CN105440989B - 具有压敏粘合剂层的偏光板 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及具有压敏粘合剂层的偏光板。提供了一种几乎不翘曲的具有压敏粘合剂层的薄型偏光板。本发明的具有压敏粘合剂层的偏光板依次包括第一压敏粘合剂层、保护膜和偏光膜,其中:所述偏光膜的厚度为13μm以下;所述保护膜和所述偏光膜的厚度之比(所述保护膜的厚度/所述偏光膜的厚度)为1.5至9.0;并且当将500g的负荷施加至所述第一压敏粘合剂层1小时时的蠕变量为20μm/h至300μm/h。
Description
本申请按照35 U.S.C.Section 119要求2014年9月19日提交的日本专利申请号2014-191681的优先权,其通过参考的方式并入本文。
技术领域
本发明涉及一种具有压敏粘合剂层的偏光板。
背景技术
近年来,图像显示装置、特别是用于移动应用的图像显示装置的薄型化一直在发展,因此存在对要用于图像显示装置中的偏光板的薄型化不断增长的要求。已经提出下列构成的偏光板作为薄型偏光板(例如,国际专利WO2009/069799A)。没有设置用于保护偏光膜的保护膜,并且压敏粘合剂层直接形成在偏光膜上,使得偏光板能够结合到任何其他构件。
同时,已经要求改进要用于偏光板的结合的压敏粘合剂层的功能化。例如,已知含有离子性化合物和具有抗静电功能的压敏粘合剂层以及含有表面活性剂和具有再剥离性的压敏粘合剂层。然而,如上所述包括直接设置在偏光膜上的压敏粘合剂层的偏光板涉及一个问题,即偏光膜由于在压敏粘合剂层中的添加剂而劣化。此外,包括直接设置在偏光膜上的压敏粘合剂层的偏光板涉及一个问题,即偏光膜中的物质(如碘)污染作为被粘物的任何其他构件。
取决于待使用的压敏粘合剂,涉及仅在偏光膜的一侧上设置保护膜的方法作为解决所述问题的方法是可想到的。然而,当这种构成的偏光板结合到任何其他构件时,例如出现以下问题。如图5中所示,发生翘曲,从而造成偏光膜和保护膜不必要的剥离,或者造成在偏光膜的端部的外观异常。这种现象,特别是在当前与其中装置使用包括用于移动应用的图像显示装置的室外使用的环境的多样化相关的图像显示装置频繁地在严酷环境中(例如高温和高湿度下)使用的情况下,成为问题。
发明内容
进行本发明以解决传统的问题,并且本发明的主要目的是提供一种具有压敏粘合剂层的薄型偏光板(更具体地,其中保护膜仅设置在偏光膜的一侧上的偏光板),具有压敏粘合剂层的偏光板几乎不翘曲。
本发明的具有压敏粘合剂层的偏光板依次包括第一压敏粘合剂层、保护膜和偏光膜,其中:所述偏光膜的厚度为13μm以下;所述保护膜和所述偏光膜的厚度之比(保护膜的厚度/偏光膜的厚度)为1.5至9.0;并且当将500g的负荷施加至所述第一压敏粘合剂层1小时时的蠕变量为20μm/h至300μm/h。
在本发明的一个实施方式中,保护膜的厚度为5μm至60μm。
在本发明的一个实施方式中,第一压敏粘合剂层包含丙烯酸类压敏粘合剂。
在本发明的一个实施方式中,丙烯酸类压敏粘合剂包含丙烯酸类聚合物作为基础聚合物,并且丙烯酸类聚合物基本上不含有具有羧基的构成单元。
在本发明的一个实施方式中,丙烯酸类压敏粘合剂包含丙烯酸类聚合物作为基础聚合物,并且丙烯酸类聚合物包含衍生自(甲基)丙烯酸烷基酯的构成单元和衍生自含有羟基的单体的构成单元。
在本发明的一个实施方式中,含羟基的单体包括丙烯酸4-羟基丁酯。
在本发明的一个实施方式中,丙烯酸类压敏粘合剂包含酚类抗氧化剂。
在本发明的一个实施方式中,丙烯酸类压敏粘合剂包含基础聚合物和多种交联剂;并且该多种交联剂各自包括过氧化物类交联剂、环氧类交联剂和异氰酸酯类交联剂中之一。
根据本发明的另一方面,提供了一种光学层叠体。该光学层叠体依次包括所述具有压敏粘合剂层的偏光板、第二压敏粘合剂层和光学膜,其中所述第二压敏粘合剂层设置在具有压敏粘合剂层的偏光板的偏光膜的与所述保护膜相反侧的表面上。
在本发明的一个实施方式中,第二压敏粘合剂层的厚度为3μm至18μm。
在本发明的一个实施方式中,光学膜的厚度为10μm至30μm。
在本发明的一个实施方式中,光学薄膜包括亮度提升膜。
在本发明的一个实施方式中,光学层叠体的厚度为100μm以下。
在本发明的一个实施方式中,当光学层叠体的在保护膜侧的表面和无碱玻璃通过压敏粘合剂彼此结合、并且所述光学层叠体在70℃环境下放置200小时时,所述光学层叠体的沿偏光膜的吸收轴方向的收缩率为0.4%以下。
根据本发明的另一方面,提供了一种该光学层叠体的制备方法。该光学层叠体的制备方法包括:分别制备所述具有压敏粘合剂层的偏光板、和偏光膜与第二压敏粘合剂层的层叠体I;并且将所述具有压敏粘合剂层的偏光板和所述层叠体I层叠。
根据本发明的实施方式,依次层叠显示出特定的蠕变量的第一压敏粘合剂层、保护膜和薄型偏光膜,且保护膜和偏光膜的厚度之比(保护膜的厚度/偏光膜的厚度)设定为1.5至9.0,由此获得仅使用一个保护膜的薄型的具有压敏粘合剂层的偏光板,并且可以获得具有压敏粘合剂层的偏光板,尽管是这样的构成但其在高温或高温高湿下都几乎没有翘曲。根据本发明实施方式的具有压敏粘合剂层的偏光板几乎不翘曲,因此可以防止不必要的层间剥离(第一压敏粘合剂层和保护膜之间的剥离)和起泡,并且可以防止在偏光板的端部发生外观异常。
附图说明
图1是根据本发明的一个实施方式的具有压敏粘合剂层的偏光板的示意性截面图。
图2是用于说明在一侧保护的偏光板中的翘曲趋势的示意性截面图。
图3是根据本发明一个实施方式的光学层叠体的示意性截面图。
图4是用于说明在本发明的光学层叠体中所用的线性偏振光分离膜的实例的示意性透视图。
图5是用于说明在一侧保护的偏光板中的翘曲趋势的示意图。
图6A是实施例1的偏光板的端部的显微照片和图6B是比较例1的偏光板的端部的显微照片。
具体实施方式
A.具有压敏粘合剂层的偏光板的整体构成
图1是根据本发明一个实施方式的具有压敏粘合剂层的偏光板的示意性截面图。图1的具有压敏粘合剂层的偏光板100依次包括第一压敏粘合剂层10、保护膜20和偏光膜30。偏光膜30的厚度为13μm以下。此外,保护膜20和偏光膜30的厚度之比(保护膜/偏光膜)为1.5至9.0。本发明的具有压敏粘合剂层的偏光板包括仅一个保护膜。应当注意的是,本发明的具有压敏粘合剂层的偏光板可以包括任何适当的其它层,虽然该层未示出。例如,所述板可在第一压敏粘合剂层和保护膜之间包括锚固层。
在本发明中,在第一压敏粘合剂层10和偏光膜30之间设置保护膜20防止了第一压敏粘合剂层中的组分向偏光膜移动,所述组分如增粘剂、抗静电材料、表面活性剂或单体组分,因此防止了偏光膜的劣化(如其透过率的降低)。此外,所述设置防止偏光膜中的组分(如碘或钾)向被粘物移动,因此防止了被粘物的污染。
同时,在偏光膜的一侧上包括保护膜的层叠体易于引起如下这样的翘曲:因为在高温下保护膜起到作为热膨胀的层的作用和偏光膜起到作为热收缩的层的作用,所以其保护膜侧成为凸面。在如图1所示的具有压敏粘合剂层的偏光板100中,包括保护膜20和偏光膜30的层叠体A趋于朝向图面的上方翘曲,但在本发明中,可以通过以下抑制翘曲:设置第一压敏粘合剂层10;将偏光膜的厚度设定为13μm以下;和将保护膜20和偏光膜30的厚度之比(保护膜/偏光膜)设定为1.5以上。更具体地,如图2中所示,当保护膜和偏光膜的厚度之比(保护膜/偏光膜)小于1.5时,层叠体A中偏光膜30(热收缩的层)与施加压缩应力的部分a(层叠体A的厚度方向中间表面x上方的部分)的比率增大。结果,存在的风险在于:在高温下,待施加到层叠体A的弯曲矩增加,因此不能防止层叠体A的翘曲。即,在本发明中,可以通过将保护膜和偏光膜的厚度之比(保护膜/偏光膜)设定为1.5以上而降低待施加到层叠体A的弯曲矩,并且协同第一压敏粘合剂层的存在和偏光膜的薄型化(它的收缩应力的降低),可以得到翘曲程度非常小的具有压敏粘合剂层的偏光板。在这种具有压敏粘合剂层的偏光板中,可以防止层间剥离(第一压敏粘合剂层和保护膜之间的剥离)和起泡,并且可以防止在偏光板的端部产生外观异常。
