CN105435643A - 一种pdms/psf中空纤维复合膜及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种PDMS/PSF中空纤维复合膜及其制备方法，采用以下步骤制备：将DMAc或者DMAc和THF的混合物加入到反应容器中，向反应容器中加入PSF搅拌至PSF完全溶解，然后再向反应容器中滴加无水乙醇搅拌至白色沉淀完全溶解，得到浅黄色透明溶液；将所述的溶液抽真空静置脱泡后倒入中空纤维膜纺丝机搅拌釜，制成中空纤维膜并在水中浸泡晾干；将中空纤维膜在PDMS乳液中反复浸泡晾干后，在真空烘箱中热交联。本发明采用PDMS/PSF中空纤维复合膜作为气体分离膜，复合膜的优点在于支撑层与分离层可以分别采用不同的聚合物材料制备，可灵活组合，分别优化制备工艺条件，达到最佳的综合性能。

Description

一种PDMS/PSF中空纤维复合膜及其制备方法和应用
技术领域：
本发明属于高分子材料制备领域，具体涉及一种PDMS/PSF中空纤维复合膜及其制备方法和应用。
技术背景：
膜法气体分离是一种高效的化工分离技术，目前已广泛应用于空分(氧氮分离)、天然气脱碳净化(甲烷二氧化碳分离)、有机蒸汽回收(有机蒸汽空气分离)、氢气回收等工业领域。与吸附、吸收、低温精馏等传统化工气体分离方法相比，膜法气体分离具有投资少、运行成本低、设备简单轻便、容易放大、容易操作、环境友好等优点，自从七十年代末气体分离膜技术商业化以来，膜需求一直呈快速增长态势。
现有技术中已经公开多种制备PDMS复合膜的方法，例如“一种PDMS/PAN渗透汽化中空纤维膜的制备方法(申请号201410396853.1)”用干湿法纺丝制成聚丙烯腈(PAN)中空纤维基膜，将PDMS溶于正己烷中，加入正硅酸乙酯、二丁基二月桂酸锡制成铸膜液，采用浸涂法制备PDMS/PAN复合膜用于渗透汽化。“一种PDMS/PTFE渗透汽化中空纤维膜的制备方法(申请号201510344280.8)”采用与PDMS/PAN中空纤维膜相似的方法制备。
现有PDMS复合膜的制备方法，使用有机溶剂溶解有机硅，加入交联剂和催化剂后采用浸涂法制成复合膜。需使用大量的有机溶剂，而且PDMS溶液交联形成凝胶的速度很快，配制后无法保存，PDMS利用率很低。针对以上技术问题需要提供一种新的中空纤维复合膜的制备方法。
发明内容：
本发明的目的在于提供一种PDMS/PSF中空纤维复合膜。该复合膜采用干湿法制备PSF中空纤维膜并在其上涂覆PDMS制备复合膜，由于中空纤维膜具有制造简便、单位体积膜器内装填膜面积大、膜元件及膜设备成本低等优势，在现代膜分离设备中占有重要的地位。
本发明的另一目的在于提供一种PDMS/PSF中空纤维复合膜的制备方法。
本发明的有一目的在于提供PDMS/PSF中空纤维复合膜的应用。
本发明的目的通过以下技术方案实现：
一种聚二甲基硅氧烷(PDMS)/聚砜(PSF)中空纤维复合膜，采用以下步骤制备：将二甲基乙酰胺(DMAc)或者DMAc和四氢呋喃(THF)的混合物加入到反应容器中，向反应容器中加入PSF搅拌至PSF完全溶解，然后再向反应容器中滴加无水乙醇搅拌至白色沉淀完全溶解，得到浅黄色透明溶液；将所述的溶液抽真空静置脱泡后倒入中空纤维膜纺丝机搅拌釜，制成中空纤维膜并在水中浸泡晾干；将中空纤维膜在PDMS乳液中反复浸泡晾干后，在真空烘箱中热交联。
