CN105418965A - 一种抗老化环氧大豆油增塑剂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种抗老化环氧大豆油增塑剂的制备方法，其制备方法包括以下步骤：S1：将乙酸乙酯、甲醇和氧化镁混合搅拌，在60-70℃下反应2.5-3.5小时后，制得脂肪酸甲酯，按照重量份配比称取乙酸乙酯16-21份、甲醇？11-17份和氧化镁？4-9份；S2：将脂肪酸甲酯、大豆油和甲酸混合搅拌，在50-60℃下反应30-40min，然后加入双氧水，在40-50℃下反应40-50min后，对制得的物品进行水洗去酸，制得环氧大豆油，按照重量份配比称取大豆油21-26份、甲酸5-10份和双氧水6-9份。本发明能够增强制品的物理性能和延长制品的老化时间，且能赋予制品良好的耐光、耐热、耐老化和电绝缘性能，无毒环保，制作成本低，制作方法简单。

Description

一种抗老化环氧大豆油增塑剂的制备方法
技术领域
本发明涉及增塑剂技术领域，尤其涉及一种抗老化环氧大豆油增塑剂的制备方法。
背景技术
增塑剂是工业上被广泛使用的高分子材料助剂，在塑料加工中添加这种物质，可以使其柔韧性增强，容易加工，可合法用于工业用途，增塑剂是大宗工业品，广泛应用于国民经济各领域，包括塑料、橡胶、粘合剂、纤维素、树脂、医疗器械、电缆等成千上万种产品中。
现有的增塑剂大多只具有简单的增塑效果，不能在制作时增强制品的抗老化性，使得制品的使用时间不长，造成了资源的浪费，而且增塑剂大多是由有毒的物品制成，没有用环氧大豆油等无毒物品制成的抗老化增塑剂，容易对环境造成污染。
发明内容
基于背景技术存在的技术问题，本发明提出了一种抗老化环氧大豆油增塑剂的制备方法。
本发明提出的一种抗老化环氧大豆油增塑剂的制备方法，其制备方法包括以下步骤：S1：将乙酸乙酯、甲醇和氧化镁混合搅拌，在60-70℃下反应2.5-3.5小时后，制得脂肪酸甲酯，按照重量份配比称取乙酸乙酯16-21份、甲醇11-17份和氧化镁4-9份；
S2：将脂肪酸甲酯、大豆油和甲酸混合搅拌，在50-60℃下反应30-40min，然后加入双氧水，在40-50℃下反应40-50min后，对制得的物品进行水洗去酸，制得环氧大豆油，按照重量份配比称取大豆油21-26份、甲酸5-10份和双氧水6-9份；
S3：将异壬醇和苯酐混合搅拌，在80-90℃下反应35-45min，然后加入钛酸四丁脂和钛酸四异丙脂，升温至155-160℃，反应1.5-2小时，接着升温至230-240℃，反应2.5-3小时后，进行真空脱醇，制得邻苯二甲酸二异壬酯，按照重量份配比称取异壬醇15-20份、苯酐5-10份、钛酸四丁脂4-7份和钛酸四异丙脂3-6份；
S4：将环氧大豆油、环氧棕榈油和邻苯二甲酸二异壬酯混合搅拌，在40-50℃下反应1.2-1.8小时后，制得老化环氧大豆油增塑剂，按照重量份配比称取环氧棕榈油18-24份。
优选地，所述S1中，乙酸乙酯、甲醇和氧化镁的重量比为17-20：12-16：5-8。
优选地，所述S2中，大豆油、甲酸和双氧水的重量比为22-25：6-9：7-8。
优选地，所述S3中，异壬醇、苯酐、钛酸四丁脂和钛酸四异丙脂的重量比为16-19：6-9：5-6：4-5。
优选地，按照重量份配比称取大豆油22-25份、环氧棕榈油19-23份、乙酸乙酯17-20份、甲醇12-16份、氧化镁5-8份、双氧水7-8份、甲酸6-9份、异壬醇16-19份、苯酐6-9份、钛酸四丁脂5-6份和钛酸四异丙脂4-5份。