如上所述,保护膜和偏光膜的厚度之比(保护膜/偏光膜)为1.5至9.0,优选为2.0至6.5,更优选为2.5至5.0。当保护膜和偏光膜的厚度之比(保护膜/偏光膜)大于9.0时,未获得薄型的具有压敏粘合剂层的偏光板。
B.偏光膜
偏光膜的厚度为13μm以下,优选为10μm以下,更优选为7μm以下,还更优选为6μm以下。使用这种薄型偏光膜可以提供薄型的具有压敏粘合剂层的偏光板。此外,通过抑制偏光膜的收缩应力可以获得翘曲程度小的具有压敏粘合剂层的偏光板。同时,偏光膜的厚度优选为1μm以上,更优选为2μm以上。
偏光膜在25℃下的弹性模量优选为1,000MPa至10,000MPa,更优选为2,000MPa至7,000MPa,还更优选为2,500MPa至4,000MPa。当弹性模量落在此范围内时,可以得到翘曲程度小的具有压敏粘合剂层的偏光板。例如通过构成偏光膜的材料的选择和在制造偏光膜时的拉伸比,可以调节偏光膜的弹性模量。应当注意的是,可按照JIS K 7127的拉伸试验方法测量弹性模量。具体而言,可以在以下条件下测量弹性模量。
在测定弹性模量(图的斜率)时的横坐标轴:应变(%)
在测定弹性模量(图的斜率)时的纵坐标轴:拉伸应力σ(MPa=N/mm2)=F/试验片的初始截面积A(mm2)
在测定弹性模量(图的斜率)时的范围:在0.05%至0.25%的应变范围内的线性回归
试验片形状:带状(长度:100mm,宽度:50mm)
卡盘间距(Chuck-to-chuck distance):100mm
偏光膜沿其吸收轴方向的线性膨胀系数优选为-50×10-5/℃以上,更优选为-10×10-5/℃以上。偏光膜显示负的线性膨胀系数(即,收缩与温度上升相关),因为该膜是通过如后所述的拉伸形成的。偏光膜的线性膨胀系数的绝对值优选尽可能小,但对于偏光膜沿其吸收轴方向的线性膨胀系数的上限例如为-1.0×10-5/℃以下,并且在一个实施方式中为-4.0×10-5/℃以下。应当注意的是,线性膨胀系数是按照JIS K 7197测定的。
偏光膜优选在380nm至780nm波长范围内的任何波长处显示吸收二色性。偏光膜的单片透过率(single axis transmittance)优选为40.0%以上,更优选为41.0%以上,还更优选为42.0%以上,特别优选为43.0%以上。偏光膜的偏光度优选为99.8%以上,更优选为99.9%以上,还更优选为99.95%以上。
偏光膜优选为碘类偏光膜。更具体地,偏光膜可以由含碘聚乙烯醇类树脂(以下简称为“PVA类树脂”)膜形成。
可以采用任何适当的树脂作为用于形成PVA类树脂膜的PVA类树脂。所述树脂的实例包括聚乙烯醇和乙烯-乙烯醇共聚物。聚乙烯醇是通过将聚乙酸乙烯酯皂化获得的。乙烯-乙烯醇共聚物是通过将乙烯-乙酸乙烯酯共聚物皂化获得的。PVA类树脂的皂化度典型地为85mol%至100mol%,优选为95.0mol%至99.95mol%,更优选为99.0mol%至99.93mol%。皂化度可以按照JIS K 6726-1994测定。使用具有这种皂化度的PVA类树脂可以提供耐久性优异的偏光膜。当皂化程度过高时,可能发生凝胶化(gelling)。
可以根据目的适当选择PVA类树脂的平均聚合度。平均聚合度典型地为1,000至10,000,优选为1,200至5,000,更优选为1,500至4,500。应当注意的是,平均聚合度可以按照JIS K 6726-1994测定。
偏光膜的制备方法为,例如,包括将PVA类树脂膜单独拉伸和染色的方法(I),或包括将具有树脂基材和聚乙烯醇类树脂层的层叠体(i)拉伸和染色的方法(II)。省略方法(I)的详细说明,因为该方法是公知的并在本领域中常规使用。制备方法(II)优选包括将具有树脂基材和在树脂基材的一侧上形成的聚乙烯醇类树脂层的层叠体(i)拉伸和染色,从而在树脂基材上制备偏光膜的步骤。层叠体(i)可以通过将含有聚乙烯醇类树脂的涂布液施涂到树脂基材上并干燥该施涂的液体而形成。此外,层叠体(i)可以通过将聚乙烯醇类树脂膜转印到树脂基材上而形成。例如,日本专利申请特开号2012-73580描述了关于制造方法(II)的细节,并在此通过参考的方式并入本文。
C.保护膜
可以采用任何适当的树脂膜作为保护膜。作为用于形成保护膜的材料,例如给出:纤维素类树脂,如三乙酰基纤维素(TAC);环烯烃类树脂,如降冰片烯类树脂;烯烃类树脂,如聚乙烯或聚丙烯;聚酯类树脂;和(甲基)丙烯酸类树脂。应当注意的是,术语“(甲基)丙烯酸类树脂”是指丙烯酸类树脂和/或甲基丙烯酸类树脂。
在一个实施方式中,使用具有戊二酰亚胺结构的(甲基)丙烯酸类树脂作为所述(甲基)丙烯酸类树脂。具有戊二酰亚胺结构的(甲基)丙烯酸类树脂(以下有时也称为戊二酰亚胺树脂)例如描述在日本专利申请特开号2006-309033,日本专利申请特开号2006-317560,日本专利申请特开号2006-328329,日本专利申请特开号2006-328334,日本专利申请特开号2006-337491,日本专利申请特开号2006-337492,日本专利申请特开号2006-337493,日本专利申请特开号2006-337569,日本专利申请特开号2007-009182,日本专利申请特开号2009-161744,和日本专利申请特开号2010-284840中。其描述通过参考的方式并入本文。
通过任何适当的方法形成该树脂膜。膜形成方法的实例包括熔融挤出法、溶液流延法、压延法和压缩成形法。其中,熔融挤出法是优选的。此外,树脂膜可以进行拉伸处理。
通过任何适当的粘合剂层将保护膜和偏光膜层叠。在制备偏光膜时所使用的树脂基材可以在保护膜和偏光膜的层叠之前或者层叠之后剥离。
保护膜的厚度优选为5μm至60μm,更优选为6μm至40μm,还更优选为10μm至30μm。当厚度落在此范围内时,可以得到翘曲程度小的具有压敏粘合剂层的偏光板。应当注意的是,可以对保护膜进行各种表面处理。
保护膜在25℃下的弹性模量优选为1,000MPa至10,000MPa,更优选为1,200MPa至5,000MPa,还更优选为1,300MPa至4,000MPa。当弹性模量落在此范围内时,可以得到翘曲程度小的具有压敏粘合剂层的偏光板。
保护膜的线性膨胀系数优选大于0/℃,更优选为1.0×10-6/℃至50×10-6/℃,还更优选为4.0×10-6/℃至10×10-6/℃。当线性膨胀系数落在此范围内时,可以得到翘曲程度小的具有压敏粘合剂层的偏光板。应当注意的是,当保护膜具有各向异性时,术语“保护膜的线性膨胀系数”是指在制备保护膜时在机械加工方向(MD)上的线性膨胀系数。
保护膜的透湿度(moisture permeability)优选为1,000g/m2/24h以下,更优选为100g/m2/24h以下,进一步优选为90g/m2/24h以下。当透湿度落在此范围内时,可以防止偏光膜由于水分而造成的劣化。应当注意的是,“透湿度”是按照JIS Z 0208的透湿度试验(杯法),通过在具有40℃的温度和92%RH的湿度的气氛中测量在24小时内通过面积为1m2的样品的水蒸气的量而测定的值。
D.第一压敏压敏粘合剂层
本发明的具有压敏粘合剂层的偏光板包括在保护膜的与偏光膜相反侧的表面、即具有压敏粘合剂层的偏光板的最外侧上的第一压敏粘合剂层,并且可以通过第一压敏粘合剂层结合到任何其他构件。
当将500g的负荷施加至第一压敏粘合剂层1小时时的蠕变量为20μm/h至300μm/h,优选为30μm/h至300μm/h,更优选40μm/h至260μm/h。将蠕变量设定为这样的范围缓解了包括保护膜和偏光膜的层叠体(图1中的层叠体A)由于温度变化而造成的变形,并能够形成可追随变形的第一压敏粘合剂层。在本发明的包括这种第一压敏粘合剂层的具有压敏粘合剂层的偏光板中,可以防止在偏光板的端部发生外观异常。当蠕变量小于20μm/h时,则存在的风险在于该层不能充分地追随层叠体A的变形,进而不必要的应力施加到层叠体A;在更不优选的情况下,层叠体A和第一压敏粘合剂层可以彼此分离。另外,当蠕变量大于300μm/h时,存在的风险在于不能充分抑制层叠体A的变形,进而层叠体A和第一压敏粘合剂层彼此分离。测量蠕变量的具体方法在后面描述。