所述PDMS乳液的质量百分浓度为1％～30％。优选所述PDMS乳液的质量百分浓度为3％～10％。进一步优选所述PDMS乳液的质量百分浓度为5％。
上述PDMS乳液的制备过程为：
(1)制备羟乳
用水将DBSA充分溶解，按配比称取DMC或D4，加入DBSA溶液中持续搅拌，粗乳液用高压均质机匀化2～3次，均化后的乳液置于容器中密封，室温放置2～3周；
(2)制备催化剂乳液：
将氢氧化钠溶于水中，加入808与OS-15搅拌，将混合液超声乳化或用高压均质机匀化2～3次，制得催化剂乳液；
(3)制备PDMS乳液
将30wt％硅溶胶加入反应容器，开始搅拌，依次加入用部分水稀释的二乙胺、用部分水溶解的OS-15、羟乳、催化剂乳液、NaOH溶液及剩余水，将所得乳液密封，室温下放置2～4周，得到PDMS溶液。
其中，DMC为甲基环硅氧烷，D4为八甲基环四硅氧烷，DBSA为十二烷基苯磺酸；
808为二顺丁烯二酸单辛酯二正辛基锡，OS-15为脂肪醇聚氧乙烯(15)醚；。
PDMS乳液的制备过程中，其步骤(1)中DMC/D4、DBSA和水的质量比为0.4～0.5：0.015～0.025：0.475～0.585；步骤(2)中808、OS-15、水和氢氧化钠的质量比为0.3～0.4：0.04～0.08：0.5～0.65：0.005～0.025；步骤(3)中30wt％硅溶胶、二乙胺、OS-15、羟乳、催化剂乳液、NaOH和水的质量比为0.18～0.24：0.004～0.007：0.005～0.015：0.4～0.6：0.005～0.015：0.0005～0.0012：0.2～0.3。
作为一种优选技术方案，将中空纤维膜在PDMS乳液中反复浸泡晾干1～5次；所述中空纤维膜在PDMS乳液中每次浸泡的时间为1～60min。
作为一种优选技术方案，所述热交联的温度为30～150℃，时间为1～48h。
作为一种优选技术方案，所述DMAc或DMAc和THF的混合物、PSF和无水乙醇的质量比为4～5：1～2：1。
作为一种优选技术方案，所述中空纤维膜纺丝机的搅拌釜温度设定为5～90℃，优选为40～60℃，纺丝泵温度设定为5～90℃，优选为40～60℃，使用喷丝孔直径0.4～1.2mm、芯液孔直径0.1～.0.8mm的喷丝头。
上述PDMS/PSF中空纤维复合膜的制备方法：将DMAc或者DMAc和THF的混合物加入到反应容器中，向反应容器中加入PSF搅拌至PSF完全溶解，然后再向反应容器中滴加无水乙醇搅拌至白色沉淀完全溶解，得到浅黄色透明溶液；将所述的溶液抽真空静置脱泡后倒入中空纤维膜纺丝机搅拌釜，制成中空纤维膜并在水中浸泡晾干；将中空纤维膜在PDMS乳液中反复浸泡晾干后，在真空烘箱中热交联。
上述的PDMS/PSF中空纤维复合膜在氧气和氮气的分离、氢气回收及甲烷和二氧化碳的分离中的应用。
本发明的关键点在于使用PDMS乳液浸涂中空纤维膜，通过控制PDMS乳液浓度制成具有高通量和高选择性的复合膜。
本发明所涉及的原料为本领域的常规原料，均可通过市场购买获得。本发明技术方案中的室温为本领域技术人员公知的25±5℃。
本发明的有益效果：
本发明采用PDMS/PSF中空纤维复合膜作为气体分离膜，复合膜的优点在于支撑层与分离层可以分别采用不同的聚合物材料制备，可灵活组合，分别优化制备工艺条件，达到最佳的综合性能。本发明使用PSF中空纤维膜作为支撑层，利用PDMS作为分离层，采用浸涂法将PDMS涂覆到支撑层表面，通过控制PDMS乳液浓度制成具有高通量和高选择性的复合膜。
