CN105906768A - 一种交联聚维酮的合成方法 - Google Patents

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沈惠
母泽波
母瑞
文民
印卫东
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    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08F—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED BY REACTIONS ONLY INVOLVING CARBON-TO-CARBON UNSATURATED BONDS
    • C08F271/00—Macromolecular compounds obtained by polymerising monomers on to polymers of nitrogen-containing monomers as defined in group C08F26/00
    • C08F271/02—Macromolecular compounds obtained by polymerising monomers on to polymers of nitrogen-containing monomers as defined in group C08F26/00 on to polymers of monomers containing heterocyclic nitrogen

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Abstract

本发明涉及一种合成方法，尤其涉及交联聚维酮的合成方法，属于药用辅料技术领域。本发明公开的一种交联聚维酮的合成方法，是将纯化水水浴加热溶解无水硫酸钠、无水磷酸氢二钠、聚乙烯吡咯烷酮K30后加入N‑乙烯基吡咯烷酮再充入氮气，待溶液温度升至50～80℃时，加入过氧化氢溶液及二乙烯基苯进行聚合反应，所述聚合反应反应时间为3～9.5h。本发明采用安全又便宜的过氧化氢作为催化剂，利用它氧化还原反应时产生的自由基引发聚合，过氧化氢分解为水和氧气，安全无毒。

Description

一种交联聚维酮的合成方法
技术领域
本发明涉及一种合成方法，尤其涉及交联聚维酮的合成方法，属于药用辅料技术领域。
背景技术
交联聚维酮是N-乙烯基吡咯烷酮合成交联的不溶于水的均聚物，分子式为(C6H9NO)n，其中n代表1-乙烯基-2-吡咯烷酮链节的平均数。按无水物计算，含氮(N)应为11.0％～12.8％。
交联聚维酮主要用于医药行业，作为国际倡导的三大药用新辅料之一，主要作为药品中的崩解剂和填充剂，片剂中的超级分解剂，用作药片崩解和改进药片、胶囊和药丸中有效成份的释放速度。不溶性交联聚维酮是一种溶胀性聚合物，具有广泛的应用。由于它们对片剂具有分解作用，能亲水化各种不溶性药物，能稳定各种悬浮剂，又具有络合形成络合物的能力以及吸咐作用等，可用作医药助剂。
制备交联聚维酮通常采用N-乙烯基吡咯烷酮自交联聚合法，该方法是在碱金属氢氧化物的存在下，N-乙烯基吡咯烷酮加热到100℃以上就会相互反应，自交联得到交联聚维酮，但所得交联聚维酮纯度不高。鉴于交联聚维酮的作用广泛，因此，开发交联聚维酮合成新工艺是迫在眉睫的事情。
发明内容
本发明的目的在于提供一种交联聚维酮的合成方法，通过控制聚合反应条件，使反应物能充分发生反应，进而得到纯度较高的交联聚维酮。
本发明采用如下技术方案：一种交联聚维酮的合成方法，该方法包括以下步骤：
1)用纯化水溶解无水硫酸钠、无水磷酸氢二钠、聚乙烯吡咯烷酮K30；
2)往步骤1)溶液中加入N-乙烯基吡咯烷酮，充入氮气作为反应保护气体；
3)待步骤2)所得溶液温度升至50～80℃，加入过氧化氢溶液、二乙烯基苯开始计时进行聚合反应，所述聚合反应反应时间为3～9.5h。
优选的是：步骤1)中所述无水硫酸钠、无水磷酸氢二钠、聚乙烯吡咯烷酮K30质量比为5:5:1～5:7:3，所述聚乙烯吡咯烷酮K30与纯化水质量体积比为1:100～1:120。
优选的是：步骤2)中所述N-乙烯基吡咯烷酮与纯化水体积比为1:1～1:2.5。
优选的是：步骤3)中所得溶液中的N-乙烯基吡咯烷酮与过氧化氢溶液体积比为100:3～100:5。
优选的是：步骤3)中所述过氧化氢溶液质量百分含量为31～35％。
优选的是：步骤3)中所述过氧化氢溶液通过连续滴加方式加入步骤2)所得的溶液中。
优选的是：步骤3)中所得溶液中N-乙烯基吡咯烷酮与二乙烯基苯体积比为100:4～100:6.
(1)本发明采用安全又便宜的过氧化氢作为催化剂，利用它氧化还原反应时产生的自由基引发聚合，过氧化氢分解为水和氧气，安全无毒。
(2)本发明所使用的分散剂为水溶性有机高分子聚乙烯吡咯烷酮K30，可制备出粒度均匀、表观密度适中的交联聚维酮。
(3)本发明通过连续添加的方式将过氧化氢催化剂续添加，能减少过氧化物等杂质的生成，操作更简便，所制得的交联聚维酮纯度更高。
具体实施方式
下面进一步描述本发明的技术方案，但要求保护的范围并不局限于所述。下面结合具体实施例，对本发明作进一步详细的阐述，但本发明的实施方式并不局限于实施例表示的范围。这些实施例仅用于说明本发明，而非用于限制本发明的范围。此外，在阅读本发明的内容后，本领域的技术人员可以对本发明作各种修改，这些等价变化同样落于本发明所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
将称取25g无水硫酸钠及25g无水磷酸氢二钠加入500ml纯化水水浴溶解后加入5g聚乙烯吡咯烷酮K30，搅拌溶解后加入500mlN-乙烯基吡咯烷酮并充入氮气作为反应保护气体，待溶液温度升至50℃时连续滴加15ml过氧化氢溶液(质量百分含量为31％)，加入20ml二乙烯基苯并计时进行聚合反应，3h后停止反应，即得。
实施例2
将称取25g无水硫酸钠及30g无水磷酸氢二钠加入1100ml纯化水水浴溶解后加入10g聚乙烯吡咯烷酮K30，搅拌溶解后加入550mlN-乙烯基吡咯烷酮并充入氮气作为反应保护气体，待溶液温度升至60℃时连续滴加22ml过氧化氢溶液(质量百分含量为33％)，加入12.5ml二乙烯基苯并计时进行聚合反应，5h后停止反应，即得。
实施例3
将称取25g无水硫酸钠及35g无水磷酸氢二钠加入1800ml纯化水水浴溶解后加入15g聚乙烯吡咯烷酮K30，搅拌溶解后加入720mlN-乙烯基吡咯烷酮并充入氮气作为反应保护气体，待溶液温度升至80℃时连续滴加36ml过氧化氢溶液(质量百分含量为35％)，加入43.2ml二乙烯基苯并计时进行聚合反应，9.5h后停止反应，即得。