第一压敏粘合剂层可以由含有压敏粘合性基础聚合物和交联剂的压敏粘合剂形成。可以通过例如压敏粘合剂中基础聚合物的分子量和压敏粘合剂中交联剂的添加量调节第一压敏粘合剂层的蠕变量。更具体地,可以通过使用具有高分子量的聚合物作为基础聚合物和/或增加交联剂的添加量而降低第一压敏粘合剂层的蠕变量。此外,可以通过使用具有低分子量的聚合物作为基础聚合物和/或降低交联剂的添加量而增加第一压敏粘合剂层的蠕变量。
第一压敏粘合剂层的厚度优选为1μm至50μm,更优选为3μm至30μm。
第一压敏粘合剂层在25℃下的储能模量优选为0.01MPa至0.5MPa,更优选为0.05MPa至0.3MPa,还更优选为0.08MPa至0.13MPa。当储能模量落在此范围内时,可以防止具有压敏粘合剂层的偏光板例如剥离和起泡,并且可以得到优异的耐久性。应当注意的是,可以通过使尺寸为2mm厚×8mm直径的压敏粘合剂层样品进行动态粘弹性测量(例如,用由Rheometric Scientific制造的“高级流变扩展系统(ARES)”,变形模式:畸变,测量频率:1Hz,升温速度:5℃/min,测量温度:-50℃至150℃)而测定储能模量。
压敏粘合剂的实例包括丙烯酸类压敏粘合剂,丙烯酸聚氨酯类压敏粘合剂,聚氨酯类压敏粘合剂,硅酮类压敏粘合剂,和有机-无机混合压敏粘合剂。其中,从透明性和耐久性的观点,丙烯酸类压敏粘合剂是优选的。
丙烯酸类压敏粘合剂的实例是如下丙烯酸类压敏粘合剂:其基础聚合物为使用一种或两种以上的(甲基)丙烯酸烷基酯作为单体组分的丙烯酸类聚合物(均聚物或共聚物),即具有衍生自(甲基)丙烯酸烷基酯的构成单元的聚合物。(甲基)丙烯酸烷基酯的具体实例包括(甲基)丙烯酸C1-20烷基酯如(甲基)丙烯酸甲酯,(甲基)丙烯酸乙酯,(甲基)丙烯酸丙酯,(甲基)丙烯酸异丙酯,(甲基)丙烯酸丁酯,(甲基)丙烯酸异丁酯,(甲基)丙烯酸仲丁酯,(甲基)丙烯酸叔丁酯,(甲基)丙烯酸戊酯,(甲基)丙烯酸己酯,(甲基)丙烯酸庚酯,(甲基)丙烯酸辛酯,(甲基)丙烯酸2-乙基己酯,(甲基)丙烯酸异辛酯,(甲基)丙烯酸壬酯,(甲基)丙烯酸异壬酯,(甲基)丙烯酸癸酯,(甲基)丙烯酸异癸酯,(甲基)丙烯酸十一烷酯,(甲基)丙烯酸十二烷酯,(甲基)丙烯酸十三烷酯,(甲基)丙烯酸十四烷酯,(甲基)丙烯酸十五烷酯,(甲基)丙烯酸十六烷酯,(甲基)丙烯酸十七烷酯,(甲基)丙烯酸十八烷酯,(甲基)丙烯酸十九烷酯,和(甲基)丙烯酸二十烷酯。其中,可以优选使用具有4至18个碳原子的直链或支链烷基的(甲基)丙烯酸烷基酯。衍生自(甲基)丙烯酸烷基酯的构成单元的含量优选为60重量份以上,更优选为80重量份以上,相对于100重量份的基础聚合物。
丙烯酸类聚合物如用于内聚强度、耐热性、或交联性等改性的目的所需可以含有衍生自可与(甲基)丙烯酸烷基酯共聚的任何其它单体组分的构成单元。这种单体组分的实例包括:含有羧基的单体如丙烯酸,甲基丙烯酸,丙烯酸羧乙酯,丙烯酸羧戊酯,衣康酸,马来酸,富马酸,和巴豆酸;酸酐单体如马来酸酐和衣康酸酐;和含有磺酸基的单体如苯乙烯磺酸,烯丙基磺酸,2-(甲基)丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸,(甲基)丙烯酰胺基丙磺酸,(甲基)丙烯酸磺丙酯,和(甲基)丙烯酰氧基萘磺酸。
在一个实施方式中,使用含有羟基的单体作为单体组分。含有羟基的单体的实例包括(甲基)丙烯酸2-羟乙酯,(甲基)丙烯酸3-羟丙酯,(甲基)丙烯酸4-羟丁酯,(甲基)丙烯酸6-羟己酯,(甲基)丙烯酸8-羟辛酯,(甲基)丙烯酸10-羟癸酯,(甲基)丙烯酸12-羟基月桂酯,和(4-羟甲基环己基)-甲基丙烯酸酯。其中,当使用异氰酸酯类交联剂作为所述交联剂时,从有效地确保与异氰酸酯基的交联点的观点,丙烯酸4-羟丁酯是合适的。衍生自含有羟基的单体的构成单元的含量优选为0.1重量份至10重量份,更优选为0.5重量份至2重量份,相对于100重量份的基础聚合物。
此外,从压敏粘合剂性能、耐久性、相位差(retardation)的控制、和折射率的控制等的观点,可以使用含有芳环的烷基(甲基)丙烯酸酯如(甲基)丙烯酸苯氧酯或(甲基)丙烯酸苄酯。通过聚合含有芳环的烷基(甲基)丙烯酸酯得到的聚合物可以通过与以上例举的(甲基)丙烯酸类聚合物混合来使用。从透明性的观点,含有芳环的烷基(甲基)丙烯酸酯优选通过与(甲基)丙烯酸烷基酯共聚来使用。
此外,作为用于性能改性的单体,例如给出:(N-取代)酰胺类单体如(甲基)丙烯酰胺,N,N-二甲基(甲基)丙烯酰胺,N-丁基(甲基)丙烯酰胺,N-羟甲基(甲基)丙烯酰胺,或N-羟甲基丙烷(甲基)丙烯酰胺;(甲基)丙烯酸烷基氨基烷基酯类单体如(甲基)丙烯酸氨乙酯,(甲基)丙烯酸N,N-二甲基氨乙酯,或(甲基)丙烯酸叔丁基氨乙酯;(甲基)丙烯酸烷氧基烷基酯类单体如(甲基)丙烯酸甲氧基乙酯或(甲基)丙烯酸乙氧基乙酯;琥珀酰亚胺类单体如N-(甲基)丙烯酰氧基亚甲基琥珀酰亚胺,N-(甲基)丙烯酰基-6-氧六亚甲基琥珀酰亚胺,N-(甲基)丙烯酰基-8-氧八亚甲基琥珀酰亚胺,或N-丙烯酰吗啉;马来酰亚胺类单体如N-环己基马来酰亚胺,N-异丙基马来酰亚胺,N-月桂基马来酰亚胺或N-苯基马来酰亚胺;和衣康酰亚胺类单体如N-甲基衣康酰亚胺,N-乙基衣康酰亚胺,N-丁基衣康酰亚胺,N-辛基衣康酰亚胺,N-2-乙基己基衣康酰亚胺,N-环己基衣康酰亚胺,或N-月桂基衣康酰亚胺。
另外,作为用于性能改性的单体,也可使用,例如:乙烯基类单体如乙酸乙烯酯,丙酸乙烯酯,N-乙烯基吡咯烷酮,甲基乙烯基吡咯烷酮,乙烯基吡啶,乙烯基哌啶酮,乙烯基嘧啶,乙烯基哌嗪,乙烯基吡嗪,乙烯基吡咯,乙烯基咪唑,乙烯基噁唑,乙烯基吗啉,N-乙烯基羧酸酰胺,苯乙烯,α-甲基苯乙烯,和N-乙烯基己内酰胺;氰基丙烯酸酯类单体,如丙烯腈和甲基丙烯腈;含环氧基的丙烯酸类单体,如(甲基)丙烯酸缩水甘油酯;二醇类丙烯酸酯单体,如聚乙二醇(甲基)丙烯酸酯,聚丙二醇(甲基)丙烯酸酯,甲氧基乙二醇(甲基)丙烯酸酯,和甲氧基聚丙二醇(甲基)丙烯酸酯;和丙烯酸酯类单体,如(甲基)丙烯酸四氢糠酯,氟代(甲基)丙烯酸酯,硅酮(甲基)丙烯酸酯,和丙烯酸2-甲氧基乙酯。另外,还给出了例如,异戊二烯,丁二烯,异丁烯,和乙烯基醚。
另外,作为除了上述那些之外的共聚性单体,给出例如,含有硅原子的硅烷类单体。该硅烷类单体的实例包括3-丙烯酰氧基丙基三乙氧基硅烷,乙烯基三甲氧基硅烷,乙烯基三乙氧基硅烷,4-乙烯基丁基三甲氧基硅烷,4-乙烯基丁基三乙氧基硅烷,8-乙烯基辛基三甲氧基硅烷,8-乙烯基辛基三乙氧基硅烷,10-甲基丙烯酰氧基癸基三甲氧基硅烷,10-丙烯酰氧基癸基三甲氧基硅烷,10-甲基丙烯氧基癸基三乙氧基硅烷,和10-丙烯酰氧基癸基三乙氧基硅烷。
在一个实施方式中,基础聚合物基本上不含有衍生自含有羧基的单体的构成单元。使用这样的基础聚合物可以提供能够抑制被粘物劣化的具有压敏粘合剂层的偏光板。应当注意的是,短语“基本上不含有”是指衍生自含羧基的单体的构成单元的含量为0.7wt%以下,相对于构成基础聚合物的所有构成单元。衍生自含羧基的单体的构成单元的含量优选为0.5wt%以下,更优选为0.3wt%以下,还更优选为0.1wt%以下,相对于构成基础聚合物的所有构成单元,和最优选基础聚合物不含有衍生自含羧基的单体的构成单元。
基础聚合物的重均分子量优选为800,000至3,000,000,更优选为1,000,000至2,500,000,还更优选为1,400,000至2,000,000。当重均分子量落在此范围内时,可以形成显示适当的蠕变量的第一压敏粘合剂层。应当注意的是,重均分子量是由通过凝胶渗透色谱(GPC;溶剂:THF)测量并且以聚苯乙烯换算的值来测定的。
