CN105449094B - 氮化铌薄膜的制备方法、squid器件及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种氮化铌薄膜的制备方法、SQUID器件及其制备方法，包括：在衬底上采用磁控溅射方式依次外延生长第一氮化铌材料层、第一绝缘材料层、第二氮化铌材料层的三层薄膜结构；通过刻蚀形成底电极图形；形成约瑟夫森结；沉积第二绝缘材料层；制备旁路电阻；沉积第三氮化铌材料层，并形成顶电极。该SQUID器件包括：衬底，制备于所述衬底上的超导环，制备于所述衬底上并嵌于所述超导环的环路上的约瑟夫森结，所述约瑟夫森结包括底电极、绝缘材料层和对电极。本发明提供一种制备高质量氮化铌薄膜的方法，并在此基础上制备出基于氮化铌/氮化铝/氮化铌约瑟夫森结的SQUID器件，使得SQUID器件可以在高于4.2K的温度下工作，降低了超导SQUID器件的制冷成本。
Description
技术领域
本发明涉及超导量子干涉器件领域，特别是涉及一种氮化铌薄膜的制备方法、SQUID器件及其制备方法。
背景技术
在一个超导环中插入两个约瑟夫森结构成了超导量子干涉器件(Superconducting Quantum Interference Device,SQUID)，如图1所示，它是基于约瑟夫森效应和磁通量子化原理的一种超导量子器件。SQUID器件的超导临界电流随着SQUID器件所感应的磁通而呈现周期性的变化，当SQUID器件的偏置电流大于器件的最大临界电流时，SQUID器件两端产生电压，这个电压数值也随着SQUID器件所感应的磁通量呈现周期性的变化。将SQUID器件与磁通锁定电路连接配合工作，即可以建立SQUID器件输出电压与其感应磁通量的线性关系，因此，SQUID器件可以看作一个磁通传感器。经过对SQUID器件的制备工艺、器件结构和物理特性的多年研究，低温SQUID器件已经发展成为最灵敏的磁通传感器，在液氦温度(4.2K)下，典型低温SQUID器件的磁通噪声在μΦ0/Hz1/2量级(1Φ0＝2.07×10-15Wb)，磁场灵敏度在fT/Hz1/2量级(1fT＝1×10-15T)。由于低温SQUID器件具有极高的灵敏度，基于SQUID器件的探测系统在生物磁场检测、材料无损检测、低场核磁共振、地球物理磁场探测等领域都取得很大的进展。
SQUID器件主要包括约瑟夫森结和超导环结构，SQUID器件特性与这些结构的性质密切相关，例如，约瑟夫森结决定了SQUID器件的临界电流数值和回滞特性等，超导环的形状和尺寸影响SQUID器件的电感参数的数值，因此，制备高质量约瑟夫森结和超导环是制备低温SQUID器件的基础和关键。在高质量的单层超导薄膜上，利用光刻和刻蚀等微加工工艺能够制备出超导环结构。由于约瑟夫森结通常采用超导体-绝缘体-超导体这种多层薄膜结构，其中绝缘层的厚度很薄，一般在纳米厚度的量级，因此制备高质量的约瑟夫森结需要高质量的超导-绝缘-超导三层膜结构。目前，低温SQUID器件主要是基于Nb/AlOx/Nb三层膜结构利用微加工工艺制备而成，Nb薄膜的超导临界温度是9.2K左右，根据超导约瑟夫森结临界电流与温度的关系(Physics and Applications of the Josephson Effect，chapter3)，由Nb约瑟夫森结制备的SQUID器件的工作温度是在4.2K的液氦温区，这种制冷需求从经济和技术层面限制了低温SQUID器件的实际应用。
因此，如何提高SQUID器件的工作温度，进而减小了器件制冷的经济成本和技术要求已成为本领域技术人员亟待解决的问题之一。
