CN105445239A - 基于背景扣除的元素检测方法和系统 - Google Patents

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    • G01N21/63—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light optically excited

Abstract

本发明涉及一种基于背景扣除的元素检测方法和系统，包括如下步骤：S1：发射激光光束；S2：快速调节所述激光光束聚焦到被测样品上或空气中；S3：采集所述激光光束聚焦到所述被测样品上或空气中时产生的等离子体光谱信号；S4：对比所述被测样品上产生的等离子体光谱和空气中产生的等离子体光谱的光谱强度，去除所述空气中产生的等离子体光谱的干扰，确定所述被测样品的被测元素的光谱强度。本发明的元素检测方法和系统可有效降低激光诱导击穿光谱法分析时来自空气中的干扰，降低了系统的检出限，提高了被测样品中氮、磷、硫、碳、氧、氢等元素的检出效率，也提高了检测的准确性，为激光诱导击穿光谱的野外便携式应用提供了更大的可能性。

Description

基于背景扣除的元素检测方法和系统
技术领域
本发明涉及光谱检测技术领域，特别涉及一种基于背景扣除的元素检测方法和系统。
背景技术
激光诱导击穿光谱学(LaserInducedBreakdownSpectroscopy,简称LIBS)是基于高功率脉冲激光与物质相互作用产生瞬态等离子体，通过分析等离子体发射光谱中原子、离子特征谱线，实现对待测物定性与定量分析的一种光谱技术。其中激光诱导击穿光谱具有无需或极少样品制备、可分析元素范围广、可现场在线分析等优点，在便携式现场分析应用领域引起大家广泛关注。但是便携式现场在线等应用场合，空气中存在大量的空气分子谱线以及离子体背景，降低了被检测样品中对应元素的探测效率。如何快速有效的降低空气中存在的大量的空气分子谱线以及离子体背景对被检测样品中对应元素的干扰和掩盖，成为限制激光诱导击穿光谱便携式应用的主要瓶颈之一。
为了降低空气的干扰，目前常用的方式是对样品室抽真空甚至是先抽真空再加入缓冲气的方式来降低空气对被检测样品的干扰。但是抽真空及加入缓冲气的装置结构复杂，且不易携带，不适合绝大多数的野外便携式应用场合。所以提供一种基于背景扣除的元素检测系统具有深远的意义。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是如何提供一种能够去除背景干扰的元素检测方法和系统。
为此目的，本发明提出了基于背景扣除的元素检测方法，包括如下步骤：
S1：发射激光光束；
S2：快速调节所述激光光束聚焦到被测样品上或空气中；
S3：采集所述激光光束聚焦到所述被测样品上或空气中时产生的等离子体光谱信号；
S4：对比所述被测样品上产生的等离子体光谱和空气中产生的等离子体光谱的光谱强度，去除所述空气中产生的等离子体光谱的干扰，确定所述被测样品的被测元素的光谱强度。
其中较优的，所述步骤S2具体包括：
S21：对所述激光光束进行准直；
S22：调节经过所述步骤S21的激光光束的发散角进而调节所述激光光束的焦点位置；
S23：对经过所述步骤S22的激光光束进行反射，之后将所述激光光束聚焦到被测样品上或空气中。
其中较优的，所述步骤S3具体包括：
S31：收集所述激光光束聚焦到所述被测样品上或空气中时产生的等离子体光谱；
S32：对所述等离子体光谱进行分光、AD转换，形成所述等离子体光谱信号。
其中较优的，该方法还包括：根据所述被测样品的被测元素的光谱强度大小和光谱强度稳定性，调节所述激光光束的能量、聚焦位置；调节所述等离子体光谱的积分时间；调节采集等离子体光谱信号的延迟采集时间。
其中较优的，所述步骤S4包括：
当所述被测样品上产生的等离子体光谱的光谱强度高于所述空气中产生的等离子体光谱的光谱强度时，计算所述被测样品上产生的等离子体光谱的光谱强度与所述空气中产生的等离子体光谱的光谱强度的差值作为所述被测样品的被测元素的光谱强度；
