CN105461841A - 一种苯丙胶乳的制备方法及丙苯胶乳 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种苯丙胶乳的制备方法,通过高速水蒸汽来为苯丙胶乳的反应提供反应热能,水蒸汽冷却后转化为高温的去离子水,并且高速的水蒸汽还驱动反应容器内液体旋转,反应容器内液体被水蒸汽流冲散形成大量的微小汽、水组合体,推动反应容器内物料快速流动,并且与机械搅拌相配合,反应容器内物质和温度分布均匀,聚合反应也很均匀,因而最终产物苯丙胶乳的分子结构稳定,分子量容易控制,粒径分布更加集中,使单体的转化率达到99%以上,胶乳中未反应聚合单体含量非常少,制得的苯丙胶乳更为环保。
Description
技术领域
本发明涉及一种苯丙胶乳的制备方法及丙苯胶乳,属于人造胶乳化工制造领域。
背景技术
现有的草坪胶通常是羧基丁苯胶乳来制备,羧基丁苯胶乳是由苯乙烯和丁二烯等聚合单体加少量羧酸及其它助剂经乳液共聚而得。
然而作为羧基丁苯胶乳的主要聚合单体的丁二烯反应时为气体,与其它单体反应时为气液反应,这导致反应不可能非常充分,阻碍了转化率的进一步提高,使得胶乳中含有一定量的未反应的苯乙烯和丁二烯,特别是苯乙烯具有一定的毒性,目前“毒跑道”事件就是使用了一些转化率较低的羧基丁苯胶乳导致的。
苯丙胶乳则是以丁二烯、苯乙烯加少量羧酸及其它助剂,通过乳液聚合生成的共聚物,具有耐水、耐油、耐热、耐老化的特性。由于其聚合单体全部为液体,因而反应更为充分,最终得到的得胶乳中未反应的单体量能够控制得非常少。
然而现有的苯丙胶乳的制备方法中,苯丙胶乳的粒径分布范围大并且分子量不均匀,而导致性能不够稳定。
发明内容
为此,本发明所要解决的技术问题在于现有技术中粒径分布范围大和分子量不均匀的问题,从而提供一种粒径分布范围小和分子量更加均匀的性能稳定的苯丙胶乳的制备方法及苯丙胶乳。
为解决上述技术问题,本发明的一种苯丙胶乳的制备方法,使用以下原料:以质量份数计,包括:以100份聚合单体计、1-2份乳化剂、70-100份去离子水、0.3-0.9份分子量调节剂、0.6-1.8份引发剂、1.2-2.4份种子乳液;
所述聚合单体为丙烯酸酯30-50份,苯乙烯48-62份,丙烯酸2-8份;
包括以下步骤:
S1:将35-55%的去离子水,15-35%的引发剂,20-40%的乳化剂和50-80%的聚合单体进行混匀获得预制乳液;
S2:将种子乳液、剩余的引发剂、剩余的乳化剂、剩余的混合单体和剩余的去离子水放入真空条件下的反应容器中,向反应容器内通入水蒸汽使温度升温到65-80℃,反应0.8-1.2h;
S3:将所述预制乳液加入到反应容器中,通入水蒸汽使温度升温到75-85℃,继续反应1.8-2.5h,反应完毕后用PH调节剂调节胶乳PH值到7-8;
S4:将反应容器内物质转入脱气容器内进行脱气,脱气完毕后将脱气容器内物质压入混批容器内,待温度降低到30-50℃后,进行打包出料,得到苯丙胶乳。
本发明的苯丙胶乳的制备方法,所述水蒸汽的温度为150-180℃。
本发明的苯丙胶乳的制备方法,所述水蒸汽以25-45m/s的喷射速度倾斜喷入反应容器内。
本发明的苯丙胶乳的制备方法,所述水蒸汽的喷射方向与水平面形成9-15°夹角。
