CN105439191A - 一种核壳状氧化亚铜微球的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种核壳状氧化亚铜微球的制备方法，先利用水热法方法得到前驱体，然后在不同烧结时间下，获得尺寸分布均一的核壳状氧化亚铜微球。该方法操作简便、快速、操作安全、成本低、重复性好。本方法中得到的核壳状氧化亚铜微球有望在化学传感、药物传递、医学成像和能量存储方面有巨大的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于铜的氧化物的制备，涉及一种氧化亚铜核壳状微球的制备方法。该方法利用水热法，通过控制反应物的量以及试验参数，得到了形貌和尺寸均一的氧化亚铜核壳状微米球，该材料有望进一步应用于光催化反应。
背景技术
由于氧化亚铜在光催化、一氧化碳氧化、传感器、抗菌试剂以及太阳光能量转换方面的巨大潜在应用价值，引起了科学家们的关注(H.Pang，F.Gao，Q.Y.Lu，CrystEngComm，12，(2010)406-412)。氧化亚铜的光催化活性取决于它的形貌和微观结构。很多研究已经通过调整其形貌成功地增强了氧化亚铜的光催化活性。
再过去的几十年中，通过溶液方法制备无机纳米结构材料引起了人们很大的兴趣。因为这种方法能够在经济的条件下进行大规模的生产。而且，这种化学方法可以控制得到新型的尺寸、形貌、晶面、晶型可控的功能材料。许多纳米级别的结构和无机纳米材料阵列已经通过溶液方法制得。(Kuo，C.H.；Chen，C.H.；Huang，M.H.Adv.Funct.Mater.2007，17，3773)例如，纳米管、纳米线、纳米环、纳米棒、纳米核壳结构等。在这些研究结果当中，合成纳米核壳结构收到了人们极大的关注，因为这种结构能够使得材料在化学传感、药物传递、医学成像和能量存储方面有巨大的应用前景(Liu，B.；Zeng，H.C.J.Am.Chem.Soc.2003，125，4430.)。
发明内容
本发明所要解决的首要技术问题是提供一种工艺简单、成本低的氧化亚铜核壳状微球的制备方法。
本发明解决上述技术问题所采用的技术方案为：一种氧化亚铜核壳状微球的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
(1)称取适量水溶性铜盐，加入10～100ml蒸馏水中，置于0～5℃环境下，电磁搅拌5～15min得A液。
(2)称取1.0～15.0g硫酸铵((NH4)2SO4)和1～20g尿素(CO(NH2)2)，加入到A液当中，电磁搅拌10～120min得B液。
(3)向B液当中加入2～20ml有机试剂，电磁搅拌5～15min，得蓝色溶液C。
(4)量取10～20mlC液放入到25～50ml反应釜中，保持温度在50～150℃静置1～24h。
(5)将反应釜中得到的固体产物用蒸馏水洗涤1～3次，再用有机溶剂洗涤1～3次，得到产物保持20～60℃，干燥12～24h。
(6)将干燥后得到的产物在马弗炉中保持200～500℃煅烧1～5h后得到最终产物。
附图说明
图1为实施例1中核壳状氧化亚铜微球的扫描电子显微镜照片；
图2为实施例2中核壳状氧化亚铜微球的XRD图片；
具体实施方式：
以下结合附图实施例对本发明作进一步详细描述。
实施例1
①称取适量水溶性铜盐，加入40ml蒸馏水中，置于0℃环境下，电磁搅拌5min得A液。
②称取2.64g硫酸铵((NH4)2SO4)和12.0g尿素(CO(NH2)2)，加入到A液当中，电磁搅拌100min得B液。
③向B液当中加入12ml有机试剂，电磁搅拌15min，得蓝色溶液C。
④量取15mlC液放入到25ml反应釜中，保持温度在100℃静置12h。
⑤将反应釜中得到的固体产物用蒸馏水洗涤3次，再用有机溶剂洗涤3次，得到产物保持60℃，干燥24h。
⑥将干燥后得到的产物在马弗炉中保持400℃煅烧1.5h后得到最终产物。
实施例2
