CN105427956B - 一种带有荧光的纳米银线透明导电液制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种带有荧光的纳米银线透明导电液制备方法，它包括：纳米透明导电材料、有机荧光染料、固化剂、促进剂，防沉淀剂，附着力促进剂，稀释剂，荧光淬灭剂；其特征在于：纳米导电材料是以纳米银线为导电填料,以树脂为载体，以醇类为溶剂的一种导电材料；有机荧光染料是荧烷衍生物类荧光染料，或有机荧光颜料；带有荧光的纳米透明导材料在二次温度加热100‑1200C后荧光特性会消失。
Description
技术领域
本发明属于发光显示应用技术领域。
背景技术
电子发光显示照明器件中透明导电物质是其重要的基础材料，其可以广泛用于液晶显示、OLED、电致发光等领域。现有技术主要使用ITO材料经过真空镀膜形成，进而光刻矩阵像素电极。通过印刷简易方式实现透明导电的技术是人们重点研究方向之一,其中纳米金属用于透明电极技术日趋成熟，如纳米银及荧光制备技术已经广泛用于生物检测等领域，但它们由于导电性、稳定性问题无法用于电子器件中。而纳米银线有着优良的导电性能，是人们解决印刷透明导电电路的重要方式之一。在中国专利CN102214499A、CN103084580A、CN101947654A、CN103289684B中公开了含纳米银线透明导电膜及其制造方法，以及生物领域荧光纳米银的制造方法，它们不足处在于透明电极无法观察印刷质量，而生物纳米银发光稳定性不可控制，且无法印刷使用，导电性附着力差。
本发明提供一种带有荧光的纳米银线透明导电液制备方法。由于优质的纳米银线具有无色透明或浅色透明特点，其在实施印刷电路过程中无法被技术人员视觉或仪器识别，尤其是毫米以下细小的电路，所以在器件生产过程中的检测过程比较繁琐。本发明提供了一种在透明导电溶液中加入荧光染料，利用荧光淬灭剂达到对荧光变化的控制，使其在器件生产的过程中根据实际工艺可控荧光性的产生与消失。
发明内容
一种带有荧光的纳米银线透明导电液制备方法，它包括：纳米透明导电材料、有机荧光染料、固化剂、促进剂，防沉淀剂，附着力促进剂，稀释剂，荧光淬灭剂；其特征在于：纳米透明导电材料是以纳米银线为导电填料,以树脂为载体，以醇类为溶剂的一种导电材料；有机荧光染料是荧烷衍生物类荧光染料，或有机荧光颜料。本发明提供一种带有荧光的纳米银线透明导电液的制备方法，其特征在于；在纳米透明导电材料中加入有机荧光染料按一定的配比加入固化剂、附着力促进剂，防沉淀剂等，制备出带有荧光的纳米银线透明导电液。然后在印刷透明电路完成以后烘干，可直接观察电路印刷的状态；然后将促进剂，稀释剂，荧光淬灭剂按比例混合均匀后印刷在透明电路上，带有荧光的纳米透明导电材料在二次温度加热100-1200C后荧光特性会消失,使用烘干后可达到除去荧光染料的目的。
本发明中的固化剂是酸酐类固化剂HK—021酸酐；促进剂是一种用作环氧树脂固化剂和金属表面防护剂的有机中间体，为4—MI；一种能改进填料在溶剂中的悬浮性能防止沉淀的助剂为聚乙烯蜡，聚酰胺蜡或BYK防沉淀剂；附着力促进剂是以钛酸四丁酯为添加物的一种增加溶液表面附着力的添加剂；稀释剂为活性稀释剂692和非活性稀释剂乙酸丁酯添加剂；荧光淬灭剂为一种能够控制荧光染料发生荧光变化的氧化性有机化合物，其组成为羰基化合物和醚类化合物的混合成分。所述的羰基化合物为环己酮，甲乙酮；醚类化合物为 乙二醇苯醚，石油醚。羰基化合物和醚类化合物的混合成分质量比为乙二醇苯醚：甲乙酮=2:1或石油醚：环己酮=1:1；以纳米银线为导电填料的添加量控制在6%—15%，所述的树脂载体为双酚A型环氧树脂，所述的醇类溶剂为甲醇，乙醇或环己醇。
本发明中所述的纳米导电材料是以纳米银线为导电填料，以树脂为载体，以醇类为溶剂的一种导电材料；所述的有机荧光染料是以热敏染料为原料的一类荧烷衍生物类荧光染料，包括罗丹明B，罗丹明G6等；固化剂是以酸酐类固化剂为主的原料，主要包括70酸酐，388酸酐，647酸酐，HK—021酸酐等；所述的防沉淀剂是一种能改进填料在溶剂中的悬浮性能防止沉淀的助剂，主要为聚乙烯蜡，聚酰胺蜡，BYK防沉淀剂，Texaphor—963等；所述的附着力促进剂是以钛酸四丁酯为主要添加物的一种增加溶液表面附着力的添加剂。
本发明所述的荧光淬灭剂为一种能够控制荧光染料发生荧光变化的氧化性有机化合物，包括羰基化合物主要为环己酮，甲乙酮等，醚类化合物为 乙二醇苯醚，石油醚等；所述的稀释剂包括活性稀释剂692类和非活性稀释剂乙酸丁酯类等添加剂；促进剂是一种可用作环氧树脂固化剂和金属表面防护剂的有机中间体，主要为4—MI。
本发明的印刷工艺为网板为360钼，拉力为26牛，透明电路层的印刷厚度为10—20um,荧光淬灭剂层印刷厚度为8—12um；透明电路层的烘干温度控制在80—1000C,荧光淬灭剂层的烘干温度控制在80-1000C，当工艺检测完成后，只要在温度再次达到100—1200C干燥3-5分钟，紫外荧光染料则失去紫外发光特性，且导电性不发生改变。但然低温60-1000C低温长时间加热也会产生荧光消失，如3小时以上。该方法制备的印刷电路在制备过程中可以直观明显的观察透明电路的印刷效果，并检测、修改，提高生产效率，降低了生产成本。
具体实施方式
本发明提供一种带有荧光的纳米银线透明导电液制备方法，其特征在于；在纳米透明导电材料中加入有机荧光染料按一定的配比加入固化剂、附着力促进剂，防沉淀剂等，制备出带有荧光的纳米银线透明导电液。然后在印刷透明电路完成以后烘干，可直接观察电路印刷的状态；然后将促进剂，稀释剂，荧光淬灭剂按比例混合均匀后印刷在透明电路上，烘干后可达到除去荧光染料的目的。
一种带有荧光的纳米银线透明导电液的制备方法主要分两个部分，第一部分是制备带有荧光的纳米银线透明导电液；将纳米导电银线的添加量控制在6%—15%左右，然后加入醇类溶剂，混合均匀后加入固化剂控制在1%—3%；附着力促进剂添加量控制在0.5%—1%，防沉淀剂添加量控制在0.5%—2%，最后按3%—6%加入有机荧光染料；添加完成后在三辊混料机上混合均匀，混合时间在48小时以上。第二部分是制备荧光淬灭剂混合液；将促进剂按10%—20%比例加入，稀释剂的比例控制在5%—10%，荧光淬灭剂添加量为25%—30%，与醇类溶剂混合后再球磨机上混合48小时以上。
本发明中所述一种带有荧光的纳米银线透明导电液是以纳米银线为导电填料，以树脂为载体，以醇类为溶剂，有机荧光染料是以热敏染料为原料的一类荧烷衍生物类荧光染料，包括罗丹明B，罗丹明G6等；固化剂是以酸酐类固化剂为主的原料，防沉淀剂主要为聚乙烯蜡，聚酰胺蜡，BYK防沉淀剂，Texaphor—963等；附着力促进剂是以钛酸四丁酯为主要添加剂。
本发明所述的荧光淬灭剂混合液是以醇类为溶剂；所述的荧光淬灭剂为一种能够控制荧光染料发生荧光变化的氧化性有机化合物，包括羰基化合物主要为环己酮，甲乙酮等，醚类化合物为 乙二醇苯醚，石油醚等；所述的稀释剂包括活性稀释剂692类和非活性稀释剂乙酸丁酯类等添加剂；促进剂是一种可用作环氧树脂固化剂和金属表面防护剂的有机中间体，主要为4—MI。
本发明的印刷工艺为网板为360钼，拉力为26牛，透明电路层的印刷厚度为10—20um,荧光淬灭剂层印刷厚度为8—12um；透明电路层的烘干温度控制在80—1000C,荧光淬灭剂层的烘干温度控制在80—1000C。该方法制备的印刷电路在制备过程中可以直观明显的观察透明电路的印刷效果，提高生产效率，降低了生产成本。
本发明优点在于
本发明与现有技术相比制备工艺简单，材料无污染，无毒性，容易批量生产，操作过程可控性较高，检测过程简单方便，透过率高，不会产生显示器件不良影响。
本发明与现有技术相比可以有目的性的控制荧光的产生与消失，达到了生产过程的可控性，使用时在日光下视觉观测效果明显，UV紫外光或蓝光下测试、数字拍照、修补均可以进行，其分辨率较高。
实施例
实施例1
取树脂载体双酚A型环氧树脂75g，加入25g甲醇，混合均匀后加入纳米银线10g，继续混合均匀，然后依次加入70酸酐1.5g，钛酸四丁酯0.8g，BYK—防沉淀剂1.0g；混合均匀后最后加入罗丹明B 5g，然后在三辊混料机上混合50小时；另取环己醇50g，然后依次加入4—MI 7.5g，乙酸丁酯2.5g，活性稀释剂692 3g，乙二醇苯醚10g，甲乙酮5g。然后混合后在球磨机上混合50小时。
将混合后的料在网板为360钼，拉力为26牛的条件下进行丝网印刷，透明电路层的印刷1遍, 然后置于烘箱中于1000C烘干15分钟，取出观察印刷效果，然后进行重复印刷达到所需的效果。最后在透明电路层上印刷荧光淬灭剂层印，可进行多次印刷，印刷后烘干。当温度控制在1200C烘干3分钟左右，以达到是荧光消失彻底的目的。
实施例2
取树脂载体双酚A型环氧树脂75g，加入25g环己醇，混合均匀后加入纳米银线15g，继续混合均匀，然后依次加入HK—021酸酐2g，钛酸四丁酯0.5g，聚酰胺蜡1.0g；混合均匀后最后加入罗丹明G6 5g，然后在三辊混料机上混合50小时；另取环己醇50g，然后依次加入4—MI 7.5g，乙酸丁酯2.5g，活性稀释剂692 3g，石油醚7.5g，环己酮7.5g。然后混合后在球磨机上混合50小时。
将混合后的料在网板为360钼，拉力为26牛的条件下进行丝网印刷，透明电路层的印刷1遍, 然后置于烘箱中于900C烘干20分钟，取出观察印刷效果，然后进行重复印刷达到所需的效果。最后在透明电路层上印刷荧光淬灭剂层印，印刷后烘干.温度控制在1000C烘干5分钟左右，达到是荧光消失彻底的目的。
实施例3
取树脂载体双酚A型环氧树脂75g，加入25g乙醇，混合均匀后加入纳米银线12g，继续混合均匀，然后依次加入388酸酐2g，钛酸四丁酯0.7g，聚乙烯蜡1.5g；混合均匀后最后加入罗丹明G6 5g，然后在三辊混料机上混合50小时；另取甲醇50g，然后依次加入4—MI 10g，乙酸丁酯3g，活性稀释剂692 3g，石油醚10g，环己酮10g。然后混合后在球磨机上混合50小时。
将混合后的料在网板为360钼，拉力为26牛的条件下进行丝网印刷，透明电路层的印刷1遍, 然后置于烘箱中于800C烘干25分钟，取出观察印刷效果，然后进行重复印刷达到所需的效果。最后在透明电路层上印刷荧光淬灭剂层印，印刷后烘干，温度控制在1100C烘干5分钟左右，以达到是荧光消失彻底的目的。
在上面针对本发明较好的实施方式作了举例说明后，对本领域的技术人员来说应明白的是，在不偏离本发明的精神和范围的情况下，对本发明所作的任何改变和改进都在本发明的范围内。
Claims (8)
1.一种带有荧光的纳米银线透明导电液制备方法，它包括：纳米透明导电材料、有机荧光染料、固化剂、促进剂，防沉淀剂，附着力促进剂，稀释剂，荧光淬灭剂；其特征在于：纳米透明导电材料是以纳米银线为导电填料,以树脂为载体，以醇类为溶剂的一种导电材料；有机荧光染料是荧烷衍生物类荧光染料，或有机荧光颜料；带有荧光的纳米透明导电材料在二次温度加热100-1200C后荧光特性会消失。
2.如权利要求1所述一种带有荧光的纳米银线透明导电液制备方法，其特征在于所述的固化剂是酸酐类固化剂HK—021酸酐。
3.如权利要求1所述一种带有荧光的纳米银线透明导电液制备方法，其特征在于所述的促进剂是一种用作环氧树脂固化剂和金属表面防护剂的有机中间体，为4—MI。
4.如权利要求1所述一种带有荧光的纳米银线透明导电液制备方法，其特征在于所述的防沉淀剂是一种能改进填料在溶剂中的悬浮性能防止沉淀的助剂为聚乙烯蜡，聚酰胺蜡或BYK防沉淀剂。
5.如权利要求1所述一种带有荧光的纳米银线透明导电液制备方法，其特征在于所述的附着力促进剂是以钛酸四丁酯为添加物的一种增加溶液表面附着力的添加剂。
6.如权利要求1所述一种带有荧光的纳米银线透明导电液制备方法，其特征在于所述的稀释剂为活性稀释剂692和非活性稀释剂乙酸丁酯添加剂。
7.如权利要求1所述一种带有荧光的纳米银线透明导电液制备方法，其特征在于所述的荧光淬灭剂为一种能够控制荧光染料发生荧光变化的氧化性有机化合物，其组成为羰基化合物和醚类化合物的混合成分，所述的羰基化合物为环己酮，甲乙酮；醚类化合物为 乙二醇苯醚，石油醚；羰基化合物和醚类化合物的混合成分质量比为乙二醇苯醚：甲乙酮=2:1或石油醚：环己酮=1:1。
8.如权利要求2所述一种带有荧光的纳米银线透明导电液制备方法，其特征在于所述的以纳米银线为导电填料的添加量控制在6%—15%，所述的树脂载体为双酚A型环氧树脂，所述的醇类溶剂为甲醇，乙醇或环己醇。
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