CN105428649A - 一种纳米碳包覆氟磷酸亚铁钠及水热法的制备方法 - Google Patents

一种纳米碳包覆氟磷酸亚铁钠及水热法的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种纳米碳包覆氟磷酸亚铁钠及水热法的制备方法；纳米碳包覆氟磷酸亚铁钠中，碳的重量百分比为3～8％，颗粒形貌为短柱状，颗粒粒径为200～500nm。以抗坏血酸为还原剂，葡萄糖为碳源，利用水热法制得了均匀分散的Na2FePO4F/C颗粒，并通过改变水热反应的温度、热处理温度控制Na2FePO4F/C颗粒的尺寸。利用这种方法制备出的Na2FePO4F/C为短柱状，以葡萄糖为碳源包覆在氟磷酸亚铁钠颗粒表面，不仅提高了粒子的分散度，使颗粒分散均匀，葡萄糖在高温条件下裂解为碳包覆在颗粒表面防止Fe2+氧化为Fe3+，同时提高了颗粒之间的导电性，减少了极化，可提高材料的电化学性能。

Description

一种纳米碳包覆氟磷酸亚铁钠及水热法的制备方法
技术领域
本发明涉及一种纳米碳包覆氟磷酸亚铁钠及水热法的制备方法,属于电池材料制备技术领域。
背景技术
随着锂离子电池在全球范围内成功应用，人们对于大规模储能系统和环保车辆的需求日益增加，锂资源的消耗颇为显著。然而锂在地壳中的储量有限，并且分布不均，锂资源短缺是制约其发展的重要因素。钠与锂属同一主族，具有相似的物理化学性质，且钠资源丰富，约占地壳储量2.64％，分布均匀、价格低廉，因此对钠离子电池的研究逐步重视。
以Li离子电池成熟的体系入手，对Na离子电池正极材料的研究从开始的层状氧化物正极材料，到隧道结构氧化物材料。最终方向转为橄榄石结构的聚阴离子正极材料的研究。这些化合物由于聚阴离子多面体中氧原子的强共价键，具有较高的热稳定性，且由于其具有多维离子迁移通道，离子嵌入/脱嵌稳定性较好，成为Na离子电池正极材料的合适之选。
氟磷酸体系过渡金属材料具有一种不同于磷酸体系的晶格结构，提供离子传导的二维通道，利于放电稳定性和容量的提升。Na2FePO4F具有较高的理论容量(135mAh·g-1)和平稳的充放电平台(3.0V)，且结构稳定。是一种极具发展前景的钠离子电池正极材料。
Nazar等[Nazar,etal.,Chemistryof.Materials,2010,22:1059-1070.]最早提出了Na2FePO4F材料，该材料被视为3.5V(vs.Li+/Li)的锂钠混合电池正极材料使用，可以实现一个Na+的脱嵌。它的骨架结构显现出独有的特点，双八面体[Fe2O7F2]单元由共面的FeO4F2正八面体组成，同时由F原子连接成链状，且与PO4四面体连接形成层，拥有容易扩散的二维离子通道。其在Na+离子脱嵌过程中表现为平滑的斜坡行为(约0.6Na)电位平台在3.0V，同时晶胞体积变化率为3.7％，然而此种材料高倍率下循环性能较差，有待更进一步的研究。
目前可以采用有多种不同的制备方法合成Na2FePO4F材料，主要有固相法、溶胶-凝胶法、碳热还原法等方法。其中，王先友等(专利号CN1948138A)以碳酸钠、氟化钠、草酸亚铁、磷酸二氢铵等为原料采用高温固相法制备了Na2FePO4F/C材料。刘素琴等(专利号CN102306772A)以三价铁盐、氟化钠、碳酸钠、磷酸二氢铵等为原料采用碳热还原法制备了碳包覆的Na2FePO4F材料。因固相反应法是通过机械混合原料，因此合成的Na2FePO4F/C粉末纯度不高，常含有Fe3O4等杂质，且颗粒粒径较大，粒径分布范围广，电化学性能较差，难以满足商业要求。