CN105440681B - 环保型高强度高阻燃聚硫密封胶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种环保型高强度高阻燃聚硫密封胶,包括A组分胶和B组分胶,其中,A组分胶包括:液体聚硫橡胶、邻苯二甲酸丁苄酯、碳酸钙、硫磺、偶联剂、氨基封端磺化聚苯并咪唑预聚物以及环氧型季铵盐;B组分胶包括:二氧化锰、硫化促进剂、炭黑、以及2,2’‑双(4‑羧基苯氧基)联苯胺。本发明还公开了所述环保型高强度高阻燃聚硫密封胶的制备方法。
Description
技术领域
本发明属于高分子密封材料技术领域,更具体地,本发明涉及一种环保型高强度高阻燃聚硫密封胶及其制备方法。
背景技术
聚硫密封胶使用范围广,是一种非常优良的密封材料,其具备密封效果非常可靠以及使用方便的优点,但由于原材料易燃,造成一定的安全隐患,虽然通过加入无机阻燃剂可以有所改善,但是往往存在相容性的问题,并降低密封胶的强度。此外,由于密封胶常常应用于家居生活中,如厨房,还希望其具备一定的抗菌性能,更加安全环保。
因此,非常需要通过配方以及生产工艺的改进,不添加无机阻燃剂,以获得同时具备高强度、高阻燃以及较高抗菌性能的聚硫密封胶。
发明内容
为了解决上述问题,本发明的一个方面提供一种环保型高强度高阻燃聚硫密封胶,包括A组分胶和B组分胶,A组分胶和B组分胶的重量比为A:B=20:1-5:1,其中:
A组分胶包括:100重量份的液体聚硫橡胶、10~30重量份的邻苯二甲酸丁苄酯、20~30重量份的碳酸钙、5~15重量份的硫磺、1~5重量份的偶联剂、2~10重量份的氨基封端磺化聚苯并咪唑预聚物以及1~10重量份的环氧型季铵盐;
B组分胶包括:100重量份的二氧化锰,2~10重量份的硫化促进剂、10~40重量份的炭黑以及2~10重量份的2,2’-双(4-羧基苯氧基)联苯胺;
优选地,所述环保型高强度高阻燃聚硫密封胶,包括A组分胶和B组分胶,A组分胶和B组分胶的重量比为A:B=10:1,其中:
A组分胶包括:100重量份的液体聚硫橡胶、15重量份的邻苯二甲酸丁苄酯、21重量份的碳酸钙、10重量份的硫磺、3重量份的偶联剂、6重量份的氨基封端磺化聚苯并咪唑预聚物以及5重量份的环氧型季铵盐;
B组分胶包括:100重量份的二氧化锰、10重量份的硫化促进剂、40重量份的炭黑以及10重量份的2,2’-双(4-羧基苯氧基)联苯胺。
在一种实施方式中,所述液体聚硫橡胶的重均分子量为2000~6000;优选地,所述液体聚硫橡胶的重均分子量为4000~5500;更优选地,所述液体聚硫橡胶的重均分子量为5000。
在一种实施方式中,所述氨基封端磺化聚苯并咪唑预聚物由四胺、磺化二酸以及非磺化二酸按摩尔比1:(0.1~0.3):(0.3-0.65)制备得到。
在一种实施方式中,所述四胺选自3,3’-二氨基联苯胺、3,3’,4,4’-四氨基二苯醚、3,3’,4,4’-四氨基二苯砜、3,3’,4,4’-四氨基二苯甲酮、1,2,4,5-四氨基苯、1,2,5,6-四氨基萘中的任意一种或多种;优选地,所述四胺为3,3’-二氨基联苯胺。
在一种实施方式中,所述磺化二酸选自2-磺酸对苯二甲酸以及5-磺酸间苯二甲酸的任意一种或两种;优选地,所述磺化二酸为5-磺酸间苯二甲酸。