具体实施方式：
实施例1制备PDMS乳液
(1)制备羟乳：用水将DBSA充分溶解，按配比称取D4，加入DBSA溶液中持续搅拌。粗乳液用高压均质机匀化2～3次。均化后的乳液置于容器中密封，室温放置2～3周后，取样破乳检测萃取油粘度(粘度检测仪NDJ-1)，达到250Pa﹒s以上即为合格的乳液。其中，D4、DBSA和水的质量比例为0.45：0.02：0.53。
(2)制备催化剂乳液：将氢氧化钠溶于水中，加入808与OS-15搅拌，将混合液超声乳化或用高压均质机匀化2～3次，制得催化剂。其中，808、OS-15、水和氢氧化钠的质量比例为0.35：0.06：0.575：0.015。
(3)制备PDMS乳液：将30wt％硅溶胶加入反应容器，开始搅拌。依次加入二乙胺(用适量水稀释，稀释后二乙胺的质量百分浓度约5％)、OS-15(用适量水溶解)、羟乳、催化剂乳液、NaOH溶液及剩余水，将所得乳液密封，室温下放置2～4周，得到PDMS乳液。其中，30wt％硅溶胶、二乙胺、OS-15、羟乳、催化剂乳液、NaOH、水的质量比例为0.2166：0.0056：0.01：0.5：0.0082：0.0008：0.2588。
本实施例制备的PDMS乳液的质量百分浓度为30％，使用时可以根据需要加水进行稀释至所需的浓度。
实施例2：制备PDMS乳液
(1)制备羟乳：用水将DBSA充分溶解，按配比称取DMC，加入DBSA溶液中持续搅拌。粗乳液用高压均质机匀化2～3次。均化后的乳液置于容器中密封，室温放置2～3周后，取样破乳检测萃取油粘度(粘度检测仪NDJ-1)，达到250Pa﹒s以上即为合格的乳液。其中，DMC、DBSA和水的质量比例为0.5：0.015：0.55。
(2)制备催化剂乳液：将氢氧化钠溶于水中，加入808与OS-15搅拌，将混合液超声乳化或用高压均质机匀化2～3次，制得催化剂。其中，808、OS-15、水、氢氧化钠的质量比例为0.4：0.08：0.5：0.005。
(3)制备PDMS乳液：将30wt％硅溶胶加入反应容器，开始搅拌。依次加入二乙胺(用适量水稀释，稀释后二乙胺的质量百分浓度约5％)、OS-15(用适量水溶解)、羟乳、催化剂乳液、NaOH溶液及剩余水，将所得乳液密封，室温下放置2～4周，得到PDMS乳液。其中，30wt％硅溶胶与二乙胺、OS-15、羟乳、催化剂乳液、NaOH、水的质量比例为0.24：0.007：0.005：0.4：0.005：0.0005：0.3。
实施例3
用电子天平称量636gDMAc倒入干燥的3000mL三颈烧瓶，开启搅拌桨，缓慢倒入220gPSF颗粒，连续搅拌至PSF完全溶解。将恒压滴液漏斗装入三颈烧瓶侧口，在漏斗内加入144g无水乙醇，缓慢滴加入烧瓶，继续搅拌至白色沉淀完全溶解，得到浅黄色透明溶液。将溶液抽真空静置脱泡后倒入中空纤维膜纺丝机搅拌釜，将搅拌釜温度设定为50℃，纺丝泵温度设定为50℃，使用喷丝孔直径0.8mm、芯液孔直径0.2mm的喷丝头制备中空纤维膜。制成的中空纤维膜在清水中浸泡3天后取出晾干。将晾干的中空纤维膜在5％质量浓度的PDMS乳液(由实施例1中制备的PDMS乳液加水稀释制成)中浸泡30min，取出晾干后再次浸泡30min，如此反复浸泡3次，在100℃真空烘箱中热交联24h。使用O2、N2测试制成的PDMS/PSF中空纤维复合膜，O2渗透速率为35GPU，N2渗透速率为14GPU，CH4渗透速率为31GPU，CO2渗透速率为190GPU。