①称取氯化铜(CuCl2·2H2O)1.71g，加入40ml蒸馏水中，置于0℃环境下，电磁搅拌5min得A液。
②称取2.64g硫酸铵((NH4)2SO4)和12.0g尿素(CO(NH2)2)，加入到A液当中，电磁搅拌100min得B液。
③向B液当中加入12ml有机试剂，电磁搅拌15min，得蓝色溶液C。
④量取15mlC液放入到25ml反应釜中，保持温度在100℃静置12h。
⑤将反应釜中得到的固体产物用蒸馏水洗涤3次，再用有机溶剂洗涤3次，得到产物保持60℃，干燥24h。
⑥将干燥后得到的产物在马弗炉中保持200℃煅烧1.5h后得到最终产物。
实施例3
①称取适量水溶性铜盐，加入40ml蒸馏水中，置于0℃环境下，电磁搅拌5min得A液。
②称取2.64g硫酸铵((NH4)2SO4)和12.0g尿素(CO(NH2)2)，加入到A液当中，电磁搅拌100min得B液。
③向B液当中加入12ml有机试剂，电磁搅拌15min，得蓝色溶液C。
④量取15mlC液放入到25ml反应釜中，保持温度在100℃静置12h。
⑤将反应釜中得到的固体产物用蒸馏水洗涤3次，再用有机溶剂洗涤3次，得到产物保持60℃，干燥24h。
⑥将干燥后得到的产物在马弗炉中保持250℃煅烧1.5h后得到最终产物。
实施例4
①称取适量水溶性铜盐，加入40ml蒸馏水中，置于0℃环境下，电磁搅拌5min得A液。
②称取2.64g硫酸铵((NH4)2SO4)和12.0g尿素(CO(NH2)2)，加入到A液当中，电磁搅拌100min得B液。
③向B液当中加入12ml有机试剂，电磁搅拌15min，得蓝色溶液C。
④量取15mlC液放入到25ml反应釜中，保持温度在100℃静置12h。
⑤将反应釜中得到的固体产物用蒸馏水洗涤3次，再用有机溶剂洗涤3次，得到产物保持60℃，干燥24h。
⑥将干燥后得到的产物在马弗炉中保持300℃煅烧1.5h后得到最终产物。
实施例5
①称取适量水溶性铜盐，加入40ml蒸馏水中，置于0℃环境下，电磁搅拌5min得A液。
②称取2.64g硫酸铵((NH4)2SO4)和12.0g尿素(CO(NH2)2)，加入到A液当中，电磁搅拌100min得B液。
③向B液当中加入12ml有机试剂，电磁搅拌15min，得蓝色溶液C。
④量取15mlC液放入到25ml反应釜中，保持温度在100℃静置12h。
⑤将反应釜中得到的固体产物用蒸馏水洗涤3次，再用有机溶剂洗涤3次，得到产物保持60℃，干燥24h。
⑥将干燥后得到的产物在马弗炉中保持350℃煅烧1.5h后得到最终产物。
实施例6
①称取适量水溶性铜盐，加入40ml蒸馏水中，置于0℃环境下，电磁搅拌5min得A液。
②称取2.64g硫酸铵((NH4)2SO4)和12.0g尿素(CO(NH2)2)，加入到A液当中，电磁搅拌100min得B液。
③向B液当中加入12ml有机试剂，电磁搅拌15min，得蓝色溶液C。
④量取15mlC液放入到25ml反应釜中，保持温度在100℃静置12h。
⑤将反应釜中得到的固体产物用蒸馏水洗涤3次，再用有机溶剂洗涤3次，得到产物保持60℃，干燥24h。
⑥将干燥后得到的产物在马弗炉中保持450℃煅烧1.5h后得到最终产物。
实施例7
①称取适量水溶性铜盐，加入40ml蒸馏水中，置于0℃环境下，电磁搅拌5min得A液。
②称取2.64g硫酸铵((NH4)2SO4)和12.0g尿素(CO(NH2)2)，加入到A液当中，电磁搅拌100min得B液。
③向B液当中加入12ml有机试剂，电磁搅拌15min，得蓝色溶液C。
④量取15mlC液放入到25ml反应釜中，保持温度在100℃静置12h。
⑤将反应釜中得到的固体产物用蒸馏水洗涤3次，再用有机溶剂洗涤3次，得到产物保持60℃，干燥24h。
⑥将干燥后得到的产物在马弗炉中保持500℃煅烧1.5h后得到最终产物。
实施例8
①称取适量水溶性铜盐，加入40ml蒸馏水中，置于0℃环境下，电磁搅拌5min得A液。
②称取2.64g硫酸铵((NH4)2SO4)和12.0g尿素(CO(NH2)2)，加入到A液当中，电磁搅拌100min得B液。