本发明的苯丙胶乳的制备方法,在所述S2步骤中,将种子乳液、剩余的引发剂、剩余的乳化剂、剩余的混合单体和剩余的去离子水放入真空条件下的反应容器中时,向反应容器内通入N2,N2通入量为40-60kg/h,流速为10-25m/s,并使反应容器内的搅拌桨叶的转速保持在10-15转/min。
本发明的苯丙胶乳的制备方法,在所述S2步骤中,向反应容器内通入水蒸汽使温度升温到65-80℃时,每吨的苯丙胶乳生产量的水蒸汽加入量为120-210kg/h,并在反应过程中,使反应容器内的搅拌桨叶的转速保持在20-35转/min。
本发明的苯丙胶乳的制备方法,在所述S3步骤中,通入水蒸汽使温度升温到75-85℃时,每吨的苯丙胶乳生产量的水蒸汽加入量为80-100kg/h,并在反应过程中,使反应容器内的搅拌桨叶的转速保持在25-40转/min。
本发明的苯丙胶乳的制备方法,在所述S5步骤中,脱气容器内进行脱气时,脱气容器的压强为不大于-0.1MPa,脱气时间为1.5-2h。
本发明的苯丙胶乳的制备方法,在所述S5步骤中,脱气容器内进行脱气时,向脱气容器中通入每吨苯丙胶乳生产量15-25kg/h的水蒸汽,脱气容器底部通入N2。
本发明还提供一种苯丙胶乳,通过上述的苯丙胶乳的制备方法制备得到。
本发明的上述技术方案相比现有技术具有以下优点:
(1)本发明的苯丙胶乳的制备方法,通过高速水蒸汽来为苯丙胶乳的反应来提供反应热能,水蒸汽冷却后转化为高温的去离子水,并且高速的水蒸汽还驱动反应容器内液体旋转,反应容器内液体被水蒸汽流冲散形成大量的微小汽、水组合体,推动反应容器内物料快速流动,并且与机械搅拌相配合,使反应容器内物质和温度分布均匀,通过聚合反应的发生也很均匀,因而最终产物苯丙胶乳的分子结构稳定,分子量容易控制,粒径分布更加集中,使单体的转化率达到99%以上,胶乳中未反应聚合单体含量非常少,制得的苯丙胶乳更为环保。
(2)本发明的苯丙胶乳的制备方法,通过对水蒸汽加入量参数的选择保证了水蒸汽能够带来足够的热能来对反应物进行加热,控制升温速度,并且与通汽时间配合可控制加热终点温度和水蒸汽转变为去离子水的量;对喷射速度参数的选择保证了水蒸汽有足够的动能使反应容器内反应物发生搅拌,同时又不会因为搅拌过于猛烈而影响聚合反应的进行;对通汽时间的参数的选择,保证了反应容器内反应物的搅拌时间,保证温度和反应物的均匀。
附图说明
为了使本发明的内容更容易被清楚的理解,下面根据本发明的具体实施例并结合附图,对本发明作进一步详细的说明,其中
图1是本发明一种实施例的聚合釜的结构示意图。
图中附图标记表示为:1-罐体;21-转轴;22-桨叶;23-弓形桨叶;31-气道;32-主通道;33-侧通道;34-竖直喷口。
具体实施方式
为了对本发明的技术特征、目的和效果有更加清楚的理解,现说明本发明的具体实施方式。
实施例1
本实施例提供一种苯丙胶乳的制备方法:
使用以下原料:以质量份数计,包括:以100份聚合单体计、1份乳化剂、70份去离子水、0.3份分子量调节剂、0.6份引发剂、1.2份种子乳液;
所述聚合单体为丙烯酸酯30份,苯乙烯62份,丙烯酸8份;
包括以下步骤:
S1:将35%的去离子水,15%的引发剂,20%的乳化剂和50%的聚合单体进行混匀获得预制乳液;