交联剂的实例包括异氰酸酯类交联剂,环氧类交联剂,过氧化物类交联剂,三聚氰胺类交联剂,尿素类交联剂,金属醇盐类交联剂,金属螯合物类交联剂,金属盐类交联剂,碳二亚胺类交联剂,噁唑啉类交联剂,氮丙啶类交联剂和胺类交联剂。其中,优选使用异氰酸酯类交联剂、环氧类交联剂和/或过氧化物类交联剂。交联剂可以单独或组合使用。
优选的是压敏粘合剂含有多种交联剂作为所述交联剂。更优选多种交联剂选自由过氧化物类交联剂、环氧类交联剂以及异氰酸酯类交联剂组成的组。组合使用如刚才所述的多种交联剂允许压敏粘合剂层的三维交联网络的有效形成。结果,可以格外有效地防止在偏光板的端部发生外观异常。
任何适当的交联剂可以用作异氰酸酯类交联剂。异氰酸酯类交联剂的实例包括:异氰酸酯单体,如甲苯二异氰酸酯,氯亚苯基二异氰酸酯,四亚甲基二异氰酸酯,苯二甲撑二异氰酸酯,二苯基甲烷二异氰酸酯,和氢化二苯基甲烷二异氰酸酯;和通过将多元醇如三羟甲基丙烷加成至任一种异氰酸酯单体获得的异氰酸酯化合物。
任何适当的交联剂可以用作环氧类交联剂。例如,使用在其分子中具有两个以上环氧基团的环氧类树脂作为环氧类交联剂。其具体实例包括二缩水甘油基苯胺,1,3-双(N,N-缩水甘油基氨甲基)环己烷,N,N,N',N'-四缩水甘油基-间二甲苯二胺,1,6-己二醇二缩水甘油醚,新戊二醇二缩水甘油醚,乙二醇二缩水甘油基醚,和丙二醇二缩水甘油基醚。
任何适当的交联剂可以用作过氧化物类交联剂。过氧化物类交联剂的实例包括过氧化二苯甲酰,过氧化二碳酸二(2-乙基己基)酯,过氧化二碳酸二(4-叔丁基环己基)酯,过氧化二碳酸二-仲丁酯,过氧化新癸酸叔丁酯,过氧化新戊酸叔己酯,和过氧化新戊酸叔丁酯。
交联剂的添加量优选为0.01重量份至5重量份,更优选为0.02重量份至3重量份,还更优选为0.1重量份至2.5重量份,特别优选为0.4重量份至1重量份,相对于100重量份的基础聚合物。当添加量落在此范围内时,可以形成显示适当的蠕变量的第一压敏粘合剂层。
在一个实施方式中,用于形成第一压敏粘合剂层的压敏粘合剂可进一步含有离子性化合物。离子性化合物具有阴离子组分和阳离子组分。加入离子性化合物允许形成具有抗静电功能的压敏粘合剂层。
阴离子组分的实例包括双(七氟丙磺酰)亚胺阴离子,双(九氟丁烷磺酰)亚胺阴离子,双(十一氟戊烷磺酰)亚胺阴离子,双(十三氟己烷磺酰)亚胺阴离子,双(十五氟庚烷磺酰)亚胺阴离子,环六氟丙烷-1,3-双(磺酰)亚胺阴离子,六氟丙烷-1,3-二磺酸根阴离子,双(三氟甲磺酰)亚胺阴离子,三氟甲磺酰阴离子,和五氟乙烷磺酰阴离子。其中,双(三氟甲磺酰)亚胺阴离子是优选的。
阳离子组分的实例包括锂、钠和钾的碱金属离子。其中,锂离子是优选的。碱金属盐作为离子性化合物可以由所述阴离子组分和所述阳离子组分形成。
有机阳离子可以用作所述阳离子组分。有机阳离子的具体实例包括吡啶鎓阳离子,哌啶鎓阳离子,吡咯烷鎓阳离子,具有吡咯啉骨架的阳离子,具有吡咯骨架的阳离子,咪唑鎓阳离子,四氢嘧啶鎓阳离子,二氢嘧啶鎓阳离子,吡唑鎓阳离子,二氢化吡唑鎓阳离子,四烷基铵阳离子,三烷基锍阳离子,和四烷基鏻阳离子。这些有机阳离子中,吡咯烷阳离子是优选的。
离子性化合物的添加量优选为0.1重量份至5重量份,更优选为0.5重量份至3重量份,相对于100重量份的基础聚合物。
在一个实施方式中,用于形成第一压敏粘合剂层的压敏粘合剂可进一步含有抗氧化剂。抗氧化剂的实例包括酚类、磷类、硫类和胺类抗氧化剂。其中,酚类抗氧化剂是优选的。抗氧化剂可以单独或组合使用。
使用含有抗氧化剂的压敏粘合剂可以防止在偏光板的端部的外观异常。此外,当过氧化物类交联剂和抗氧化剂组合使用时,通过抗氧化剂有效地抑制由氧引起的自由基交联的阻碍,由此有效地形成压敏粘合剂层的三维交联网络。结果,可以以格外有效的方式防止在偏光板的端部的外观异常。
抗氧化剂的添加量优选为0.005重量份至2重量份,更优选为0.1重量份至1重量份,相对于100重量份的基础聚合物。当添加量落入此范围内时,可以防止在偏光板的端部的外观异常。
在一个实施方式中,用于形成第一压敏粘合剂层的压敏粘合剂可进一步含有硅烷偶联剂。硅烷偶联剂的实例包括:含环氧基的硅烷偶联剂,如3-环氧丙氧丙基三甲氧基硅烷,3-环氧丙氧丙基三乙氧基硅烷,3-环氧丙氧丙基甲基二乙氧基硅烷,和2-(3,4-环氧化环己基)乙基三甲氧基硅烷;含氨基的硅烷偶联剂,如3-氨丙基三甲氧基硅烷,N-2-(氨乙基)-3-氨丙基甲基二甲氧基硅烷,3-三乙氧基甲硅烷基-N-(1,3-二甲基丁叉基)丙胺,N-苯基-γ-氨丙基三甲氧基硅烷;含(甲基)丙烯酸基((meth)acrylic group)的硅烷偶联剂;和含异氰酸酯基的硅烷偶联剂。
硅烷偶联剂的添加量优选为0.01重量份至1重量份,更优选为0.05重量份至0.5重量份,相对于100重量份的基础聚合物。
压敏粘合剂根据需要可以进一步含有任何适当的添加剂。所述添加剂的实例包括增粘剂,增塑剂,颜料,染料,填料,防老剂,导电材料,紫外线吸收剂,光稳定剂,剥离调节剂,软化剂,表面活性剂,和阻燃剂。
E.具有压敏粘合剂层的偏光板的制备方法
可以通过任何适当的制备方法制备具有压敏粘合剂层的偏光板。具有压敏粘合剂层的偏光板的制备方法包括例如,以下步骤:将偏光膜和保护膜层叠;和在保护膜上形成第一压敏粘合剂层。在一个实施方式中,具有压敏粘合剂层的偏光板可以形成为长条状(例如,300m以上)。
在一个实施方式中,通过辊对辊方法(roll-to-roll process)进行偏光膜和保护膜的层叠。优选的是将长条状偏光膜(其是在待在部分B-1中描述的偏光膜的制备方法中通过MD拉伸步骤获得的并具有沿长度方向的吸收轴)和长条状保护膜借由粘合剂层层叠从而提供偏光膜和保护膜的层叠体。偏光膜和保护膜的层叠体优选在加热下进行。当构成粘合剂层的粘合剂(之后描述)是水性粘合剂或溶剂类粘合剂时,加热温度是粘合剂干燥时的温度,并且当粘合剂是活性能量射线固化型粘合剂时,加热温度是粘合剂固化时的温度。加热温度优选为50℃以上,更优选为55℃以上,还更优选为60℃以上。同时,加热温度优选为80℃以下。应当注意的是,在保护膜层叠时所进行的加热也可以当作层叠体的干燥处理。粘合剂层的厚度优选为0.01μm至7μm,更优选为0.01至5μm,还更优选为0.01μm至2μm,最优选为0.01μm至1μm。
用于结合偏光膜和保护膜的粘合剂层是由任何适当的粘合剂形成。粘合剂可以是水性粘合剂,可以是溶剂类粘合剂,或者可以是活性能量射线固化型粘合剂。
任何适当的粘合剂可用作活性能量射线固化型粘合剂,只要该粘合剂可以通过使用活性能量射线照射而固化即可。活性能量射线固化型粘合剂的实例包括UV固化型粘合剂和电子束固化型粘合剂。活性能量射线固化型粘合剂的固化类型的具体实例包括自由基固化型,阳离子固化型,阴离子固化型,以及它们的组合(例如,自由基固化型和阳离子固化型的混合)。
活性能量射线固化型粘合剂的实例包括含有各自具有自由基聚合性基团如(甲基)丙烯酸酯基或(甲基)丙烯酰胺基的化合物(如单体和/或低聚物)作为固化性组分的粘合剂。
活性能量射线固化型粘合剂和固化粘合剂的方法的具体实例描述于,例如,日本专利申请特开号2012-144690中。该描述在此通过参考的方式并入本文。
任何适当的水性粘合剂可以用作所述水性粘合剂。优选使用含有PVA类树脂的水性粘合剂。鉴于粘合性,待引入水性粘合剂中的PVA类树脂的平均聚合度优选为约100至5,500,更优选为1,000至4,500。鉴于粘合性,PVA类树脂的平均皂化度优选为约85mol%至100mol%,更优选为90mol%至100mol%。
待引入水性粘合剂中的PVA类树脂优选含有乙酰乙酰基。这是因为,PVA类树脂层和保护膜之间的密合性优异,并且偏光板的耐久性可以说优异的。含乙酰乙酰基的PVA类树脂例如可以根据任何适当的方法通过使PVA类树脂和双烯酮相互反应而获得。含乙酰乙酰基的PVA类树脂的乙酰乙酰基改性度典型地为0.1mol%以上,优选为约0.1mol%至40mol%,更优选为1mol%至20mol%,还更优选为1mol%至7mol%。应当注意的是,乙酰乙酰基改性度是通过NMR测量的值。
水性粘合剂的树脂浓度优选为0.1wt%至15wt%,更优选为0.5wt%至10wt%。
在保护膜上形成第一压敏粘合剂层的步骤中,第一压敏粘合剂层例如是通过将在部分D中所述的压敏粘合剂施涂到保护膜上然后交联(聚合)压敏粘合剂而形成的。可以采用任何适当的方法作为用于交联的方法。另外,可以将在另一基材上形成的第一压敏粘合剂层转印到保护膜上。
在一个实施方式中,锚固层设置在保护膜和第一压敏粘合剂层之间。设置锚固层可改进保护膜和第一压敏粘合剂层之间的密合性。锚固层形成用材料没有特别限制,并且可以使用各种聚合物、金属氧化物的凝胶、或硅溶胶等。其中,聚合物是优选的。聚合物各自的形式可以是溶剂可溶型、水分散型或水溶型的任一个。
锚固层根据需要可进一步含有任何适当的添加剂。所述添加剂的实例包括抗静电剂,抗氧化剂,紫外线吸收剂,pH调节剂,劣化抑制剂,和表面活性剂。
抗静电剂没有特别限制,只要其是可以赋予导电性的材料即可,并且其实例包括离子性表面活性剂,导电性聚合物,金属氧化物,炭黑,和碳纳米材料。其中,导电性聚合物是优选的,并且水分散性导电性聚合物是更优选的。
可以采用任何适当的方法作为形成锚固层的方法。另外,在形成锚固层之前,可以对保护膜进行活化处理。活化处理的实例包括电晕处理,低压UV处理,和等离子体处理。
从薄型化的角度,锚固层的厚度优选为5nm至300nm。
F.光学层叠体
图3是根据本发明一个实施方式的光学层叠体的示意性截面图。图3的光学层叠体200包括具有压敏粘合剂层的偏光板100,第二压敏粘合剂层40,以及光学膜50。在部分A至D中所述的具有压敏粘合剂层的偏光板可以用作具有压敏粘合剂层的偏光板100。即,具有压敏粘合剂层的偏光板100依次包括第一压敏粘合剂层10、保护膜20和偏光膜30。第二压敏粘合剂层40设置在偏光膜30的与保护膜20相反侧的表面上。当光学层叠体通过组合具有压敏粘合剂层的偏光板和光学膜(具有正线性膨胀系数)而构成时,通过光学膜抑制具有压敏粘合剂层的偏光板的翘曲,因而本发明的效果变得额外显著。
光学层叠体的厚度优选为100μm以下,更优选为90μm以下,还更优选为40μm至80μm。
当保护膜侧上的光学层叠体的表面和无碱玻璃借由压敏粘合剂彼此结合,并且光学层叠体在70℃环境下放置200小时时,光学层叠体的沿偏光膜的吸收轴方向的收缩率优选为0.4%以下,更优选为0.3%以下,还更优选为0.2%以下。当收缩率落在此范围内时,获得翘曲程度小的光学层叠体,并且在光学层叠体中可以防止在偏光板的端部发生外观异常。可以使用任何适当的压敏粘合剂作为所述压敏粘合剂。
G.光学膜
根据光学层叠体的应用,可以使用任何适当的光学膜作为所述光学膜。光学膜的实例包括:亮度提升膜,相位差膜,和具有各种表面处理的层如硬涂层、防眩层和防反射层的具有表面处理层的膜。其中,亮度提升膜是优选的。
光学膜的厚度优选为10μm至30μm,更优选为10μm至25μm,还更优选为12μm至22μm。
光学膜的透湿度优选为500g/m2/24h以下,更优选为300g/m2/24h以下,还更优选为1g/m2/24h至100g/m2/24h。当透湿度落在此范围内时,可以防止偏光膜由于水分而造成的劣化。
在一个实施方式中,使用线性偏振光分离膜作为亮度提升膜。图4是用于说明线性偏振光分离膜的实例的示意性透视图。线性偏振光分离膜优选为多层层叠体,其中具有双折射的层A和基本上不具有双折射的层B交替层叠。例如,在图示的实例中,层A沿X轴方向的折射率n(X)大于其沿Y轴方向的折射率n(Y),并且层B沿X轴方向的折射率n(X)与其沿Y轴方向的折射率n(Y)基本上相同。因此,层A和层B之间沿X轴方向的折射率之差大,而沿Y轴方向的折射率之差基本为零。结果,X轴方向作为反射轴而Y轴方向作为透射轴。层A和层B之间沿X轴方向的折射率之差优选为0.2至0.3。
层A优选由通过拉伸变现双折射性的材料形成。这种材料的典型实例包括萘二羧酸聚酯(如聚萘二甲酸乙二醇酯),聚碳酸酯,和丙烯酸类树脂(如聚甲基丙烯酸甲酯)。其中,鉴于低透湿度,聚萘二甲酸乙二醇酯或聚碳酸酯是优选的。层B优选由即使当拉伸时也基本上不表现双折射性的材料形成。这样的材料典型地是例如萘二羧酸和对苯二甲酸的共聚酯。
在层A和层B之间的界面处,线性偏振光分离膜透射具有第一偏振方向的光(如P-波),并反射具有垂直于第一偏振方向的第二偏振方向的光(如s-波)。在层A和层B之间的界面处,部分反射光作为具有第一偏振方向的光被透射,而其它部分作为具有第二偏振方向的光被反射。这样的反射和透射在线性偏振光分离膜中反复多次,因此可改进光的利用效率。
线性偏振光分离膜优选包括如图4中所示的作为与偏光膜相对的最外层的反射层R。设置反射层R,能够使最终未被利用而返回到线性偏振光分离膜的最外部分的光额外的利用,因此可以额外改进光的利用效率。反射层R借助于聚酯树脂层的多层结构而典型地表现其反射功能。
优选层叠线性偏振光分离膜和偏光膜,使得线性偏振光分离膜的透射轴和偏光膜的吸收轴可以彼此基本上垂直。本文所用的短语“基本上垂直”理解为两个光轴之间形成的角度为90°±2°的情况,并且该角度优选为90°±1°。
线性偏振光分离膜的整个厚度可根据例如目的和线性偏振光分离膜中的总层数适当设定。线性偏振光分离膜的整个厚度优选为30μm以下,更优选为10μm至30μm,还更优选为20μm至30μm。
例如,在日本专利翻译公开号Hei 9-507308中描述的膜可以用作线性偏振光分离膜。
可以使用市售产品直接作为线性偏振光分离膜,或者可以使用通过对市售产品进行二次加工(如拉伸)而获得的产品。市售产品的实例包括购自3M公司的商品名“DBEF”的产品和购自3M公司的商品名“APF”的产品。
H.第二压敏粘合剂层
偏光膜和线性偏振光分离膜借由第二压敏粘合剂层层叠。
第二压敏粘合剂层是由任何适当的压敏粘合剂形成的。其优选实例包括丙烯酸类压敏粘合剂,丙烯酸聚氨酯类压敏粘合剂,聚氨酯类压敏粘合剂,硅酮类压敏粘合剂,有机-无机混合压敏粘合剂,和橡胶类压敏粘合剂。其中,丙烯酸类压敏粘合剂是优选的。丙烯酸类压敏粘合剂的透明性和耐热性是优异的。此外,丙烯酸类压敏粘合剂对水的亲和性可以容易地通过其配制组成来调节,因而通过丙烯酸类压敏粘合剂可以容易地获得疏水性压敏粘合剂。使用高疏水性丙烯酸类压敏粘合剂能够形成具有低透湿度的压敏粘合剂层,并且能够防止偏光膜的劣化。
优选使用水不溶性压敏粘合剂作为用于形成第二压敏粘合剂层的压敏粘合剂。使用水不溶性压敏粘合剂能够形成具有低透湿度的压敏粘合剂层,并可以防止偏光膜由于水而造成的劣化。
第二压敏粘合剂层的厚度优选为3μm至18μm,更优选为3μm至15μm,还更优选为4μm至12μm。
第二压敏粘合剂层的饱和水含量优选为3.5wt%以下,更优选为0wt%至2wt%,还更优选为0wt%至1.5wt%,特别优选为0wt%至1wt%,最优选为0wt%至0.5wt%。当第二压敏粘合剂层的饱和水含量超过3.5wt%时,存在的风险在于水向保护膜移动的程度扩大,从而保护膜的膨胀或收缩扩大。饱和水含量可以由通过将约50mg压敏粘合剂层在100℃下干燥1小时以上除去水之后的重量(W1)和压敏粘合剂层处于所述层中的水是饱和的状态时的重量(W2)通过使用下列等式测定。应当注意的是,测量可以例如用水吸附-脱附测量装置(例如,Hiden Isochema Ltd.制造的IGA-Sorp)进行。此外,压敏粘合剂层处于所述层中的水是饱和的状态时的重量是指,处于通过将压敏粘合剂层在湿度下放置预定时间消除其重量随时间改变的状态下的压敏粘合剂层的重量。例如,在通过将干燥之后的压敏粘合剂层在23℃/0%RH环境下放置2小时、在23℃/55%RH环境下放置5小时、在60℃/90%RH环境下放置5小时和在23℃/55%RH环境下放置5小时消除重量随时间改变的状态下,压敏粘合剂层的重量可被定义为重量W2。
饱和水含量(wt%)=(B-A)/A×100
I.光学层叠体的制备方法
可以通过任何适当的制备方法来制备光学层叠体。光学层叠体的制备方法包括:形成具有压敏粘合剂层的偏光板的步骤a;在光学膜上形成第二压敏粘合剂层以提供层叠体I的步骤b;和将具有压敏粘合剂层的偏光板和层叠体I层叠的步骤c。
具有压敏粘合剂层的偏光板可例如通过在部分E中所述的方法来制备。
在步骤b中,通过将压敏粘合剂施涂到光学膜,在光学膜上形成第二压敏粘合剂层。采用其中压敏粘合剂层(第一压敏粘合剂层)设置在光学膜和偏光膜之间的构成,可以在制备具有压敏粘合剂层的偏光板时,制备辊形状的具有压敏粘合剂层的光学膜(层叠体I)。当制备辊形状的层叠体I时,可以通过辊对辊方法进行具有压敏粘合剂层的偏光板和层叠体I的结合(步骤c)。
在步骤c中,借由第二压敏粘合剂层将具有压敏粘合剂层的偏光板的偏光膜与层叠体I的光学膜彼此结合。
实施例
通过实施例的方式具体描述本发明。然而,本发明并不限于以下实施例。
[制造例1]
保护膜(丙烯酸类膜的制备)
将具有戊二酰亚胺环单元的甲基丙烯酸类树脂粒料在100.5KPa和100℃下干燥12小时,并通过使用单轴挤出机在270℃的模具温度下从T模挤出,从而成形为膜状。此外,在具有比树脂的Tg高10℃的温度的气氛下将该膜沿其输送方向拉伸,然后在具有比树脂的Tg高7℃的温度的气氛下将其沿与膜输送方向垂直的方向拉伸,从而提供由丙烯酸类树脂构成的保护膜A(厚度:20μm,弹性模量:2,000MPa)。
类似地,获得厚度为30μm的保护膜B,厚度为40μm的保护膜C,厚度为50μm的保护膜D,和厚度为25μm的保护膜E。
[制造例2]
层叠体(A-1)的制备
使用吸水系数为0.75%和Tg为75℃的长条状的无定形间苯二甲酸共聚的聚对苯二甲酸乙二醇酯(IPA共聚的PET)膜(厚度:100μm)作为热塑性树脂基材。
对树脂基材的一个表面进行电晕处理。在25℃下将以9:1的比例含有聚乙烯醇(聚合度:4,200,皂化度:99.2mol%)和乙酰乙酰基改性的PVA(聚合度:1,200,乙酰乙酰基改性度:4.6%,皂化度:99.0mol%以上,由The Nippon Synthetic Chemical Industry Co.,Ltd.制造,商品名:“GOHSEFIMER Z-200”)的水溶液施涂到电晕处理的表面上,并且干燥从而形成厚度为11μm的PVA类树脂层。因而,制备了层叠体a。
在120℃的烘箱中,在具有不同圆周速度的辊之间,将所得层叠体a沿其纵向(长度方向)以2.0倍的拉伸倍率进行自由端单轴拉伸(空中辅助拉伸)。
接下来,将层叠体a浸入液温为30℃的不溶化浴(通过将100重量份水与4重量份硼酸配混得到的硼酸水溶液)30秒(不溶化处理)。
接下来,将层叠体a浸入液温为30℃的染色浴,同时调节其碘浓度和浸渍时间,以使偏光膜具有预定的透过率。在该实施例中,层叠体浸入通过将100重量份水与0.2重量份碘和1.0重量份碘化钾配混得到的碘的水溶液60秒(染色处理)。
接下来,将层叠体a浸入液温为30℃的交联浴(通过将100重量份水与3重量份碘化钾和3重量份硼酸配混得到的硼酸水溶液)30秒(交联处理)。
之后,在具有不同圆周速度的辊之间将层叠体a进行单轴拉伸,从而实现沿纵向(长度方向)的5.5倍的总拉伸倍率,同时将其浸入液温为70℃的硼酸水溶液(通过将100重量份水与4重量份硼酸和5重量份碘化钾配混得到的水溶液)(水中拉伸)。
之后,将层叠体a浸入液温为30℃的洗涤浴(通过将100重量份水与4重量份碘化钾配混得到的水溶液)(洗涤处理)。
然后,将PVA类树脂的水溶液(由The Nippon Synthetic Chemical IndustryCo.,Ltd.制造,商品名:“GOHSEFIMER(商标)Z-200”,树脂浓度:3wt%)施涂到层叠体a的PVA类树脂层的表面,并将制造例1中得到的保护膜A(厚度:20μm)层叠在施涂的溶液上。之后,将所得物于维持在60℃下的烘箱中加热5分钟。因而,制备了具有厚度为5μm的偏光膜的层叠体A-1(保护膜(20μm)/偏光膜(5μm)/热塑性树脂基材)。
[制造例3]
层叠体(A-2)的制备
除了使用保护膜B(厚度:30μm)代替保护膜A(厚度:20μm)之外,按照与制造例2中相同的方式制备层叠体A-2(保护膜(30μm)/偏光膜(5μm)/热塑性树脂基材)。
[制造例4]
层叠体(A-3)的制备
除了使用保护膜C(厚度:40μm)代替保护膜A(厚度:20μm)之外,按照与制造例2中相同的方式制备层叠体A-3(保护膜(40μm)/偏光膜(5μm)/热塑性树脂基材)。
[制造例5]
层叠体(A-4)的制备
除了使用保护膜D(厚度:50μm)代替保护膜A(厚度:20μm)之外,按照与制造例2中相同的方式制备层叠体A-4(保护膜(50μm)/偏光膜(5μm)/热塑性树脂基材)。
[制造例6]
层叠体(A-5)的制备
除了:制备厚度为20μm的偏光膜;并使用保护膜E(厚度:25μm)代替保护膜A(厚度:20μm)以外,按照与制造例2中相同的方式制备层叠体A-5(保护膜(25μm)/偏光膜(20μm)/热塑性树脂基材)。
[制造例7]
层叠体(A-6)的制备
除了制备厚度为20μm的偏光膜;并使用保护膜C(厚度:40μm)代替保护膜A(厚度:20μm)以外,按照与制造例2中相同的方式制备层叠体a-6(热塑性树脂基材/偏光膜(20μm)/保护膜(40μm))。
在将热塑性树脂基材从层叠体a-6剥离之后,通过与制造例2中所述的相同的方法将保护膜A(厚度:20μm)作为另一保护膜层叠在偏光膜上。因而,制备来层叠体A-6(保护膜(40μm)/偏光膜(20μm)/另一保护膜(20μm))。
[制造例8]
(甲基)丙烯酸类聚合物(B-1)的调制
将99重量份丙烯酸丁酯、1重量份丙烯酸4-羟丁酯和1重量份作为引发剂的AIBN与乙酸乙酯一起装入安装有冷却管、氮气导入管、温度计和搅拌设备的反应容器中,并将该混合物在60℃下在氮气流中进行反应7小时。之后,将乙酸乙酯加入反应液中。因而,获得了含有重均分子量为1,600,000的(甲基)丙烯酸类聚合物(B-1)的溶液(固体成分浓度:30wt%)。
[制造例9]
(甲基)丙烯酸类聚合物(B-2)的调制
将98.5重量份丙烯酸丁酯、1重量份丙烯酸4-羟丁酯、0.5重量份丙烯酸和1重量份作为引发剂的AIBN与乙酸乙酯一起装入安装有冷却管、氮气导入管、温度计和搅拌设备的反应容器中,并将该混合物在60℃下在氮气流中进行反应7小时。之后,将乙酸乙酯加入反应液中。因而,获得了含有重均分子量为1,650,000的(甲基)丙烯酸类聚合物(B-2)的溶液(固体成分浓度:30wt%)。
[制造例10]
(甲基)丙烯酸类聚合物(B-3)的调制
将95重量份丙烯酸丁酯、1重量份丙烯酸4-羟丁酯、4重量份丙烯酸和1重量份作为引发剂的AIBN与乙酸乙酯一起装入安装有冷却管、氮气导入管、温度计和搅拌设备的反应容器中,并将该混合物在60℃下在氮气流中进行反应7小时。之后,将乙酸乙酯加入反应液中。因而,获得了含有重均分子量为1,700,000的(甲基)丙烯酸类聚合物(B-3)的溶液(固体成分浓度:30wt%)。
[制造例11]
(甲基)丙烯酸类聚合物(B-4)的调制
将99重量份丙烯酸丁酯、1重量份丙烯酸2-羟乙酯和1重量份作为引发剂的AIBN与乙酸乙酯一起装入安装有冷却管、氮气导入管、温度计和搅拌设备的反应容器中,并将该混合物在60℃下在氮气流中进行反应7小时。之后,将乙酸乙酯加入反应液中。因而,获得了含有重均分子量为1,600,000的(甲基)丙烯酸类聚合物(B-4)的溶液(固体成分浓度:30wt%)。