何建平等(专利号CN1948137A)以硝酸钠、氟化钠、硝酸铁、磷酸二氢铵等为原料采用溶胶凝胶法制备了Na2FePO4F/C材料。采用溶胶凝胶法尽管可以提高产物纯度，并且Na2FePO4F与碳达到较好的接触状态，但电性能仍不甚理想，有待进一步提高。水热与溶剂热合成方法能够实现组分在原子级别的混合，化学均匀性较好，合成粉体粒径小且分布窄具有可操作性和可调控性等优点，利用水热与溶剂热方法制备的材料物理和化学性质本身也具有特异性和优良性。目前未见水热或溶剂法合成Na2FePO4F/C粉末的相关专利。
发明内容
本发明采用水热法，钠的化合物、氟的化合物、亚铁盐和磷的化合物为原料，通过优化实验参数，获得纳米碳包覆氟磷酸亚铁钠正极材料。以该方法制得的纳米碳包覆氟磷酸亚铁钠粉体,颗粒形貌均一,粒径分布均匀,具有理想的晶体结构,可用于钠离子电池的正极材料。
本发明的一种纳米碳包覆氟磷酸亚铁钠；纳米碳包覆氟磷酸亚铁钠中，碳的重量百分比为3～8％，颗粒形貌为短柱状，颗粒粒径为200～500nm。
本发明的纳米碳包覆氟磷酸亚铁钠水热法的制备方法，步骤如下:
(1)以钠的化合物、氟的化合物、亚铁盐和磷的化合物为原料，四种元素的摩尔比为2:1:1:1；添加剂为抗氧化剂，其中抗氧化剂占理论合成氟磷酸亚铁钠质量的1％～8％；将钠的化合物、磷的化合物与去离子水配成溶液，持续搅拌至二者充分溶解，获得溶液A；将氟的化合物、亚铁盐溶于含有抗氧化剂的水溶液中，经搅拌获得混合均匀的溶液B；
(2)将步骤(1)获得的两种溶液混合，得到墨绿色悬浊液，搅拌至溶液混合均匀，将混合溶液加到反应釜内；将反应釜放入烘箱中加热升温至120℃～180℃，保温2～6h，反应结束后冷却至室温取出反应釜；沉淀物用洗涤剂离心分离后，60℃～80℃真空干燥6h～10h，得到氟磷酸亚铁钠前驱体粉末；
(3)将步骤2)制得的粉末按碳所占最终产物质量的3％～8％加入葡萄糖，充分研磨后装入石英坩埚中，在氮气或氩气保护下于500～700℃锻烧，保温3～5h，获得尺寸为200nm～500nm的纳米碳包覆氟磷酸亚铁钠粉体。
所述的抗氧化剂为抗坏血酸。
所述的钠的化合物是NaOH或CH3COONa。
所述的氟的化合物是NH4F或NaF。
所述的亚铁盐是FeSO4·7H2O或Fe(Ac)2。
所述的磷的化合物是H3PO4、NH4H2PO4、(NH4)2HPO4。
所述的洗涤剂选用去离子水、乙醇或丙酮
本发明的优点在于以抗坏血酸为还原剂，葡萄糖为碳源，利用水热法制得了均匀分散的Na2FePO4F/C颗粒，并通过改变水热反应的温度、热处理温度控制Na2FePO4F/C颗粒的尺寸。利用这种方法制备出的Na2FePO4F/C为短柱状，颗粒尺寸在200nm～500nm之间。以葡萄糖为碳源包覆在氟磷酸亚铁钠颗粒表面，不仅提高了粒子的分散度，使颗粒分散均匀，葡萄糖在高温条件下裂解为碳包覆在颗粒表面防止Fe2+氧化为Fe3+，同时提高了颗粒之间的导电性，减少了极化，可提高材料的电化学性能。
附图说明
图1为实施例1合成的Na2FePO4F/C的X射线衍射图谱。
图2为实施例1合成的Na2FePO4F/C的扫描电镜图。
图3为实施例2合成的Na2FePO4F/C的X射线衍射图谱。
图4为实施例3合成的Na2FePO4F/C的X射线衍射图谱。
具体实施方式
实施例1：