S2:将种子乳液、剩余的引发剂、剩余的乳化剂、剩余的混合单体和剩余的去离子水加入真空条件下的反应容器中,在加入过程中向反应容器内通入N2,N2通入量为40kg/h,流速为10m/s,并使反应容器内的搅拌桨叶的转速保持在10转/min,加入完毕后,向反应容器内通入水蒸汽使温度升温到65℃,反应0.8h,每吨的苯丙胶乳生产量的水蒸汽加入量控制在120kg/h,并在反应过程中,使反应容器内的搅拌桨叶的转速保持在20转/min;
S3:将所述预制乳液加入到反应容器中,通入水蒸汽使温度升温到75℃,继续反应1.8h,每吨的苯丙胶乳生产量的水蒸汽加入量控制为80kg/h,并在反应过程中,使反应容器内的搅拌桨叶的转速保持在25转/min,反应完毕后用PH调节剂调节胶乳PH值到7;
S4:将反应容器内物质转入脱气容器内进行脱气,脱气时脱气容器的压强为不大于-0.1MPa,并且向脱气容器中通入每吨苯丙胶乳生产量15kg/h的水蒸汽,脱气容器底部通入N2,脱气时间为1.5h,脱气完毕后将脱气容器内物质压入混批容器内,待温度降低到30℃后,进行打包出料,得到苯丙胶乳。
本实施例中,通入反应容器内水蒸汽的温度为150℃,水蒸汽的喷射方向与水平面的夹角为9°,喷射速度为25m/s。
实施例2
本实施例提供一种苯丙胶乳的制备方法:
使用以下原料:以质量份数计,包括:以100份聚合单体计、1份乳化剂、75份去离子水、0.4份分子量调节剂、0.8份引发剂、1.4份种子乳液;
所述聚合单体为丙烯酸酯35份,苯乙烯59份,丙烯酸6份;
包括以下步骤:
S1:将40%的去离子水,20%的引发剂,25%的乳化剂和55%的聚合单体进行混匀获得预制乳液;
S2:将种子乳液、剩余的引发剂、剩余的乳化剂、剩余的混合单体和剩余的去离子水加入真空条件下的反应容器中,在加入过程中向反应容器内通入N2,N2通入量为45kg/h,流速为15m/s,并使反应容器内的搅拌桨叶的转速保持在11转/min,加入完毕后,向反应容器内通入水蒸汽使温度升温到68℃,反应0.9h,每吨的苯丙胶乳生产量的水蒸汽加入量控制在135kg/h,并在反应过程中,使反应容器内的搅拌桨叶的转速保持在22转/min;
S3:将所述预制乳液加入到反应容器中,通入水蒸汽使温度升温到76℃,继续反应2.0h,每吨的苯丙胶乳生产量的水蒸汽加入量控制为85kg/h,并在反应过程中,使反应容器内的搅拌桨叶的转速保持在28转/min,反应完毕后用PH调节剂调节胶乳PH值到7;
S4:将反应容器内物质转入脱气容器内进行脱气,脱气时脱气容器的压强为不大于-0.1MPa,并且向脱气容器中通入每吨苯丙胶乳生产量18kg/h的水蒸汽,脱气容器底部通入N2,脱气时间为1.8h,脱气完毕后将脱气容器内物质压入混批容器内,待温度降低到35℃后,进行打包出料,得到苯丙胶乳。
本实施例中,通入反应容器内水蒸汽的温度为155℃,水蒸汽的喷射方向与水平面的夹角为10°,喷射速度为28m/s。
实施例3
本实施例提供一种苯丙胶乳的制备方法:
使用以下原料:以质量份数计,包括:以100份聚合单体计、1.5份乳化剂、80份去离子水、0.5份分子量调节剂、1份引发剂、1.6份种子乳液;
所述聚合单体为丙烯酸酯42份,苯乙烯53份,丙烯酸5份;
包括以下步骤:
S1:将42%的去离子水,24%的引发剂,28%的乳化剂和60%的聚合单体进行混匀获得预制乳液;
S2:将种子乳液、剩余的引发剂、剩余的乳化剂、剩余的混合单体和剩余的去离子水加入真空条件下的反应容器中,在加入过程中向反应容器内通入N2,N2通入量为48kg/h,流速为18m/s,并使反应容器内的搅拌桨叶的转速保持在12转/min,加入完毕后,向反应容器内通入水蒸汽使温度升温到72℃,反应1h,每吨的苯丙胶乳生产量的水蒸汽加入量控制在150kg/h,并在反应过程中,使反应容器内的搅拌桨叶的转速保持在25转/min;
S3:将所述预制乳液加入到反应容器中,通入水蒸汽使温度升温到78℃,继续反应2.2h,每吨的苯丙胶乳生产量的水蒸汽加入量控制为90kg/h,并在反应过程中,使反应容器内的搅拌桨叶的转速保持在30转/min,反应完毕后用PH调节剂调节胶乳PH值到7.5;
S4:将反应容器内物质转入脱气容器内进行脱气,脱气时脱气容器的压强为不大于-0.1MPa,并且向脱气容器中通入每吨苯丙胶乳生产量20kg/h的水蒸汽,脱气容器底部通入N2,脱气时间为1.8h,脱气完毕后将脱气容器内物质压入混批容器内,待温度降低到35℃后,进行打包出料,得到苯丙胶乳。
本实施例中,通入反应容器内水蒸汽的温度为160℃,水蒸汽的喷射方向与水平面的夹角为12°,喷射速度为32m/s。
实施例4
本实施例提供一种苯丙胶乳的制备方法:
使用以下原料:以质量份数计,包括:以100份聚合单体计、1.5份乳化剂、85份去离子水、0.7份分子量调节剂、1.4份引发剂、2份种子乳液;
所述聚合单体为丙烯酸酯45份,苯乙烯51份,丙烯酸4份;
包括以下步骤:
S1:将48%的去离子水,28%的引发剂,32%的乳化剂和70%的聚合单体进行混匀获得预制乳液;
S2:将种子乳液、剩余的引发剂、剩余的乳化剂、剩余的混合单体和剩余的去离子水加入真空条件下的反应容器中,在加入过程中向反应容器内通入N2,N2通入量为52kg/h,流速为20m/s,并使反应容器内的搅拌桨叶的转速保持在13转/min,加入完毕后,向反应容器内通入水蒸汽使温度升温到74℃,反应1h,每吨的苯丙胶乳生产量的水蒸汽加入量控制在170kg/h,并在反应过程中,使反应容器内的搅拌桨叶的转速保持在30转/min;
S3:将所述预制乳液加入到反应容器中,通入水蒸汽使温度升温到80℃,继续反应2.2h,每吨的苯丙胶乳生产量的水蒸汽加入量控制为90kg/h,并在反应过程中,使反应容器内的搅拌桨叶的转速保持在32转/min,反应完毕后用PH调节剂调节胶乳PH值到7.5;
S4:将反应容器内物质转入脱气容器内进行脱气,脱气时脱气容器的压强为不大于-0.1MPa,并且向脱气容器中通入每吨苯丙胶乳生产量22kg/h的水蒸汽,脱气容器底部通入N2,脱气时间为1.8h,脱气完毕后将脱气容器内物质压入混批容器内,待温度降低到38℃后,进行打包出料,得到苯丙胶乳。
本实施例中,通入反应容器内水蒸汽的温度为170℃,水蒸汽的喷射方向与水平面的夹角为13°,喷射速度为38m/s。
实施例5
本实施例提供一种苯丙胶乳的制备方法:
使用以下原料:以质量份数计,包括:以100份聚合单体计、2份乳化剂、90份去离子水、0.8份分子量调节剂、1.6份引发剂、2.2份种子乳液;
所述聚合单体为丙烯酸酯47份,苯乙烯50份,丙烯酸3份;
包括以下步骤:
S1:将52%的去离子水,30%的引发剂,35%的乳化剂和75%的聚合单体进行混匀获得预制乳液;