当所述被测样品上产生的等离子体光谱的光谱强度低于所述空气中产生的等离子体光谱的光谱强度时，计算所述被测样品上产生的等离子体光谱的光谱强度与所述空气中产生的等离子体光谱的光谱强度的比值作为所述被测样品的被测元素的光谱强度。
其中较优的，所述被测样品上产生的等离子体光谱的光谱强度与空气中产生的等离子体光谱的光谱强度均是通过多次试验产生的均值。
另一方面，本发明还提供了一种基于背景扣除的元素检测系统，包括：激光光源、激光光束自动调焦装置、等离子体光谱采集装置、数据处理装置；
所述激光光源用于发射激光光束；
所述激光光束自动调焦装置用于调节所述激光光束发散角进而调节所述激光光束的焦点位置，使所述激光光束聚焦到被测样品上或空气中；
所述等离子体光谱采集装置用于采集所述激光光束聚焦到所述被测样品上或空气中时产生的等离子体光谱信号；
所述数据处理装置用于对比所述被测样品上产生的等离子体光谱和空气中产生的等离子体光谱的光谱强度，去除所述空气中产生的等离子体光谱的干扰，确定所述被测样品的被测元素的光谱强度。
其中较优的，所述激光光束自动调焦装置包括光束准直器、光束焦点调节器、反射镜、聚焦镜；所述激光光束经过所述光束准直器进行准直后进入光束焦点调节器；所述光束焦点调节器用于调节所述激光光束的发散角进而调节所述激光光束的聚焦位置；所述激光光束经过所述光束焦点调节器后通过所述反射镜反射，并通过所述聚焦镜聚焦到所述被测样品上或空气中。
其中较优的，该系统还包括：显示装置，所述显示装置用于显示所述被测样品的被测元素的特征谱线。
通过采用本发明所提供的一种基于背景扣除的元素检测方法和系统，可有效降低激光诱导击穿光谱法分析时来自空气中的干扰，降低了系统的检出限，提高了被测样品中氮、磷、硫、碳、氧、氢等元素的检出效率，也提高了检测的准确性，为激光诱导击穿光谱的野外便携式应用提供了更大的可能性。
附图说明
通过参考附图会更加清楚的理解本发明的特征和优点，附图是示意性的而不应理解为对本发明进行任何限制，在附图中：
图1示出了本发明基于背景扣除的元素检测方法的流程示意图；
图2示出了本发明基于背景扣除的元素检测系统的结构示意图；
图3示出了本发明激光光束自动调焦装置的结构示意图；
具体实施方式
下面将结合附图对本发明的实施例进行详细描述。
如图1所示，本发明提供了基于背景扣除的元素检测方法，包括如下步骤：
S1：发射激光光束；
S2：快速调节激光光束聚焦到被测样品上或空气中；
其中，步骤S2具体包括：
S21：对激光光束进行准直；
S22：调节经过所述步骤S21的激光光束的发散角进而调节所述激光光束的焦点位置；
S23：对经过步骤S22的激光光束进行反射，之后将激光光束聚焦到被测样品上或空气中。
S3：采集所述激光光束聚焦到所述被测样品上或空气中时产生的等离子体光谱信号；
其中，步骤S3具体包括：
S31：收集激光光束聚焦到被测样品上或空气中时产生的等离子体光谱；
S32：对等离子体光谱进行分光、AD转换，形成等离子体光谱信号。
S4：对比被测样品上产生的等离子体光谱和空气中产生的等离子体光谱的光谱强度，去除空气中产生的等离子体光谱的干扰，确定被测样品的被测元素的光谱强度。
其中，步骤S4包括：当被测样品上产生的等离子体光谱的光谱强度高于空气中产生的等离子体光谱的光谱强度时，计算被测样品上产生的等离子体光谱的光谱强度与空气中产生的等离子体光谱的光谱强度的差值作为被测样品的被测元素的光谱强度；
具体计算过程如下：
S 1 N = S 1 + S 2 + ... ... ... ... ... S N N - - - ( 1 )
Air 1 N = Air 1 + Air 2 + ... ... ... ... ... Air N N - - - ( 2 )
Sfin1＝S1N-Air1N(3)
其中，S1，S2.....SN为激光光束聚焦在被测样品上时，产生的等离子体光谱强度，激发次数为N(N为大于等于1的整数)。
S1N为采用均值方法处理后的激光光束聚焦在被测样品上时的等离子体光谱强度。