[实施例1]
光学层叠体的制备
(压敏粘合剂的调制)
将制造例8中获得的含有(甲基)丙烯酸类聚合物(B-1)的溶液与基于每100重量份该溶液的固含量的0.1重量份三羟甲基丙烷苯二甲撑二异氰酸酯(Mitsui Chemicals,Inc.制造,商品名:“TAKENATE D110N”)和0.3重量份过氧化二苯甲酰作为交联剂、0.1重量份γ-环氧丙氧丙基甲氧基硅烷(由Shin-Etsu Chemical Co.,Ltd.制造,商品名:“KBM-403”)作为硅烷偶联剂、1重量份三氟甲磺酰亚胺锂(由Morita Chemical Industries Co.,Ltd.制造)作为抗静电剂以及0.3重量份季戊四醇四[3-(3,5-二叔丁基-4-羟苯基)丙酸酯](由BASF Japan Ltd.制造,商品名:“IRGANOX 1010”)作为酚类抗氧化剂配混。因而,获得压敏粘合剂溶液。
(具有压敏粘合剂层的偏光板的制备)
通过使用喷注式涂布机(fountain coater)将所得压敏粘合剂溶液均匀地施涂到用硅酮类剥离剂处理的聚对苯二甲酸乙二醇酯膜(基材)的表面上,并在155℃下在空气循环式恒温炉中干燥2分钟。因此,在基材的表面上形成厚度为20μm的压敏粘合剂层。接下来,将压敏粘合剂层(第一压敏粘合剂层)转印到层叠体A-1(热塑性树脂基材/偏光膜/保护膜)的保护膜上,然后将热塑性树脂基材剥离。因而,获得了具有压敏粘合剂层的偏光板(第一压敏粘合剂层(20μm)/保护膜/偏光膜)。
(光学层叠体的制备)
通过由丙烯酸类压敏粘合剂构成的第二压敏粘合剂层(厚度:10μm)将厚度为20μm的亮度提升膜(Nitto Denko Corporation制造,商品名:“PCF350”)结合到所得的具有压敏粘合剂层的偏光板的偏光膜上。因而,获得光学层叠体(第一压敏粘合剂层/保护膜/偏光膜/第二压敏粘合剂层/亮度提升膜)。
光学层叠体的制备
[实施例2至16和19,以及比较例1至3]
除了:使用表1中示出的那些作为包括偏光膜和保护膜的层叠体,(甲基)丙烯酸类聚合物,和交联剂;并将第一压敏粘合剂层的厚度设定为表1中所示的厚度以外,按照与实施例1相同的方式各自获得光学层叠体。应当注意的是,使用1,3-双(N,N-缩水甘油基氨甲基)环己烷(Mitsubishi Gas Chemical Company,Inc.制造,商品名:“TETRAD-C”)作为环氧类交联剂。
[实施例17]
具有压敏粘合剂层的偏光板的制备
(压敏粘合剂的调制)
将制造例8中获得的含有(甲基)丙烯酸类聚合物(B-1)的溶液与基于每100重量份该溶液的固含量的0.1重量份三羟甲基丙烷苯二甲撑二异氰酸酯(Mitsui Chemicals,Inc.制造,商品名:“TAKENATE D110N”)和0.3重量份过氧化二苯甲酰作为交联剂、0.1重量份γ-环氧丙氧丙基甲氧基硅烷(由Shin-Etsu Chemical Co.,Ltd.制造,商品名:“KBM-403”)作为硅烷偶联剂、1重量份三氟甲磺酰亚胺锂(Morita Chemical Industries Co.,Ltd.制造)作为抗静电剂以及0.3重量份季戊四醇四[3-(3,5-二叔丁基-4-羟苯基)丙酸酯](BASFJapan Ltd.制造,商品名:“IRGANOX 1010”)作为酚类抗氧化剂配混。因而,获得压敏粘合剂溶液。
(具有压敏粘合剂层的偏光板的制备)
通过使用喷注式涂布机将所得压敏粘合剂溶液均匀地施涂到用硅酮类剥离剂处理的聚对苯二甲酸乙二醇酯膜(基材)的表面上,并在155℃下在空气循环式恒温炉中干燥2分钟。因而,在基材的表面上形成厚度为20μm的压敏粘合剂层。接下来,将压敏粘合剂层(第一压敏粘合剂层)转印到层叠体A-2(热塑性树脂基材/偏光膜/保护膜)的保护膜上,然后将热塑性树脂基材剥离。因而,获得具有压敏粘合剂层的偏光板(第一压敏粘合剂层(20μm)/保护膜/偏光膜)。
[实施例18]
具有压敏粘合剂层的偏光板的制备
除了使用层叠体A-3代替层叠体A-2以外,按照与实施例16中相同的方式获得具有压敏粘合剂层的偏光板。
[比较例4]
光学层叠体的制备
(压敏粘合剂的调制)
将制造例8中获得的含有(甲基)丙烯酸类聚合物(B-1)的溶液与基于每100重量份该溶液的固含量的0.1重量份三羟甲基丙烷苯二甲撑二异氰酸酯(Mitsui Chemicals,Inc.制造,商品名:“TAKENATE D110N”)和0.3重量份过氧化二苯甲酰作为交联剂、0.1重量份γ-环氧丙氧丙基甲氧基硅烷(由Shin-Etsu Chemical Co.,Ltd.制造,商品名:“KBM-403”)作为硅烷偶联剂、1重量份三氟甲磺酰亚胺锂(Morita Chemical Industries Co.,Ltd.制造)作为抗静电剂以及0.3重量份季戊四醇四[3-(3,5-二叔丁基-4-羟苯基)丙酸酯](BASFJapan Ltd.制造,商品名:“IRGANOX 1010”)作为酚类抗氧化剂配混。因而,获得压敏粘合剂溶液。
(具有压敏粘合剂层的偏光板的制备)
通过使用喷注式涂布机将所得压敏粘合剂溶液均匀地施涂到用硅酮类剥离剂处理的聚对苯二甲酸乙二醇酯膜(基材)的表面上,并在155℃下在空气循环式恒温炉中干燥2分钟。因而,在基材的表面上形成厚度为20μm的压敏粘合剂层。接下来,在将热塑性树脂基材从层叠体A-1(热塑性树脂基材/偏光膜/保护膜)剥离之后,将压敏粘合剂层(第一压敏粘合剂层)转印到偏光膜上。因而,获得具有压敏粘合剂层的偏光板(第一压敏粘合剂层(20μm)/偏光膜/保护膜)。
(光学层叠体的制备)
通过由丙烯酸类压敏粘合剂构成的第二压敏粘合剂层(厚度:10μm)将厚度为20μm的亮度提升膜(Nitto Denko Corporation制造,商品名:“PCF350”)结合到所得的具有压敏粘合剂层的偏光板的偏光膜上。因而,获得光学层叠体(第一压敏粘合剂层/偏光膜/保护膜/第二压敏粘合剂层/亮度提升膜)。
[比较例5]
光学层叠体的制备
除了:使用制造例10中获得的(甲基)丙烯酸类聚合物(B-3)代替在制造例8中获得的含有(甲基)丙烯酸类聚合物(B-1)的溶液;并且不使用三氟甲磺酰亚胺锂(MoritaChemical Industries Co.,Ltd.制造)以外,以与比较例4相同的方式获得压敏粘合剂溶液。
除了使用由此获得的压敏粘合剂溶液以外,以与比较例4相同的方式获得具有压敏粘合剂层的偏光板和光学层叠体。
[参考例1]
光学层叠体的制备
除了使用层叠体A-6代替层叠体A-1以外,以与实施例1相同的方式获得具有压敏粘合剂层的偏光板(第一压敏粘合剂层/保护膜/偏光膜/另一保护膜)。
通过由丙烯酸类压敏粘合剂构成的第二压敏粘合剂层(厚度:10μm)将厚度为20μm的亮度提升膜(Nitto Denko Corporation制造,商品名:“PCF350”)结合到所得的具有压敏粘合剂层的偏光板的另一保护膜上。因而,获得光学层叠体(第一压敏粘合剂层/保护膜/偏光膜/另一保护膜/第二压敏粘合剂层/亮度提升膜)。
<评价>
对在实施例、比较例和参考例中获得的光学层叠体或具有压敏粘合剂层的偏光板进行以下评价。结果示于表2中。
(第一压敏粘合剂层的蠕变量)
将以尺寸为10mm宽×50mm长的方式切断的样品(光学层叠体或具有压敏粘合剂层的偏光板)的端部(尺寸为10mm宽×10mm长)通过第一压敏粘合剂层结合至不锈钢板,并将所得物在高压釜中在50℃和5个大气压下处理15分钟,接着在室温下放置1小时。之后,测量当将500g的负荷(拉伸负荷)在23℃下施加到与结合至不锈钢板的端部相对的端部1小时时的第一压敏粘合剂层的位移量(变形量),并将测量值定义为第一压敏粘合剂层的蠕变量(激光型蠕变测试仪)。
(耐久性评价1-1)