S2:将种子乳液、剩余的引发剂、剩余的乳化剂、剩余的混合单体和剩余的去离子水加入真空条件下的反应容器中,在加入过程中向反应容器内通入N2,N2通入量为55kg/h,流速为22m/s,并使反应容器内的搅拌桨叶的转速保持在14转/min,加入完毕后,向反应容器内通入水蒸汽使温度升温到76℃,反应1.1h,每吨的苯丙胶乳生产量的水蒸汽加入量控制在190kg/h,并在反应过程中,使反应容器内的搅拌桨叶的转速保持在32转/min;
S3:将所述预制乳液加入到反应容器中,通入水蒸汽使温度升温到82℃,继续反应2.4h,每吨的苯丙胶乳生产量的水蒸汽加入量控制为95kg/h,并在反应过程中,使反应容器内的搅拌桨叶的转速保持在36转/min,反应完毕后用PH调节剂调节胶乳PH值到8;
S4:将反应容器内物质转入脱气容器内进行脱气,脱气时脱气容器的压强为不大于-0.1MPa,并且向脱气容器中通入每吨苯丙胶乳生产量25kg/h的水蒸汽,脱气容器底部通入N2,脱气时间为2h,脱气完毕后将脱气容器内物质压入混批容器内,待温度降低到45℃后,进行打包出料,得到苯丙胶乳。
本实施例中,通入反应容器内水蒸汽的温度为175℃,水蒸汽的喷射方向与水平面的夹角为14°,喷射速度为42m/s。
实施例6
本实施例提供一种苯丙胶乳的制备方法:
使用以下原料:以质量份数计,包括:以100份聚合单体计、2份乳化剂、70-100份去离子水、0.9份分子量调节剂、1.8份引发剂、2.4份种子乳液;
所述聚合单体为丙烯酸酯50份,苯乙烯48份,丙烯酸2份;
包括以下步骤:
S1:将55%的去离子水,35%的引发剂,40%的乳化剂和80%的聚合单体进行混匀获得预制乳液;
S2:将种子乳液、剩余的引发剂、剩余的乳化剂、剩余的混合单体和剩余的去离子水加入真空条件下的反应容器中,在加入过程中向反应容器内通入N2,N2通入量为60kg/h,流速为25m/s,并使反应容器内的搅拌桨叶的转速保持在15转/min,加入完毕后,向反应容器内通入水蒸汽使温度升温到80℃,反应1.2h,每吨的苯丙胶乳生产量的水蒸汽加入量控制在210kg/h,并在反应过程中,使反应容器内的搅拌桨叶的转速保持在35转/min;
S3:将所述预制乳液加入到反应容器中,通入水蒸汽使温度升温到85℃,继续反应2.5h,每吨的苯丙胶乳生产量的水蒸汽加入量控制为100kg/h,并在反应过程中,使反应容器内的搅拌桨叶的转速保持在40转/min,反应完毕后用PH调节剂调节胶乳PH值到8;
S4:将反应容器内物质转入脱气容器内进行脱气,脱气时脱气容器的压强为不大于-0.1MPa,并且向脱气容器中通入每吨苯丙胶乳生产量25kg/h的水蒸汽,脱气容器底部通入N2,脱气时间为2h,脱气完毕后将脱气容器内物质压入混批容器内,待温度降低到50℃后,进行打包出料,得到苯丙胶乳。
本实施例中,通入反应容器内水蒸汽的温度为180℃,水蒸汽的喷射方向与水平面的夹角为15°,喷射速度为45m/s。
值得说明的是,实施例1-6中搅拌桨叶的旋转方向与蒸汽所产生的反应容器内液体的搅拌方向应当是相同的。
实施例7-12
实施例7-12分别提供一种苯丙胶乳,分别由实施例1-6的苯丙胶乳的制备方法制备得到。
对比例
本实施例提供一种苯丙胶乳的制备方法:
使用以下原料:以质量份数计,包括:以100份聚合单体计、1.5份乳化剂、150份去离子水、0.5份分子量调节剂、1.2份引发剂、1.8份种子乳液;
所述聚合单体为丙烯酸酯40份,苯乙烯54份,丙烯酸5份;