在一种实施方式中,所述非磺化二酸选自己二酸、戊二酸、庚二酸、癸二酸、十二烷二酸、对苯二甲酸、间苯二甲酸、2,2’-联苯二甲酸、4,4’-联苯二甲酸以及5-氨基间苯二甲酸中的任意一种或多种;优选地,所述非磺化二酸选自对苯二甲酸、间苯二甲酸、2,2’-联苯二甲酸、4,4’-联苯二甲酸以及5-氨基间苯二甲酸中的任意一种或多种;更优选地,所述非磺化二酸为5-氨基间苯二甲酸。
在一种实施方式中,所述偶联剂为γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷。
在一种实施方式中,所述环氧型季铵盐选自2,3-环氧丙基三甲基氯化铵以及环氧吗啉季铵盐中的任意一种或两种,所述环氧吗啉季铵盐的结构式为:
优选地,所述环氧型季铵盐为环氧吗啉季铵盐;更优选地,所述环氧型季铵盐为2,3-环氧丙基三甲基氯化铵与环氧吗啉季铵盐按质量比1:1的混合物。
在一种实施方式中,所述硫化促进剂为二苯胍。
本发明的另一方面提供环保型高强度高阻燃聚硫密封胶的制备方法,包括以下步骤:
(1)A组分胶的制备:按所述的配方比例,称量A组分胶的物料并混合均匀,反复研磨直至得到均匀膏状物;
(2)B组分胶的制备:按所述的配方比例,称量B组分胶的物料并混合均匀,反复研磨直至得到均匀膏状物。
参考以下详细说明更易于理解本申请的上述以及其他特征、方面和优点。
具体实施方式
参考以下本发明的优选实施方式的详述以及包括的实施例可更容易地理解
本公开内容。在以下说明书和权利要求书中将提及大量的术语,这些术语被定义为具有下列含义。
“任选的”或“任选地”是指其后描述的事件或事项可以发生或不发生,而且该描述包括事件发生的情形和事件不发生的情形。
说明书和权利要求书中的近似用语用来修饰数量,表示本发明并不限定于该具体数量,还包括与该数量接近的可接受的而不会导致相关基本功能的改变的修正的部分。相应的,用“大约”、“约”等修饰一个数值,意为本发明不限于该精确数值。在某些例子中,近似用语可能对应于检测数值的设备的精度。在本申请说明书和权利要求书中,范围限定可以组合和/或互换,如果没有另外说明这些范围包括其间所含有的所有子范围。
当量、浓度或者其它值或参数以范围、优选范围、或一系列上限优选值和下限优选值限走的范围表示时,这应当被理解为具体公开了由任何范围上限或优选值与任何范围下限或优选值的任一配对所形成的所有范围,而不论该范围是否单独公开了。例如,当公开了范围“l至5”时,所描述的范围应被解释为包括范围“1至4”、“1至3”、“1-2”、“1-2和4-5”、“1-3和5”等。当数值范围在本文中被描述时,除非另外说明,否则该范围意图包括其端值和在该范围内的所有整数和分数。
此外,本发明要素或组分前的不定冠词“一种”和“一个”对要素或组分的数量要求(即出现次数)无限制性。因此“一个”或“一种”应被解读为包括一个或至少一个,并且单数形式的要素或组分也包括复数形式,除非所述数量明显旨指单数形式。
本发明的一个方面提供一种环保型高强度高阻燃聚硫密封胶,包括A组分胶和B组分胶,A组分胶和B组分胶的重量比为A:B=20:1~5:1,其中:
A组分胶包括:100重量份的液体聚硫橡胶、10~30重量份的邻苯二甲酸丁苄酯、20~30重量份的碳酸钙、5~15重量份的硫磺、1~5重量份的偶联剂、2~10重量份的氨基封端磺化聚苯并咪唑预聚物以及1~10重量份的环氧型季铵盐;
B组分胶包括:100重量份的二氧化锰,2~10重量份的硫化促进剂、10~40重量份的炭黑以及2-10重量份的2,2’-双(4-羧基苯氧基)联苯胺;