本发明中，以氧化镁为催化剂，由乙酸乙酯和甲醇反应能够制得脂肪酸甲酯，以甲酸和双氧水为辅料，由脂肪酸甲酯和大豆油反应能够制得环氧大豆油，以环氧大豆油为主料制得的增塑剂无毒环保，能够增强制品的物理性能和延长制品的老化时间，还具有良好的润滑性、相容性和分散性性能，加入以钛酸四丁脂和钛酸四异丙脂为混合催化剂，由异壬醇和苯酐反应制得的邻苯二甲酸二异壬酯，使得增塑剂能赋予制品良好的耐光、耐热、耐老化和电绝缘性能，综合性能优于DOP，而且生产的制品具有优异的耐水耐抽出性能，本发明能够增强制品的物理性能和延长制品的老化时间，且能赋予制品良好的耐光、耐热、耐老化和电绝缘性能，无毒环保，制作成本低，制作方法简单。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步解说。
实施例一
本实施例提出了一种抗老化环氧大豆油增塑剂的制备方法，其制备方法包括以下步骤：S1：将乙酸乙酯、甲醇和氧化镁混合搅拌，在70℃下反应3.5小时后，制得脂肪酸甲酯，按照重量份配比称取乙酸乙酯16份、甲醇11份和氧化镁4份；
S2：将脂肪酸甲酯、大豆油和甲酸混合搅拌，在60℃下反应40min，然后加入双氧水，在50℃下反应50min后，对制得的物品进行水洗去酸，制得环氧大豆油，按照重量份配比称取大豆油21份、甲酸5份和双氧水6份；
S3：将异壬醇和苯酐混合搅拌，在90℃下反应45min，然后加入钛酸四丁脂和钛酸四异丙脂，升温至160℃，反应2小时，接着升温至240℃，反应3小时后，进行真空脱醇，制得邻苯二甲酸二异壬酯，按照重量份配比称取异壬醇15份、苯酐5份、钛酸四丁脂4份和钛酸四异丙脂3份；
S4：将环氧大豆油、环氧棕榈油和邻苯二甲酸二异壬酯混合搅拌，在50℃下反应1.8小时后，制得老化环氧大豆油增塑剂，按照重量份配比称取环氧棕榈油18份。
实施例二
本实施例提出了一种抗老化环氧大豆油增塑剂的制备方法，其制备方法包括以下步骤：S1：将乙酸乙酯、甲醇和氧化镁混合搅拌，在68℃下反应3.3小时后，制得脂肪酸甲酯，按照重量份配比称取乙酸乙酯17份、甲醇12份和氧化镁5份；
S2：将脂肪酸甲酯、大豆油和甲酸混合搅拌，在58℃下反应38min，然后加入双氧水，在48℃下反应48min后，对制得的物品进行水洗去酸，制得环氧大豆油，按照重量份配比称取大豆油22份、甲酸6份和双氧水7份；
S3：将异壬醇和苯酐混合搅拌，在88℃下反应43min，然后加入钛酸四丁脂和钛酸四异丙脂，升温至159℃，反应1.9小时，接着升温至238℃，反应2.9小时后，进行真空脱醇，制得邻苯二甲酸二异壬酯，按照重量份配比称取异壬醇16份、苯酐6份、钛酸四丁脂5份和钛酸四异丙脂4份；
S4：将环氧大豆油、环氧棕榈油和邻苯二甲酸二异壬酯混合搅拌，在48℃下反应1.7小时后，制得老化环氧大豆油增塑剂，按照重量份配比称取环氧棕榈油20份。
实施例三
本实施例提出了一种抗老化环氧大豆油增塑剂的制备方法，其制备方法包括以下步骤：S1：将乙酸乙酯、甲醇和氧化镁混合搅拌，在66℃下反应3.1小时后，制得脂肪酸甲酯，按照重量份配比称取乙酸乙酯18份、甲醇13份和氧化镁6份；
S2：将脂肪酸甲酯、大豆油和甲酸混合搅拌，在56℃下反应36min，然后加入双氧水，在46℃下反应46min后，对制得的物品进行水洗去酸，制得环氧大豆油，按照重量份配比称取大豆油23份、甲酸7份和双氧水8份；
S3：将异壬醇和苯酐混合搅拌，在86℃下反应41min，然后加入钛酸四丁脂和钛酸四异丙脂，升温至158℃，反应1.8小时，接着升温至236℃，反应2.8小时后，进行真空脱醇，制得邻苯二甲酸二异壬酯，按照重量份配比称取异壬醇17份、苯酐7份、钛酸四丁脂6份和钛酸四异丙脂5份；
S4：将环氧大豆油、环氧棕榈油和邻苯二甲酸二异壬酯混合搅拌，在46℃下反应1.6小时后，制得老化环氧大豆油增塑剂，按照重量份配比称取环氧棕榈油20份。
实施例四
本实施例提出了一种抗老化环氧大豆油增塑剂的制备方法，其制备方法包括以下步骤：S1：将乙酸乙酯、甲醇和氧化镁混合搅拌，在62℃下反应2.7小时后，制得脂肪酸甲酯，按照重量份配比称取乙酸乙酯20份、甲醇16份和氧化镁8份；
S2：将脂肪酸甲酯、大豆油和甲酸混合搅拌，在52℃下反应32min，然后加入双氧水，在42℃下反应42min后，对制得的物品进行水洗去酸，制得环氧大豆油，按照重量份配比称取大豆油24份、甲酸8份和双氧水9份；