实施例4：
用电子天平称量477gDMAc和159gTHF倒入干燥的3000mL三颈烧瓶，开启搅拌桨，缓慢倒入220gPSF颗粒，连续搅拌至PSF完全溶解。将恒压滴液漏斗装入三颈烧瓶侧口，在漏斗内加入144g无水乙醇，缓慢滴加入烧瓶，继续搅拌至白色沉淀完全溶解，得到浅黄色透明溶液。将溶液抽真空静置脱泡后倒入中空纤维膜纺丝机搅拌釜，将搅拌釜温度设定为50℃，纺丝泵温度设定为50℃，使用喷丝孔直径0.8mm、芯液孔直径0.2mm的喷丝头制备中空纤维膜。制成的中空纤维膜在清水中浸泡3天后取出晾干。将晾干的中空纤维膜在3％浓度的PDMS乳液(由实施例1中制备的PDMS乳液加水稀释制成)中浸泡30min，取出晾干后再次浸泡30min，如此反复浸泡3次，在100℃真空烘箱中热交联24h。使用O2、N2、CH4、CO2测试制成的PDMS/PSF中空纤维复合膜，O2渗透速率为18GPU，N2渗透速率为4GPU，CH4渗透速率为5GPU、CO2渗透速率为92GPU。
实施例5：
用电子天平称量318gDMAc和318gTHF倒入干燥的3000mL三颈烧瓶，开启搅拌桨，缓慢倒入220gPSF颗粒，连续搅拌至PSF完全溶解。将恒压滴液漏斗装入三颈烧瓶侧口，在漏斗内加入144g无水乙醇，缓慢滴加入烧瓶，继续搅拌至白色沉淀完全溶解，得到浅黄色透明溶液。将溶液抽真空静置脱泡后倒入中空纤维膜纺丝机搅拌釜，将搅拌釜温度设定为50℃，纺丝泵温度设定为50℃，使用喷丝孔直径0.8mm、芯液孔直径0.2mm的喷丝头制备中空纤维膜。制成的中空纤维膜在清水中浸泡3天后取出晾干。将晾干的中空纤维膜在10％浓度的PDMS乳液(由实施例1中制备的PDMS乳液加水稀释制成)中浸泡30min，取出晾干后再次浸泡30min，如此反复浸泡3次，在100℃真空烘箱中热交联24h。使用O2、N2、CH4、CO2测试制成的PDMS/PSF中空纤维复合膜，O2渗透速率为17GPU，N2渗透速率为3.0GPU，CH4渗透速率为3.5GPU、CO2渗透速率为90.5GPU。
实施例6：
用电子天平称量318gDMAc和318gTHF倒入干燥的3000mL三颈烧瓶，开启搅拌桨，缓慢倒入220gPSF颗粒，连续搅拌至PSF完全溶解。将恒压滴液漏斗装入三颈烧瓶侧口，在漏斗内加入144g无水乙醇，缓慢滴加入烧瓶，继续搅拌至白色沉淀完全溶解，得到浅黄色透明溶液。将溶液抽真空静置脱泡后倒入中空纤维膜纺丝机搅拌釜，将搅拌釜温度设定为50℃，纺丝泵温度设定为50℃，使用喷丝孔直径0.8mm、芯液孔直径0.2mm的喷丝头制备中空纤维膜。制成的中空纤维膜在清水中浸泡3天后取出晾干。将晾干的中空纤维膜在30％质量百分浓度的PDMS乳液(实施例1制备)中浸泡30min，取出晾干后再次浸泡30min，如此反复浸泡3次，在100℃真空烘箱中热交联24h。使用O2、N2、CH4、CO2测试制成的PDMS/PSF中空纤维复合膜，O2渗透速率为2.0GPU，N2渗透速率为1.0GPU，CH4渗透速率为3.0GPU、CO2渗透速率为10.2GPU。

Claims (10)