优选地,所述环保型高强度高阻燃聚硫密封胶,包括A组分胶和B组分胶,A组分胶和B组分胶的重量比为A:B=10:1,其中:
A组分胶包括:100重量份的液体聚硫橡胶、15重量份的邻苯二甲酸丁苄酯、21重量份的碳酸钙、10重量份的硫磺、3重量份的偶联剂、6重量份的氨基封端磺化聚苯并咪唑预聚物以及5重量份的环氧型季铵盐;
B组分胶包括:100重量份的二氧化锰、10重量份的硫化促进剂、40重量份的炭黑以及10重量份的2,2’-双(4-羧基苯氧基)联苯胺。
液体聚硫橡胶
本发明所用液体聚硫橡胶并无特别限定,可以为市售的商业化产品。但优选地,所述液体聚硫橡胶的重均分子量为2000~6000;更优选地,所述液体聚硫橡胶的重均分子量为4000~5500;最优选地,所述液体聚硫橡胶的重均分子量为5000。
邻苯二甲酸丁苄酯
本发明所用邻苯二甲酸丁苄酯并无特别限定,可以为市售的商业化产品。
碳酸钙
本发明所用碳酸钙并无特别限定,可以为市售的商业化产品。但优选地,所述碳酸钙的粒径为0.1~2μm;更优选地,所述碳酸钙的粒径为0.5~lμm;最优选地,所述碳酸钙的粒径0.8μm。
硫磺
本发明所用硫磺并无特别限定,可以为市售的商业化产品。但优选地,所述硫磺的粒径为1~3μm;更优选地,所述硫磺的粒径为2μm。
偶联剂
本发明所用偶联剂并无特别限定,可以为市售的商业化产品。例如可以选自铬络合物偶联、硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂等,但优选地,所述偶联剂为γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷。
氨基封端磺化聚苯并咪唑预聚物
本申请中的术语“氨基封端磺化聚苯并咪唑预聚物”是指由过量的四胺、磺化二酸以及非磺化二酸反应得到的氨基封端的预聚物,对于磺化二酸以及非磺化二酸的和与四胺的摩尔比并无特别的限制,只要四胺过量即可,但优选地,所述氨基封端磺化聚苯并咪唑预聚物由四胺、磺化二酸以及非磺化二酸按摩尔比1:(0.1~0.3):(0.3~0.65)制备得到;更优选地,所述氨基封端磺化聚苯并咪唑预聚物由四胺、磺化二酸以及非磺化二酸按摩尔比1:0.3:0.63制备得到。
所述氨基封端磺化聚苯并咪唑预聚物具体通过以下方法制备:
将0.1mol的四胺、0.01~0.03mol的磺化二酸以及0.03~0.065mol的非磺化二酸溶解在300g多聚磷酸中,通氮气保护0.5小时后,升温至180℃反应24h后,将反应液倒入冰水中,然后用氢氧化钠中和该水溶液至PH为5,然后抽滤并用去离子水反复洗涤得到的沉淀,最后将该沉淀于真空烘箱中80℃干燥l0h,即得。
在一种实施方式中,所述四胺选自3,3’-二氨基联苯胺,3,3’,4,4’-四氨基二苯醚、3,3’,4,4’-四氨基二苯砜、3,3’,4,4’-四氨基二苯甲酮、1,2,4,5-四氨基苯、1,2,5,6-四氨基萘中的任意一种或多种;优选地,所述四胺选自3,3’-二氨基联苯胺、3,3’,4,4’-二胺基二苯砜以及3,3’,4,4’-二胺基二苯甲酮中的任意一种或多种;更优选地,所述四胺为3,3’-二氨基联苯胺。
在一种实施方式中,所述磺化二酸选自2-磺酸对苯二甲酸以及5-磺酸间苯二甲酸中的任意一种或两种;优选地,所述磺化二酸为5-磺酸间苯二甲酸。
