CN102504437A - 一种环保型聚氯乙烯一次性手套的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及环保型聚氯乙烯（PVC）糊树脂一次性手套的制备方法，属于高分子材料的合成、应用与加工成型领域。本发明分别以PVC糊树脂为原料，以非邻苯二甲酸酯类增塑剂和非重金属类热稳定剂等作为环保配方添加剂，如以偏苯三酸三（2-乙基已基）酯（TOTM）、对苯二甲酸二辛酯（DOTP）、生物油基酯类、植物油基酯类、脂肪酸甘油三酯、环氧化脂肪酸酯或柠檬酸三酯类化合物为增塑剂；钙/锌复合物为热稳定剂，制备环保型一次性PVC医用或民用手套。本发明提供了一种制备无毒环保PVC一次性手套的方法，所制手套顺利通过了国际SGS检测，其主要性能明显优于市场上的同类PVC产品。

Description

一种环保型聚氯乙烯一次性手套的制备方法
技术领域
本发明主要涉及一种新型环保型PVC一次性手套的制备方法，属于高分子新材料的合成、应用与加工成型领域。
背景技术
一次性PVC手套性能稳定、防护性好、穿戴舒适、应用领域广并且价格低兼，比一次性乳胶手套、丁腈手套和PE手套具有更好的发展前景。一次性PE手套虽价格低廉，但是弹性不足，易损坏；一次性乳胶手套目前虽占较大市场份额，但是成本高，而且会导致皮肤过敏，市场需求正在逐步下降；一次性PVC手套耐酸碱、抗化学腐蚀，防静电，防护效果很好，穿戴舒适。综合比较可知，一次性PVC手套具有较好的性价比，有着良好的发展前景。
为了增加PVC手套的柔软性和塑性，需向PVC糊树脂中加入增塑剂。目前，PVC制品配方中增塑剂主要采用邻苯二甲酸酯类为增塑剂，如邻苯二甲酸二（2-乙基）已酯（DOP）、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二异丁酯（DIBP）、邻苯二甲酸丁二卞酯(BBP)、邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)、邻苯二甲酸二异癸酯(DIDP)和邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP)等。但近年来研究发现邻苯二甲酸酯类增塑剂对人体会有毒害作用，甚至会导致癌变，对婴儿和儿童的毒害尤其明显。我国第三军医大学研究了DBP剂量与神经系统毒性关系[朱才众，熊鸿燕等。中国临床康复，2006,10:73~78]，研究表明低剂量的DBP就会抑制细胞的增值作用，而且还会导致细胞的死亡，特别是对神经细胞DNA代谢抑制更明显。所以与人体有密切接触的PVC制品中邻苯二甲酸酯类增塑剂使用必须要受到限制，美国食品药品管理局（FDA）和欧盟已经限制了医疗用品和儿童玩具中DOP的用量，2007韩国政府规定禁止在玩具和其他儿童产品中使用邻苯二甲酸酯类增塑剂。
本发明采用的制备配方中为环保增塑剂，这类增塑剂中的化学结构中无邻苯类二甲酸酯的结构成份，主要有两大类：一类是具有耐高温特性的酯类化合物，如偏苯三酸三（2-乙基已）酯（TOTM），对苯二甲酸二辛酯（DOTP）；另一类是化合物的分子结构中无苯环结构的生物与植物油基酯类及环氧油类化合物，如脂肪酸甘油三酯、环氧化脂肪酸酯和柠檬酸三酯类化合物。这两类化合物与PVC高分子材料的相容性好，挥发性低，迁移性小，并且无毒环保，在一次性PVC手套制备配方中能够完全替代传统的邻苯二甲酸酯类化合物。 
发明内容
本发明目的是针对目前市场上一次性PVC手套中主要配方组都利用邻苯二甲酸酯作为主要增塑剂具有毒性的问题，解决了无毒环保一次性手套配方组分的关键技术问题，提供了一种制备无毒环保型一次性PVC手套的新方法及配方技术。
本发明的技术方案：一种环保型聚氯乙烯一次性手套的制备方法，在装有多层混合搅拌和冷却系统10M3配料釜中，按照一定的比例配制含有PVC及各种增塑剂、热稳定剂和降粘剂的原料，进行搅拌充分混合；待充分搅拌混合后制得手套用的浆料混合物，将浆料在-0.09MPa~-0.29MPa真空脱泡2h，在不同的温度下对浆料进行粘度检测；然后放在烘箱内加热至30-80℃；然后加工成型。
步骤如下：
（1）配料：在装有混合搅拌和冷却系统的配料釜中，加入PVC糊树脂、增塑剂、稳定剂和降粘剂，搅拌混合均匀得浆料；
所述增塑剂加入量为PVC糊树脂质量的75%-85%；热稳定剂加入量为PVC糊树脂质量的0.7%-0.8%；降粘剂加入量为PVC糊树脂质量的25%~32%；
（2）真空脱泡：待浆料充分混合后，将其在-0.09MPa~-0.29MPa下真空脱泡2h，放入烘箱加热至30-80℃；
（3）工业化生产：将步骤（2）所得浆料放入现有生产线生产得到环保型聚氯乙烯一次性手套成品；工艺参数：脱模前手模线上温度为92℃，浸浆料前手模线上温度为87-89℃，进一区烘箱前手模线上温度为80-100℃，手模浸湿粉前线上温度为125-127℃，湿粉槽线上温度为55-57℃； 
所述增塑剂为偏苯三酸三（2-乙基已基）酯TOTM、对苯二甲酸二辛酯DOTP、偏苯三酸三辛酯、脂肪酸甘油三酯、环氧化脂肪酸甲酯、环氧脂肪酸乙酯和环氧脂肪酸丙酯的生物油基酯类、植物油基酯类、或柠檬酸三酯类化合物中的一种或几种的任意比例复配物；
所述稳定剂为钙/锌热稳定剂；
所述降粘剂为一种脱芳烃溶剂。
所述增塑剂中含有柠檬酸三酯类化合物时步骤（2）中烘箱加热至浆料35-75℃，粘度是54-149mPa·s；含有对苯二甲酸二辛酯时步骤（2）中烘箱加热至浆料30-80℃，粘度是50-70 mPa·s。
所述增塑剂中含有柠檬酸三酯类化合物时步骤（2）中烘箱加热至浆料55~57℃，对应浆料粘度54-57 mPa·s；含有对苯二甲酸二辛酯基时步骤（2）中烘箱加热至浆料56-64℃，所对应浆料粘度为50-53 mPa·s.。
步骤（1）所述浆料增塑剂中组分为乙酰化柠檬酸三丁酯为80%；乙酰化柠檬酸三丁酯70%和环氧脂肪酸甲酯10%复配；或对苯二甲酸二辛酯40%和偏苯三酸三辛酯40%复配。
本发明的有益效果：本发明环保型聚氯乙烯一次性手套使用了环保增塑剂，与PVC高分子材料的相容性好，挥发性低，迁移性小，制备的手套无毒环保，区别于传统使用邻苯二甲酸脂类化合物的PVC手套。
附图说明
图1本发明不同温度烘出的手套试片。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步的说明。
实施例1 
1、采用PVC糊树脂为原料、乙酰化柠檬酸三丁酯(ATBC)为增塑剂，配方比例如表1如示。
表1 浆料（ATBC为增塑剂）的配制比例
原料名称 比例/% 实际加入量/g
PVC糊树脂 100 4600
ATBC 80 3680
钙锌稳定剂 0.75 34.5
降粘剂（D25脱芳烃溶剂） 25 1150
2、按上述比例配制浆料并搅拌2h；
3、对浆料进行粘度检测；
表2 浆料的粘度测试
温度/℃ 35 40 45 50 55 57 60 65 70 75
粘度mPa·s 89 71 63 57 54 58 61 79 105 149
由表2可知，浆料的最佳温度（浆料槽中浆料的温度）在55~57℃之间，温度超过60℃后，其粘度急剧上升，由此可知，ATBC是一种低温型增塑剂。
4、浆料真空-0.29MPa 脱泡2h，然后放在烘箱内加热至60℃；
5、在生产线上做有粉工业级手套，生产参数如下：
表3 工业化试生产参数
条件 标准温度 线上温度
脱模前手模温度/℃ 80~85 92
浸浆料前手模温度/℃ 75~80 89
进一区烘箱前手模温度/℃ 70~75 80
手模浸湿粉前温度/℃ 110~120 127
湿粉槽温度/℃ 50~60 56
实施例2  
ATBC与环氧脂肪酸甲酯复配增塑剂
1、按照以下比例配制浆料；
表4 浆料（ATBC与环氧脂肪酸甲酯复配增塑剂）的配制比例
原料名称 比例/% 实际加入量/KG
PVC糊树脂 100 4600
ATBC 70 3220
环氧脂肪酸甲酯 10 460
钙锌稳定剂 0.75 34.5
降粘剂 25 1150
2、将配置好的浆料搅拌2h，用真空-0.29MPa处理静置后浆料的表面有大量小气泡，真空脱泡后放到烘箱中加热到52℃；
3、把瓷片加热到60℃后，浸浆料，取出后垂滴1min，再分别放进温度为190℃、195℃、200℃、205℃、210℃±3℃的烘箱内烘烤10min，使得PVC熟化成如图1所示薄膜；