发明内容
鉴于以上所述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种氮化铌薄膜的制备方法、SQUID器件及其制备方法，用于解决现有技术中SQUID器件的工作温度低，从而在经济和技术层面限制了低温SQUID器件的实际应用的问题。
为实现上述目的及其他相关目的，本发明提供一种氮化铌薄膜的制备方法、所述氮化铌薄膜的制备方法至少包括：提供一衬底，在所述衬底上采用直流磁控溅射的方式外延生长氮化铌薄膜。
优选地，所述衬底为(200)晶向的氧化镁衬底。
优选地，所述氮化铌薄膜的制备条件如下：压强为0.25pa、电流为2.2A～5.5A、氩气和氮气成分比为30:4～30:8。
为实现上述目的及其他相关目的，本发明提供一种SQUID器件的制备方法，所述SQUID器件的制备方法至少包括：
步骤S1：提供一衬底，于所述衬底上采用磁控溅射方式依次外延生长第一氮化铌材料层、第一绝缘材料层、第二氮化铌材料层的三层薄膜结构；
步骤S2：刻蚀所述第一氮化铌材料层、所述第一绝缘材料层、所述第二氮化铌材料层的三层薄膜结构，以形成底电极图形；
步骤S3：刻蚀所述第二氮化铌材料层以形成约瑟夫森结；
步骤S4：在露出的所述第一绝缘材料层及所述衬底上形成第二绝缘材料层；
步骤S5：在所述第二绝缘材料层上制备旁路电阻；
步骤S6：沉积第三氮化铌材料层，并刻蚀所述第三氮化铌材料层以露出所述旁路电阻，以形成顶电极。
优选地，所述衬底包括硅衬底、氧化镁衬底或蓝宝石衬底。
更优选地，所述氧化镁衬底的晶向为(200)。
优选地，采用直流溅射方式在压强为0.25pa、电流为2.2A～5.5A、氩气和氮气成分比为30:4～30:8的条件下制备所述第一氮化铌材料层及所述第二氮化铌材料层。
优选地，采用直流溅射方式在压强为0.5pa、电流为0.2A～0.5A、氩气和氮气成分比为0:30～5:30的条件下制备所述第一绝缘材料层。
更优选地，所述第一绝缘材料层的材质为氮化铝、氧化铝或氧化镁。
优选地，所述第二绝缘材料层的材质为氧化硅或二氧化硅。
为实现上述目的及其他相关目的，本发明提供一种SQUID器件，采用上述方法制备，所述SQUID器件至少包括：
衬底，制备于所述衬底上的超导环，制备于所述衬底上并嵌于所述超导环的环路上的约瑟夫森结，所述约瑟夫森结包括底电极、绝缘材料层和对电极；其中，所述超导环、所述底电极和所述对电极的材质为氮化铌。
如上所述，本发明的氮化铌薄膜的制备方法、SQUID器件及其制备方法，具有以下有益效果：
本发明提供一种制备高质量氮化铌薄膜的方法，并在此基础上制备出基于氮化铌/氮化铝/氮化铌约瑟夫森结的SQUID器件，通过采用氮化铌材料提高SQUID器件的工作温度，使得SQUID器件可以在高于4.2K的温度下工作，降低了超导SQUID器件的制冷成本。
附图说明
图1显示为现有技术中的超导量子干涉器件的结构及工作原理示意图。
图2显示为本发明的氮化铌薄膜及第一氮化铌材料层、第一绝缘材料层、第二氮化铌材料层的三层薄膜结构的X射线衍射图谱。
图3显示为本发明的氮化铌薄膜的电阻-温度特性曲线。
图4、图6～图10显示为本发明的SQUID器件的制备流程示意图。
图5显示为本发明的第一氮化铌材料层、第一绝缘材料层、第二氮化铌材料层的三层薄膜结构的横截面透射电子显微镜示意图。
图11显示为本发明的SQUID器件示意图。
图12显示为本发明的约瑟夫森结的电流电压特性曲线。