在一种实施方式中,所述非磺化二酸选自己二酸、戊二酸、庚二酸、癸二酸、十二烷二酸、对苯二甲酸、间苯二甲酸、2,2’-联苯二甲酸、4,4’-联苯二甲酸以及5-氨基间苯二甲酸中的任意一种或多种;优选地,所述非磺化二酸选自对苯二甲酸、间苯二甲酸、2,2’-联苯二甲酸、4,4’-联苯二甲酸以及5-氨基间苯二甲酸中的任意一种或多种;更优选地,所述非磺化二酸为5-氨基间苯二甲酸。
申请人发现,非磺化的氨基封端聚苯并咪唑预聚物与液体聚硫橡胶的相容性不好,强行加入并不能明显地提高密封胶的性能,但是通过引入极性磺酸基团并控制磺化度,氨基封端磺化聚苯并咪唑预聚物可以与液体聚硫橡胶完美相容,并明显地提高体系的阻燃性和强度。于此同时,采用5-氨基间苯二甲酸时,可以使得氨基封端磺化聚苯并咪唑预聚物的氨基含量增大,从而进一步提高体系的交联密度以及强度,从而提供了本发明的有益技术效果。
环氧型季铵盐
本申请中的术语“环氧型季铵盐”是指同时含有环氧基以及季铵盐基团的化合物,并无特别限定,可以为市售的商业化产品和实验合成得到。例如可选自2,3-环氧丙基三甲基氯化铵以及环氧吗啉季铵盐中的任意一种或两种,所述环氧吗啉季铵盐的结构式为:
所述环氧吗啉季铵盐的制备方法为:在干燥的三颈瓶中,先加入100ml乙氰,然后依次加入0.1mol的N-甲基吗啉和0.1mol的环氧氯丙烷;充分搅拌后,通惰性气体并升温至50℃,反应48小时后停止加热,抽滤并将得到的环氧吗啉季铵盐用乙醚充分洗涤,再用丙酮洗涤,于真空烘箱中充分干燥待用。
优选地,用于本发明的环氧型季铵盐为2,3-环氧丙基三甲基氯化铵以及环氧吗啉季铵盐按重量比1:2~3:1的混合物;更优选地,用于本发明的环氧型季铵盐为2,3-环氧丙基三甲基氯化铵以及环氧吗啉季铵盐按重量比1:1的混合物。
申请人发现,环氧吗啉季铵盐与2,3-环氧丙基三甲基氯化铵的抑菌性能各有所长,均具有一定的选择性,环氧吗啉季铵盐的综合性能相对更佳,而且,同时使用环氧吗啉季铵盐与2,3-环氧丙基三甲基氯化铵时,可以有效发挥两者的协同作用,对各类细菌均有良好的抑制作用。此外,环氧吗啉季铵盐与2,3-环氧丙基三甲基氯化铵均通过化学键连接在聚合物上,具有很好的稳定性以及耐久性,且不会明显影响密封胶的强度,从而提供了本发明的有益技术效果。
二氧化锰
本发明所用二氧化锰并无特别限定,可以为市售的商业化产品。但优选地,所述二氧化锰的粒径为0.1~10μm;更优选地,所述二氧化锰的粒径为5μm。
硫化促进剂
本发明所用硫化促进剂并无特别限定,可以为市售的商业化产品。但优选地,所述硫化促进剂为二苯胍。
炭黑
本发明所用炭黑并无特别限定,可以为市售的商业化产品。但优选地,所述炭黑的粒径为20~l00nm;更优选地,所述炭黑的粒径为50nm。
2,2’-双(4-羧基苯氧基)联苯基-4,4’-二胺
用于本申请的2,2’-双(4-羧基苯氧基)联苯基-4,4’-二胺,其化学结构式如下:
其制备方法为:
(1)氮气保护下,在装有分水器的且充分干燥的l00ml三颈瓶中分别加入2.16g(0.01mol)2,2’-二羟基联苯胺,2.42g(0.02mol)对氟苯甲氰,3.50g(0.025mol)碳酸钾,15mL N,N-甲基乙酰胺,搅拌均匀后加热至140℃,用恒压滴液漏斗缓慢滴加10mL甲苯,在该温度下反应4小时并将甲苯和水完全蒸出。然后再升温至150℃反应20小时。反应结束后将体系冷却至室温,倒入去离子水中,有大量红褐色固体析出,抽滤,收集滤饼,滤饼用去离子水反复洗涤,得到2,2’-双(4-氰基苯氧基)联苯胺;
(2)在氮气保护,冰浴条件下,向充分干燥的250mL三颈瓶中加入6.27g(0.015mo1)2,2’-双(4-氰基苯氧基)联苯胺,缓慢加入200mL 60%的硫酸溶液,搅拌均匀后,缓慢加热至80℃,并在该温度下反应48小时。反应结束后将体系冷却至室温,倒入去离子水中,抽滤并收集滤饼,然后将滤饼溶于1.00mol/L的氢氧化钠溶液中,再次抽滤,滤液加入盐酸酸化,此时有红褐色固体析出,抽滤并收集滤饼,得到2,2’-双(4-羧基苯氧基)联苯胺。
2,2’-双(4-羧基苯氧基)联苯胺上的氨基以及羧基均可与体系发生交联反应,包括化学交联以及氢键作用,可以有效提高体系的交联密度,从而提高密封胶的强度,因此提供了本发明的有益技术效果。
本发明的另一方面提供环保型高强度高阻燃聚硫密封胶的制备方法,包括以下步骤:
(1)A组分胶的制备:按所述的配方比例,称量A组分胶的物料并混合均匀,反复研磨直至得到均匀膏状物;
(2)B组分胶的制备:按所述的配方比例,称量B组分胶的物料并混合均匀,反复研磨直至得到均匀膏状物。
下面通过实施例对本发明进行具体描述。有必要在此指出的是,以下实施例只用于对本发明作进一步说明,不能理解为对本发明保护范围的限制,该领域的专业技术人员根据上述本发明的内容做出的一些非本质的改进和调整,仍属于本发明的保护范围。
另外,如果没有其它说明,所用原料都是市售的,且以下物料所用份数均为重量份。
原料:
所有四胺、磺化二酸以及非磺化二酸均购自CTI,SigmaAldrich,AlfaAesar或SCRC,并且直接使用,无需进一步纯化。液体聚硫橡胶购自上海纽唯丝化工有限公司。碳酸钙、硫磺、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、二苯胍、炭黑及二氧化锰购自国药集团化学试剂有限公司。环氧吗啉季铵盐以及2,2’-双(4-羧基苯氧基)联苯基-4,4’-二胺按前述方法合成得到。其他原料均购自阿拉丁试剂有限公司。
A1:液体聚硫橡胶(重均分子量2000)
A2:液体聚硫橡胶(重均分子量6000)
A3:液体聚硫橡胶(重均分子量4000)
A4:液体聚硫橡胶(重均分子量5000)
B1:邻苯二甲酸丁苄酯
C1:碳酸钙(粒径为0.1μm)
C2:碳酸钙(粒径为2μm)
C3:碳酸钙(粒径为0.8μm)
D1:硫磺(粒径为1μm)
D2:硫磺(粒径为3μm)
D3:硫磺(粒径为2μm)
E1:γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷
F1:氨基封端磺化聚苯并咪唑预聚物(3,3’,4,4’-四氨基二苯醚与2-磺酸对苯二甲酸以及十二烷二酸按摩尔比1:0.1:0.3制备)
F2:氨基封端磺化聚苯并咪唑预聚物(3,3’,4,4’-四氨基二苯醚与2-磺酸对苯二甲酸以及十二烷二酸按摩尔比1:0.3:0.65制备)
F3:氨基封端磺化聚苯并咪唑预聚物(3,3’,4,4’-四氨基二苯醚与2-磺酸对苯二甲酸以及十二烷二酸按摩尔比1:0.3:0.63制备),
F4:氨基封端磺化聚苯并咪唑预聚物(3,3’-二氨基联苯胺与5-磺酸间苯二甲酸以及十二烷二酸按摩尔比1:0.3:0.63制备)
F5:氨基封端磺化聚苯并咪唑预聚物(3,3’-二氨基联苯胺与5-磺酸间苯二甲酸以及间苯二甲酸按摩尔比1:0.3:0.63制备)
