CN105461081A - 一种用于处理油田污水的复合絮凝剂及其制备方法 - Google Patents

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吴海宁
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Abstract

本发明提供一种用于处理油田污水的复合絮凝剂及其制备方法，是由有机的羧甲基纤维素钠与复合微生物絮凝剂通过加入引发剂过硫酸钾进行引发，于50～65℃对其进行加热，反应1.5～2.5小时，制得复合型微生物-羧甲基纤维素钠絮凝剂，将其与无机聚合硫酸铝钾进行共混混合，对其进行改性，得到复合絮凝剂。本发明制得的絮凝剂，通过采用复合微生物絮凝剂接枝到羧甲基纤维素钠上，不仅使其兼具微生物絮凝剂易于对生物降解，具有很好的絮凝沉淀效果，同时有机的羧甲基纤维素钠可以有效的分解油田污水中的复杂的有机物，通过加入无机絮凝剂聚合硫酸铝铁对其进一步的改性，加快絮凝剂的沉降速度；得到的复合絮凝剂具有絮凝效果好、沉降快速，价格低廉的特点。

Description

一种用于处理油田污水的复合絮凝剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及油田化学助剂领域，主要涉及一种用于处理油田污水的复合絮凝剂及其制备方法。
背景技术
随着工业化的发展，污染日趋严重，工业废水的处理一直困扰着科技工作者。同时含油工业废水的处理是废水处理的难题。现有的处理剂，功能相对单一，现有的处理剂，功能相对单一，不能兼有破乳和絮凝效果好、易于沉降的特点，甚至可能造成二次污染。目前絮凝剂已广泛用于工业污水的处理，絮凝剂主要分为无机絮凝剂和有机絮凝剂两大类，其中有机絮凝剂又分为人工合成有机高分子絮凝剂和天然高分子改性絮凝剂。无机絮凝剂和人工合成高分子絮凝剂在生产、使用和后续处理过程中会对人类和动植物产生一定的危害，且用量大、成本高、絮凝效果易受环境条件的影响，因此在使用上受到一定程度的制约。天然高分子改性絮凝剂，特别是淀粉改性絮凝剂，具有原料易得、价格低廉、无毒、易生物降解等特点。
微生物絮凝剂(microbialflocculants，MBFs)是天然高分子絮凝剂中的重要种类，其主要化学成分为多糖、蛋白质、糖蛋白、纤维素和脱氧核糖核酸等，是由微生物产生的具有絮凝活性的代谢产物，具有良好的絮凝沉淀性能，安全无毒，易于生物降解，不会给环境带来二次污染。从来源来看，MBFs主要有4种类型：利用微生物细胞、微生物细胞壁提取物、微生物细胞代谢产物以及通过克隆技术所获得的絮凝剂。但是目前的只采用单一的微生物絮凝剂存在絮凝效果差，不能很好处理情况复杂的污水废水。
目前复合絮凝剂通常采用无机和有机共混或者聚合的方式使其兼具无机絮凝剂的廉价、沉降速度快，并且有机絮凝剂的高效絮凝效果，但是有时采用的有机絮凝剂与废水中某些物质结合会给废水带来二次污染,给环境造成二次破害。
目前专门用于油田污水处理的絮凝剂报道比较少,油田污水是一个具有高度稳定性的悬浮体系，含有大量的有机物和水溶性的无机物，采用单一的絮凝剂和简单的复合絮凝剂并不能很好处理油田废水。因此，开发出一种适用于处理油田污水的絮凝剂已是迫在眉睫。
发明内容
针对目前复合絮凝剂对处理油田污水的效果差，为了提高絮凝剂处理油田污水的絮凝效果，并加快沉降速度，降低污水的浑浊度，通过采用复合微生物絮凝剂接枝到有机絮凝剂，并通过无机絮凝剂进行改性，实现复合絮凝剂兼具无机-有机-微生物絮凝剂的三重功效，获得一种高效价廉的复合絮凝剂。
为了实现目的，本发明提供一种用于处理油田污水的复合絮凝剂及其制备方法。
本发明解决上述技术问题所采用的技术方案是：
一种用于处理油田污水的复合絮凝剂，其特征在于，所述复合絮凝剂是由有机的羧甲基纤维素钠与复合微生物絮凝剂通过加入引发剂过硫酸钾进行引发，于50～65℃对其进行加热，反应1.5～2.5小时，制得复合型微生物-羧甲基纤维素钠絮凝剂，将其与无机聚合硫酸铝钾进行共混混合，对其进行改性，得到复合絮凝剂。
一种用于处理油田污水的复合絮凝剂的制备方法，其特征在于，步骤如下：
(1)取由放射根瘤菌和地衣芽孢杆菌混合发酵产生的复合型微生物絮凝剂，之后将复合型微生物絮凝剂与去离子水按质量体积比1∶30～40加入反应容器中，混合均匀；