1.一种PDMS/PSF中空纤维复合膜，其特征在于采用以下步骤制备：将DMAc或者DMAc和THF的混合物加入到反应容器中，向反应容器中加入PSF搅拌至PSF完全溶解，然后再向反应容器中滴加无水乙醇搅拌至白色沉淀完全溶解，得到浅黄色透明溶液；将所述的溶液抽真空静置脱泡后倒入中空纤维膜纺丝机搅拌釜，制成中空纤维膜并在水中浸泡晾干；将中空纤维膜在PDMS乳液中反复浸泡晾干后，在真空烘箱中热交联。
2.根据权利要求1所述的PDMS/PSF中空纤维复合膜，其特征在于所述PDMS乳液的质量百分浓度为1％～30％。
3.根据权利要求1或2所述的PDMS/PSF中空纤维复合膜，其特征在于所述PDMS乳液的制备过程为：
(1)制备羟乳
用水将DBSA充分溶解，按配比称取DMC或D4，加入DBSA溶液中持续搅拌，粗乳液用高压均质机匀化2～3次，均化后的乳液置于容器中密封，室温放置2～3周；
(2)制备催化剂乳液：
将氢氧化钠溶于水中，加入808与OS-15搅拌，将混合液超声乳化或用高压均质机匀化2～3次，制得催化剂乳液；
(3)制备PDMS乳液
将30wt％硅溶胶加入反应容器，开始搅拌，依次加入用部分水稀释的二乙胺、用部分水溶解的OS-15、羟乳、催化剂乳液、NaOH溶液及剩余水，将所得乳液密封，室温下放置2～4周，得到PDMS乳液。
4.根据权利要求3所述的PDMS/PSF中空纤维复合膜，其特征在于步骤(1)中DMC或D4、DBSA和水的质量比为0.4～0.5：0.015～0.025：0.475～0.585；步骤(2)中808、OS-15、水和氢氧化钠的质量比为0.3～0.4：0.04～0.08：0.5～0.65：0.005～0.025；步骤(3)中30wt％硅溶胶、二乙胺、OS-15、羟乳、催化剂乳液、NaOH和水的质量比为0.18～0.24：0.004～0.007：0.005～0.015：0.4～0.6：0.005～0.015：0.0005～0.0012：0.2～0.3。
5.根据权利要求1所述的PDMS/PSF中空纤维复合膜，其特征在于将中空纤维膜在PDMS乳液中反复浸泡晾干1～5次；所述中空纤维膜在PDMS乳液中每次浸泡的时间为1～60min。
6.根据权利要求1所述的PDMS/PSF中空纤维复合膜，其特征在于所述热交联的温度为30～150℃，时间为1～48h。
7.根据权利要求1所述的PDMS/PSF中空纤维复合膜，其特征在于所述DMAc或DMAc和THF的混合物、PSF和无水乙醇的质量比为4～5：1～2：1。
8.根据权利要求1所述的PDMS/PSF中空纤维复合膜，其特征在于所述中空纤维膜纺丝机的搅拌釜温度设定为5～90℃，纺丝泵温度设定为5～90℃，使用喷丝孔直径0.4～1.2mm、芯液孔直径0.1～.0.8mm的喷丝头。
9.权利要求1～8中任意一项所述PDMS/PSF中空纤维复合膜的制备方法，其特征在于：将DMAc或者DMAc和THF的混合物加入到反应容器中，向反应容器中加入PSF搅拌至PSF完全溶解，然后再向反应容器中滴加无水乙醇搅拌至白色沉淀完全溶解，得到浅黄色透明溶液；将所述的溶液抽真空静置脱泡后倒入中空纤维膜纺丝机搅拌釜，制成中空纤维膜并在水中浸泡晾干；将中空纤维膜在PDMS乳液中反复浸泡晾干后，在真空烘箱中热交联。
10.权利要求1所述的PDMS/PSF中空纤维复合膜在氧气和氮气的分离、氢气回收及甲烷和二氧化碳的分离中的应用。
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