图13显示为本发明的SQUID器件的磁场调制曲线。
图14显示为本发明的SQUID器件的磁通噪声曲线。
元件标号说明
1 超导量子干涉器件
2 SQUID器件
21 衬底
22 第一氮化铌材料层(底电极)
23 第一绝缘材料层
24 第二氮化铌材料层(对电极)
25 第二绝缘材料层
26 旁路电阻
27 第三氮化铌材料层(配线)
28 超导环
29 约瑟夫森结
S1～S6 步骤
具体实施方式
以下通过特定的具体实例说明本发明的实施方式，本领域技术人员可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点与功效。本发明还可以通过另外不同的具体实施方式加以实施或应用，本说明书中的各项细节也可以基于不同观点与应用，在没有背离本发明的精神下进行各种修饰或改变。
请参阅图2～图14。需要说明的是，本实施例中所提供的图示仅以示意方式说明本发明的基本构想，遂图式中仅显示与本发明中有关的组件而非按照实际实施时的组件数目、形状及尺寸绘制，其实际实施时各组件的型态、数量及比例可为一种随意的改变，且其组件布局型态也可能更为复杂。
本发明提供一种氮化铌(NbN，超导材料)薄膜的制备方法，至少包括：
提供一衬底。
具体地，所述衬底包括：硅衬底、氧化镁衬底或蓝宝石衬底。在本实施例中，为了制备高质量的氮化铌薄膜，所述衬底优选为(200)晶向的氧化镁衬底。
在所述衬底上采用直流磁控溅射的方式外延生长氮化铌薄膜。
具体地，在真空腔室内通过直流磁控溅射氮化铌材料，以形成所述氮化铌薄膜。所述氮化铌薄膜的制备条件如下：压强为0.25pa、电流为2.2A～5.5A、氩气和氮气成分比为30:4～30:8。在本实施例中，腔室压强设定为0.25pa，电流设定为5.5A，反应气氛为成分比为30:8的氩气和氮气，在(200)晶向的氧化镁衬底上生长一层与所述氧化镁衬底晶向相同的氮化铌薄膜。
如图2所示，实线为所述氮化铌薄膜的X射线衍射图谱，由图2可知，单层氮化铌薄膜为(200)晶向外延生长，所以采用本发明的方法制备的单层氮化铌薄膜具有较大的超导相干长度和较短的磁场穿透深度，有利于制备SQUID器件。如图3所示是氮化铌薄膜的电阻-温度特性，其中小图为温度在0～300K之间的电阻-温度特性图，大图为温度在16～18K之间的电阻-温度局部放大特性图，由图3可知，氮化铌薄膜的超导临界转变温度可以达到16.7K，所以由氮化铌薄膜制备的SQUID器件的工作温度可达8～10K。
如图4～图10所示，本发明提供一种SQUID器件的制备方法，所述SQUID器件的制备方法至少包括：
步骤S1：提供一衬底21，于所述衬底21上采用磁控溅射方式依次外延生长第一氮化铌材料层22、第一绝缘材料层23、第二氮化铌材料层24的三层薄膜结构。
具体地，本发明采用生长薄膜的多腔体磁控溅射系统作为发生装置，所述第一氮化铌材料层22、所述第一绝缘材料层23及所述氮化铌材料层24可以在不破坏真空环境的情况下分别在不同的腔室生长。
更具体地，如图4所示，提供一衬底21，所述衬底21包括：硅衬底、氧化镁衬底或蓝宝石衬底。在本实施例中，为了制备高质量的氮化铌薄膜，所述衬底21优选为(200)晶向的氧化镁衬底。将所述衬底21放置在第一真空腔室中，通过直流磁控在所述衬底21上溅射氮化铌材料，以形成所述第一氮化铌材料层22，所述第一氮化铌材料层22的制备条件如下：压强为0.25pa、电流为2.2A～5.5A、氩气和氮气成分比为30:4～30:8。在本实施例中，腔室压强设定为0.25pa，电流设定为5.5A，反应气氛为成分比为30:8的氩气和氮气，在(200)晶向的氧化镁衬底上生长一层与所述氧化镁衬底晶向相同的氮化铌材料层。