包括下列步骤:
S1:将60%的去离子水,20%的引发剂,30%的乳化剂和70%的聚合单体进行混匀获得预制乳液;
S2:将种子乳液、剩余的引发剂、剩余的乳化剂、剩余的混合单体和剩余的去离子水放入真空条件下的反应容器中,向反应容器内通入水蒸汽使温度升温到70℃,反应1h;
S3:将所述预制乳液加入到反应容器中,通入水蒸汽使温度升温到80℃,继续反应2h,反应完毕后用PH调节剂调节胶乳PH值到7.5;
S4:将反应容器内物质转入脱气容器内进行脱气,脱气完毕后将脱气容器内物质压入混批容器内,待温度降低到40℃后,进行打包出料,得到苯丙胶乳。
本对比例中通过向反应容器外的盘管通入循环水来实现对反应容器的加热升温和保温。实施例1-6在反应过程中需要恒温时,采用向反应容器外的盘管通入循环水来实现恒温。
效果实施例
对实施例1-6及对比例得到的苯丙胶乳的平均粒径及粒径分布,并且取1kg苯丙胶乳乳液测定其中残留的苯乙烯的量,测定结果如表1所示。
平均粒径及粒径分布,以及乳液中残留的苯乙烯的量测定。
表1苯丙胶乳的平均粒径、粒径分布及转化率的实验测定结果
通过表1可以看出,通过与使用普通加热方式的制备苯丙胶乳乳液的方法相比,实施例1-6所制备得到的苯丙胶乳的粒径分布非常集中,粒径尺寸为120-150nm的苯丙胶乳颗粒数量占总颗粒数量的百分比均大于70%,实施例6为粒径尺寸分布最集中的最佳实施例。并且乳液中残留的苯乙烯的量也较少,乳液中残留的苯乙烯的量不大于0.025%,胶乳中未反应聚合单体含量非常少,制得的苯丙胶乳更为环保。
实施例1-6的丙苯胶乳的制备方法可以在以下聚合釜内进行,但不应当认为仅能在该聚合釜内进行,如图1所示,包括,
罐体1,具有容纳空间;
搅拌装置,包括沿竖直方向设置在所述罐体1中心位置的能够在动力装置带动下转动的转轴21,以及设置在所述转轴21上的若干桨叶22;
所述转轴21中空形成气道31,所述桨叶22上成型有沿着所述桨叶22轴向布置的主通道32,以及与所述主通道32形成一定角度设置的侧通道33,所述主通道32与所述气道31连通,且往所述桨叶22的轴向方向延伸形成主喷气口,所述侧通道33与所述主通道32连通且往所述桨叶22的径向方向延伸形成侧喷气口;
所述气道31的宽度:所述主通道32的宽度:所述侧通道33的宽度=2:1:0.5;
所述气道31的一端与蒸汽供气管道连通,以使外界蒸汽进入所述气道31,最后经所述主喷气口和所述侧喷气口喷入所述罐体1内。
上述丙苯胶乳反应容器中,将搅拌装置和蒸汽通入机构综合成一体,在搅拌装置的转轴21和桨叶22上形成高温蒸汽流通通道,高温蒸汽从桨叶4上的喷气口喷出,由于多个桨叶22和多个喷气口均位于罐体1内部,一方面可以起到分散蒸汽的作用,促进蒸汽在罐体1液化,使蒸汽带有的热量充分释放到罐体1内,蒸汽液化后形成了作为丙苯胶乳生产原料的软水,另一方面桨叶和喷气口还可跟随转轴转动,使蒸汽更加均匀地到达罐体内的各个部位,提高了高温蒸汽对釜体内丙苯胶乳原料的搅拌效果,使得丙苯胶乳的反应更加充分、均匀,未反应的聚合单体含量低,且丙苯胶乳的分子量较为均匀;并且,所述气道的宽度:所述主通道的宽度:所述侧通道的宽度=2:1:0.5,此时,蒸汽利用率高达到最高;
通过设置侧喷气口和主喷气口,使高温蒸汽具有多个喷气方向,进一步提高了高温蒸汽的搅拌效果,并且使高温蒸汽能够在丙苯胶乳原料里更加容易液化形成软水,防止釜体1内压力过高。