以七水合硫酸亚铁、氟化铵、氢氧化钠、磷酸为原料,按物质的摩尔比称取相应物质,使Na:Fe:P:F摩尔比为2:1:1:1,称取2.794g七水合硫酸亚铁加30ml去离子水溶于烧杯中,加入0.028g抗氧化剂抗坏血酸搅拌均匀，再将0.382g氟化铵加入到烧杯中搅拌至完全溶解。然后在另一烧杯中加入30ml去离子水，分别称取0.8334g氢氧化钠和1.153g磷酸(质量百分比为85％)加入烧杯中，搅拌至完全溶解。将上述两种溶液混合，获得墨绿色悬浊液，将混合溶液加到100ml不锈钢反应釜内，于120℃下反应6h，沉淀物用去离子水洗剂三次离心分离，再用乙醇洗剂三次离心分离后，60℃真空干燥8h获得氟磷酸亚铁钠前驱体粉末。将上述前驱体粉末与0.0648g葡萄糖混合研磨在N2气保护下500℃热处理5h，获得碳包覆的氟磷酸亚铁钠粉体，其X射线衍射如图1所示。图中XRD的特征峰与标准Na2FePO4F粉体的XRD图谱衍射峰对应。合成Na2FePO4F/C的形貌如图2所示，颗粒粒径在200～250nm之间。
实施例2
以醋酸亚铁、氟化钠、醋酸钠、磷酸二氢铵为原料,按物质的摩尔比称取相应物质,使Na:Fe:P:F摩尔比为2:1:1:1,称取1.79g醋酸亚铁加30ml去离子水溶于烧杯中,加入0.1728g抗氧化剂抗坏血酸搅拌均匀，再将0.428g氟化钠加入到烧杯中搅拌至完全溶解。然后在另一烧杯中加入30ml去离子水，分别称取1.78g醋酸钠和1.19g磷酸二氢铵加入烧杯中，搅拌至完全溶解。将上述两种溶液混合，获得墨绿色悬浊液，将混合溶液加到100ml不锈钢反应釜内，于140℃下反应5h，沉淀物用去离子水洗剂三次离心分离，再用乙醇洗剂三次离心分离后，60℃真空干燥10h获得氟磷酸亚铁钠前驱体粉末。将上述前驱体粉末与0.108g葡萄糖混合研磨在N2气保护下500℃热处理5h，获得碳包覆的氟磷酸亚铁钠粉体，其X射线衍射如图3所示。图中XRD的特征峰与标准Na2FePO4F粉体的XRD图谱衍射峰对应。合成Na2FePO4F/C的形貌为短柱状，颗粒粒径在200nm～300nm之间。
实施例3
以醋酸亚铁、氟化钠、醋酸钠、磷酸氢二铵为原料,按物质的摩尔比称取相应物质,使Na:Fe:P:F摩尔比为2:1:1:1,称取1.79g醋酸亚铁加30ml去离子水溶于烧杯中,加入0.0150g抗氧化剂抗坏血酸搅拌均匀，再将0.428g氟化钠加入到烧杯中搅拌至完全溶解。然后在另一烧杯中加入30ml去离子水，分别称取1.78g醋酸钠和1.38g磷酸氢二铵加入烧杯中，搅拌至完全溶解。将上述两种溶液混合，获得墨绿色悬浊液，将混合溶液加到100ml不锈钢反应釜内，于160℃下反应5h，沉淀物用去离子水洗剂三次离心分离，再用丙酮洗剂三次离心分离后，80℃真空干燥6h获得氟磷酸亚铁钠前驱体粉末。将上述前驱体粉末与0.108g葡萄糖混合研磨在N2气保护下500℃热处理5h，获得碳包覆的氟磷酸亚铁钠粉体，其X射线衍射如图4所示。图中XRD的特征峰与标准Na2FePO4F粉体的XRD图谱衍射峰对应。合成Na2FePO4F/C的形貌为短柱状，颗粒尺寸在300nm～400nm左右。
实施例4
以七水合硫酸亚铁、氟化铵、氢氧化钠、磷酸氢二铵为原料,按物质的摩尔比称取相应物质,使Na:Fe:P:F摩尔比为2:1:1:1,称取2.794g七水合硫酸亚铁加30ml去离子水溶于烧杯中,加入0.028g抗氧化剂抗坏血酸搅拌均匀，再将0.382g氟化铵加入到烧杯中搅拌至完全溶解。然后在另一烧杯中加入30ml去离子水，分别称取0.8334g氢氧化钠和1.38g磷酸氢二铵加入烧杯中，搅拌至完全溶解。将上述两种溶液混合，获得墨绿色悬浊液，将混合溶液加到100ml不锈钢反应釜内，于180℃下反应2h，沉淀物用去离子水洗剂三次离心分离，再用乙醇洗剂三次离心分离后，60℃真空干燥10h获得氟磷酸亚铁钠前驱体粉末。将上述前驱体粉末与0.108g葡萄糖混合研磨在Ar2气保护下600℃热处理5h，获得碳包覆的氟磷酸亚铁钠粉体，合成Na2FePO4F/C的形貌为短柱状，颗粒尺寸在400nm～500nm之间。