F6:氨基封端磺化聚苯并咪唑预聚物(3,3’-二氨基联苯胺与5-磺酸间苯二甲酸以及5-氨基间苯二甲酸按摩尔比1:0.3:0.63制备)
G1:2,3-环氧丙基三甲基氯化铵
G2:环氧吗啉季铵盐
G3:2,3-环氧丙基三甲基氯化铵以及环氧吗啉季铵盐按重量比1:1的混合物
H1:二氧化锰(粒径为0.lμm)
H2:二氧化锰(粒径为lμm)
H3:二氧化锰(粒径为5μm)
II:二苯胍
J1:炭黑(粒径为20nm)
J2:炭黑(粒径为l00nm)
J3:炭黑(粒径为50nm)
K1:2,2’-双(4-羧基苯氧基)联苯基-4,4’-二胺
实施例1:
A组分:A1 100份,B1 10份,C1 20份,D1 5份,E1 1份,F1 2份以及G1 1份。将以上各物料加入真空密闭混料机中或研磨机内,充分混合30分钟即可。
B组份:H1 100份,I1 2份,J1 10份,以及K1 2份。将以上各物料加入真空密闭混料机中或研磨机内,充分混合30分钟即可。
比例A:B=10:1,混合均匀。使用时将A(白色)和B(黑色)组分按比例混合均匀,在2小时内施工,室温下5小时完全固化。
实施例2:
A组分:A2 100份,B1 10份,C2 20份,D2 5份,E1 1份,F2 2份以及G2 1份。将以上各物料加入真空密闭混料机中或研磨机内,充分混合30分钟即可。
B组份:H2 100份,I1 2份,J2 10份,以及K1 2份。将以上各物料加入真空密闭混料机中或研磨机内,充分混合30分钟即可。
比例A:B=10:1,混合均匀。使用时将A(白色)和B(黑色)组分按比例混合均匀,在2小时内施工,室温下5小时完全固化。
实施例3:
A组分:A3 100份,B1 10份,C3 20份,D3 5份,E1 1份,F3 2份以及G3 1份。将以上各物料加入真空密闭混料机中或研磨机内,充分混合30分钟即可。
B组份:H3 100份,I1 2份,J3 10份,以及K1 2份。将以上各物料加入真空密闭混料机中或研磨机内,充分混合30分钟即可。
比例A:B=10:1,混合均匀。使用时将A(白色)和B(黑色)组分按比例混合均匀,在2小时内施工,室温下5小时完全固化。
实施例4:
A组分:A4 100份,B1 10份,C3 20份,D3 5份,E1 1份,F4 2份以及G3 1份。将以上各物料加入真空密闭混料机中或研磨机内,充分混合30分钟即可。
B组份:H3 100份,I1 2份,J3 10份,以及K1 2份。将以上各物料加入真空密闭混料机中或研磨机内,充分混合30分钟即可。
比例A:B=10:1,混合均匀。使用时将A(白色)和B(黑色)组分按比例混合均匀,在2小时内施工,室温下5小时完全固化。
实施例5:
A组分:A4 100份,B1 10份,C3 20份,D3 5份,E1 1份,F5 2份以及G3 1份。将以上各物料加入真空密闭混料机中或研磨机内,充分混合30分钟即可。
B组份:H3 100份,I1 2份,J3 10份,以及K1 2份。将以上各物料加入真空密闭混料机中或研磨机内,充分混合30分钟即可。
比例A:B=10:1,混合均匀。使用时将A(白色)和B(黑色)组分按比例混合均匀,在2小时内施工,室温下5小时完全固化。
实施例6:
A组分:A4 100份,B1 10份,C3 20份,D3 5份,E1 1份,F6 2份以及G3 1份。将以上各物料加入真空密闭混料机中或研磨机内,充分混合30分钟即可。
