的银浆的制备方法，其特征在于：步骤（a）中，所述纳米银颗粒是将银氨溶液和反应液混合后再加入还原剂反应制得。
7.根据权利要求4或6所述用于氮化硅基底的银浆的制备方法，其特征在于：步骤（b）中，所述纳米银颗粒与其它配方组分混合为向所述纳米银颗粒依次加入环氧树脂、松油醇、非离子表面活性剂、乙基纤维素、碘化铅和玻璃粉。
8.根据权利要求6所述用于氮化硅基底的银浆的制备方法，其特征在于：所述银氨溶液由硝酸银、去离子水和浓氨水混合搅拌制得；所述反应液由聚乙烯吡咯烷酮、氨水和去离子水混合搅拌制得。
9.根据权利要求5所述用于氮化硅基底的银浆的制备方法，其特征在于：所述退火温度为700~800℃，且退火过程中采用阶梯型升温和阶梯型降温：于300℃、400℃、500℃、600℃、700℃、800℃分别保温10min、9min、8min、7min、6min、5min。
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