所述主通道水平延伸,所述侧通道倾斜设置在所述主通道的侧壁上,所述侧通道的中轴线与所述主通道的中轴线形成的夹角为10°,。该种设置使高温蒸汽具有向上喷射和水平喷射的两个运动分量,使丙苯胶乳原料同时发生水平和垂直搅动,进一步提高了搅动效果,并且使高温蒸汽向上冲击丙苯胶乳原料,带动丙苯胶乳原料水平和垂直运动,罐体1内丙苯胶乳原料更为均匀。
所述主喷气口的直径为30mm,所述侧喷气口的直径为10-20mm。所述主通道32的直径从主喷气口的一端向着与所述气道31连接的一端逐渐变大,所述主通道32与所述气道31连接的一端的直径是所述主喷气口直径的1.30倍,也可以为1.30-1.40倍中的任意值,如1.40倍。
由于侧通道33从主通道32上分流了部分蒸汽,为了防止蒸汽喷射速度降低,将主喷气口的直径设置为比主通道32入口处的小1.30-1.40倍,保证从主喷气口的蒸汽喷射速度。
沿着所述转轴竖直轴线相邻的两个所述桨叶在竖直方向上的距离为400-600mm,如400mm、500mm、600mm等等,相邻的两个所述桨叶22上的位于低处的所述桨叶22上的所述主喷气口和所述侧喷气口的直径是位于高处的所述桨叶22上的所述主喷气口和所述侧喷气口的直径的1.1倍,也可以为1.1-1.2倍中的任意值,如1.2倍。
相邻的两个所述桨叶22在竖直方向上的距离为400-600mm,同时不同桨叶22上的所述主喷气口和所述侧喷气口的直径随着高度的增加逐渐减小,使的喷气量也随着高度增加而减小,由于高度越高的桨叶22离液面越近,高度越高的桨叶22上的喷气口喷出的高温蒸汽在液体的丙苯胶乳生产原料中的停留的时间越短,因而为了保证所有的高温蒸汽能够完全液化,因而将不同桨叶22上所述主喷气口和所述侧喷气口的直径随着高度的增加逐渐减小,以充分利用蒸汽。
最靠近所述罐体1底部的桨叶22的形状为弓形,具有与所述转轴21轴线平行的竖直喷口。优选地,所述竖直喷口的直径为75mm,作为变形,所述竖直喷口也可以是50-80mm中的任意值,如50mm、60mm、70mm、80mm等。
最靠近所述罐体1底部的桨叶22的形状为弓形(图1中为弓形桨叶23),使桨叶22贴合罐体1底部的形状设置,并且在桨叶22上设置竖直喷口34,提高对罐体1底部的丙苯胶乳的搅动效果。
在同一高度位置处,所述转轴21上连接左右两个所述桨叶22,一侧所述桨叶22上的所述侧通道33向下倾斜延伸,另一侧所述桨叶22上的所述侧通道33向上倾斜延伸。从而使得向上喷射、向下喷射的气体的量大致相同,从而保证反应容器内部压力的一致。
所述主通道31的另一端设置有限压阀。
所述主通道31的另一端设置有限压阀。限压阀在主通道31的压力过高时自动打开,放出部分气体,可防止主通道31内压力过高而损坏搅拌装置。
上述实施例中所述的丙苯胶乳反应容器,如图1所示为圆筒形,也可以为其它形状。
为了保持釜体1内温度,在罐体1外壁还可设置环绕罐体1设置的盘管,通过在盘管内通入热水使釜体1温度保持恒定。
值得说明的是,用于使丙苯胶乳原料进入罐体1内,罐体1靠近顶部开有进料口12用于供各种原料或者其它气体(如氮气)通入罐体1内。