B组份:H3 100份,I1 2份,J3 10份,以及K1 2份。将以上各物料加入真空密闭混料机中或研磨机内,充分混合30分钟即可。
比例A:B=10:1,混合均匀。使用时将A(白色)和B(黑色)组分按比例混合均匀,在2小时内施工,室温下5小时完全固化。
实施例7:
A组分:A4 100份,B1 30份,C3 30份,D3 15份,E1 5份,F6 10份以及G3 10份。将以上各物料加入真空密闭混料机中或研磨机内,充分混合30分钟即可。
B组份:H3 100份,I1 10份,J3 40份,以及K1 10份。将以上各物料加入真空密闭混料机中或研磨机内,充分混合30分钟即可。
比例A:B=10:1,混合均匀。使用时将A(白色)和B(黑色)组分按比例混合均匀,在2小时内施工,室温下5小时完全固化。
实施例8:
A组分:A4 100份,B1 15份,C3 21份,D3 10份,E1 3份,F6 6份以及G3 5份。将以上各物料加入真空密闭混料机中或研磨机内,充分混合30分钟即可。
B组份:H3 100份,I1 10份,J3 40份,以及K1 10份。将以上各物料加入真空密闭混料机中或研磨机内,充分混合30分钟即可。
比例A:B=10:1,混合均匀。使用时将A(白色)和B(黑色)组分按比例混合均匀,在2小时内施工,室温下5小时完全固化。
对比例1:
A组分:A4 100份,B1 15份,C3 21份,D3 10份,E1 3份以及G3 5份。将以上各物料加入真空密闭混料机中或研磨机内,充分混合30分钟即可。
B组份:H3 100份,I1 10份,J3 40份,以及K1 10份。将以上各物料加入真空密闭混料机中或研磨机内,充分混合30分钟即可。
比例A:B=10:1,混合均匀。使用时将A(白色)和B(黑色)组分按比例混合均匀,在2小时内施工,室温下5小时完全固化。
对比例2:
A组分:A4 100份,B1 15份,C3 21份,D3 10份以及E1 3份。将以上各物料加入真空密闭混料机中或研磨机内,充分混合30分钟即可。
B组份:H3 100份,I1 10份,J3 40份,以及K1 10份。将以上各物料加入真空密闭混料机中或研磨机内,充分混合30分钟即可。
比例A:B=10:1,混合均匀。使用时将A(白色)和B(黑色)组分按比例混合均匀,在2小时内施工,室温下5小时完全固化。
对比例3:
A组分:A4 100份,B1 15份,C3 21份,D3 10份、E1 3份、F6 6份以及G3 5份。将以上各物料加入真空密闭混料机中或研磨机内,充分混合30分钟即可。
B组份:H3 100份,I1 10份以及J3 40份。将以上各物料加入真空密闭混料机中或研磨机内,充分混合30分钟即可。
比例A:B=10:1,混合均匀。使用时将A(白色)和B(黑色)组分按比例混合均匀,在2小时内施工,室温下5小时完全固化。
测试方法
对上述实施例1~8以及对比例1~3得到的密封胶进行测试,并以测试其对钢-丁苯橡胶的粘结能力为例,测试方法如下:
力学性能:按照GB 528-92标准测定。
抗菌性能:按照日本工业标准JISZ2801进行测定。
粘结性能:以是否100%内聚破坏判断。
抗菌稳定性:将所制样品浸泡在80℃的水中,一周后,测试其抗菌活性值的损失量,其计算方法为:活性值损失量=(测试前大肠杆菌抗菌活性值-测试后大肠杆菌抗菌活性值)/测试前大肠杆菌抗菌活性值。
阻燃性能:按照UL94标准进行测定。
测试结果见表1。
表1