Claims (7)

1.一种交联聚维酮的合成方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
1)用纯化水溶解无水硫酸钠、无水磷酸氢二钠、聚乙烯吡咯烷酮K30；
2)往步骤1)溶液中加入N-乙烯基吡咯烷酮，充入氮气作为反应保护气体；
3)待步骤2)所得溶液温度升至50～80℃，加入过氧化氢溶液、二乙烯基苯开始计时进行聚合反应，所述聚合反应反应时间为3～9.5h。
2.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，步骤1)中所述无水硫酸钠、无水磷酸氢二钠、聚乙烯吡咯烷酮K30质量比为5:5:1～5:7:3，所述聚乙烯吡咯烷酮K30与纯化水质量体积比为1:100～1:120。
3.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，步骤2)中所述N-乙烯基吡咯烷酮与纯化水体积比为1:1～1:2.5。
4.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，步骤3)中所得溶液中的N-乙烯基吡咯烷酮与过氧化氢溶液体积比为100:3～100:5。
5.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，步骤3)中所述过氧化氢溶液质量百分含量为31～35％。
6.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，步骤3)中所述过氧化氢溶液通过连续滴加方式加入步骤2)所得的溶液中。
7.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，步骤3)中所得溶液中N-乙烯基吡咯烷酮与二乙烯基苯体积比为100:4～100:6。
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