更具体地，然后将所述衬底21及所述第一氮化铌材料层22转移到第二真空腔室中，由于所述第一腔室与所述第二腔室位于同一系统内，转移过程不破坏真空环境；通过直流磁控在所述第一氮化铌材料层22上溅射绝缘材料，以形成所述第一绝缘材料层23，所述第一绝缘材料层23的制备条件如下：压强为0.5pa、电流为0.2A～0.5A、氩气和氮气成分比为0:30～5:30。所述第一绝缘材料层23的材质为氮化铝、氧化铝或氧化镁，最优选择为氮化铝。在本实施例中，腔室压强设定为0.5pa，电流设定为0.38A，反应气氛为成分比为0:30的氩气和氮气，在(200)晶向的第一氮化铌材料层22上生长一层与所述第一氮化铌材料层22晶向相同的氮化铝材料层。所述氮化铝材料层的厚度为1.2nm～2.4nm，在本实施例中，所述氮化铝材料层的厚度仅有2nm，本发明通过控制氮化铝材料的生长速率不大于0.05nm/s，来控制氮化铝材料层的厚度。为了得到厚度较薄的氮化铝材料层，需要所述第一氮化铌材料层22的粗糙度低，采用本发明的方法制备的所述第一氮化铌材料层22的粗糙度不大于0.5nm，在本实施例中，测量得到粗糙度仅为0.3nm。
更具体地，然后将所述衬底21、所述第一氮化铌材料层22及所述第一绝缘材料层23转移到所述第一真空腔室中，由于所述第一腔室与所述第二腔室位于同一系统内，转移过程不破坏真空环境；通过直流磁控在所述第一绝缘材料层23上溅射氮化铌材料，以形成所述第二氮化铌材料层24，所述第二氮化铌材料层24的制备条件与所述第一氮化铌材料层22的制备条件选用相同的参数范围。在本实施例中，腔室压强设定为0.25pa，电流设定为5.5A，反应气氛为成分比为30:8的氩气和氮气，在(200)晶向的第一绝缘材料层23上生长一层与所述第一绝缘材料层23晶向相同的氮化铌材料层。
如图2所示，虚线为所述第一氮化铌材料层22、所述第一绝缘材料层23、所述第二氮化铌材料层24的三层薄膜结构的X射线衍射图谱，由图2可以看出单层氮化铌薄膜和所述第一氮化铌材料层22、所述第一绝缘材料层23、所述第二氮化铌材料层24的三层薄膜结构仅有的一个峰位是40.46°的氮化铌(200)峰(注：其他两个峰是衬底的峰)，而且单层氮化铌膜和所述第一氮化铌材料层22、所述第一绝缘材料层23、所述第二氮化铌材料层24的三层薄膜结构的X射线颜色图谱的形状基本上完全一样，所以可以判断单层氮化铌薄膜和所述第一氮化铌材料层22、所述第一绝缘材料层23、所述第二氮化铌材料层24的三层薄膜结构是一个外延生长的结构。所述第一氮化铌材料层22、所述第一绝缘材料层23、所述第二氮化铌材料层24的三层薄膜结构的性能和它的晶格结构有大的关系，在本实施例中，所述第一氮化铌材料层22、所述第一绝缘材料层23及所述第二氮化铌材料层24的晶格结构均采用外延生长，外延生长的所述第一氮化铌材料层22、所述第一绝缘材料层23及所述第二氮化铌材料层24的三层薄膜结构相比多晶结构的薄膜具有较大的超导相干长度和较短的磁场穿透深度，有利于SQUID器件的制备。如图5所示为所述第一氮化铌材料层22、所述第一绝缘材料层23、所述第二氮化铌材料层24的三层薄膜结构的横截面透射电子显微镜图，从图5也可以看出所述第一氮化铌材料层22、所述第一绝缘材料层23、所述第二氮化铌材料层24的三层薄膜结构以方形晶格的方式排列，从另一方面证实了单层氮化铌薄膜及所述第一氮化铌材料层22、所述第一绝缘材料层23、所述第二氮化铌材料层24的三层薄膜结构是一个外延生长的结构。