以上数据可以看出,与不使用氨基封端磺化聚苯并咪唑预聚物、环氧型季铵盐以及2,2’-双(4-羧基苯氧基)联苯基-4,4’-二胺的产品相比,本发明制备的密封胶在具备高强度的同时,还具有很好的粘结性、阻燃性以及抗菌性,因此提供了本发明的有益技术效果。
前述的实例仅是说明性的,用于解释本公开的特征的一些特征。所附的权利要求旨在要求可以设想的尽可能广的范围,且本文所呈现的实施例仅是根据所有可能的实施例的组合的选择的实施方式的说明。因此,申请人的用意是所附的权利要求不被说明本发明的特征的示例的选择限制。而且在科技上的进步将形成由于语言表达的不准确的原因而未被目前考虑的可能的等同物或子替换,且这些变化也应在可能的情况下被解释为被所附的权利要求覆盖。
Claims (10)
1.一种环保型高强度高阻燃聚硫密封胶,包括A组分胶和B组分胶,A组分胶和B组分胶的重量比为A:B=20:1~5:1,其中:
A组分胶包括:100重量份的液体聚硫橡胶、10~30重量份的邻苯二甲酸丁苄酯、20~30重量份的碳酸钙、5~15重量份的硫磺、1~5重量份的偶联剂、2~10重量份的氨基封端磺化聚苯并咪唑预聚物以及1~10重量份的环氧型季铵盐;
B组分胶包括:100重量份的二氧化锰、2~10重量份的硫化促进剂、10~40重量份的炭黑、以及2~10重量份的2,2’-双(4-羧基苯氧基)联苯胺。
2.如权利要求1所述的环保型高强度高阻燃聚硫密封胶,其中,所述液体聚硫橡胶的重均分子量为5000。
3.如权利要求1所述的环保型高强度高阻燃聚硫密封胶,其中,所述氨基封端磺化聚苯并咪唑预聚物由四胺、磺化二酸以及非磺化二酸按摩尔比1:(0.1~0.3):(0.3~0.65)制备得到。
4.如权利要求3所述的环保型高强度高阻燃聚硫密封胶,其中,所述四胺选自3,3’-二氨基联苯胺、3,3’,4,4’-四氨基二苯醚、3,3’,4,4’-四氨基二苯砜、3,3’,4,4’-四氨基二苯甲酮、1,2,4,5-四氨基苯、1,2,5,6-四氨基萘中的任意一种或多种。
5.如权利要求3所述的环保型高强度高阻燃聚硫密封胶,其中,所述磺化二酸选自2-磺酸对苯二甲酸以及5-磺酸间苯二甲酸的任意一种或两种。
6.如权利要求3所述的环保型高强度高阻燃聚硫密封胶,其中,所述非磺化二酸选自己二酸、戊二酸、庚二酸、癸二酸、十二烷二酸、对苯二甲酸、间苯二甲酸、2,2’-联苯二甲酸、4,4’-联苯二甲酸以及5-氨基间苯二甲酸中的任意一种或多种。
7.如利要求1所述的环保型高强度高阻燃聚硫密封胶,其中,所述偶联剂为γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷。
8.如权利要求1所述的环保型高强度高阻燃聚硫密封胶,其中,所述环氧型季铵盐选自2,3-环氧丙基三甲基氯化铵以及环氧吗啉季铵盐中的任意一种或两种,所述环氧吗啉季铵盐的结构式为:
9.如利要求1所述的环保型高强度高阻燃聚硫密封胶,其中,所述硫化促进剂为二苯胍。
10.环保型高强度高阻燃聚硫密封胶的制备方法,包括以下步骤:
(1)A组分胶的制备:按权利要求1~9中任一项的配方比例,称量A组分胶的物料并混合均匀,反复研磨直至得到均匀膏状物;
(2)B组分胶的制备:按权利要求1~9中任一项的配方比例,称量B组分胶的物料并混合均匀,反复研磨直至得到均匀膏状物。
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