通过将光学层叠体或具有压敏粘合剂层的偏光板的第一压敏粘合剂层侧结合至无碱玻璃(Corning Incorporated制造,商品名:“EG-XG”,厚度:0.7mm)来制备评价样品。将评价样品在高压釜中在50℃和5个大气压下处理15分钟,然后装入80℃的烘箱中且放置500小时。
500小时过去后,目视观察光学层叠体或具有压敏粘合剂层的偏光板中有无剥离和起泡。
在表中,将其中既没有观察到剥离也没有观察到起泡的产品评价为◎,将其中观察到不能目视察觉的剥离或起泡的产品评价为○,将其中观察到能够目视察觉的轻微的剥离或起泡的产品评价为Δ,并将其中观察到明显的剥离或起泡的产品评价为×。
此外,将样品装入60℃/90%RH的恒温恒湿器中,放置500小时,接着通过与上述相同的标准评价其耐久性。
(耐久性评价1-2)
除了通过将光学层叠体或具有压敏粘合剂层的偏光板的第一压敏粘合剂层侧结合至具有ITO层的玻璃基板的ITO层来制备评价样品以外,通过与耐久性评价1-1相同的方法和标准来进行耐久性的评价。应当注意的是,具有ITO层的玻璃基板是根据溅射法通过在无机玻璃的一个表面上形成ITO层制备的。此外,在将光学层叠体或具有压敏粘合剂层的偏光板和基板彼此结合之前,将具有ITO层的玻璃基板在140℃下进行热处理30分钟。ITO层的Sn比例(Sn原子的重量/(Sn原子的重量+In原子的重量))为3wt%。
(耐久性评价2-1)
通过将光学层叠体或具有压敏粘合剂层的偏光板的第一压敏粘合剂层侧结合至无碱玻璃(Corning Incorporated制造,商品名:“EG-XG”,厚度:0.7mm)来制备评价样品。将评价样品在高压釜中在50℃和5个大气压下处理15分钟,然后装入80℃的烘箱中,放置500小时。
对于500小时过去之后的光学层叠体或具有压敏粘合剂层的偏光板,观察通过因正交偏光镜的光泄漏引起的偏光板的端部的亮度差。
在表中,将其中不存在由于亮度差而引起的端部的外观异常的产品评价为○,并将其中存在外观异常的产品评价为×。
此外,将样品装入60℃/90%RH的恒温恒湿器中,放置500小时,接着通过与上述相同的标准评价其耐久性。
此外,实施例1的偏光板的端部的显微镜照片示于图6A,比较例1的偏光板的端部的显微镜照片示于图6B。
(耐久性评价2-2)
除了通过将光学层叠体或具有压敏粘合剂层的偏光板的第一压敏粘合剂层侧结合至具有ITO层的玻璃基板的ITO层来制备评价样品以外,通过与耐久性评价2-1相同的方法和标准进行耐久性的评价。具有ITO层的玻璃基板与在(耐久性评价1-2)中使用的基板相同。
(第一压敏粘合剂层的劣化)
作为第一压敏粘合剂层的初始表面电阻值,用由Mitsubishi ChemicalAnalytech Co.,Ltd.制造的MCP-HT450测量制备之后即刻的光学层叠体或具有压敏粘合剂层的偏光板的第一压敏粘合剂层的表面电阻值(Ω/□),并将测量值定义为“初始电阻值”。
之后,将测量用样品装入具有60℃温度和90%湿度的环境中500小时,然后类似地测量其电阻值。将测量值定义为“经历湿热后的电阻值”。
通过使用以下等式由“初始电阻值”和“经历湿热后的电阻值”计算电阻值变化率,并且通过以下评价标准进行评价。
电阻值变化率(%)=((经历湿热后的电阻值)/(初始电阻值))×100
(评价标准)
○:表面电阻值变化率小于500%(压敏粘合剂层的表面电阻值因热和湿度增加的百分比小,因此压敏粘合剂层劣化的程度小)。
×:表面电阻值变化率为500%以上(压敏粘合剂层的表面电阻值因热和湿度增加的百分比大,因此压敏粘合剂层劣化的程度大)。
(被粘物的劣化)
以尺寸为15mm×15mm的方式切断在其表面上形成无定形ITO层的导电性膜(NittoDenko Corporation制造,商品名:"ELECRYSTA(P400L)"),并将在实施例等任一个中得到的光学层叠体或具有压敏粘合剂层的偏光板(尺寸为8mm×8mm)结合到导电性膜上的中央部分。之后,将所得物在高压釜中在50℃和5个大气压下处理15分钟。因而,制备了评价样品。
用由Accent Optical Technologies Inc.制造的HL5500PC测量其上形成ITO层的、并且已结合在实施例等任一个中得到的光学层叠体或具有压敏粘合剂层的偏光板的导电性膜的表面电阻值,并将测量值定义为“初始电阻值”。
之后,将测量用样品装入具有60℃温度和90%湿度的环境中500小时,然后类似地测量其电阻值。将测量值定义为“经历湿热后的电阻值”。
通过使用以下等式由“初始电阻值”和“经历湿热后的电阻值”计算电阻值变化率,并且通过以下评价标准进行评价。
电阻值变化率(%)=((经历湿热后的电阻值)/(初始电阻值))×100
(评价标准)
○:电阻值变化率小于200%(电阻值因热和湿度增加的百分比小,因此被粘物劣化的程度大)。
×:电阻值变化率为200%以上(电阻值因热和湿度增加的百分比大,因此被粘物劣化的程度小)。
本发明的具有压敏粘合剂层的偏光板适合用于液晶电视机,液晶显示器,例如移动电话、数码相机、摄像机、便携式游戏机、汽车导航系统、复印机、打印机、传真机、时钟和微波炉等的液晶面板,以及有机EL器件的防反射板。
Claims (15)
1.一种具有压敏粘合剂层的偏光板,其依次包含第一压敏粘合剂层、保护膜和偏光膜,其中:
所述偏光板包含仅一个保护膜;
所述偏光膜的厚度为13μm以下;
所述保护膜和所述偏光膜的厚度之比即所述保护膜的厚度/所述偏光膜的厚度为1.5至9.0;并且
当将500g的负荷施加至所述第一压敏粘合剂层1小时时的蠕变量为20μm/h至300μm/h。
2.根据权利要求1所述的具有压敏粘合剂层的偏光板,其中所述保护膜的厚度为5μm至60μm。
3.根据权利要求1所述的具有压敏粘合剂层的偏光板,其中所述第一压敏粘合剂层包含丙烯酸类压敏粘合剂。
4.根据权利要求3所述的具有压敏粘合剂层的偏光板,其中所述丙烯酸类压敏粘合剂包含丙烯酸类聚合物作为基础聚合物,并且所述丙烯酸类聚合物基本上不含有具有羧基的构成单元。
5.根据权利要求3所述的具有压敏粘合剂层的偏光板,其中所述丙烯酸类压敏粘合剂包含丙烯酸类聚合物作为基础聚合物,并且所述丙烯酸类聚合物包含衍生自(甲基)丙烯酸烷基酯的构成单元和衍生自含有羟基的单体的构成单元。
6.根据权利要求5所述的具有压敏粘合剂层的偏光板,其中所述含有羟基的单体包含丙烯酸4-羟基丁酯。
7.根据权利要求3所述的具有压敏粘合剂层的偏光板,其中所述丙烯酸类压敏粘合剂包含酚类抗氧化剂。
8.根据权利要求3所述的具有压敏粘合剂层的偏光板,其中所述丙烯酸类压敏粘合剂包含基础聚合物和多种交联剂;并且所述多种交联剂各自包括过氧化物类交联剂、环氧类交联剂和异氰酸酯类交联剂中之一。
9.一种光学层叠体,其依次包括根据权利要求1所述的具有压敏粘合剂层的偏光板、第二压敏粘合剂层和光学膜,其中所述第二压敏粘合剂层设置在所述具有压敏粘合剂层的偏光板的偏光膜的与所述保护膜相反侧的表面上。
10.根据权利要求9所述的光学层叠体,其中所述第二压敏粘合剂层的厚度为3μm至18μm。
11.根据权利要求9所述的光学层叠体,其中所述光学膜的厚度为10μm至30μm。
12.根据权利要求9所述的光学层叠体,其中所述光学膜包含亮度提升膜。
13.根据权利要求9所述的光学层叠体,其中所述光学层叠体的厚度为100μm以下。
14.根据权利要求9所述的光学层叠体,其中当所述光学层叠体的在保护膜侧的表面和无碱玻璃通过压敏粘合剂彼此结合、并且所述光学层叠体在70℃环境下放置200小时时,所述光学层叠体的沿所述偏光膜的吸收轴方向的收缩率为0.4%以下。
15.一种根据权利要求9所述的光学层叠体的制备方法,所述方法包括:
分别制备根据权利要求1所述的具有压敏粘合剂层的偏光板、和所述偏光膜与所述第二压敏粘合剂层的层叠体I;和
将所述具有压敏粘合剂层的偏光板和所述层叠体I层叠。
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