步骤S2：刻蚀所述第一氮化铌材料层22、所述第一绝缘材料层23、所述第二氮化铌材料层24的三层薄膜结构，以形成底电极图形。
具体地，如图6所示，利用微加工工艺刻蚀出底电极图形，所述微加工工艺包括但不限于光刻和刻蚀。所述第一氮化铌材料层22作为底电极，通过刻蚀在需要制备SQUID器件的位置保留所述第一氮化铌材料层22、所述第一绝缘材料层23、所述第二氮化铌材料层24的三层薄膜结构；不需要制备SQUID器件的位置去除所述第一氮化铌材料层22、所述第一绝缘材料层23、所述第二氮化铌材料层24的三层薄膜结构，形成底电极图形，在本实施例中为环形结构。
步骤S3：刻蚀所述第二氮化铌材料层24以形成约瑟夫森结。
具体地，如图7所示，利用微加工工艺刻蚀出约瑟夫森结，所述微加工工艺包括但不限于光刻和刻蚀。所述约瑟夫森结包括由所述第一氮化铌材料层22构成的底电极，由所述第一绝缘材料层23构成的绝缘层，以及由所述第二氮化铌材料层24构成的对电极。
步骤S4：在露出的所述第一绝缘材料层23及所述衬底21上形成第二绝缘材料层25。
具体地，如图8所示，所述第二绝缘材料层25的材质为氧化硅或二氧化硅。在本实施例中，所述第二绝缘材料层25的材质为氧化硅，在后续步骤中，用于隔离所述约瑟夫森结的顶电极和底电极，防止其互联。
步骤S5：在所述第二绝缘材料层25上制备旁路电阻26。
具体地，如图9所示，利用微加工工艺在所述第二绝缘材料层25上制备SQUID器件的旁路电阻26，所述旁路电阻26为金属薄膜，包括但不限于铜、铝。
步骤S6：沉积第三氮化铌材料层27，并刻蚀所述第三氮化铌材料层27以露出所述旁路电阻26，以形成顶电极。
具体地，如图10所示，在步骤S5制备的结构表面沉积所述第三氮化铌材料层27，作为配线层，并通过刻蚀露出所述旁路电阻26。
如图10～图11所示，本发明提供一种SQUID器件，采用上述方法制备，所述SQUID器件至少包括：
衬底21，制备于所述衬底上的超导环28，制备于所述衬底21上并嵌于所述超导环28的环路上的约瑟夫森结29，所述约瑟夫森结29包括底电极22、绝缘材料层23和对电极24；其中，所述超导环28、所述底电极22和所述对电极24的材质为氮化铌。所述衬底21为(200)晶向的氧化镁衬底。所述绝缘材料层23的材质为氮化铝或氧化铝，在本实施例中，优选为氮化铝。
如图12所示为所述约瑟夫森结29的电流电压特性曲线，在本实施例中，所述约瑟夫森结29的面积为8um*8um。从电流电压特性曲线中可以看出所述约瑟夫森结29的临界电流密度大约为40A/cm2，品质因子大于20，完全满足制备SQUID的条件。
如图13所示为所述SQUID器件2的磁场调制曲线，由图11可知，电压随磁通呈现周期变化。
如图14所示为所述SQUID器件2的磁通噪声曲线，其白噪声达到μΦ0/Hz1/2量级，与基于Nb约瑟夫森结的SQUID器件的噪声相当。
如上所述，本发明的氮化铌薄膜的制备方法、SQUID器件及其制备方法，具有以下有益效果：
本发明提供一种制备高质量氮化铌薄膜的方法，并在此基础上制备出基于氮化铌/氮化铝/氮化铌约瑟夫森结的SQUID器件，通过采用氮化铌材料提高SQUID器件的工作温度，使得SQUID器件可以在高于4.2K的温度下工作，降低了超导SQUID器件的制冷成本。