S3：将异壬醇和苯酐混合搅拌，在82℃下反应37min，然后加入钛酸四丁脂和钛酸四异丙脂，升温至156℃，反应1.6小时，接着升温至232℃，反应2.6小时后，进行真空脱醇，制得邻苯二甲酸二异壬酯，按照重量份配比称取异壬醇18份、苯酐8份、钛酸四丁脂7份和钛酸四异丙脂6份；
S4：将环氧大豆油、环氧棕榈油和邻苯二甲酸二异壬酯混合搅拌，在42℃下反应1.4小时后，制得老化环氧大豆油增塑剂，按照重量份配比称取环氧棕榈油22份。
实施例五
本实施例提出了一种抗老化环氧大豆油增塑剂的制备方法，其制备方法包括以下步骤：S1：将乙酸乙酯、甲醇和氧化镁混合搅拌，在60℃下反应2.5小时后，制得脂肪酸甲酯，按照重量份配比称取乙酸乙酯21份、甲醇17份和氧化镁9份；
S2：将脂肪酸甲酯、大豆油和甲酸混合搅拌，在50℃下反应30min，然后加入双氧水，在40℃下反应40min后，对制得的物品进行水洗去酸，制得环氧大豆油，按照重量份配比称取大豆油26份、甲酸10份和双氧水9份；
S3：将异壬醇和苯酐混合搅拌，在80℃下反应35min，然后加入钛酸四丁脂和钛酸四异丙脂，升温至155℃，反应1.5小时，接着升温至230℃，反应2.5小时后，进行真空脱醇，制得邻苯二甲酸二异壬酯，按照重量份配比称取异壬醇20份、苯酐10份、钛酸四丁脂7份和钛酸四异丙脂6份；
S4：将环氧大豆油、环氧棕榈油和邻苯二甲酸二异壬酯混合搅拌，在40℃下反应1.2小时后，制得老化环氧大豆油增塑剂，按照重量份配比称取环氧棕榈油24份。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种抗老化环氧大豆油增塑剂的制备方法，其特征在于，其制备方法包括以下步骤：
S1：将乙酸乙酯、甲醇和氧化镁混合搅拌，在60-70℃下反应2.5-3.5小时后，制得脂肪酸甲酯，按照重量份配比称取乙酸乙酯16-21份、甲醇11-17份和氧化镁4-9份；
S2：将脂肪酸甲酯、大豆油和甲酸混合搅拌，在50-60℃下反应30-40min，然后加入双氧水，在40-50℃下反应40-50min后，对制得的物品进行水洗去酸，制得环氧大豆油，按照重量份配比称取大豆油21-26份、甲酸5-10份和双氧水6-9份；
S3：将异壬醇和苯酐混合搅拌，在80-90℃下反应35-45min，然后加入钛酸四丁脂和钛酸四异丙脂，升温至155-160℃，反应1.5-2小时，接着升温至230-240℃，反应2.5-3小时后，进行真空脱醇，制得邻苯二甲酸二异壬酯，按照重量份配比称取异壬醇15-20份、苯酐5-10份、钛酸四丁脂4-7份和钛酸四异丙脂3-6份；
S4：将环氧大豆油、环氧棕榈油和邻苯二甲酸二异壬酯混合搅拌，在40-50℃下反应1.2-1.8小时后，制得老化环氧大豆油增塑剂，按照重量份配比称取环氧棕榈油18-24份。
2.根据权利要求1所述的一种抗老化环氧大豆油增塑剂的制备方法，其特征在于，所述S1中，乙酸乙酯、甲醇和氧化镁的重量比为17-20：12-16：5-8。
3.根据权利要求1所述的一种抗老化环氧大豆油增塑剂的制备方法，其特征在于，所述S2中，大豆油、甲酸和双氧水的重量比为22-25：6-9：7-8。
4.根据权利要求1所述的一种抗老化环氧大豆油增塑剂的制备方法，其特征在于，所述S3中，异壬醇、苯酐、钛酸四丁脂和钛酸四异丙脂的重量比为16-19：6-9：5-6：4-5。
5.根据权利要求1所述的一种抗老化环氧大豆油增塑剂的制备方法，其特征在于，按照重量份配比称取大豆油22-25份、环氧棕榈油19-23份、乙酸乙酯17-20份、甲醇12-16份、氧化镁5-8份、双氧水7-8份、甲酸6-9份、异壬醇16-19份、苯酐6-9份、钛酸四丁脂5-6份和钛酸四异丙脂4-5份。
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