显然,上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例,并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说,在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。
Claims (10)
1.一种苯丙胶乳的制备方法,其特征在于:
使用以下原料:以质量份数计,包括:以100份聚合单体计、1-2份乳化剂、70-100份去离子水、0.3-0.9份分子量调节剂、0.6-1.8份引发剂、1.2-2.4份种子乳液;
所述聚合单体为丙烯酸酯30-50份,苯乙烯48-62份,丙烯酸2-8份;
包括以下步骤:
S1:将35-55%的去离子水,15-35%的引发剂,20-40%的乳化剂和50-80%的聚合单体进行混匀获得预制乳液;
S2:将种子乳液、剩余的引发剂、剩余的乳化剂、剩余的混合单体和剩余的去离子水放入真空条件下的反应容器中,向反应容器内通入水蒸汽使温度升温到65-80℃,反应0.8-1.2h;
S3:将所述预制乳液加入到反应容器中,通入水蒸汽使温度升温到75-85℃,继续反应1.8-2.5h,反应完毕后用PH调节剂调节胶乳PH值到7-8;
S4:将反应容器内物质转入脱气容器内进行脱气,脱气完毕后将脱气容器内物质压入混批容器内,待温度降低到30-50℃后,进行打包出料,得到苯丙胶乳。
2.根据权利要求1所述的苯丙胶乳的制备方法,其特征在于:所述水蒸汽的温度为150-180℃。
3.根据权利要求1或2所述的苯丙胶乳的制备方法,其特征在于:所述水蒸汽以25-45m/s的喷射速度倾斜喷入反应容器内。
4.根据权利要求3所述的苯丙胶乳的制备方法,其特征在于:所述水蒸汽的喷射方向与水平面形成9-15°夹角。
5.根据权利要求1-4任一项所述的苯丙胶乳的制备方法,其特征在于:在所述S2步骤中,将种子乳液、剩余的引发剂、剩余的乳化剂、剩余的混合单体和剩余的去离子水放入真空条件下的反应容器中时,向反应容器内通入N2,N2通入量为40-60kg/h,流速为10-25m/s,并使反应容器内的搅拌桨叶的转速保持在10-15转/min。
6.根据权利要求1-5任一项所述的苯丙胶乳的制备方法,其特征在于:在所述S2步骤中,向反应容器内通入水蒸汽使温度升温到65-80℃时,每吨的苯丙胶乳生产量的水蒸汽加入量为120-210kg/h,并在反应过程中,使反应容器内的搅拌桨叶的转速保持在20-35转/min。
7.根据权利要求1-6任一项所述的苯丙胶乳的制备方法,其特征在于:在所述S3步骤中,通入水蒸汽使温度升温到75-85℃时,每吨的苯丙胶乳生产量的水蒸汽加入量为80-100kg/h,并在反应过程中,使反应容器内的搅拌桨叶的转速保持在25-40转/min。
8.根据权利要求1-7任一项所述的苯丙胶乳的制备方法,其特征在于:在所述S4步骤中,脱气容器内进行脱气时,脱气容器的压强为不大于-0.1MPa,脱气时间为1.5-2h。
9.根据权利要求1-8任一项所述的苯丙胶乳的制备方法,其特征在于:在所述S4步骤中,脱气容器内进行脱气时,向脱气容器中通入每吨苯丙胶乳生产量15-25kg/h的水蒸汽,脱气容器底部通入N2。
10.一种苯丙胶乳,其特征在于,通过如权利要求1-9任一项所述的苯丙胶乳的制备方法制备得到。
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