(2)通入惰性气体将去除反应容器中氧气，加热至50～60℃，在持续通惰性气体并搅拌的条件下，加入质量浓度为20g/L的过硫酸钾溶液，搅拌，加入羧甲基纤维素钠于反应容器，换气三次，保证反应器中的氧气除尽，反应2小时；所述放射根瘤菌和地衣芽孢杆菌按质量比等比混合，所述复合型生物絮凝剂与羧甲基纤维素钠的质量比为1：4～6，所述过硫酸钾固体用量是羧甲基纤维素钠质量的0.1％～0.3％；
(3)反应结束将产品冷却至室温，加入过量乙醇并搅拌，将产物沉降析出，抽滤，取滤渣，用甲醇洗涤三次，真空干燥即得复合型微生物-羧甲基纤维素钠絮凝剂；
(4)将复合型微生物-羧甲基纤维素钠絮凝剂与聚合硫酸铝钾按质量比为10～20:1混合，得到复合絮凝剂。
进一步，步骤(2)的优化方案为：
所述过硫酸钾固体用量是羧甲基纤维素钠质量的0.2％；所述复合型生物絮凝剂与羧甲基纤维素钠的质量比为1∶5；所述加热温度为55℃；
本发明的优点在于：
(1)本发明制得的絮凝剂，通过采用复合微生物絮凝剂接枝到羧甲基纤维素钠上，不仅使其兼具微生物絮凝剂易于对生物降解，具有很好的絮凝沉淀效果，同时有机的羧甲基纤维素钠可以有效的分解油田污水中的复杂的有机物，通过加入无机絮凝剂聚合硫酸铝铁对其进一步的改性，加快絮凝剂的沉降速度。
(2)由于微生物絮凝剂和羧甲基纤维素钠属于环境友好型絮凝剂，降低了对环境的污染，同时加入少量的无机絮凝剂，有效控制对环境的破害，同时提高了絮凝剂的沉降效果，并且降低了成本费用。
(3)得到的复合絮凝剂具有絮凝效果好、沉降快速，价格低廉的特点。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种用于处理油田污水的复合絮凝剂，其特征在于，所述复合絮凝剂是由有机的羧甲基纤维素钠与复合微生物絮凝剂制得，通过加入引发剂过硫酸钾进行引发，于50℃对其进行加热，反应1.5～2.5小时，制得复合型微生物-羧甲基纤维素钠絮凝剂，将其与聚合硫酸铝钾进行共混混合，得到复合絮凝剂。
实施例2
一种用于处理油田污水的复合絮凝剂，其特征在于，所述复合絮凝剂是由有机的羧甲基纤维素钠与复合微生物絮凝剂制得，通过加入引发剂过硫酸钾进行引发，于55℃对其进行加热，反应1.5～2.5小时，制得复合型微生物-羧甲基纤维素钠絮凝剂，将其与聚合硫酸铝钾进行共混混合，得到复合絮凝剂。
实施例3
一种用于处理油田污水的复合絮凝剂，其特征在于，所述复合絮凝剂是由有机的羧甲基纤维素钠与复合微生物絮凝剂制得，通过加入引发剂过硫酸钾进行引发，于60℃对其进行加热，反应1.5～2.5小时，制得复合型微生物-羧甲基纤维素钠絮凝剂，将其与聚合硫酸铝钾进行共混混合，得到复合絮凝剂。
上述实施例得到的用于处理油田污水的复合絮凝剂的制备方法，如下所述：
(1)取由放射根瘤菌和地衣芽孢杆菌混合发酵产生的复合型微生物絮凝剂，之后将复合型微生物絮凝剂与去离子水按质量体积比1∶35(g/ml)加入反应容器中，混合均匀；
(2)通入惰性气体将去除反应容器中氧气，加热，在持续通惰性气体并搅拌的条件下，加入质量浓度为20g/L的过硫酸钾溶液，搅拌，加入羧甲基纤维素钠于反应容器，换气三次，保证反应器中的氧气除尽，反应2小时；所述放射根瘤菌和地衣芽孢杆菌按质量比等比混合，所述复合型生物絮凝剂与羧甲基纤维素钠的质量比为1：5，所述过硫酸钾固体用量是羧甲基纤维素钠质量的0.2％；
(3)反应结束将产品冷却至室温，加入过量乙醇并搅拌，将产物沉降析出，抽滤，取滤渣，用甲醇洗涤三次，真空干燥即得复合型微生物-羧甲基纤维素钠絮凝剂；
(4)将复合型微生物-羧甲基纤维素钠絮凝剂与聚合硫酸铝钾按质量比为15:1混合，得到复合絮凝剂。
实施例4：性能测试
将得到的上述实施例得到的三种复合絮凝剂进行性能测试，同时用单一的三种单一的复合微生物絮凝剂、有机絮凝剂羧甲基纤维素钠、无机聚硫酸铝铁作为参照物，同时进行对比实验的测试。
取天津大港油田的污水不同位置等间隔等量的取多个水样，将水样混合在一起，摇均，并取等量1000mL的油污水水样待用。
将三个实施例得到的絮凝剂与单一的絮凝剂取等量同时对油田污水进行絮凝处理，其测试结果见下表。
由测试结果发现，采用等量的絮凝剂处理等量的污水，本发明提供的复合絮凝剂处理污水的效果明显优于单一絮凝剂，从含油量和悬浮固体量，可以看出，复合絮凝剂相对单一絮凝剂用更短的时间实现絮凝和沉降，沉降的效果好，因此本发明提供的复合絮凝剂被广泛的采用与推广。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。