Air1，Air2……AirN为激光光束聚焦在空气中时，产生的等离子体光谱强度，激发次数为N(N为大于等于1的整数)。
Air1N为采用均值方法处理后的激光光束聚焦在空气中时的等离子体光谱强度。
Sfin1为经过差值运算方式扣除背景干扰后，得到的被测元素的光谱强度。可以根据被测元素的光谱强度确定被测元素的含量。
当被测样品上产生的等离子体光谱的光谱强度低于空气中产生的等离子体光谱的光谱强度时，计算被测样品上产生的等离子体光谱的光谱强度与空气中产生的等离子体光谱的光谱强度的比值作为被测样品的被测元素的光谱强度。
具体计算过程如下：
S 1 N = S 1 + S 2 + ... ... ... ... ... S N N - - - ( 4 )
Air 1 N = Air 1 + Air 2 + ... ... ... ... ... Air N N - - - ( 5 )
S f i n 2 = S 1 N Air 1 N - - - ( 6 )
其中，S1，S2.....SN为激光光束聚焦在被测样品上时，产生的等离子体光谱强度，激发次数为N(N为大于等于1的整数)。
S1N为采用均值方法处理后的激光光束聚焦在被测样品上时的等离子体光谱强度。
Air1，Air2……AirN为激光光束聚焦在空气中时，产生的等离子体光谱强度，激发次数为N(N为大于等于1的整数)。
Air1N为采用均值方法处理后的激光光束聚焦在空气中时的等离子体光谱强度。
SFIN2为经过比值运算方式扣除背景干扰后，得到被测元素的光谱强度。
其中，为了增加检测的准确性，所述被测样品上产生的等离子体光谱的光谱强度与空气中产生的等离子体光谱的光谱强度均是通过多次激发产生的均值。
其中较优的，该方法还包括：根据被测样品的被测元素的光谱强度大小和光谱强度稳定性，调节所述激光光束的能量、聚焦位置；调节所述等离子体光谱的积分时间；调节采集等离子体光谱信号的延迟采集时间。
另一方面，如图2所示，本发明还提供了一种基于背景扣除的元素检测系统，包括：激光光源、激光光束自动调焦装置、等离子体光谱采集装置、数据处理装置；
所述激光光源用于发射激光光束；
所述激光光束自动调焦装置用于调节所述激光光束发散角进而调节所述激光光束的焦点位置，使所述激光光束聚焦到被测样品1上或空气中；
所述等离子体光谱采集装置用于采集所述激光光束聚焦到所述被测样品1上或空气中时产生的等离子体光谱信号；
所述数据处理装置用于对比所述被测样品1上产生的等离子体光谱和空气中产生的等离子体光谱的光谱强度，去除所述空气中产生的等离子体光谱的干扰，确定所述被测样品1的被测元素的光谱强度。
其中，激光光束聚焦在被测样品上和空气中产生的等离子体光谱可以通过光纤探头2进行收集后再传输给等离子体光谱采集装置，等离子体光谱采集装置将采集的光谱进行分光，AD转换，将光谱数字化成等离子体光谱信号后再传输给数据处理装置。
其中，如图3所示，所述激光光束自动调焦装置包括光束准直器3、光束焦点调节器4、反射镜5、聚焦镜6；所述激光光束经过所述光束准直器3进行准直后进入光束焦点调节器4；所述光束焦点调节器4用于调节所述激光光束的发散角进而调节所述激光光束的聚焦位置；所述激光光束经过所述光束焦点调节器4后通过所述反射镜5反射，并通过所述聚焦镜6聚焦到所述被测样品上或空气中。
其中，该系统还可以包括：显示装置，所述显示装置用于显示所述被测样品的被测元素的特征谱线。该显示装置还可以用于显示检测结果等。
本发明通过采集空气中和样品中两个位置的等离子体光谱，对比分析这两个位置的光谱强度，最终去除了空气的干扰。通过采用本发明所提供的一种基于背景扣除的元素检测方法与系统，可有效降低激光诱导击穿光谱法分析时来自空气中的干扰，降低了系统的检出限，提高了被测样品中氮、磷、硫、碳、氧、氢等元素的检出效率，也提高了检测的准确性，为激光诱导击穿光谱的野外便携式应用提供了更大的可能性。
虽然结合附图描述了本发明的实施方式，但是本领域技术人员可以在不脱离本发明的精神和范围的情况下做出各种修改和变型，这样的修改和变型均落入由所附权利要求所限定的范围之内。

Claims (9)

1.一种基于背景扣除的元素检测方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1：发射激光光束；
S2：快速调节所述激光光束聚焦到被测样品上或空气中；
S3：采集所述激光光束聚焦到所述被测样品上或空气中时产生的等离子体光谱信号；
S4：对比所述被测样品上产生的等离子体光谱和空气中产生的等离子体光谱的光谱强度，去除所述空气中产生的等离子体光谱的干扰，确定所述被测样品的被测元素的光谱强度。
2.根据权利要求1所述的基于背景扣除的元素检测方法，其特征在于，所述步骤S2具体包括：
S21：对所述激光光束进行准直；
S22：调节经过所述步骤S21的激光光束的发散角进而调节所述激光光束的焦点位置；
S23：对经过所述步骤S22的激光光束进行反射，之后将所述激光光束聚焦到被测样品上或空气中。
3.根据权利要求1或2所述的基于背景扣除的元素检测方法，其特征在于，所述步骤S3具体包括：
S31：收集所述激光光束聚焦到所述被测样品上或空气中时产生的等离子体光谱；
S32：对所述等离子体光谱进行分光、AD转换，形成所述等离子体光谱信号。
4.根据权利要求1或2所述的基于背景扣除的元素检测方法，其特征在于，还包括：根据所述被测样品的被测元素的光谱强度大小和光谱强度稳定性，调节所述激光光束的能量、聚焦位置；调节所述等离子体光谱的积分时间；调节采集等离子体光谱信号的延迟采集时间。
5.根据权利要求1或2所述的基于背景扣除的元素检测方法，其特征在于，所述步骤S4包括：
当所述被测样品上产生的等离子体光谱的光谱强度高于所述空气中产生的等离子体光谱的光谱强度时，计算所述被测样品上产生的等离子体光谱的光谱强度与所述空气中产生的等离子体光谱的光谱强度的差值作为所述被测样品的被测元素的光谱强度；
当所述被测样品上产生的等离子体光谱的光谱强度低于所述空气中产生的等离子体光谱的光谱强度时，计算所述被测样品上产生的等离子体光谱的光谱强度与所述空气中产生的等离子体光谱的光谱强度的比值作为所述被测样品的被测元素的光谱强度。
6.根据权利要求5所述的基于背景扣除的元素检测方法，其特征在于，所述被测样品上产生的等离子体光谱的光谱强度与空气中产生的等离子体光谱的光谱强度均是通过多次试验产生的均值。
7.一种基于背景扣除的元素检测系统，其特征在于，包括：激光光源、激光光束自动调焦装置、等离子体光谱采集装置、数据处理装置；
所述激光光源用于发射激光光束；
所述激光光束自动调焦装置用于调节所述激光光束发散角进而调节所述激光光束的焦点位置，使所述激光光束聚焦到被测样品上或空气中；
所述等离子体光谱采集装置用于采集所述激光光束聚焦到所述被测样品上或空气中时产生的等离子体光谱信号；
所述数据处理装置用于对比所述被测样品上产生的等离子体光谱和空气中产生的等离子体光谱的光谱强度，去除所述空气中产生的等离子体光谱的干扰，确定所述被测样品的被测元素的光谱强度。
8.根据权利要求7所述的基于背景扣除的元素检测系统，其特征在于，所述激光光束自动调焦装置包括光束准直器、光束焦点调节器、反射镜、聚焦镜；
所述激光光束经过所述光束准直器进行准直后进入光束焦点调节器；所述光束焦点调节器用于调节所述激光光束发散角进而调节所述激光光束的聚焦位置；所述激光光束经过所述光束焦点调节器后通过所述反射镜反射，并通过所述聚焦镜聚焦到所述被测样品上或空气中。
9.根据权利要求7或8所述的基于背景扣除的元素检测系统，其特征在于，还包括：显示装置，所述显示装置用于显示所述被测样品的被测元素的特征谱线。
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