综上所述，本发明提供一种氮化铌薄膜的制备方法，包括：提供一衬底，在所述衬底上采用直流磁控溅射的方式外延生长氮化铌薄膜。还提供一种SQUID器件的制备方法，包括：在衬底上采用磁控溅射方式依次外延生长第一氮化铌材料层、第一绝缘材料层、第二氮化铌材料层的三层薄膜结构；刻蚀所述第一氮化铌材料层、所述第一绝缘材料层、所述第二氮化铌材料层的三层薄膜结构，以形成底电极图形；刻蚀所述第二氮化铌材料层以形成约瑟夫森结；在露出的所述第一绝缘材料层及所述衬底上形成第二绝缘材料层；在所述第二绝缘材料层上制备旁路电阻；沉积第三氮化铌材料层，并刻蚀所述第三氮化铌材料层以露出所述旁路电阻，以形成顶电极。该SQUID器件包括：衬底，制备于所述衬底上的超导环，制备于所述衬底上并嵌于所述超导环的环路上的约瑟夫森结，所述约瑟夫森结包括底电极、绝缘材料层和对电极；其中，所述超导环、所述底电极和所述对电极的材质为氮化铌。本发明提供一种制备高质量氮化铌薄膜的方法，并在此基础上制备出基于氮化铌/氮化铝/氮化铌约瑟夫森结的SQUID器件，通过采用氮化铌材料提高SQUID器件的工作温度，使得SQUID器件可以在高于4.2K的温度下工作，降低了超导SQUID器件的制冷成本。所以，本发明有效克服了现有技术中的种种缺点而具高度产业利用价值。
上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。
Claims (6)
1.一种氮化铌薄膜的制备方法，其特征在于，所述氮化铌薄膜的制备方法至少包括：提供一(200)晶向的氧化镁衬底，在所述衬底上采用直流磁控溅射的方式外延生长氮化铌薄膜，其中，所述氮化铌薄膜的制备条件如下：压强为0.25pa、电流为2.2A～5.5A、氩气和氮气成分比为30:4～30:8。
2.一种SQUID器件的制备方法，其特征在于，所述SQUID器件的制备方法至少包括：
步骤S1：提供一(200)晶向的氧化镁衬底，于所述衬底上采用磁控溅射方式依次外延生长第一氮化铌材料层、第一绝缘材料层、第二氮化铌材料层的三层薄膜结构；其中，采用直流溅射方式在压强为0.25pa、电流为2.2A～5.5A、氩气和氮气成分比为30:4～30:8的条件下制备所述第一氮化铌材料层及所述第二氮化铌材料层；
步骤S2：刻蚀所述第一氮化铌材料层、所述第一绝缘材料层、所述第二氮化铌材料层的三层薄膜结构，以形成底电极图形；
步骤S3：刻蚀所述第二氮化铌材料层以形成约瑟夫森结；
步骤S4：在露出的所述第一绝缘材料层及所述衬底上形成第二绝缘材料层；
步骤S5：在所述第二绝缘材料层上制备旁路电阻；
步骤S6：沉积第三氮化铌材料层，并刻蚀所述第三氮化铌材料层以露出所述旁路电阻，以形成顶电极。
3.根据权利要求2所述的SQUID器件的制备方法，其特征在于：采用直流溅射方式在压强为0.5pa、电流为0.2A～0.5A、氩气和氮气成分比为0:30～5:30的条件下制备所述第一绝缘材料层。
4.根据权利要求2或3所述的SQUID器件的制备方法，其特征在于：所述第一绝缘材料层的材质为氮化铝、氧化铝或氧化镁。
5.根据权利要求2所述的SQUID器件的制备方法，其特征在于：所述第二绝缘材料层的材质为氧化硅或二氧化硅。
6.一种SQUID器件，采用如权利要求2～5任意一项所述的方法制备，其特征在于，所述SQUID器件包括：
衬底，制备于所述衬底上的超导环，制备于所述衬底上并嵌于所述超导环的环路上的约瑟夫森结，所述约瑟夫森结包括底电极、绝缘材料层和对电极；其中，所述超导环、所述底电极和所述对电极的材质为氮化铌。
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