Claims (5)

1.一种用于处理油田污水的复合絮凝剂，其特征在于，所述复合絮凝剂是由有机的羧甲基纤维素钠与复合微生物絮凝剂制得，通过加入引发剂过硫酸钾进行引发，于50～65℃对其进行加热，反应1.5～2.5小时，制得复合型微生物-羧甲基纤维素钠絮凝剂，将其与聚合硫酸铝钾进行共混，得到复合絮凝剂。
2.一种权利要求1所述用于处理油田污水的复合絮凝剂的制备方法，其特征在于，步骤如下：
(1)取由放射根瘤菌和地衣芽孢杆菌混合发酵产生的复合型微生物絮凝剂，之后将复合型微生物絮凝剂与去离子水按质量体积比1∶30～40加入反应容器中，混合均匀；
(2)通入惰性气体将去除反应容器中氧气，加热至50～60℃，在持续通惰性气体并搅拌的条件下，加入质量浓度为20g/L的过硫酸钾溶液，搅拌，加入羧甲基纤维素钠于反应容器，换气三次，保证反应器中的氧气除尽，反应2小时；所述放射根瘤菌和地衣芽孢杆菌按质量比等比混合，所述复合型生物絮凝剂与羧甲基纤维素钠的质量比为1：4～6，所述过硫酸钾固体用量是羧甲基纤维素钠质量的0.1％～0.3％；
(3)反应结束将产品冷却至室温，加入过量乙醇并搅拌，将产物沉降析出，抽滤，取滤渣，用甲醇洗涤三次，真空干燥即得复合型微生物-羧甲基纤维素钠絮凝剂；
(4)将复合型微生物-羧甲基纤维素钠絮凝剂与聚合硫酸铝钾按质量比为10～20:1混合，得到复合絮凝剂。
3.根据权利要求2所述的用于处理油田污水的复合絮凝剂的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)所述过硫酸钾固体用量是羧甲基纤维素钠质量的0.2％。
4.根据权利要求2所述的用于处理油田污水的复合絮凝剂的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)所述复合型生物絮凝剂与羧甲基纤维素钠的质量比为1∶5。
5.根据权利要求2所述的用于处理油田污水的复合絮凝剂的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)的加热温度为55℃。
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