图1是烘烤温度分别为190℃、195℃、200℃、205℃和210℃时的手套试片。其中，190℃时的试片比较柔软；195℃时的试片边上有发脆发硬的现象；200℃时的试片中较薄的一边发脆；205℃时的试片中较薄的一边发脆，而且发脆面积增加；210℃时的试片中较薄的一边发脆严重。由以上不同温度做出的试片可以看出，ATBC和环氧脂肪酸甲酯复配的最佳塑化温度在195℃左右。
4、试片试验基础上，在生产线上做有粉工业级手套，生产参数同上。
实施例3 
对苯二甲酸二辛酯/偏苯三酸三辛酯复配为增塑剂
1、按照以下比例配制浆料；
表5 浆料（对苯二甲酸二辛酯增塑剂）的配制比例
原料名称 比例/% 实际加入量/KG
PVC糊树脂 100 4000
对苯二甲酸二辛酯/偏苯三酸三辛酯 80(40/40) 3200(1600/1600)
钙锌稳定剂 0.75 30
降粘剂 32 1280
2、按上述比例配制浆料并搅拌2h；
3、在不同温度下对浆料进行粘度测试；
表6 浆料的粘度测试
温度/℃ 30 35 40 45 50 55 57 60 65 70 75 80
粘度mPa·s 70 65 61 56 54 52 50 51 53 54 57 63
由表6可知，浆料的最佳温度在60±4℃之间。
4、浆料真空-0.09MPa脱泡2h，然后放在烘箱内加热至60℃；
5、在生产线上有粉工业级手套，生产参数同上。
对以上实施例中的样品手套进行力学性能的检测，用标准切刀从手套掌部切下两片试片，一片用于做老化前测试，另一片用于做老化后的测试，一式五份。老化的条件是将试片置于100℃的烘箱中22h后取出。用电子数显测厚仪在手套试片上随机选3个点测其厚度，然后求平均值。拉伸强度及断裂伸长率按GB/T1040-1992检测，拉伸速度为250mm/min。测试结果表明使用环保增塑剂生产的一次性PVC手套外观无任何异常，且老化前后，拉伸强度及断裂伸长率均能达到市场要求。

Claims (4)

1.一种环保型聚氯乙烯一次性手套的制备方法，其特征在于：步骤如下：
（1）配料：在装有混合搅拌和冷却系统的配料釜中，加入PVC糊树脂、增塑剂、稳定剂和降粘剂，搅拌混合均匀得浆料；
所述增塑剂加入量为PVC糊树脂质量的75%-85%；热稳定剂加入量为PVC糊树脂质量的0.7%-0.8%；降粘剂加入量为PVC糊树脂质量的25%~32%；
（2）真空脱泡：待浆料充分混合后，将其在-0.09~-0.29MPa下真空脱泡2h，放入烘箱加热至30-80℃；
（3）工业化生产：将步骤（2）所得浆料放入现有生产线生产得到环保型聚氯乙烯一次性手套成品；工艺参数：脱模前手模线上温度为92℃，浸浆料前手模线上温度为87-89℃，进一区烘箱前手模线上温度为80-100℃，手模浸湿粉前线上温度为125-127℃，湿粉槽线上温度为55-57℃；
所述增塑剂为偏苯三酸三（2-乙基已基）酯TOTM、对苯二甲酸二辛酯DOTP、偏苯三酸三辛酯、脂肪酸甘油三酯、环氧化脂肪酸甲酯、环氧脂肪酸乙酯和环氧脂肪酸丙酯的生物油基酯类、植物油基酯类、或柠檬酸三酯类化合物中的一种或几种的任意比例复配物；
所述稳定剂为钙/锌热稳定剂；
所述降粘剂为脱芳烃溶剂。
2.根据权利要求1所述环保型聚氯乙烯一次性手套的制备方法，其特征在于：所述增塑剂中含有柠檬酸三酯类化合物时步骤（2）中烘箱加热至浆料35-75℃，粘度是54-149mPa·s；含有对苯二甲酸二辛酯时步骤（2）中烘箱加热至浆料30-80℃，粘度是50-70 mPa·s。
3.根据权利要求1-2所述环保型聚氯乙烯一次性手套的制备方法，其特征在于：所述增塑剂中含有柠檬酸三酯类化合物时步骤（2）中烘箱加热至浆料55~57℃，对应浆料粘度54-57 mPa·s；含有对苯二甲酸二辛酯时步骤（2）中烘箱加热至浆料56-64℃，所对应浆料粘度为50-53 mPa·s。
4.根据权利要求1所述环保型聚氯乙烯一次性手套的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述浆料增塑剂中组分为乙酰化柠檬酸三丁酯为80%；乙酰化柠檬酸三丁酯70%和环氧脂肪酸甲酯10%复配；或对苯二甲酸二辛酯40%和偏苯三酸三辛酯40%复配。
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