③向B液当中加入12ml有机试剂，电磁搅拌15min，得蓝色溶液C。
④量取15mlC液放入到25ml反应釜中，保持温度在100℃静置12h。
⑤将反应釜中得到的固体产物用蒸馏水洗涤3次，再用有机溶剂洗涤3次，得到产物保持60℃，干燥24h。
⑥将干燥后得到的产物在马弗炉中保持600℃煅烧1.5h后得到最终产物。
Claims (5)
1.一种核壳状氧化亚铜微球的制备方法，其特征是包括下列步骤：
(1)称取适量水溶性铜盐，加入10～100ml蒸馏水中，置于0～5℃环境下，电磁搅拌5～15min得A液。
(2)称取1.0～15.0g硫酸铵((NH4)2SO4)和1～20g尿素(CO(NH2)2)，加入到A液当中，电磁搅拌10～120min得B液。
(3)向B液当中加入2～20ml有机试剂，电磁搅拌5～15min，得蓝色溶液C。
(4)量取10～20mlC液放入到25～50ml反应釜中，保持温度在50～150℃静置1～24h。
(5)将反应釜中得到的固体产物用蒸馏水洗涤1～3次，再用有机溶剂洗涤1～3次，得到产物保持20～60℃，干燥12～24h。
(6)将干燥后得到的产物在马弗炉中保持200～500℃煅烧1～5h后得到最终产物。
2.按权利要求1所述核壳状氧化亚铜微球的制备方法，其特征是：所述步骤(1)中所述的水溶性铜盐可以是硫酸铜、醋酸铜、硝酸铜、氯化铜。降温的方式可以采用冷肼或是冰水浴。
3.按权利要求1所述核壳状氧化亚铜微球的制备方法，其特征是：所述步骤(1)中所述的水溶性铜盐的量需保证其最终浓度为0.01M。
4.按权利要求1所述核壳状氧化亚铜微球的制备方法，其特征是：所述步骤(1)中所述保持低温的方式可以采用冷肼或是冰水浴。
5.按权利要求1所述核壳状氧化亚铜微球的制备方法，其特征是：所述步骤(3)中所的有机试剂可以是乙醇或者丙醇。
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Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN110577234A (zh) * | 2018-11-07 | 2019-12-17 | 江西省科学院能源研究所 | 一种纳米氧化亚铜的制备方法 |
| CN111830089A (zh) * | 2020-08-20 | 2020-10-27 | 吉林大学 | 一种基于双壳形Cu2O分等级结构微米球敏感材料的正丙醇气体传感器及其制备方法 |
| CN114373950A (zh) * | 2022-01-14 | 2022-04-19 | 中国科学院苏州生物医学工程技术研究所 | 一种氧化亚铜复合材料及其制备方法和应用 |
| CN115611303A (zh) * | 2022-11-26 | 2023-01-17 | 昆明理工大学 | 一种制备纳米片状CuO粉体的方法 |
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2014
- 2014-09-28 CN CN201410520122.3A patent/CN105439191A/zh active Pending
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| Date | Code | Title | Description |
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| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20160330 |
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| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |