CN105424837A - 以橡胶为载体的橡塑助剂中有机添加剂的分析方法 - Google Patents

以橡胶为载体的橡塑助剂中有机添加剂的分析方法 Download PDF

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Abstract

一种以橡胶为载体的橡塑助剂中有机添加剂的分析方法，具体包括步骤：1)取1重量份负载有助剂的胶料母粒剪碎，加入溶剂A超声溶解；2)待溶解完全后，继续加入溶剂B超声萃取，至出现凝胶块，且发生相分离；3)取液体相进气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)，检测所述液体的质谱，通过各组分的质谱图识别出有机添加剂的种类。方法快速便捷，使用GC-MS通过质谱图对有机添加剂定性分析，灵敏度和准确度高。

Description

以橡胶为载体的橡塑助剂中有机添加剂的分析方法
技术领域
本发明属于橡胶和塑料工业领域，具体涉及以橡胶为载体的橡塑助剂中，有机添加剂组分的鉴定。
背景技术
橡塑助剂是橡胶工业的主要原材料之一，它的历史贯穿于橡胶/塑料工业发展在整个过程中，与橡胶/塑料工业发展密不可分。橡塑助剂按其作用，大体上分为硫化助剂、防护助剂、补强助剂、黏合助剂、工艺操作助剂、特殊助剂六大类。每大类下又包含许多小类，涉及成千上万种产品。如硫化助剂就包括硫化剂(交联剂)、促进剂、活性剂、防焦剂等，而促进剂又可按其化学组成分为醛胺类、胍类、噻唑类、二硫代氨基甲酸盐类、秋兰母类、黄原酸类和次磺酰胺类等。
为适应橡塑合成、混炼等工艺设备的改进，提高作业安全性、保护环境，橡塑助剂的剂型向着造粒和复配型发展。其中一种复配型就是将某一种或多种橡塑助剂混合于生胶载体中，制成负载有助剂的胶料母粒，以方便投料，降低粉尘污染。在复配过程中为了混合均匀，往往要加入操作油、蜡、脂肪酸衍生物、防老剂等有机添加剂以达到帮助分散、增进软化、防止变色等目的。
在橡塑助剂中，相对于有效成分和生胶载体而言，有机添加剂种类较多而含量较少，提取及分辨不易。本发明提供一种以橡胶为载体的橡塑助剂中有机添加剂的分析方法，可达到快速提取和鉴定有机添加剂的目的。
发明内容
本发明提供一种以橡胶为载体的橡塑助剂中有机添加剂的分析方法，可达到快速提取和鉴定有机添加剂的目的。
实现本发明目的的技术方案，具体包括以下步骤：
1)取1重量份负载有助剂的胶料母粒，制成0～5mm3大小的颗粒，置于玻璃瓶中，加入10～100重量份溶剂A超声溶解；
2)待样品溶解完全后，继续加入10～1000重量份溶剂B超声萃取，至玻璃瓶中出现凝胶块，且发生相分离；
3)取液体相进气相色谱-质谱联用仪，检测所述液体的质谱，其中，检测质谱的条件为：EI离子源，电离电压70eV，源温200～300℃，扫描范围m/z为50～650，测试得到样品的总离子流图。通过总离子流图中各组分的质谱图识别出有机添加剂的种类，必要时使用保留时间作为辅助的识别方法。
其中，气相色谱使用的色谱柱填料为非取代或部分取代的二甲基聚硅氧烷或二甲基亚芳基硅氧烷共聚物。所述部分取代的二甲基聚硅氧烷，取代基为摩尔比例为5～50％的二苯基、5～50％的苯基、5～20％的氰丙基苯、5％-二丙基苯中的一种。所述部分取代的二甲基亚芳基硅氧烷共聚物为5％-二苯基95％-二甲基亚芳基硅氧烷共聚物。
气相色谱条件为：载气流速1.0mL/min～2.0mL/min，进样口温度：250℃～350℃；柱温的控制程序为：初温30～60℃，5～20℃/min升至260～360℃，保持5-30min。
所述技术方案中的橡塑助剂包括无机助剂和有机助剂两种类型。如ZnO80即为80％质量份的氧化锌负载于橡胶载体上的无机助剂；M80为80％质量份的促进剂MBT负载于橡胶载体上的有机助剂。
所述技术方案中胶料载体为未硫化的生胶，包括但不限于天然橡胶、顺丁橡胶、丁苯橡胶、丁基橡胶、氯化丁基橡胶、溴化丁基橡胶、三元乙丙橡胶、氯丁橡胶、硅胶的一种或它们的复合物。
所述技术方案中的溶剂A为醇、酮、烷基苯、卤代烃、四氢呋喃(THF)中的一种或几种，优选甲苯、三氯甲烷；溶剂B为醇、酮、腈、醚、烷烃中的一种或几种，优选乙醇、丙酮。
本发明的特征及有益效果在于：
(1)使用不同溶剂在超声波作用下对生胶进行溶解后再凝结，将胶料母粒中的有机物质全部溶解于混合溶剂中，达到完全提取有机添加剂的目的。
(2)有机添加剂的分析与橡塑助剂本身是有机物还是无机物无关，避开了最大的干扰因素。
(3)超声波萃取时间短，方法快速便捷。
(4)使用GC-MS通过质谱图对有机添加剂定性分析，灵敏度和准确度高。
附图说明
图1为实施例1中样品的GC-MS测试谱图，其中图1a为总离子流图，图1b为物质1的质谱图，图1c为物质2的质谱图，图1d为物质3的质谱图，图1e为物质4的质谱图，图1f为物质5的质谱图，图1g为物质6的质谱图；
图2为实施例2中样品的GC-MS测试谱图，其中图2a为总离子流图，图2b为保留时间t＝17.40min处物质的质谱图，图2c为t＝19.70min处物质的质谱图，图2d为t＝21.45min处物质的质谱图；
图3为实施例3中样品的GC-MS测试谱图，其中图3a为总离子流图，图3b为保留时间t＝7.88min处物质的质谱图，图3c为t＝12.18min处物质的质谱图，图3d为t＝14.44min处物质的质谱图，图3e为t＝14.82min处物质的质谱图，图3f为t＝16.49min处物质的质谱图，图3g为t＝16.98min处物质的质谱图，图3h为t＝18.05min处物质的质谱图；
图4为实施例4中样品的GC-MS测试谱图，其中图4a为总离子流图，图4b为保留时间t＝26.57min处物质的质谱图；
具体实施方式
实施例中使用的GC-MS为ThermoFisherITQ1100气相色谱质谱联用仪系统，使用超声仪为昆山市超声仪器有限公司生产KQ-500DE型数控超声波清洗器。
实施例1：某橡胶粘合剂间苯二酚80(R80)中有机添加剂的分析(产品中间苯二酚有效含量为80％，橡胶载体含量20％)
1.1取约300mg的R80样品，剪碎，制成尺寸小于5mm3的颗粒，将颗粒置于50mL梨形瓶中，加入10mL三氯甲烷，50℃下超声15min后静置；
1.2待样品溶解完全后，继续加入20mL丙酮，室温下超声萃取30min，梨形瓶中出现凝胶块，且发生相分离；
1.3取1μL萃取液进气相色谱-质谱联用仪检测，其中检测条件为：
色谱条件为：TR-5MS色谱柱，柱长：30m；内径：0.25mm；膜厚：0.25μm。柱温的控制程序为：初温50℃，保持2min，10℃/min升至310℃，保持10min。载气：He；载气流速：1mL/min。色谱质谱中间传输线温度：280℃。
质谱仪测试条件：EI离子源，电离电压70eV，源温250℃，全扫描，扫面范围(m/z)50～650，测试得到样品的总离子流图(图1a)，检测时间范围10～32min。
1.4结果分析：由图1a可见样品在t＝14～24min之间有一大包，这部分是操作油出峰，因操作油组分繁多、结构和沸点相近，色谱柱无法分离开来，以鼓包的形式出现。对谱图中的其它物质峰质谱图进行分析，可见峰1、2、3的质谱图(图1b、1c、1d)相近，经分析为ɑ-甲基苯乙烯二取代苯酚的三个同分异构体，而峰4、5的质谱图(图1e、1f)相近，经分析为ɑ-甲基苯乙烯三取代苯酚的同分异构体，在橡胶工业中这5个组分均为酚类防老剂SP(苯酚与ɑ-甲基苯乙烯聚合的产品)的组分，故样品中有防老剂SP。此外样品总离子流图中还出现了保留时间间隔相近的一类物质(见图1a中菱形标注)，这些物质的质谱图相近(典型物质6的质谱图见图1g)，碎片离子为m/z＝57、71、85、99、113等，依次增加一个亚甲基单元m/z＝14，且随着m/z增大，响应值减小，按抛物线形式分布，其中C4碎片(m/z＝57)最为稳定，经分析为碳数依次增加一个的正构烷烃，故样品中含有蜡。蜡的主要成分为正构和异构烷烃，不同型号的蜡，正异构烷烃比例不同。
综上，样品R80中的有机添加剂为操作油、防老剂SP和蜡。
实施例2：三水泰信生产橡胶粘合剂间苯二酚80(R80)中有机添加剂的分析(产品中间苯二酚有效含量为80％，橡胶载体含量20％)
2.1取约500mg的R80样品剪碎，制成尺寸小于5mm3的颗粒，将颗粒置于50mL梨形瓶中，加入10mL四氢呋喃(THF)，室温下超声20min后静置；
2.2待样品溶解完全后，继续加入20mL乙醇，室温下超声萃取30min，梨形瓶中出现凝胶块，且发生相分离；
2.3取1μL萃取液进气相色谱-质谱联用仪检测，其中检测条件为：
色谱条件为：HP-5MS色谱柱，柱长：30m；内径：0.32mm；膜厚：0.25μm。柱温的控制程序为：初温50℃，15℃/min升至300℃，保持12min。载气：He；载气流速：0.8mL/min。色谱质谱中间传输线温度：280℃。
质谱仪测试条件：EI离子源，电离电压70eV，源温250℃，在3.5～9min时间范围内全扫描，扫面范围(m/z)50～650，在9～10min时间范围内不检测，在10～38min时间范围内全扫描，扫面范围(m/z)50～650，测试得到样品的总离子流图(图2a)。
2.4结果分析：由图2a可见样品的有机添加剂低沸点成分组要有两个，分别为t＝19.70min与t＝21.45min(两个物质的质谱图见图2c、图2d)，经分析两个物质分别为棕榈酸和硬脂酸，同时发现t＝17.40min(质谱图见图2b)处的物质为肉豆蔻酸，故样品中含有脂肪酸。另外样品总离子流图中还发现了ɑ-甲基苯乙烯二取代苯酚的三个同分异构体，与ɑ-甲基苯乙烯三取代苯酚的两个同分异构体(5种物质的质谱图见实施例1中图1b、1c、1d、1e与1f)，故样品中含酚类防老剂SP。
综上，三水泰信生产橡胶粘合剂间苯二酚80的有机添加剂为脂肪酸和防老剂SP。
实施例3：市面上某氧化锌80(ZnO80)产品中有机添加剂的分析(产品中氧化锌有效含量为80％，橡胶载体含量20％)
3.1取10颗柱状Zn80母粒剪碎，制成尺寸小于5mm3的颗粒，将颗粒置于100mL梨形瓶中，加入20mL四氢呋喃(THF)，60℃温下超声30min后静置；
3.2样品完全溶解，且上下分层，下层白色粉末状不溶物为ZnO，上层粘稠溶液为母胶、有机添加剂与THF的混合溶液；继续加入40mL甲醇，室温下超声萃取30min，梨形瓶中出现凝胶块，且发生相分离；此时梨形瓶中出现下层白色ZnO固体、上层无色澄清透明溶液，无色透明溶液中悬浮半透明凝胶块；
3.3取1μL无色透明溶液进气相色谱-质谱联用仪检测，其中检测条件为：
色谱条件为：TR-35MS色谱柱，柱长：30m；内径：0.25mm；膜厚：0.25μm。柱温的控制程序为：初温40℃，10℃/min升至300℃，保持5min。载气：He；载气流速：1mL/min。色谱质谱中间传输线温度：280℃。
质谱仪测试条件：EI离子源，电离电压70eV，源温250℃，在3.5min后开始监测，监测方式全扫描，扫面范围(m/z)50～650，测试得到样品的总离子流图(图3a)。
3.4结果分析：依次分析图3a中各物质峰的质谱图，在t＝7.88min处的物质(质谱图见图3b)分子离子M+·＝220，主要碎片离子为m/z＝205，191，与2，6-二叔丁基-4-甲基苯酚质谱图一致，在橡胶工业中作为防老剂使用，产品名称为防老剂264；
在t＝12.18、14.44min处的物质具有相似的质谱图(见图3c、3d)，分子量分别为270和298，说明二者结构相近，仅差一个亚乙基(-C2H4-)结构单元，二者特征碎片离子均为m/z＝87、101、115、129、143…，为长链酸的甲酯碎片化为CO2R+的特征离子，根据分子量判断这两个物质分别为棕榈酸甲酯和硬脂酸甲酯；t＝14.6～14.9min之间的簇峰为不饱和长链脂肪酸甲酯，图3e给出了t＝14.6min处物质的质谱图；
在t＝16.49min处的物质(质谱图见图3f)分子离子M+·＝340，主要碎片离子为m/z＝149，161，177，与2,2’-亚甲基双(4-甲基-6-叔丁基苯酚)质谱图一致，在橡胶工业中作为防老剂使用，产品名称为防老剂2246；
在t＝16.98、18.05min处的物质具有相似的质谱图(见图3g、3h)，分子量分别为330和358，说明二者结构相近，仅差一个亚乙基(-C2H4-)结构单元，二者均含有m/z＝83、98…的特征碎片离子，经分析分别为为棕榈酸和硬脂酸与丙三醇反应生成的单酯。
同时由图3a可见样品在t＝16～22min之间有一鼓包，这部分是色谱柱无法分离开来的操作油出峰所致；
综上，样品氧化锌80中的有机添加剂为脂肪酸酯、酚类防老剂264、2246以及操作油。
实施例4：某橡胶促进剂DM80产品中有机添加剂的分析(产品中DM有效含量为80％，橡胶载体含量20％，其中DM为二硫化二苯并噻唑，结构式：
4.1取约200mg柱状DM80母粒剪碎，制成尺寸小于5mm3的颗粒，将颗粒置于100mL梨形瓶中，加入10mL三氯甲烷，60℃温下超声30min后静置；
4.2样品完全溶解，继续加入20mL丙酮，室温下超声30min，此时梨形瓶中发生相分离，出现无色澄清透明溶液，与无色透明溶液中悬浮半透明凝胶块；
4.3取1μL无色透明溶液进气相色谱-质谱联用仪检测，其中检测条件为：
色谱条件为：TR-35MS色谱柱，柱长：30m；内径：0.25mm；膜厚：0.25μm。柱温的控制程序为：初温40℃，10℃/min升至300℃，保持5min。载气：He；载气流速：1mL/min。色谱质谱中间传输线温度：280℃。
质谱仪测试条件：EI离子源，电离电压70eV，源温250℃，在3.5min后开始监测，监测方式全扫描，扫面范围(m/z)50～650，测试得到样品的总离子流图(图4a)。
4.4结果分析：图4a中可见保留时间间隔相近的一系列物质，通过质谱图比较发现这些物质的质谱图也相近，图4b给出了保留时间t＝26.57min处物质的质谱图，作为此类物质质谱图的代表，由图4b可见该类物质的碎片离子为m/z＝57、71、85、99、113等，依次增加一个亚甲基单元m/z＝14，且随着m/z增大，响应值减小，按抛物线形式分布，这与实施例1中所述蜡的质谱图一致，蜡的主要成分为正构和异构烷烃，不同型号的蜡，正异构烷烃比例不同。正构烷烃在质谱中会碎裂成不同的低碳数碳链，其中C4碎片(m/z＝57)最为稳定。图4a中细高的主信号峰为正构烷烃出峰，而两个正构烷烃之间含有多个小杂峰，为蜡中的异构烷烃响应信号。
综上，促进剂样品DM80中的有机添加剂为蜡。

Claims (7)

1.一种以橡胶为载体的橡塑助剂中有机添加剂的分析方法，具体包括以下步骤：
1)取1重量份负载有助剂的胶料母粒，制成0～5mm3大小的颗粒，置于玻璃瓶中，加入10～100重量份溶剂A超声溶解；
2)待样品溶解完全后，继续加入10～1000重量份溶剂B超声萃取，至玻璃瓶中出现凝胶块，且发生相分离；
3)取液体相进气相色谱-质谱联用仪，检测所述液体的质谱，其中，检测质谱的条件为：EI离子源，电离电压70eV，源温200～300℃，扫描范围m/z为50～650，测试得到样品的总离子流图；通过总离子流图中各组分的质谱图识别出有机添加剂的种类；
其中，气相色谱使用的色谱柱填料为非取代或部分取代的二甲基聚硅氧烷或二甲基亚芳基硅氧烷共聚物。所述部分取代的二甲基聚硅氧烷，取代基为摩尔比例的5～50％二苯基、5～50％苯基、5～20％氰丙基苯、5％-二丙基苯中的一种；所述部分取代的二甲基亚芳基硅氧烷共聚物为5％-二苯基95％-二甲基亚芳基硅氧烷共聚物；
气相色谱条件为：载气流速1.0mL/min～2.0mL/min，进样口温度：250℃～350℃；柱温的控制程序为：初温30～60℃，5～20℃/min升至260～360℃，保持5-30min。
2.如权利要求1所述的分析方法，其特征在于，橡胶载体为未硫化的生胶，为天然橡胶、顺丁橡胶、丁苯橡胶、丁基橡胶、氯化丁基橡胶、溴化丁基橡胶、三元乙丙橡胶、氯丁橡胶、硅胶的一种或它们的复合物。
3.如权利要求1所述的分析方法，其特征在于，橡塑助剂选自无机助剂和有机助剂两种类型。
4.如权利要求1所述的分析方法，其特征在于，溶剂A为醇、酮、烷基苯、卤代烃、四氢呋喃中的一种或几种。
5.如权利要求1或4所述的分析方法，其特征在于，溶剂A优选甲苯、三氯甲烷。
6.如权利要求1所述的分析方法，其特征在于，溶剂B为醇、酮、腈、醚、烷烃中的一种或几种。
7.如权利要求1或6所述的分析方法，其特征在于，溶剂B优选乙醇、丙酮。
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