实施例5
以醋酸亚铁、氟化铵、醋酸钠、磷酸二氢铵为原料,按物质的摩尔比称取相应物质,使Na:Fe:P:F摩尔比为2:1:1:1,称取1.79g醋酸亚铁加30ml去离子水溶于烧杯中,加入0.0168g抗氧化剂抗坏血酸搅拌均匀，再将0.382g氟化铵加入到烧杯中搅拌至完全溶解。然后在另一烧杯中加入30ml去离子水，分别称取3.56g醋酸钠和1.19g磷酸二氢铵加入烧杯中，搅拌至完全溶解。将上述两种溶液混合，获得墨绿色悬浊液，将混合溶液加到100ml不锈钢反应釜内，于160℃下反应5h，沉淀物用去离子水洗剂三次离心分离，再用丙酮洗剂三次离心分离后，60℃真空干燥10h获得氟磷酸亚铁钠前驱体粉末。将上述前驱体粉末与0.086g葡萄糖混合研磨在N2气保护下700℃热处理3h，获得碳包覆的氟磷酸亚铁钠粉体，合成Na2FePO4F/C的形貌为短柱状，颗粒尺寸在400nm～500nm之间。
本发明公开和提出的一种纳米碳包覆氟磷酸亚铁钠及水热法的制备方法，本领域技术人员可通过借鉴本文内容，适当改变条件路线等环节实现，尽管本发明的方法和制备技术已通过较佳实施例子进行了描述，相关技术人员明显能在不脱离本发明内容、精神和范围内对本文所述的方法和技术路线进行改动或重新组合，来实现最终的制备技术。特别需要指出的是，所有相类似的替换和改动对本领域技术人员来说是显而易见的，他们都被视为包括在本发明精神、范围和内容中。

Claims (8)

1.一种水热法制备的纳米碳包覆氟磷酸亚铁钠，其特征是纳米碳包覆氟磷酸亚铁钠中，碳的重量百分比为3～8％，颗粒形貌为短柱状，颗粒粒径为200～500nm。
2.权利要求1的纳米碳包覆氟磷酸亚铁钠材料制备方法，其特征是步骤如下：
(1)以钠的化合物、氟的化合物、亚铁盐和磷的化合物为原料，四种元素的摩尔比为2:1:1:1；添加剂为抗氧化剂，其中抗氧化剂占理论合成氟磷酸亚铁钠质量的1％-8％；将钠的化合物、磷的化合物与去离子水配成溶液，持续搅拌至二者充分溶解，获得溶液A；将氟的化合物、亚铁盐溶于含有抗氧化剂的水溶液中，经搅拌获得混合均匀的溶液B；
(2)将步骤(1)获得的两种溶液混合，得到墨绿色悬浊液，搅拌至溶液混合均匀，将混合溶液加到反应釜内，将反应釜放入烘箱中加热升温至120℃～180℃，保温2～6h，反应结束后冷却至室温取出反应釜；沉淀物用洗涤剂离心分离后，60℃～80℃真空干燥6h～10h，得到氟磷酸亚铁钠前驱体粉末；
(3)将步骤2)制得的粉末按碳所占最终产物质量的3％-8％加入葡萄糖，充分研磨后装入石英坩埚中，在氮气或氩气保护下于500～700℃锻烧，保温3～5h，获得尺寸为200nm～500nm的碳包覆的氟磷酸亚铁钠粉体。
3.如权利要求2所述的方法，其特征是所述抗氧化剂为抗坏血酸。
4.如权利要求2所述的方法，其特征是所述钠的化合物是NaOH或CH3COONa。
5.如权利要求2所述的方法，其特征是所述氟的化合物是NH4F或NaF。
6.如权利要求2所述的方法，其特征是所述亚铁盐是FeSO4·7H2O或Fe(Ac)2。
7.如权利要求2所述的方法，其特征是所述磷的化合物是H3PO4、NH4H2PO4、(NH4)2HPO4。
8.如权利要求2所述的方法，其特征是所述洗涤剂选用去离子水、乙醇或丙酮。
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