CN105418818A - 一种聚维酮k30的合成方法 - Google Patents

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沈惠
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母瑞
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    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
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    • C08F126/00—Homopolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and at least one being terminated by a single or double bond to nitrogen or by a heterocyclic ring containing nitrogen
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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Abstract

本发明涉及一种合成方法，尤其涉及聚维酮k30的合成方法，属于药用辅料技术领域。一种聚维酮k30的合成方法是将纯化水水浴加热至70～75℃；加入N-乙烯基吡咯烷酮、氨水、亚硫酸铵，加热升温至78～80℃；加入过氧化氢溶液，升温至83～85℃开始计时进行聚合反应，所述聚合反应反应时间为5～5.5h。本发明采用安全又便宜的过氧化氢作为催化剂，利用它氧化还原反应时产生的自由基引发聚合，过氧化氢分解为水和氧气，安全无毒。

Description

一种聚维酮k30的合成方法
技术领域
本发明涉及一种制备方法，尤其涉及聚维酮k30的制备方法，属于药用辅料技术领域。
背景技术
聚维酮K30是吡咯烷酮和乙烯在加压下生成乙烯基吡咯烷酮单体，在催化剂作用下聚合得到的1-乙烯基-2-吡咯烷酮均聚物，分子式为(C6H9NO)n,，其中n代表1-乙烯基-2-吡咯烷酮链节的平均数。按无水物计算，含氮(N)应为11.5％～12.8％。根据以K值表示的溶液黏度的不同，将聚维酮的产品分为不同的类型。
聚维酮K30主要用于医药行业，作为国际倡导的三大药用新辅料之一。主要应用于片剂、颗粒剂的粘合剂、胶囊的助流剂，眼药的去毒剂及润滑剂，注射剂的助溶剂，液体制剂的分散剂，酶及热敏药物的稳定剂、与碘合成PVP-I消毒杀菌剂、还可作为低温保存剂。
鉴于聚维酮K30的作用广泛，因此，开发聚维酮K30合成新工艺是迫在眉睫的事情。
发明内容
本发明的目的在于提供一种聚维酮k30的合成方法，通过控制聚合反应条件，使反应物能充分发生反应，进而得到纯度较高的聚维酮k30。
本发明采用如下技术方案：一种聚维酮k30的合成方法，该方法包括以下步骤：
1)将纯化水水浴加热至70～75℃；
2)往步骤1)纯化水中加入N-乙烯基吡咯烷酮、氨水、亚硫酸铵，加热升温至78～80℃；
3)往步骤2)所得溶液中加入过氧化氢溶液，升温至83～85℃开始计时进行聚合反应，所述聚合反应反应时间为5～5.5h。
优选的是：所述步骤2)中N-乙烯基吡咯烷酮与纯化水体积比为2:3～1:1。
优选的是：所述步骤2)中N-乙烯基吡咯烷酮与氨水体积比为1000:9。
优选的是：所述步骤2)中氨水的质量百分浓度为27％。
优选的是：以mg/mL计，所述步骤2)中亚硫酸铵与N-乙烯基吡咯烷酮质量体积比为1:3～1:1。
优选的是：所述步骤3)所得溶液中的N-乙烯基吡咯烷酮与过氧化氢溶液体积比为300:186。
优选的是：所述步骤3)中过氧化氢溶液质量百分含量为31～35％。
优选的是：所述步骤3)中的过氧化氢溶液通过连续滴加方式加入步骤2)所得的溶液中。
优选的是：所述步骤3)中聚合反应温度为83～87℃。
(1)本发明采用安全又便宜的过氧化氢作为催化剂，利用它氧化还原反应时产生的自由基引发聚合，过氧化氢分解为水和氧气，安全无毒。
(2)本发明所使用催化剂的激活剂为亚硫酸铵，较其它激活剂在合成过程所产生的金属残留少。
(3)本发明通过连续添加的方式将过氧化氢催化剂续添加，能减少过氧化物等杂质的生成，操作更简便。
具体实施方式
下面进一步描述本发明的技术方案，但要求保护的范围并不局限于所述。下面结合具体实施例，对本发明作进一步详细的阐述，但本发明的实施方式并不局限于实施例表示的范围。这些实施例仅用于说明本发明，而非用于限制本发明的范围。此外，在阅读本发明的内容后，本领域的技术人员可以对本发明作各种修改，这些等价变化同样落于本发明所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
将450ml水加入反应釜中，水浴升温至70℃后加入300ml的N-乙烯基吡咯烷酮(NVP)，搅拌，加入2.7ml氨水(所述氨水质量百分浓度为27％)，测pH值为9.0，再加入100mg亚硫酸铵，待温度升到78℃时，连续滴加186ml过氧化氢溶液(过氧化氢溶液质量百分浓度为31％)，待反应温度升温至83℃后，开始计时，保持聚合温度为83℃，5.5h后停止反应，即得。
实施例2
将450ml水加入反应釜中，水浴升温至72℃后加入300ml的N-乙烯基吡咯烷酮(NVP)，搅拌，加入2.7ml氨水(所述氨水质量百分浓度为27％)，测pH值为9.0，再加入150mg亚硫酸铵，待温度升到79℃时，连续滴加186ml过氧化氢溶液(过氧化氢溶液质量百分浓度为32％)，待反应温度升温至84℃后，开始计时，保持聚合温度为85℃，5.3h后停止反应，即得。
实施例3
将300ml水加入反应釜中，水浴升温至75℃后加入300ml的N-乙烯基吡咯烷酮(NVP)，搅拌，加入2.7ml氨水(所述氨水质量百分浓度为27％)，测pH值为8，再加入300mg亚硫酸铵，待温度升到80℃时，连续滴加186ml过氧化氢溶液(过氧化氢溶液质量百分浓度为35％)，待反应温度升温至85℃后，开始计时，保持聚合温度为87℃，5h后停止反应，即得。

Claims (9)

1.一种聚维酮k30的合成方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
1)将纯化水水浴加热至70～75℃；
2)往步骤1)纯化水中加入N-乙烯基吡咯烷酮、氨水、亚硫酸铵，加热升温至78～80℃；
3)往步骤2)所得溶液中加入过氧化氢溶液，升温至83～85℃开始计时进行聚合反应，所述聚合反应反应时间为5～5.5h。
2.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述步骤2)中N-乙烯基吡咯烷酮与纯化水体积比为2:3～1:1。
3.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述步骤2)中N-乙烯基吡咯烷酮与氨水体积比为1000:9。
4.根据权利要求3所述的合成方法，其特征在于，所述步骤2)中氨水的质量百分浓度为27％。
5.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，以mg/mL计，所述步骤2)中亚硫酸铵与N-乙烯基吡咯烷酮质量体积比为1:3～1:1。
6.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述步骤3)所得溶液中的N-乙烯基吡咯烷酮与过氧化氢溶液体积比为300:186。
7.根据权利要求6所述的合成方法，其特征在于，所述步骤3)中过氧化氢溶液质量百分含量为31～35％。
8.根据权利要求7所述的合成方法，其特征在于，所述步骤3)中的过氧化氢溶液通过连续滴加方式加入步骤2)所得的溶液中。
9.根据权利要求1-8中任一所述的合成方法，其特征在于，所述步骤3)中聚合反应温度为83～87℃。
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